JP6290205B2 - 電気化学電池 - Google Patents
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(i)少なくとも1つのアノード、
(ii)遷移金属を含み、この遷移金属の合計質量に対して、マンガンの含有量が50〜100質量%であるリチウムイオン含有遷移金属化合物から選ばれるカソード活性材料を含む、少なくとも1つのカソード
(iii)電解質組成物であって、以下の、
(A)少なくとも1種の非プロトン性の有機溶媒、
(B)リチウム(ビスオキサラト)ボラト、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボラト、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)フォスフェイト、リチウムオキサラト、リチウム(マロナートオキサラト)ボラト、リチウム(サリチラトオキサラト)ボラト、リチウム(トリスオキサラト)フォスフェイト、及び式(I)
(C)電解質組成物の合計質量に対して、0.01から5質量%未満の、一般式(IIa)又は(IIb)の少なくとも1種の化合物、
R2が、H、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良く、
R3、R4、R5、R6、及びR7が、同一であっても、異なっていても良く、及び互いに独立して、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良い、)
(D)化合物(B)とは異なる、少なくとも1種のリチウム塩、及び
(E)任意に、少なくとも1種の更なる添加剤、
を含む少なくとも1種の電解質組成物、
を含むリチウムイオン電池に関する。
(i)少なくとも1つのアノード、
(ii)遷移金属を含み、この遷移金属の合計質量に対して、マンガンの含有量が50〜100質量%であるリチウムイオン含有遷移金属化合物から選ばれるカソード活性材料を含む、少なくとも1つのカソード
(iii)電解質組成物であって、以下の、
(A)少なくとも1種の非プロトン性の有機溶媒、
(B)リチウム(ビスオキサラト)ボラト、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボラト、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)フォスフェイト、リチウムオキサラト、リチウム(マロナートオキサラト)ボラト、リチウム(サリチラトオキサラト)ボラト、リチウム(トリスオキサラト)フォスフェイト、及び式(I)
(C)電解質組成物の合計質量に対して、0.01から5質量%未満の、一般式(IIa)又は(IIb)の少なくとも1種の化合物、
R2が、H、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良く、
R3、R4、R5、R6、及びR7が、同一であっても、異なっていても良く、及び互いに独立して、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良い、)
(D)化合物(B)とは異なる、少なくとも1種のリチウム塩、及び
(E)任意に、少なくとも1種の更なる添加剤、
を含む少なくとも1種の電解質組成物、
を含むリチウムイオン電池により達成され、及びこの目的は、遷移金属を含み、この遷移金属の合計質量に対して、マンガンの含有量が50〜100質量%であるリチウムイオン含有遷移金属化合物から選ばれるカソード活性材料を含むリチウムイオン電池の電解質中に、リチウム(ビスオキサラト)ボラト、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボラト、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)フォスフェイト、リチウムオキサラト、リチウム(マロナートオキサラト)ボラト、リチウム(サリチラトオキサラト)ボラト、リチウム(トリスオキサラト)フォスフェイト、及び上記に定義した式(I)の化合物から成る群れから選ばれる、少なくとも1種の化合物(B)を、上記に定義した一般式(IIa)又は(IIb)の少なくとも1種の化合物(C)と添加剤として組み合わせて使用し、及び化合物(B)を、電解質組成物の合計質量に対して、0.01から5質量%未満の範囲の濃度、好ましくは0.08から5質量%、及び最も好ましくは0.15から3質量%の範囲の濃度、及び化合物(C)を、0.01から5質量%未満の範囲の濃度、好ましくは0.08から4質量%、及び最も好ましくは0.15から3質量%の範囲の濃度で使用する方法により達成される。
(a)環式、及び非環式有機カーボネート類、
(b)ジ−C1−C10−アルキルエーテル類、
(c)ジ−C1−C4−アルキル−C2−C6−アルキレンエーテル類、及びポリエーテル類、
(d)環式エーテル類、
(e)環式及び非環式アセタール類及びケタール類、
(f)オルトカルボン酸エステル類、及び
(g)カルボン酸類の環式、及び非環式エステル類、
から選ばれる。
に従う環式有機カーボネート類である。
R2が、H、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、ベンジル、フェニル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良く、
R3、R4、R5、R6、及びR7が、同一であっても、異なっていても良く、及び互いに独立して、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良い、)
の少なくとも1種の化合物(C)を含む。
(但し、mとnが以下ように定義される:
Xが酸素及び硫黄から選ばれる場合、m=1であり、
Xが窒素及びリンから選ばれる場合、m=2であり、
Xが炭素及びシリコンから選ばれる場合、m=3であり、
nが1から20の整数である、)、
の塩、例えばLiC(CnF2n+1SO2)3(但し、nが1から20の整数である)、及びリチウムイミド類、例えばLiN(CnF2n+1SO2)2(但し、nが1から20の整数である)の塩から成る群から選ばれても良い。
R11及びR12が、同一であっても良く、又は異なっていても良く、及び相互に独立して、C1−C10アルキル、及び水素から選ばれる)
の化合物である。好ましくは、R8及びR9が、両方ともメチルである。R8及びR9が、両方とも水素であることも好ましい。好ましい環式エキソ−メチレンカーボネートは、メチレンエチレンカーボネートである。
55から99.5質量%、好ましくは60から95質量%、及びより好ましくは70から90質量%の少なくとも1種の非プロトン性有機溶媒(A)、
0.01から5質量%未満、好ましくは0.08から4質量%、及びより好ましくは0.15から3質量%の少なくとも1種の化合物(B)、
0.01から5質量%未満、好ましくは0.08から4質量%、及びより好ましくは0.15から3質量%の少なくとも1種の化合物(C)、
5から25質量%、好ましくは5から22質量%、及びより好ましくは5から18質量%の少なくとも1種のリチウム塩(D)、
0から10質量%、好ましくは0.01から10質量%、及びより好ましくは0.4から6質量%の少なくとも1種の更なる添加剤(E)、及び
0から50ppm、好ましくは3から30ppm、及びより好ましくは5から25ppmの水、
を含む電解質組成物(iii)を含む、本発明のLiイオン電池も更に好ましい。
Li1+tM2−tO4−d (VI)
(但し、
dが0から0.4であり、
tが0から0.4であり、及び
Mが、Mn及び以下のCoとNiから成る群から選ばれる、少なくとも1種の更なる遷移金属であり、好ましくはNiとMnの組み合わせである)
のマンガン含有スピネルから選ばれ、又はリチウムイオン含有遷移金属化合物は、一般式(VII)
Li(1+y)[NiaCobMnc](1−y)O2 (VII)
(但し、
yが、0から0.3、好ましくは0.05から0.2であり、及び
a、b及びcが同一であっても良く、又は異なっていても良く、及び独立して0から0.8であり、a+b+c=1である)
の層構造を有するマンガン含有遷移金属酸化物から選ばれる。
(α)少なくとも1種の非プロトン性有機溶媒、又は非プロトン性有機溶媒の混合物(A)を用意する工程、
(β)任意に、1種以上の更なる添加剤(E)を加え、及び混合する工程、
(γ)乾燥させる工程、
(δ)少なくとも1種の化合物(B)、少なくとも1種の化合物(C)、及び少なくとも1種のリチウム塩(D)を加え、及び混合する工程、
(ε)少なくとも1つのアノード、及び少なくとも1つのカソードを用意し、及びリチウムイオン電池を組み立てる工程、
を含む、本発のリチウムイオン電池を製造するための方法を提供する。
比較電解質組成物1(CEC1):
電池グレード溶媒エチレンカーボネート(EC)及びエチル−(メチル)−カーボネート(EMC)を、体積割合3:7で溶媒(A)として使用した。リチウム塩(D)として、電池グレードヘキサフルオロフォスフェイト(LiPF6)を1.0Mの濃度で使用した。
リチウムビス(オキサラト)ボラト(LiBOB)をChemetallから購入した。電解質CEC1(1.0M LiPF6 EC/EMC(3/7,v/v))に、0.5質量%LiBOB、及び1質量%ビニレンカーボネート(VC)を加えた。
ジメチルメチルホスホネート(DMMP)を蒸留し、そして使用する前に4Å分子シーズ(4Å molecule seizes)を浸した。電解質組成物CEC1に、1質量%のDMMPを加えた。
リチウムビス(オキサラト)ボラト(LiBOB)をChemetallから購入した。0.5質量%のLiBOBを電解質組成物CEC1に加えた。
ジメチルメチルホスホネート(DMMP)を蒸留し、そして使用する前に4Å分子シーズ(4Å molecule seizes)を浸し、及びLiBOBを電解質組成物CEC1(1.0M LiPF6 EC/EMC(3/7、v/v))に加え、1質量%のDMMP及び0.5質量%のLiBOBを含む、本発明の電解質組成物を得た。
ジメチルメチルホスホネート(DMMP)を蒸留し、そして使用する前に4Å分子シーズ(4Å molecule seizes)を浸した。ビニレンカーボネート(VC)及びDMMPを電解質CEC1(1.0M LiPF6 EC/EMC(3/7、v/v))に加え、0.5質量%VC及び1質量%のDMMPの濃度を得た。
IEC3を、LiBOBの替りにリチウムジフルオロオキサラトボラト(LiDFOB)を使用したことを差異として、IEC−1のように製造した。
LiNi0.5Mn1.5O4をBASFから入手した。熱的貯蔵用の試料を、高純度アルゴンで満たしたグローブ・ボックス内で製造した。バイアル瓶に0.1gのLiNi0.5Mn1.5O4粉を挿入し、次に2mL CEC1及びIEC1をそれぞれ加えた。バイアル瓶を、減圧下にフレームシール(flame sealed)した。シール個所近傍のバイアル瓶壁の汚染を回避するように注意がなされた。シールされた試料を55℃で2週間保管した。熱的貯蔵の前と後で試料を計量し、シールを確認した。熱的貯蔵の後、アルゴンで満たされたグローブ・ボックス内でバイアル瓶を開いた。固体のLiNi0.5Mn1.5O4試料をそれぞれの電解質から分離し、そしてジメチルカーボネート(DMC)で3回洗浄し、次に真空内で乾燥させた。残留した電解質溶液をICP−MS(inductively−coupled−plasma mass−spectrometry)を使用して分析し、Mn及びNiの含有量を測定した。結果を表2に示す。
カソード電極を89%のLiNi0.5Mn1.5O4、6%導電性カーボン、及び5%PVDFで構成した。グラファイトアノード、LiNi0.5Mn1.5O4カソード、及びCelgard2325セパレーターを使用して2032−タイプコイン電池を組み立てた。各電池は、30μLの電解質組成物を含んでいた。セルを、一定電流−一定電圧充電及び一定電流放電でサイクルしたが、これは3.5から4.9Vの間で行われ、及びArbin BT2000cyclerを使用したもので、次の手順に従っている:C/20で第1サイクル;C/10で第2及び第3サイクル;C/5で残りのサイクル。室温で50サイクルを行い、次に55℃で20サイクルを行った。全ての電池を3つぞろいで作成し、そして再現性の有るデーターが得られた。結果を表3に示す。
Claims (16)
- (i)少なくとも1つのアノード、
(ii)遷移金属を含み、この遷移金属の合計質量に対して、マンガンの含有量が50〜100質量%であるリチウムイオン含有遷移金属化合物から選ばれるカソード活性材料を含む、少なくとも1つのカソード、及び
(iii)電解質組成物であって、以下の、
(A)少なくとも1種の非プロトン性の有機溶媒、
(B)リチウム(ビスオキサラト)ボラト、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボラト、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)フォスフェイト、リチウムオキサラト、リチウム(マロナートオキサラト)ボラト、リチウム(サリチラトオキサラト)ボラト、及びリチウム(トリスオキサラト)フォスフェイトから成る群から選ばれ、及び電解質組成物の合計質量に対して、0.01から5質量%未満の少なくとも1種の化合物、
(C)電解質組成物の合計質量に対して、0.01から5質量%未満の、一般式(IIa)の少なくとも1種の化合物、
R2が、H、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良く、
R3 及びR 4 が、同一であっても、異なっていても良く、及び互いに独立して、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良い、)
(D)化合物(B)とは異なる、少なくとも1種のリチウム塩、及び
(E)任意に、少なくとも1種の更なる添加剤、
を含む少なくとも1種の電解質組成物、
を含むリチウムイオン電池。 - 完全に充電した場合に、アノードに対するセル電圧が4.2Vを超えることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- カソード活性物質が、リチウムイオンを含む遷移金属化合物中の遷移金属の合計量に対して、50〜80質量%のマンガン含有量を有する遷移金属化合物を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のリチウムイオン電池。
- 遷移金属化合物が、一般式(VI)
Li1+tM2−tO4−d (VI)
(但し、
dが、0〜0.4であり、
tが、0〜0.4であり、及び
Mが、Mn、及び以下のCoとNiとから成る群から選ばれる少なくとも1種の更なる金属であり)
のマンガン含有スピネルから選ばれるか、又は
前記遷移金属化合物が、一般式(VII)
Li(1+y)[NiaCobMnc](1−y)O2 (VII)
(但し、
yが0〜0.3であり、
a、b及びcが、同一であっても、異なっていても良く、及び独立して0から0.8で、及びa+b+c=1である)
の層構造を有するマンガン含有遷移金属酸化物から選ばれることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。 - 前記少なくとも1種の非プロトン性の有機溶媒(A)が、
(a)環式及び非環式の有機カーボネート類、
(b)ジ−C1−C10−アルキルエーテル類、
(c)ジ−C1−C4−アルキル−C2−C6−アルキレンエーテル類及びポリエーテル類、
(d)環式エーテル類、
(e)環式、及び非環式のアセタール類、及びケタール類、
(f)オルトカルボン酸エステル類、及び
(g)カルボン酸類の環式及び非環式エステル類、
から選ばれることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。 - 少なくとも1種の化合物(B)が、リチウム(ビスオキサラト)ボラト、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボラト、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)フォスフェイト、リチウムオキサラト、リチウム(マロナートオキサラト)ボラト、リチウム(サリチラトオキサラト)ボラト、リチウム(トリスオキサラト)フォスフェイトから成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 少なくとも1種の化合物(C)が、一般式(IIa)の化合物から選ばれ、ここで、
R2が、H、C1−C6アルキル、ベンジル及フェニルから選ばれ、ここでアルキル、ベンジル、及びフェニルは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良く、
R3 及びR 4 が、同一であっても、異なっていても良く、及び互いに独立して、C1−C6アルキル、ベンジル及びフェニルから選ばれ、ここでアルキル、ベンジル、及びフェニルは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良い、
ことを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。 - リチウム塩(D)が、LiPF6、LiPF3(CF2CF3)3、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(SO2F)2、Li2SiF6、LiSbF6、LiACl4、及び一般式(CnF2n+1SO2)mXLi
(但し、mとnが以下ように定義される:
Xが酸素及び硫黄から選ばれる場合、m=1であり、
Xが窒素及びリンから選ばれる場合、m=2であり、
Xが炭素及びシリコンから選ばれる場合、m=3であり、
nが1〜20の整数である、)
の塩から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。 - 更なる添加剤(E)が、2−ビニルピリジン、4−ビニルピリジン、環式エキソメチレンカーボネート類、スルトン類、無機酸の有機エステル類、1バールでの沸点が少なくとも36℃の非環式及び環式アルカン、及び芳香族化合物から成る群から選ばれることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 前記電解質組成物が、この組成物の全体質量に対して、
0.15から3質量%の、少なくとも1種の化合物(B)、
0.15から3質量%の、少なくとも1種の化合物(C)、
を含むことを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。 - 前記電解質組成物が、この組成物の全体質量に対して、
55から99.5質量%の、少なくとも1種の非プロトン性溶媒(A)、
0.01から5質量%未満の、少なくとも1種の化合物(B)、
0.01から5質量%未満の、少なくとも1種の化合物(C)、
5から25質量%の、少なくとも1種のリチウム塩(D)、
0から10質量%の、少なくとも1種の更なる添加剤(E)、及び
0から50ppmの水、
を含むことを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。 - 前記アノードが、Liイオン挿入カーボンを含むことを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載のリチウムイオン電池。
- 遷移金属を含み、この遷移金属の合計質量に対して、マンガンの含有量が50〜100質量%であるリチウムイオン含有遷移金属化合物から選ばれるカソード活性材料を含むリチウムイオン電池の電解質中に、
リチウム(ビスオキサラト)ボラト、リチウムジフルオロ(オキサラト)ボラト、リチウムテトラフルオロ(オキサラト)フォスフェイト、リチウムオキサラト、リチウム(マロナートオキサラト)ボラト、リチウム(サリチラトオキサラト)ボラト、及びリチウム(トリスオキサラト)フォスフェイトから成る群れから選ばれる、少なくとも1種の化合物(B)を、
一般式(IIa)の少なくとも1種の化合物(C)、
R2が、H、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良く、
R3 及びR 4 が、同一であっても、異なっていても良く、及び互いに独立して、C1−C10アルキル、C3−C10シクロアルキル、ベンジル及びC6−C14アリールから選ばれ、ここでアルキル、シクロアルキル、ベンジル、及びアリールは、1つ以上のF、C1−C4アルキル、フェニル、ベンジル、又は1つ以上のFで置換されたC1−C4アルキルで置換されていても良い、)
と添加剤として組み合わせて使用し、及び化合物(B)を、電解質組成物の合計質量に対して、0.01から5質量%未満の濃度、及び化合物(C)を、0.01から5質量%未満の濃度で使用する方法。 - (α)少なくとも1種の非プロトン有機性溶媒、又は非プロトン性有機溶媒の混合物(A)を用意する工程、
(β)任意に、1種以上の更なる添加剤(E)を加え、及び混合する工程、
(γ)乾燥させる工程、
(δ)少なくとも1種の化合物(B)、少なくとも1種の化合物(C)、及び少なくとも1種のリチウム塩(D)を加え、及び混合する工程、
(ε)少なくとも1つのアノード、及び少なくとも1つのカソードを用意し、及びリチウムイオン電池を組み立てる工程、
を含むことを特徴とする、請求項1〜12の何れか1項に記載のリチウムイオン電池を製造するための方法。 - R 2 が、H、C 1 −C 6 アルキル、ベンジル及フェニルから選ばれ、及び
R 3 及びR 4 が、C 1 −C 6 アルキル、ベンジル及びフェニルから選ばれることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。 - 化合物(C)が、ジメチルメチルホスホネート、ジエチルエチルホスホネート、ジメチルエチルホスホネート、及びジエチルメチルホスホネート、及びこれらの組み合わせから成る群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン電池。
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