JP5632586B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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Description
本発明者等は、前記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、皮膜形成時に程よい固さと高い粘着力を有する新たな粘着性セット樹脂をセット樹脂として配合することにより、固定力とアレンジ力を兼ね備えた毛髪化粧料が得られ、更にセット剤樹脂を配合することによって耐湿性(セット保持力)を向上させられることを見出し、本発明を完成するに至った。
下記式(A):
及び
下記式(B):
及び
下記式(C):
及び
下記式D:
を重合させて得られる粘着性セット樹脂、セット剤樹脂、及びアルコールを含有する毛髪化粧料を提供する。
さらに、本発明の毛髪化粧料は、前記粘着性セット樹脂に加えて従来から用いられているセット剤樹脂を更に配合したことにより、耐湿性に優れ、ヘアスタイルを長時間保持するセット保持力を向上させることができた。
上記式(I)において、R1〜R9、n、m、p、qは、上記式A〜Dと同じ意味である。なお、本明細書における用語は通常の意味で使用され、例えば、オキシエチレン基(EO)、オキシプロピレン基(PO)、オキシブチレン基(BO)は、各々、炭素数2、3及び4の直鎖又は分岐のオキシアルキレン基を意味する。また、上記式(I)におけるaは40<a<400、bは80≦b<300、cは30<c<300、dは0<d<10の範囲の数である。
上記の条件を満たす粘着性セット樹脂(式(I)のポリマー)における各モノマーの質量%は、およそ次のようになる。7.5<A<62.5、20≦B<45、7.5<C<60、0<D<5。
アニオン性のものとして、アクリル酸アルキル・ジアセトンアクリルアミド共重合体(プラスサイズL−53P、プラスサイズL−9909B、プラスサイズL−9948B等(いずれも互応化学工業株式会社製))、アクリル酸アルキル・オクチルアクリルアミド共重合体(Dermacryl 79(日本エヌエスシー株式会社製))、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコール−25・ジメチコン・アクリレーツ共重合体(ルビフレックスSILK(BASF社製))、アクリル酸・アクリル酸アミド・アクリル酸エチル共重合体(ウルトラホールド8、ウルトラホールドStrong(BASF社製))、アクリル酸アルキル共重合体(アニセットNF−1000,アニセットHS−3000など(大阪有機化学工業株式会社製))等。
ヨドゾールPUD(日本エヌエスシー株式会社製)、ルビセットP.U.R.(BASF社製)、特開2006−213706号公報に記載されたポリマー等、アクリル−ウレタン系として、DynamX(日本エヌエスシー株式会社製)、特願2006−183144号公報に記載されたポリマー等。
アラビアガム、グルカン、サクシノグリカン、カラギーナン、カラヤガム、トラガカントガム、グアガム、ローカストビーンガム、ガラクトマンナンガム、キサンタンガム、デンプン、キャロブガム、クインスシード(マルメロ)、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン酸ナトリウム、アラギン酸ナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、結晶セルロース、塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ヒドロキシエチルセルロース、塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]グアガム、塩化O−[2−ヒドロキシ−3−(トリメチルアンモニオ)プロピル]ローカストビーンガム、塩化ヒドロキシプロピルトリモニウムでんぷん等。
本発明の毛髪化粧料は、例えば、その形態に応じて、水などの従来から毛髪化粧料に使用されている他の成分を、本発明の効果を損なわない範囲で配合してもよい。
下記表1に示したモノマー組成で重合を行い、本発明の粘着性セット樹脂(製造例1〜6)及びモノマーCを含まない比較製造例1及びモノマーDを含まない比較製造例2を調製した。
具体的には、モノマー類100部を混合した混合物をあらかじめ用意し、この混合物の入った滴下漏斗、還流冷却気、温度計、窒素置換用管および、撹拌機が取り付けられた容量1Lの五つ口フラスコに、エタノール100部を仕込み、窒素気流下、昇温し、還流状態(約80℃)になったところで、このエタノール中に重合開始剤(2,2’−アゾビスイソブチロニトリル)1部を添加し、上記混合物を2時間連続して滴下する。その後、還流状態にて、8時間放置し重合反応を進行させた。次に五つ口フラスコ中の溶液から溶媒を留去および、エタノールを加えることでこの溶液の溶媒含有量を調整し、固形分濃度50%の毛髪化粧料基剤の溶液を得た。
上記製造例及び比較製造例の樹脂を用いて試料を調製し、当該試料を使用したときのアレンジ力、固定力、再整髪力、及び耐湿性について評価した。
各特性の評価方法及び評価基準は以下の通りである。
1束の黒色バージンヘア(長さ20cm,質量2g)に試料を0.5g塗布し、常温にて乾燥させた後の毛束について、アレンジのしやすさを10名の女性専門パネラーによる官能試験にて評価した。
5点:かなりアレンジしやすい
4点:ややアレンジしやすい
3点:普通
2点:ややアレンジしにくい
1点:アレンジしにくい
<評価基準>
◎:合計点が40点以上
○:合計点が30点以上40点未満
△:合計点が20点以上30点未満
×:合計点が20点未満
黒色バージンヘア(長さ15cm,重さ1g)に、試料を0.4g塗布し、くしを使いなじませ、まっすぐになるよう形を整え、1試料あたり5本のストランドを作製した。これを50℃で1時間乾燥させた後目盛りの付いたボードに吊り下げ、温度30℃,湿度90%RHの恒温恒湿器にてストランドの撓んだ長さを(b)を測定した。試料未塗布時にあらかじめ測定しておいた、撓んだストランドの長さ(a)を用い、次式に従い固定力(キープ力)を求めた。数値が100%に近いほど固定力が高く、耐湿性に優れることを示している。
ヘアスタイルキープ力(%)={(a−b)/a}×100
◎:値が90%以上
○:値が70〜90%未満
△:値が50〜70%未満
×:値が50%未満
1束の黒色バージンヘア(長さ20cm,質量2g)に試料を0.5g塗布し、常温にて乾燥させた後の毛束について、塗布直後に整髪を行い、その後1時間後に再度整髪した際のしやすさ(再整髪力)を10名の女性専門パネラーによる官能試験にて評価した。
5点:かなり再整髪力がある
4点:やや再整髪力がある
3点:普通
2点:やや再整髪力がない
1点:再整髪力がない
<評価基準>
◎:合計点が40点以上
○:合計点が30点以上40点未満
△:合計点が20点以上30点未満
×:合計点が20点未満
黒色バージンヘア(長さ:20cm、重さ:2g)に、試料(実施例または比較例で得られた毛髪化粧料)を0.5g塗布し、直ちに、カール径が2cmのカーラーを用いてカールを作製し、これを50℃で1時間乾燥させた。このカールした毛髪ストランドの長さを測定して、該長さを初期値(L0)とする。
次に、乾燥させた毛髪束を目盛りの付いたボードに吊り下げ、温度30℃、湿度90%RHの恒温恒湿器に3時間入れた後、毛髪ストランドの長さを測定し、該長さを、加湿後の長さ(L2)とする。
なお、毛髪ストランドの長さとしては、カールされた状態であれば、カールの最大径になり、一方、カールが部分的に又は全体的にほどけていれば、根元側の端部からの最大の長さ(例えば、根元側の端部から毛先側の端部までの長さ)になる。
カールリテンション値(%)={(20−L2)/(20−L0)}×100
なお、カールリテンション値が100%に近いほど、カール保持率が強く、耐湿性(即ち、スタイル保持力)が優れている。
<評価基準>
◎:カールリテンション値が90%点以上である。
○:カールリテンション値が70%以上90%未満である。
△:カールリテンション値が50%以上70%未満である。
×:カールリテンション値が50%未満である。
下記表2に掲げる組成の試料を調製した。試料は、(1)及び(2)の混合液に(3)及び/又は(4)の各ポリマーを加えて攪拌することにより調製した。次いで、前記の基準に従って各試料の特性を評価した。それらの結果を表2に併せて示す。
下記表4に掲げる組成の試料を調製した。試料は、(1)及び(2)の混合液に(3)及び/又は(4)の各ポリマーを加えて攪拌することにより調製した。次いで、前記の基準に従って各試料の特性を評価した。それらの結果を表4に併せて示す。
下記表6に掲げる組成の試料を調製した。試料は、(1)及び(2)の混合液に(3)及び/又は(4)の各ポリマーを加えて攪拌することにより調製した。次いで、前記の基準に従って各試料の特性を評価した。それらの結果を表6に併せて示す。
下記表8に掲げる組成の試料を調製した。試料は、(1)及び(2)の混合液に(3)及び/又は(4)の各ポリマーを加えて攪拌することにより調製した。次いで、前記の基準に従って各試料の特性を評価した。それらの結果を表8に併せて示す。
下記表10に掲げる組成の試料を調製した。試料は、(1)及び(2)の混合液に(3)及び/又は(4)の各ポリマーを加えて攪拌することにより調製した。次いで、前記の基準に従って各試料の特性を評価した。それらの結果を表10に併せて示す。
(実施例51)
リキッド状スタイリング剤
(1)イオン交換水 残余
(2)PEG−6 5
(3)PEG−8 5
(4)PEG−32 5
(5)ソルビトール 3
(6)エタノール 35
(7)香料 適量
(8)製造例3で得られるポリマー 5
(9)(アルキル酸アルキル/ジアセトンアクリルアミド)コポリマー 2.5
(10)クエン酸 適量
(1)水に(2)〜(5)の水溶性成分を加え撹拌溶解し水パーツとする。次に、(6)に(7)を加え撹拌し可溶化させた後、(8)・(9)を加え撹拌しアルコールパーツとする。水パーツとアルコールパーツとを混ぜ、(10)を加えてリキッド状のスタイリング剤を得た。
ヘアスタイリングジェル
(1)カルボキシビニルポリマー 0.7
(2)製造例3で得られるポリマー 5.0
(3)グリセリン 2.5
(4)1,3−ブチレングリコール 2.5
(5)ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル(20EO) 0.5
(6)ポリエーテル変性ジメチルポリシロキサン 1.0
(7)水酸化ナトリウム(pH7.5に調製) 適量
(8)エタノール 20.0
(10)香料 0.1
(11)エデト酸三ナトリウム 0.03
(12)イオン交換水 残余
(13)(アルキル酸アルキル/ジアセトンアクリルアミド)コポリマー 5.0
(3)、(4)、(5)、一部の(12)に(6)を添加し、ホモミキサーにより乳化する。次いで、一部の(12)を加えて乳化部とする。一方、残りの(12)に(1)、(2)、(7)、(8)、(9)、(10)、(11)(13)を均一溶解し、これに先の乳化部を添加し、乳化状ヘアスタイリングジェルを得た。
ヘアスタイリングジェル
(1)ヒドロキシエチルセルロース 0.7
(2)製造例3で得られるポリマー 12.0
(3)プロピレングリコール 2.5
(4)1,3−ブチレングリコール 2.5
(5)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 0.5
(6)アミノ変性高分子量シリコーン 1.0
(7)水酸化ナトリウム(pH7.5に調製) 適量
(8)エタノール 20.0
(9)ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル 0.1
(10)香料 0.1
(11)エデト酸三ナトリウム 0.03
(12)イオン交換水 残余
(13)(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/
メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー 16.0
実施例52に準じて製造した。
ヘアスタイリングジェル
(1)(PEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI)コポリマー 2.0
(2)製造例3で得られたポリマー 1.0
(3)ジグリセリン 2.5
(4)ポリエチレングリコール1000 2.5
(5)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 0.5
(6)両末端ヒドロキシ変性ジメチルポリシロキサン(1,000,000mPa・s) 1.0
(7)水酸化ナトリウム(pH7.5に調製) 適量
(8)エタノール 20.0
(9)ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル 0.1
(10)香料 0.1
(11)エデト酸三ナトリウム 0.03
(12)イオン交換水 残余
(13)(アルキル酸アルキル/ジアセトンアクリルアミド)コポリマー 1.0
実施例52に準じて製造した。
ヘアスタイリングジェル
(1)製造例3で得られたポリマー 1.0
(2)シリル化ウレタン系樹脂(特開2006-213706号公報の製造例) 2.5
(3)グリセリン 2.5
(4)ヒドロキシエチル尿素 2.5
(5)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 0.5
(6)ジメチルポリシロキサン(1,000mPa・s) 1.0
(7)トリエタノールアミン(pH7.5に調製) 適量
(8)エタノール 20.0
(9)ポリオキシエチレンオクチルドデシルエーテル 0.1
(10)香料 0.1
(11)エデト酸三ナトリウム 0.03
(12)イオン交換水 残余
(13)(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/
メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー 1.0
実施例52に準じて製造した。
スタイリングムース
(1)ジメチルポリシロキサン(20mPa・s) 5.0
(2)イソパラフィン 5.0
(3)高分子量ポリシロキサン 2.0
(4)アミノ変性高分子量シリコーン 0.5
(5)1,3−ブチレングリコール 3.0
(6)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 2.0
(7)製造例3で得られたポリマー 10.0
(8)ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンデシルエーテル
(12EO・2PO) 1.0
(9)塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム 0.1
(10)フェノキシエタノール 0.1
(11)エタノール 8.0
(12)イオン交換水 残余
(13)香料 適量
(14)(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/
メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー 1.0
(1)、(2)に(3)、(4)を撹拌溶解したものを(5)、(6)、一部の(12)に添加し、ホモミキサーにて乳化する(乳化パーツ)。一方、残部の(12)に(7)を添加しておく(水相パーツ)。(11)に(8)、(9)、(10)、(13)、(14)を添加し、撹拌溶解し、これを先の水相パーツに添加し、さらに、乳化パーツを添加し、均一に混合して、原液とする。この原液90部をエアゾール用の缶の詰め、弁をし、10部の液化石油ガス(LPG)を充填し、スタイリングムースを得た。
スタイリングムース
(1)ジメチルポリシロキサン(20mPa・s) 5.0
(2)両末端ヒドロキシ変性高分子量メチルポリシロキサン 5.0
(3)(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/
メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー 1.0
(4)1,3−ブチレングリコール 3.0
(5)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 2.0
(6)製造例3で得られたポリマー 10.0
(7)ポリオキシエチレンセチルエーテル(20EO) 0.5
(8)塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.1
(9)フェノキシエタノール 0.5
(10)エタノール 8.0
(11)イオン交換水 残余
(12)香料 適量
実施例56に準じて製造した。
スタイリングムース
(1)ジメチルポリシロキサン(6mPa・s) 5.0
(2)イソパラフィン 5.0
(3)(PEG/アモジメチコン)コポリマー 1.0
(4)1,3−ブチレングリコール 3.0
(5)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 2.0
(6)製造例3で得られたポリマー 1.0
(7)ラウリン酸ジエタノールアミド 0.2
(8)ステアロキシヒドロキシプロピルアミン 0.1
(9)フェノキシエタノール 0.1
(10)エタノール 8.0
(11)イオン交換水 残余
(12)香料 適量
(13)(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/
メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー 0.5
実施例56に準じて製造した。
スタイリングムース
(1)ジメチルポリシロキサン(20mPa・s) 5.0
(2)揮発性イソパラフィン 5.0
(3)ポリエーテル変性高分子量シリコーン 3.5
(4)1,3−ブチレングリコール 3.0
(5)ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(40EO) 2.0
(6)シリル化ウレタン系樹脂(特開2006-213706号公報の製造例) 10.0
(7)ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンベヘニルエーテル
(12EO・1PO) 1.0
(8)カチオン化トレハロース 0.1
(9)フェノキシエタノール 0.1
(10)エタノール 8.0
(11)イオン交換水 残余
(12)香料 適量
(13)製造例3で得られたポリマー 3.0
実施例56に準じて製造した。
スタイリングスプレー
(1)製造例3で得られたポリマー 5.0
(2)ピロカルボン酸変性ジメチルポリシロキサン 0.5
(3)アルコール 残余
(4)香料 適量
(5)(アルキル酸アルキル/ジアセトンアクリルアミド)コポリマー 10.0
(1)〜(5)を混合して溶解して原液とする。この原液50%と、ジメチルエーテル50%とをエアゾール缶に充填し、エアゾールスプレーとする。
スタイリングスプレー
実施例15と同様に原液を調整する。原液99.33%と窒素ガス0.67%とを混合してエアゾール缶に充填し、可燃性ガスを使用しないエアゾールスプレーとする。
ヘアワックス
(1)カオリン 1.0
(2)揮発性イソパラフィン 5.0
(3)オクタン酸セチル 5.0
(4)フェニルメチルポリシロキサン 0.5
(5)キャンデリラロウ 3.0
(6)パラフィンワックス 8.0
(7)プロピレングリコール 5.0
(8)ステアリン酸グリセリル 1.0
(9)モノステアリン酸ポリオキシエチレングリセリン(5EO) 1.0
(10)イソステアリン酸 1.0
(11)カルボキシビニルポリマー 0.4
(12)水酸化カリウム(pH7.5に調製) 適量
(13)イオン交換水 残余
(14)製造例3で得られたポリマー 5.0
(15)ソルビトール 3.0
(16)EDTA−2Na・2H2O 0.05
(17)フェノキシエタノール 0.5
(18)香料 適量
(19)高重合ポリエチレングリコール 0.1
(20)シリル化ウレタン系樹脂(特開2006-213706号公報の製造例) 1.0
(13)に(16)、(7)、(15)を加え溶解後、(11)を加え均一に攪拌分散させ、(1)を加えディスパーを用いて均一分散させ85℃に加温後、同様に85℃にて攪拌溶解させた(2)〜(9)の混合物を加え、均一攪拌後(12)を加えホモミキサーにて乳化し、(14)、(15)、(17)〜(20)を順次加え25℃に冷却しヘアワックスを得た。
Claims (2)
- 下記式(I):
R1はH又はCH3であり、nは2〜30の整数であって(CH2)nは分岐鎖を含み、
R2はH、OCH 3 、OCH2CH3又はフェニルであり、
R3はH又はCH3であり、R4及びR5は同一でも異なっていてもよく、H又は(CH2)lR’であって、lは1〜3の整数であり、R’はH、OH又は-NR”R’”であって、R”及びR’”は同一でも異なっていてもよく、H又はC1〜C3のアルキル基であり、
R6はH又はCH3であり、pは6〜100の整数であり、mは0〜30の整数であり、
R7はH、OH、OCH3、OCH2CH3、又はフェニルであり、Xはオキシエチレン基(EO)、オキシプロピレン基(PO)、オキシブチレン基(BO)、又はグリセリル基であり、
R8及びR9は同一で、H又はCH3であり、qは1〜100の整数であり、Yはオキシエチレン基(EO)、オキシプロピレン基(PO)、オキシブチレン基(BO)、炭素数5以上の直鎖または分岐のオキシアルキレン基、又はグリセリル基であり(但し、Yが炭素数5以上の直鎖または分岐のオキシアルキレン基であるときは、qは1であり)、
aは40<a<400、bは80≦b<300、cは30<c<300、dは0<d<10の範囲の数である)で表される構造を有する粘着性セット樹脂、セット剤樹脂、及びアルコールを含有する毛髪化粧料。 - 前記セット剤樹脂が、アニオン性、カチオン性、両性、ノニオン性の皮膜形成高分子から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の毛髪化粧料。
Priority Applications (8)
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