JP7295700B2 - エアゾール整髪剤 - Google Patents
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Description
(A) エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上であり、成分(B)と同じ種類の電荷を有するか、又は電荷を有しない疎水性の重合体
(B) エタノールに25℃で1質量%以上溶解する親水性のイオン性重合体
(C) エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、成分(B)と異なる種類の電荷を有するイオン性重合体
本明細書において親水性の重合体とは、下記測定法における透過率が80%以上の重合体を指し、疎水性の重合体とは、下記測定法における透過率が80%未満の重合体を指す。
重合体(未中和)を10質量%含有するエタノール溶液100質量部に対して、水を67質量部添加してサンプルを調製する。
サンプルを25℃とし、分光光度計で450~700nmの吸光度を測定し、透過率を算出する。
器具:内径30mm、高さ300mmのクロマトグラフ管(ガラスフィルター、コック付き)
樹脂:ダウエックスTM 50Wx8 100-200メッシュ強酸性陽イオン交換樹脂(H形)
(富士フイルム和光純薬社製)
器具への樹脂充填量:60g
操作:
1.樹脂をイオン交換水で洗浄した後、エタノールで置換し、クロマトグラフ管に充填する。
2.重合体(中和品)をエタノールで20質量%に希釈し、樹脂を充填したクロマトグラフ管に上記希釈液20gを導入して自重により樹脂層を通液させ、下部から目的物(未中和物)を採取する。
成分(A)は、エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上の疎水性の重合体である。成分(A)は、アニオン性重合体、カチオン性重合体、ノニオン性重合体のいずれであってもよいが、高湿度下における毛髪のセットの持続性を高める観点から、成分(B)と同じ種類の電荷を持つイオン性重合体か、あるいは電荷を持たない重合体であることを要する。具体的には、後述するカチオン性重合体、アニオン性重合体、ノニオン性重合体などが挙げられ、より具体的には、スタイリングを維持する観点から、アクリル酸重合体と重合可能なモノマーを含み、炭素数1~12の直鎖又は炭素数3~6の分岐のアルキル基を有するアクリルアミド又はスチレンを含む共重合体が挙げられ、更に具体的には後述する構成単位を有する疎水性の重合体などが挙げられる。成分(A)が成分(B)と同じ種類の電荷を持つ場合には、成分(A)についても、成分(C)と静電相互作用により架橋構造を形成するものと考えられる。
成分(B)は、エタノールに25℃で1質量%以上溶解する親水性のイオン性重合体である。具体的には、後述する親水性のカチオン性重合体又はアニオン性重合体が挙げられ、より具体的には、耐湿性を高める観点から、アクリル酸重合体と重合可能なモノマーを含み、アミノ基を有するモノマーを含む共重合体が挙げられ、更に具体的には後述する構成単位を有する親水性の重合体などが挙げられる。
成分(C)は、エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、成分(B)と異なる種類の電荷を有するイオン性重合体であり、成分(B)と静電相互作用により架橋構造を形成し得る重合体である。具体的には、後述するカチオン性重合体、アニオン性重合体、両性重合体が挙げられ、より具体的には、セット保持性と耐湿性を向上する観点から、アクリル酸重合体と重合可能なモノマーを含み、炭素数1~12の直鎖又は炭素数3~12の分岐のアルキル基を有するアクリルアミド、アクリル酸、炭素数1~22のアルキルアクリレートから選ばれる1種又は2種以上を含む共重合体が挙げられ、更に具体的には、後述する構成単位を有する重合体などが挙げられる。
本発明において、成分(A)、(B)及び(C)は種々の単量体を重合してなる共重合体であり、構成単位としては、疎水性不飽和単量体又は親水性不飽和単量体から誘導される構成単位のいずれでもよい。
R1としては、不飽和単量体の入手性の観点、単量体の重合性向上の観点から、水素原子がより好ましい。
R2又はR3が置換基を有してもよい炭素数1以上12以下の炭化水素基である場合の置換基としては、フェニル基等が挙げられる。
R2及びR3は、いずれか一方が水素原子である場合、他方は炭素数1以上12以下の炭化水素基であるが、エアゾール整髪剤に含まれる溶剤又は噴射剤への溶解性及び洗髪時の洗い落とし性を向上させる観点から、好ましくは炭素数8以下の炭化水素基、より好ましくは炭素数6以下の炭化水素基である。
R2及びR3のいずれも水素原子でない場合における両者の炭素数の合計は、2以上24以下であるが、化粧料に含まれる溶剤又は噴射剤への溶解性及び洗髪時の洗い落とし性を向上させる観点から、好ましくは8以下、より好ましくは6以下である。
また、R2及びR3は、高湿度下での耐衝撃性を高める観点から、それぞれ直鎖又は分岐のアルキル基又は環状炭化水素基であることが好ましく、両者ともに直鎖又は分岐のアルキル基であることがより好ましい。
R2とR3が互いに結合して炭素数3以上24以下の環構造を形成する場合、エアゾール整髪剤に含まれる溶剤又は噴射剤への溶解性及び洗髪時の洗い落とし性を向上させる観点から、環構造の炭素数は、好ましくは8以下、より好ましくは6以下である。
エアゾール整髪剤に含まれる溶剤又は噴射剤への溶解性及び洗髪時の洗い落とし性を向上させる観点から、R2及びR3としては、いずれか一方が水素原子であって、他方が炭素数4以上24以下の炭化水素基であることが好ましい。さらに、高湿度下での耐衝撃性を高める観点から、前記他方の炭化水素基は、好ましくは炭素数4以上24以下のアルキル基、より好ましくは炭素数4以上8以下のアルキル基、更に好ましくは炭素数4のアルキル基、更に好ましくは炭素数4の分岐のアルキル基、更に好ましくはtert-ブチル基である。
X2としては-N(R5)2、-OR5が好ましく、R5のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基が挙げられる。よって、X2が-N(R5)2の場合の具体例としては、ジメチルアミノ基、メチルエチルアミノ基、ジエチルアミノ基、ジプロピルアミノ基、ジブチルアミノ基等が挙げられる。さらに、X2が-OR5の場合の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。なお、N(R5)2におけるR5は同一であっても異なっていてもよい。
X3としては6以上10以下の芳香族基が好ましく、具体的には、フェニル基、トリル基、キシリル基等が挙げられる。
態様(Ia)の成分(A)、(B)及び(C)の組合せは以下のとおりである。
(A):エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上である疎水性のカチオン性重合体
(B):エタノールに25℃で1質量%以上溶解する親水性のカチオン性重合体
(C):エタノールに25℃で1質量%以上溶解するアニオン性重合体及び/又は両性重合体
成分(A)が、炭素数1~12の直鎖の又は炭素数3~12の分岐のアルキル基を有するアクリルアミドモノマー及び芳香族ビニルモノマーから選ばれる1種以上を由来とする構成単位、及びアミノ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であり、
成分(B)が、アミノ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であり、
成分(C)が、カルボキシ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であることがより好ましい。
なお、本明細書において「由来とする」とは、当該の不飽和モノマーを重合して重合体とすることを示す。
態様(Ib)の成分(A)、(B)及び(C)の組合せは以下のとおりである。
(A):エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上である疎水性のアニオン性重合体
(B):エタノールに25℃で1質量%以上溶解する親水性のアニオン性重合体
(C):エタノールに25℃で1質量%以上溶解するカチオン性重合体及び/又は両性重合体
成分(A)が、炭素数1~12の直鎖の又は炭素数3~12の分岐のアルキル基を有するアクリルアミドモノマー及び芳香族ビニルモノマーから選ばれる1種以上を由来とする構成単位を含む重合体であり、
成分(B)が、カルボキシ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であり、
成分(C)が、アミノ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であることがより好ましい。
態様(IIa)の成分(A)、(B)及び(C)の組合せは以下のとおりである。
(A):エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上である疎水性のノニオン性重合体
(B):エタノールに25℃で1質量%以上溶解する親水性のカチオン性重合体
(C):エタノールに25℃で1質量%以上溶解するアニオン性重合体及び/又は両性重合体
成分(A)が、炭素数1~12の直鎖の又は炭素数3~12の分岐のアルキル基を有するアクリルアミドモノマー及び芳香族ビニルモノマーから選ばれる1種以上を由来とする構成単位を含むノニオン性重合体であり、
成分(B)が、アミノ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であり、
成分(C)が、カルボキシ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であることがより好ましい。
態様(IIb)の成分(A)、(B)及び(C)の組合せは以下のとおりである。
(A):エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上である疎水性のノニオン性重合体
(B):エタノールに25℃で1質量%以上溶解する親水性のアニオン性重合体
(C):エタノールに25℃で1質量%以上溶解するカチオン性重合体及び/又は両性重合体
成分(A)が、炭素数1~12の直鎖の又は炭素数3~12の分岐のアルキル基を有するアクリルアミドモノマー及び芳香族ビニルモノマーから選ばれる1種以上を由来とする構成単位を含むノニオン性重合体であり、
成分(B)が、カルボキシ基を有するモノマーを由来とする構成単位を含む重合体であり、
成分(C)が、アミノ基を有するモノマーを由来とする構成単位を重合体であることがより好ましい。
本発明のエアゾール整髪剤には、ベタツキを更に抑制し、感触を向上させるため、成分(D)として、オルガノポリシロキサンを含有することが好ましい。オルガノポリシロキサンとしては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、脂肪酸変性ポリシロキサン、アルコール変性シリコーン、脂肪族アルコール変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、環状シリコーン、アルキル変性シリコーン、オキサゾリン変性シリコーン等が挙げられる。これらの中でも、乾燥後のなめらかさの向上の観点からジメチルポリシロキサン、アミノ変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、オキサゾリン変性シリコーンが好ましく、なかでもオキサゾリン変性シリコーンが好ましい。オキサゾリン変性シリコーンとしては、主鎖を構成するオルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも2つに、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(4);
で表される繰り返し単位からなるポリ(N-アシルアルキレンイミン)セグメントが結合してなるオルガノポリシロキサンが挙げられる。
本発明のエアゾール整髪剤には、成分(A)及び(B)を中和するため、更に成分(E)として酸を含有することができる。酸としては有機酸、無機酸のいずれでもよく、また、1価、2価、3価のいずれでもよい。無機酸としてはリン酸、塩酸等が挙げられる。1価の有機酸としてはグリコール酸、乳酸、マンデル酸、グリセリン酸、ピロリドンカルボン酸、グルコン酸等が挙げられる。2価の有機酸としては酒石酸、リンゴ酸等が挙げられる。3価の有機酸としてはクエン酸が挙げられる。洗い落ち性を向上させる観点から1価の酸が好ましい。また、ベタツキ防止の観点から有機酸が好ましい。したがって、洗い落ち性とベタツキ防止の両方の観点からは1価の有機酸が好ましく、なかでも乳酸が好ましい。
エアゾール原液には、更に溶媒としてエタノールを含有することが好ましい。エアゾール原液中におけるエタノールの含有量は、エアゾール原液中の成分(A)~(C)の溶解性や噴霧状態を良好にする観点から、4質量%以上、更には30質量%以上、更には50質量%以上が好ましく、また、98.4質量%以下、更には98質量%以下、更には95質量%以下が好ましい。
また、エアゾール原液には、通常の毛髪化粧料に使用される各種成分、例えば、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、両性界面活性剤、pH調整剤、ビタミン類、蛋白質、アミノ酸類、生薬類、防腐剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、着色剤等を、目的に応じて含有することができる。
エアゾール原液のpHは、水で50質量%に希釈した場合の20℃における値として、7.3~7.6、更には7.3~7.5が好ましい。
本発明のエアゾール整髪剤は、エアゾール原液と噴射剤とを耐圧容器に充填することにより製造される。本発明においては、原液と噴射剤との溶解性を向上するため、噴射剤として、液化石油ガス(LPG)及びジメチルエーテル(DME)からなるものを用いる。
表1~2に示す処方でヘアスプレー原液を調製し、このヘアスプレー原液と、LPG(0.25MPa)及びDMEからなる噴射剤との混合液(原液/噴射剤(質量比)は表1~2に示すとおり)について、「原液・噴射剤溶解性」の評価を行った。
また、上記ヘアスプレー原液と噴射剤を、表1~2に示す原液/噴射剤(質量比)でエアゾール容器に充填し、「耐油性、耐皮脂性、耐ワックス性」、「毛束の硬さ」、「洗髪性」、「乾燥性」、及び「目詰まり」の評価を行った。
なお、エアゾール容器は、下記バルブ及びノズルを備えたものを用いた。
バルブ:ステム径φ0.45mm、ハウジング径φ0.8mm、ベーパータップ径0.42mm
アクチュエーター:口径φ0.6mm
なお、比較例7については噴射剤を使用せず、ポンプミスト容器〔吉野工業社製、ポンプディスペンサー:YSR、チップ:0.3J〕に充填して用いた。
1.下に示すオイル製剤、人工皮脂又はヘアワックスを、浴比1:20(毛髪1g当たり0.05g)で、長さ10cmの評価用トレスに均一に塗布し、リングコームで10回通して馴染ませた。
・オイル製剤:ロレアル パリ エルセーヴ エクストラオイルR(エル・エヌ・オー社製)
・人工皮脂:N.NICOLAIDESら, J.I.D., 54(6), 487(1970)を参考に、スクアレン9.0質量%、ミリスチン酸ミリスチル24.0質量%、トリグリセライド47質量%、コレステロール2.0質量%、パルミチン酸コレステロール2.0質量%、ラウリン酸0.2質量%、ミリスチン酸2.5質量%、パルミチン酸6.0質量%、ステアリン酸0.9質量%、オレイン酸6.4質量%を混合して人工皮脂とした。
・ヘアワックス:ギャツビー ムービングラバー スパイキーエッジ(マンダム社製)
2.各トレスを直径5cmのガラス製ロッドに巻き、ピンで両端を留めた。
3.トレスを巻いたロッドを20rpmの回転体の上に置き、10cmの距離から各実施例及び各比較例の各試料をロッドが1回転する間噴射した。
4.トレスをロッドに巻いた状態のまま1時間自然乾燥させた。
5.トレスからロッドを外し、高湿度下(25℃、90%)に120分静置した後、カールの垂れを以下の基準に従って評価した。
ロッドを外した直後の鉛直方向のトレス長L1と120分静置後の鉛直方向のトレス長L2との比率L1/L2によって、耐油性、耐皮脂性、耐ワックス性を評価した。この比率が1に近いほど、耐油性、耐皮脂性、耐ワックス性に優れる。
各実施例及び各比較例の各試料を実験用人頭モデル(ウイッグ)に2gスプレーし、室温で一昼夜以上乾燥させた。その後、スプレーした部分を指先で抑えたときの毛束の硬さについて、官能評価を行った。
評価は、5名の専門パネリストが上記操作を行った際に、「しっかりとした硬さを感じる」/「どちらともいえない」/「柔らかさを感じる又は硬すぎてごわつきを感じる」のいずれであるのかを択一的に選択することで行い、各表にこれらの選択肢の選択人数を順に示した。
各実施例及び各比較例の各試料を長さ10cmの評価用トレスに1gスプレーし、室温で一昼夜以上乾燥させた。次に、シャンプーにより2回洗髪後、コンディショナーによる処理を1回行い、自然乾燥後、洗い落ちを官能評価した。
評価は、5名の専門パネリストが上記操作を行った際に、「残留感を感じない」/「ほとんど残留感を感じない」/「残留感を感じる」のいずれであるのかを択一的に選択することで行い、各表にこれらの選択肢の選択人数を順に示した。なお、シャンプー及びコンディショナーは、アジエンスしっとりリッチ(花王社製)を用いた。
各実施例及び各比較例の各試料を実験用人頭モデル(ウイッグ)に1gスプレーし、30秒間静置した。その後、スプレーした部分に指を通した際の乾燥状態について官能評価を行った。
評価は、5名の専門パネリストが上記操作を行った際に、「乾いている」/「僅かに湿り気を感じる」/「湿り気を感じる」のいずれであるのかを択一的に選択することで行い、各表にこれらの選択肢の選択人数を順に示した。
スプレー原液を噴射剤とともに相溶性ビン(東京高分子社製)に充填し、10秒間上下に振とうさせた後、静置した。その後、スプレー溶液の溶解性を目視で観察した。
3:析出及び濁りがなく、完全に溶解している。
2:僅かに析出又は濁りが認められる。
1:析出又は濁りが認められる。
各実施例及び各比較例の各試料を5℃の恒温室に保管し、1日1回、各試料を5秒間噴射し、噴射状態の確認試験を実施した。この操作を原液が完全になくなるまで、あるいは、目詰まりにより原液が噴射されなくなるまで繰り返し実施し、その状態を下記の基準に基づき評価した。
3:観察期間内に噴射状態に異常は見られない
2:観察期間内に噴射状態がやや弱くなり、噴射量が減少する
1:観察期間内に全く噴射しなくなる
*2:重合体b1=重量平均分子量が約25万、ガラス転移点(Tg)が61℃であるN-tert-ブチルアクリルアミド/エチルアクリレート/N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド/ポリエチレングリコールメタクリレート共重合体<55/20/15/10>(質量比)
*3:重合体b2=重量平均分子量が約25万、ガラス転移点(Tg)が61℃であるN-tert-ブチルアクリルアミド/ジメチルアクリルアミド/ジメチルアミノプロピルアクリルアミド/メトキシポリエチレングリコールメタクリレート共重合体<55/23/2/20>(質量比)
*4:重合体c=アクリレーツ/C1-18アルキルアクリレーツ/C1-8アルキルアクリルアミドコポリマーの2-アミノ-2-メチル-1-プロピルアルコール中和物(プラスサイズL-9909B、互応化学工業社製)
*5:N-プロピオニルポリエチレンイミン・メチルポリシロキサン共重合体
Claims (6)
- 次の成分(A)~(C)を含有するエアゾール原液と、液化石油ガス(LPG)及びジメチルエーテル(DME)からなる噴射剤からなるエアゾール整髪剤であって、該噴射剤におけるLPGとDMEの質量比LPG/DMEが0/100以上60/40以下である、エアゾール整髪剤。
(A) エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、ガラス転移点(Tg)が30℃以上であり、
炭素数1~22の炭化水素基を有するアクリルアミドから選ばれる疎水性不飽和単量体、ヒドロキシ基又はエーテル基含有(メタ)アクリレートから選ばれる親水性非イオン性不飽和単量体、及びアミノ基を有する不飽和単量体から選ばれる親水性カチオン性不飽和単量体を構成単位として含む、
疎水性のカチオン性重合体
(B) エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、
炭素数1~22の炭化水素基を有する(メタ)アクリレート及び炭素数1~22の炭化水素基を有するアクリルアミドから選ばれる疎水性不飽和単量体、ヒドロキシ基又はエーテル基含有(メタ)アクリレートから選ばれる親水性非イオン性不飽和単量体、並びにアミノ基を有する不飽和単量体から選ばれる親水性カチオン性不飽和単量体を構成単位として含む、
親水性のカチオン性重合体
(C) エタノールに25℃で1質量%以上溶解し、
炭素数1~22の炭化水素基を有する(メタ)アクリレート及び炭素数1~22の炭化水素基を有するアクリルアミドから選ばれる疎水性不飽和単量体、並びにカルボキシ基含有不飽和単量体から選ばれる親水性アニオン性不飽和単量体を構成単位として含む、
アニオン性重合体 - 成分(B)に対する成分(A)の質量比(A)/(B)が0.1以上5.0以下である請求項1に記載のエアゾール整髪剤。
- 成分(A)及び(B)の合計に対する成分(C)の質量比(C)/[(A)+(B)]が0.001以上5以下である請求項1又は2に記載のエアゾール整髪剤。
- 更に成分(D)として、エアゾール原液中にオルガノポリシロキサンを含有する請求項1~3のいずれか1項に記載のエアゾール整髪剤。
- 成分(D)がポリシリコーン-9である、請求項4に記載のエアゾール整髪剤。
- 原液と噴射剤の質量比(原液/噴射剤)が20/80以上80/20以下である請求項1~5のいずれか1項に記載のエアゾール整髪剤。
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