KR20120008496A - 모발 화장료 - Google Patents

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KR20120008496A
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토모노리 토요다
히데키 시미즈
타쿠미 쿠라시마
타이조 후지야마
카즈유키 미야자와
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가부시키가이샤 시세이도
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Abstract

고착에 의거하는 모발(헤어 스타일)의 고정이 가능하며, 또한 어레인지력 (재정발력도 포함한다)도 우수하고, 또한 내습성을 갖는 모발 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 특정 구조를 갖는 모노머를 조합시켜서 중합함으로써 얻어지는 피막 형성 시에 알맞은 단단함과 높은 점착력을 갖는 새로운 점착성 세팅 수지를 배합하고, 세팅제 수지를 더 배합한 모발 화장료에 관한 것이다. 본 발명에 의하면 고정력과 어레인지력을 겸비하고, 또한 내습성(세팅 유지력)이 우수한 모발 화장료가 얻어진다.

Description

모발 화장료{HAIR COSMETIC}
본 발명은 고정력과 어레인지력(arranging ability)(재정발력도 포함한다)을 양립시키고, 또한 내습성이 우수한 모발 화장료에 관한 것이다. 보다 상세하게는 새로운 폴리머를 함유시킴과 아울러 세팅 수지를 배합함으로써 고착에 의해 모발을 고정할 수 있음과 아울러 재정발이 가능하며, 또한 세팅 유지력이 우수한 모발 화장료에 관한 것이다.
헤어 스타일링은 헤어 스타일을 만드는 것과, 만든 헤어 스타일을 유지하는 것이라는 2가지 기능을 포함하고 있다. 이들의 2가지 기능을 발휘하는 원리는 고착과 점착이라고 말해지고 있다(비특허문헌 1).
고착에 의한 헤어 스타일링은 세팅제라고 불리는 피막 형성제(폴리머 수지)가 고형 피막을 형성해서 모발을 고정하는 것이다. 예를 들면, 종래의 헤어 젤, 헤어 스프레이 등은 주로 세팅 수지를 사용한 정발 메커니즘에 의거하고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에는 세팅 수지로서 주로 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산 나트륨, 폴리비닐피롤리돈-폴리아세트산 비닐 공중합체 등의 피막 형성 폴리머를 사용한 모발 화장료가 기재되어 있다. 특허문헌 2에는 실릴화 우레탄 수지를 세팅 수지로서 사용한 모발 화장료가 개시되어 부드러움과 단단함이 양립한 피막을 형성하여 자연스러운 감촉과 높은 키프(keep)력을 갖는다고 되어 있다.
그러나 특허문헌 1 및 2에 기재된 수지를 사용한 모발 화장료에서는 세팅 수지가 단단한 피막을 형성하기 때문에 한번 만든 머리형으로부터의 재정발이 불가능하고, 피막을 무너뜨려버리면 정발 기능을 상실한다는 결점이 있었다. 즉, 세팅 수지에 의한 고착에 의거하는 스타일링제는 머리형의 고정은 우수하지만 어레인지력이 부족하다는 문제가 있었다.
한편, 점착에 의거하는 스타일링은 모발끼리가 유성 성분에 의해 점착되는 것이며, 폴리알킬렌글리콜과 같은 점착성 유성 성분을 주 기제(基劑)로 하는 헤어 리퀴드나 고형 유분의 점착성을 사용해서 최근 젊은층에게 기호되고 있는 헤어 왁스 등이 알려져 있다. 예를 들면, 특허문헌 3에는 왁스류와 예사성이 있는 수용성 고분자를 배합하여 재정발성이 우수한 모발용 화장료가 기재되어 있다.
그러나 이러한 유성 성분의 점착성에 의거하는 헤어 스타일링은 유성 성분이 모발 상에서 유동성과 점착성을 유지하고 있기 때문에 손가락이나 브러시를 통해 재스타일링 가능하다는 특징을 가져 소위 어레인지력이 우수하지만 세팅 수지를 사용한 모발 화장료와 같은 고정력(키프력)이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다.
일본 특허 공개 2006-213706호 공보 일본 특허 공개 2003-171244호 공보 일본 특허 공개 평 10-45546호 공보
「기능성 화장품의 개발Ⅱ」, 스즈키 마사토 감수, CMC 출판 발행, 1996년, 제10장 정발제의 기능과 최신의 기술
따라서, 본 발명에 있어서의 과제는 고착에 의거하는 모발(헤어 스타일)의 고정이 가능하며, 또한 어레인지력(재정발력도 포함한다)도 우수한 모발 화장료로서, 내습성을 더 향상시켜서 세팅 유지력을 높인 모발 화장료를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과 피막 형성 시에 알맞은 단단함과 높은 점착력을 갖는 새로운 점착성 세팅 수지를 세팅 수지로서 배합함으로써 고정력과 어레인지력을 겸비한 모발 화장료가 얻어지고, 세팅제 수지를 더 배합함으로써 내습성(세팅 유지력)을 향상시키는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은
하기 식(A):
Figure pct00001
(식 중 R1은 H 또는 CH3이고, n은 0～30의 정수이며, (CH2)n은 분기쇄를 함유하고, R2는 H, OH, OCH3, OCH2CH3 또는 페닐이다)로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종(이하, 「모노머A」로 한다);
및/또는
하기 식(B):
Figure pct00002
(식 중 R3은 H 또는 CH3이며, R4 및 R5는 동일해도 달라도 좋고, H 또는 (CH2)lR'이며, l은 1～3의 정수이며, R'는 H, OH 또는 -NR˝R˝′이며, R˝ 및 R˝′은 동일해도 달라도 좋고, H 또는 C1～C3의 알킬기이다)로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종(이하 「모노머B」로 한다);
및
하기 식(C):
Figure pct00003
(식 중 R6은 H 또는 CH3이며, p는 1～100의 정수이며, m은 0～30의 정수이며, R7은 H, OH, OCH3, OCH2CH3 또는 페닐이며, X는 옥시에틸렌기(EO), 옥시프로필렌기(PO), 옥시부틸렌기(BO) 또는 글리세릴이다)로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종(이하 「모노머C」로 한다);
및
하기 식D:
Figure pct00004
(식 중 R8은 H 또는 CH3이며, q는 1～100의 정수이며, Y는 옥시에틸렌기(EO), 옥시프로필렌기(PO), 옥시부틸렌기(BO), 탄소수 5 이상의 직쇄 또는 분기의 옥시알킬렌기 또는 글리세릴기이다(단, Y가 탄소수 5 이상의 옥시알킬렌기일 때는 q는 1이다))로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종(이하 「모노머D」로 한다)을 중합시켜서 얻어지는 점착성 세팅 수지, 세팅제 수지 및 알코올을 함유하는 모발 화장료를 제공한다.
(발명의 효과)
본 발명의 모발 화장료는 상기 새로운 점착성 세팅 수지를 배합함으로써 종래의 세팅 수지에서는 불가능했던 고정력과 어레인지력을 양립하는 것이 가능하게 되었다.
또한, 본 발명의 모발 화장료는 상기 점착성 세팅 수지에 첨가해서 종래부터 사용되고 있는 세팅제 수지를 더 배합함으로써 내습성이 우수하여 헤어 스타일을 장시간 유지하는 세팅 유지력을 향상시킬 수 있었다.
본 발명의 모발 화장료는 상기 모노머A 및/또는 모노머B 및 모노머C 및 모노머D를 중합시켜서 얻어지는 점착성 세팅 수지를 필수 성분으로서 함유하고 있다. 즉, 본 발명의 점착성 세팅 수지에 있어서는 모노머C 및 모노머D를 함유하는 것이 필수적이며, 모노머A 및 모노머B는 어느 한쪽 또는 양쪽을 함유하고 있으면 좋다. 모노머C 또는 모노머D가 부족한 수지(폴리머)에서는 양호한 점착력, 어레인지력(재정발력)이 얻어지지 않는다.
본 발명에서 사용되는 점착성 세팅 수지는 하기 식(Ⅰ)로 나타내어지는 구조를 갖는 것이 특히 바람직하다.
Figure pct00005
상기 식(Ⅰ)에 있어서 R1～R9, n, m, p, q는 상기 식 A～D와 같은 의미이다. 또한, 본 명세서에 있어서의 용어는 통상의 의미로 사용되고, 예를 들면 옥시에틸렌기(EO), 옥시프로필렌기(PO), 옥시부틸렌기(BO)는 각각 탄소수 2, 3 및 4의 직쇄 또는 분기의 옥시알킬렌기를 의미한다. 또한, 상기 식(Ⅰ)에 있어서의 a는 40＜a＜400, b는 80≤b＜300, c는 30＜c＜300, d는 0＜d＜10의 범위의 수이다.
상기의 조건을 충족시키는 점착성 세팅 수지(식(Ⅰ)의 폴리머)에 있어서의 각 모노머의 질량%는 대략 다음과 같게 된다. 7.5＜A＜62.5 , 20≤B＜45, 7.5＜C＜60, 0＜D＜5.
본 발명의 점착성 세팅 수지는 상기 모노머A 및/또는 B 및 C 및 D를 적절한 비율로 혼합하고, 필요에 따라 적당한 용매 중에 있어서 표준적인 방법을 사용해서 중합 반응시킴으로써 조제할 수 있다. 예를 들면, 에탄올 중에서 2,2′-아조비스이소부티로니트릴 등의 중합 개시제를 사용하여 약 80℃에 있어서 8시간 열 중합시킴으로써 얻을 수 있고, 얻어진 폴리머를 적당히 정제해서 사용할 수 있다.
본 발명의 모발 화장료에 있어서의 점착성 세팅 수지의 배합량은 그 제품 형태 따라서 변화될 수 있지만 일반적으로는 0.1～30질량%, 바람직하게는 1～20질량%, 보다 바람직하게는 2～15질량%이다. 0.1질량% 미만이면 세팅 수지와 병용해도 충분한 효과가 발휘되지 않는 경우가 있고, 30질량%를 초과해서 배합하면 모발에 뻣뻣함을 발생시키는 경우가 있다.
본 발명의 모발 화장료는 상기 점착성 세팅 수지에 추가해서 세팅제 수지를 함유한다. 본 발명에 있어서의 세팅제 수지란 세팅제 또는 세팅 수지 등으로도 불리는 음이온성, 양이온성, 양성, 비이온성의 피막 형성 고분자이며, 종래부터 헤어 스타일링제에 배합되어 있는 것이면 좋다. 구체예로서는 이하와 같은 것을 들 수 있다.
아크릴계 및 비닐계 세팅제 수지:
음이온성의 것으로서 아크릴산 알킬?디아세톤아크릴아미드 공중합체(플러스 사이즈L-53P, 플러스 사이즈L-9909B, 플러스 사이즈L-9948B 등(모두 고오 카가쿠고교 가부시키가이샤제)), 아크릴산 알킬?옥틸아크릴아미드 공중합체(Dermacryl 79(니폰 엔에스씨 가부시키가이샤제)), 폴리에틸렌글리콜?폴리프로필렌글리콜-25?디메티콘?아크릴레이트 공중합체(루비플렉스 SILK(BASF사제)), 아크릴산?아크릴산 아미드?아크릴산 에틸 공중합체(울트라 홀드8, 울트라 홀드 Strong(BASF사제)), 아크릴산 알킬 공중합체(아니셋NF-1000,아니셋HS-3000 등(오사카 유기 카가쿠고교 가부시키가이샤제)) 등.
양성의 것으로서 아크릴산 옥틸아미드?아크릴산 히드록시프로필?메타크릴산 부틸아미노에틸 공중합체(AMPHOMER SH30, AMPHOMER LV-71(니폰 엔에스씨 가부시키가이샤제)), 메타크릴로일옥시에틸카르복시베타인?메타크릴산 알킬 공중합체(유카포머R205, 유카포머301, 유카포머SM, 유카포머104D 등(미쓰비시 카가쿠 가부시키가이샤제), RAM레진-1000, RAM레진-2000, RAM레진-3000, RAM레진-4000(오사카유기 카가쿠고교 가부시키가이샤제)), 염화 디메틸디아릴암모늄?아크릴산 공중합체(마르코트280, 마르코트295(날코사제)), 염화 디메틸디알릴암모늄?아크릴아미드?아크릴산 공중합체(마르코트 플러스3330, 마르코트 플러스3331(날코사제))등.
양이온성의 것으로서 비닐피롤리돈?메타크릴산 디메틸아미노에틸 공중합체 디에틸 황산염(H.C.폴리머-1S(M), H.C.폴리머2(오사카유기 카가쿠고교 가부시키가이샤제), 가프코트755N(ISP사제)), 비닐피롤리돈?디메틸아미노프로필메타크릴아미드?라우릴디메틸아미노프로필메타크릴아미드 공중합체(스타일리제W-20(ISP사제)), 비닐피롤리돈?메타크릴산 N,N-디메틸아미노에틸?아크릴산 알킬?디아크릴산 트리프로필렌글리콜 공중합체(코스코트GA467,코스코트GA468(오사카유기 카가쿠고교 가부시키가이샤제), 폴리 염화 디메틸메틸렌피페리디늄(마르코트100(날코사제)), 염화 디메틸디알릴암모늄?아크릴아미드 공중합체(마르코트550(날코사제)), 염화 트리메틸아미노프로필아크릴아미드?디메틸아크릴아미드 공중합체 등.
비이온성의 것으로서 폴리비닐피롤리돈(루비스콜K17, 루비스콜K30, 루비스콜K90(BASF사제), PVP K(ISP사제)), 비닐피롤리돈?아세트산 비닐 공중합체(PVP/VA S-630, PVP/VA E-735, PVP/VA E-335(이상 ISP사제), 루비스콜VA73W, 루비스콜37E(이상BASF사제), PVA-6450(오사카유기 카가쿠고교 가부시키가이샤제)), 비닐 메틸에테르?말레산 알킬 공중합체(간트레즈A-425, 간트레즈ES-225, 간트레즈ES-335등 (ISP사제)), 비닐피롤리돈?메타크릴아미드?비닐 이미다졸 공중합체(루비셋클리어(BASF사제)), 폴리비닐카프로락탐(루비스콜플러스(BASF사제)) 등.
우레탄계 세팅제 수지:
아이오드졸PUD(니폰 엔에스씨 가부시키가이샤제), 루비셋P.U.R.(BASF사제), 일본 특허 공개 2006-213706호 공보에 기재된 폴리머 등, 아크릴-우레탄계로서 DynamX(니폰 엔에스씨 가부시키가이샤제), 일본 특허 출원 2006-183144호 공보에 기재된 폴리머 등.
다당류계 세팅제 수지:
아라비아검, 글루칸, 숙시노글리칸, 카라기난, 카라야검, 트래거캔스검, 구아검, 로커스트콩검, 갈락토만난검, 크산탄검, 전분, 캐롭검, 퀸스시드(마르멜로), 카제인, 덱스트린, 젤라틴, 펙틴산 나트륨, 아라긴산 나트륨, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 결정 셀룰로오스, 염화 O-[2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필]히드록시에틸셀룰로오스, 염화 O-[2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필]구아검, 염화 O-[2-히드록시-3-(트리메틸암모늄)프로필]로커스트콩검, 염화히드록시프로필트리모늄 전분 등.
본 발명의 모발 화장료에 배합되는 세팅제 수지는 특별히 한정되지 않고, 상기에 열거한 바와 같은 세팅제 수지의 1종 또는 2종 이상을 적당히 선택해서 사용할 수 있지만 아크릴계, 비닐계 또는 우레탄계의 세팅제 수지가 특히 바람직하다.
본 발명의 모발 화장료에 있어서의 세팅제 수지의 배합량은 일반적으로는 0.1～30질량%, 바람직하게는 0.5～20질량%, 보다 바람직하게는 1～15질량%이다. 0.1질량% 미만이면 내습성이 충분하지 않은 경우가 있고, 30질량%를 초과해서 배합하면 모발이 뻣뻣한 경우가 있다.
본 발명의 모발 화장료는 상기 점착성 세팅 수지 및 세팅제 수지에 추가해서 알코올을 함유하고 있다.
본 발명의 모발 화장료에 있어서의 알코올로서는 에탄올 등의 화장품에서 일반적으로 사용되어 있는 알코올류로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 적당히 선택해서 사용할 수 있다. 알코올의 배합량은 특별히 한정되는 것은 아니고, 모발 화장료의 형태에 따라 변화될 수 있다. 통상은 점착성 세팅 수지의 용매로서 사용하는 하한량으로부터 80질량%까지 배합된다. 또한, 사용성을 컨트롤하는 점에서 물의 배합량에 맞춰서 조정하는 것이 바람직한 경우도 있다.
본 발명의 모발 화장료는 새로운 점착성 세팅 수지를 함유하고, 또한 세팅제 수지를 함유함으로써 고정력과 어레인지력을 발휘하고, 우수한 내습성(세팅 유지력)을 나타내는 것이지만 그 형태는 헤어 리퀴드, 헤어 폼, 헤어 무스, 헤어 스프레이, 헤어 미스트, 헤어 젤, 헤어 왁스 등의 여러 가지 형태로 제공할 수 있다.
본 발명의 모발 화장료는 예를 들면 그 형태에 따라 물 등의 종래부터 모발 화장료에 사용되어 있는 것 이외의 성분을 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 배합해도 좋다.
실시예
이하에 구체예를 들어서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예 등에 있어서의 배합량은 특별히 언급하지 않는 한 질량%를 나타낸다.
(제조예 및 비교 제조예)
하기 표 1에 나타낸 모노머 조성으로 중합을 행하고, 본 발명의 점착성 세팅 수지(제조예 1～6) 및 모노머C를 함유하지 않는 비교 제조예 1 및 모노머D를 함유하지 않는 비교 제조예 2를 조제했다.
구체적으로는 모노머류 100부를 혼합한 혼합물을 미리 준비하고, 이 혼합물을 넣은 적하 깔때기, 환류 냉각기, 온도계, 질소 치환용 관 및 교반기가 부착된 용량 1L의 5구 플라스크에 에탄올 100부를 넣고, 질소 기류 하에서 승온하여 환류 상태(약 80℃)가 된 지점에서 이 에탄올 중에 중합 개시제(2,2′-아조비스이소부티로니트릴) 1부를 첨가하고, 상기 혼합물을 2시간 연속해서 적하한다. 그 후 환류 상태에서 8시간 방치하여 중합 반응을 진행시켰다. 이어서, 5구 플라스크 중의 용액으로부터 용매를 증류 제거 및 에탄올을 첨가함으로써 이 용액의 용매 함유량을 조정해서 고형분 농도 50%의 모발 화장료 기제의 용액을 얻었다.
Figure pct00006
(실시예 및 비교예)
상기 제조예 및 비교 제조예의 수지를 사용해서 시료를 조제하고, 상기 시료를 사용했을 때의 어레인지력, 고정력, 재정발력 및 내습성에 대해서 평가했다.
각 특성의 평가 방법 및 평가 기준은 이하와 같다.
1. 어레인지력
1다발의 흑색 버진 헤어(길이 20㎝, 질량 2g)에 시료를 0.5g 도포하고, 상온에서 건조시킨 후의 모속에 대해서 어레인지의 용이함을 10명의 여성 전문 패널리스트에 의한 관능 시험으로 평가했다.
<평가점 기준>
5점: 상당히 어레인지하기 쉽다
4점: 다소 어레인지하기 쉽다
3점: 통상
2점: 다소 어레인지하기 어렵다
1점: 어레인지하기 어렵다
<평가 기준>
◎: 합계점이 40점 이상
○: 합계점이 30점 이상 40점 미만
△: 합계점이 20점 이상 30점 미만
×: 합계점이 20점 미만
2. 고정력
흑색 버진 헤어(길이 15㎝, 무게 1g)에 시료를 0.4g 도포하고, 빗을 사용하여 모발을 잘 섞어 똑바로 되도록 형태를 조절하고, 1시료당 5개의 스트랜드를 제작했다. 이것을 50℃에서 1시간 건조시킨 후 눈금이 새겨진 보드에 매달고, 온도 30℃, 습도 90%RH의 항온항습기로 스트랜드가 휘어진 길이(b)를 측정했다. 시료 미도포 시에 미리 측정해 둔 휘어진 스트랜드의 길이(a)를 사용하여 다음 식에 따라 고정력(키프력)을 구했다. 수치가 100%에 가까울수록 고정력이 높고, 내습성이 우수한 것을 나타내고 있다.
헤어 스타일 유지력(%)={(a-b)/a}×100
<평가 기준>
◎: 값이 90% 이상
○: 값이 70～90% 미만
△: 값이 50～70% 미만
×: 값이 50% 미만
3. 재정발력
1다발의 흑색 버진 헤어(길이 20㎝, 질량 2g)에 시료를 0.5g 도포하고, 상온에서 건조시킨 후의 모속에 대해서 도포 직후에 정발을 행하고, 그 후 1시간 후에 재정발했을 때 용이함(재정발력)을 10명의 여성 전문 패널리스트에 의한 관능 시험으로 평가했다.
<평가점 기준>
5점: 상당히 재정발력이 있다
4점: 다소 재정발력이 있다
3점: 통상
2점: 다소 재정발력이 없다
1점: 재정발력이 없다
<평가 기준>
◎: 합계점이 40점 이상
○: 합계점이 30점 이상 40점 미만
△: 합계점이 20점 이상 30점 미만
×: 합계점이 20점 미만
4. 내습성
흑색 버진 헤어(길이:20㎝, 무게:2g)에 시료(실시예 또는 비교예에서 얻어진 모발 화장료)를 0.5g 도포하고, 직후에 컬 지름이 2㎝인 컬러(curler)를 사용해서 컬을 제작하고, 이것을 50℃에서 1시간 건조시켰다. 이 컬이 된 모발 스트랜드의 길이를 측정하고, 상기 길이를 초기 값(L0)으로 한다.
이어서, 건조시킨 모속을 눈금이 새겨진 보드에 매달고, 온도 30℃, 습도 90%RH의 항온항습기에 3시간 넣은 후 모발 스트랜드의 길이를 측정하고, 상기 길이를 가습 후의 길이(L2)로 한다.
또한, 모발 스트랜드의 길이로서는 컬이 된 상태이면 컬의 최대 지름이 되고, 한편 컬이 부분적으로 또는 전체적으로 풀어져 있으면 근원측의 단부로부터의 최대의 길이(예를 들면, 근원측의 단부로부터 모발 끝부분의 단부까지의 길이)가 된다.
다음 식에 따라 컬 리텐션(retention) 값을 산출하고, 하기의 평가 기준에 의해 내습성에 대해서 평가했다.
컬 리텐션 값(%)={(20-L2)/(20-L0)}×100
또한, 컬 리텐션 값이 100%에 가까울수록 컬 리텐션율이 강하고, 내습성( 즉, 스타일 유지력)이 우수하다.
<평가 기준>
◎: 컬 리텐션 값이 90%점 이상이다.
○: 컬 리텐션 값이 70% 이상 90% 미만이다.
△: 컬 리텐션 값이 50% 이상 70% 미만이다.
×: 컬 리텐션 값이 50% 미만이다.
(1) 세팅제 수지로서 비이온성 수지를 사용했을 경우
하기 표 2에 열거된 조성의 시료를 조제했다. 시료는 (1) 및 (2)의 혼합액에 (3) 및/또는 (4)의 각 폴리머를 첨가하고 교반함으로써 조제했다. 이어서, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 2에 함께 나타낸다.
Figure pct00007
표 2에 나타낸 결과로부터 명확한 바와 같이 점착성 세팅 수지(제조예 3)를 함유하지 않는 시료(비교예 1)에서는 어레인지력 및 재정발력이 뒤떨어져 있고, 내습성도 불충분했다. 또한, 점착성 세팅 수지와 세팅제 수지의 양쪽을 함유하는 시료(실시예 1～4)는 세팅제 수지인 (비닐피롤리돈/VA)코폴리머를 배합하지 않은 시료(비교예 2)에 비해 내습성이 향상되었다.
하기 표 3에 열거된 조성의 시료를 조제하고, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 3에 함께 나타낸다.
Figure pct00008
점착성 세팅 수지(제조예 1～6)를 함유하지 않는 시료(비교예 1) 및 모노머C 또는 D를 함유하지 않는 수지(비교 제조예 1 또는 2)를 배합한 시료(비교예 3 및 4)에서는 충분한 어레인지력 및 재정발력을 발휘할 수 없었다.
(2) 세팅제 수지로서 음이온성 수지를 사용했을 경우
하기 표 4에 열거된 조성의 시료를 조제했다. 시료는 (1) 및 (2)의 혼합액에 (3) 및/또는 (4)의 각 폴리머를 첨가하고 교반함으로써 조제했다. 이어서, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 4에 함께 나타낸다.
Figure pct00009
표 4에 나타낸 결과로부터 명확한 바와 같이 점착성 세팅 수지(제조예 3)를 함유하지 않는 시료(비교예4)에서는 어레인지력 및 재정발력이 뒤떨어져 있고, 세팅제 수지인 (알킬산 알킬/디아세톤아크릴아미드)코폴리머를 함유하지 않는 시료(비교예 2)는 내습성이 충분하지 않았다.
하기 표 5에 열거된 조성의 시료를 조제하고, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 5에 함께 나타낸다.
Figure pct00010
점착성 세팅 수지(제조예 1～6)를 함유하지 않는 시료(비교예 5) 및 모노머C 또는 D를 함유하지 않는 수지(비교 제조예 1 또는 2)를 배합한 시료(비교예 6 및 7)에서는 충분한 어레인지력 및 재정발력을 발휘할 수 없었다.
(3) 세팅제 수지로서 양이온성 수지를 사용했을 경우
하기 표 6에 열거된 조성의 시료를 조제했다. 시료는 (1) 및 (2)의 혼합액에 (3) 및/또는 (4)의 각 폴리머를 첨가해서 교반함으로써 조제했다. 이어서, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 6에 함께 나타낸다.
Figure pct00011
표 6에 나타낸 결과로부터 명확한 바와 같이 점착성 세팅 수지(제조예 3)를 함유하지 않는 시료(비교예 8)에서는 어레인지력 및 재정발력이 뒤떨어져 있고, 세팅제 수지인 폴리쿼터늄-11을 함유하지 않는 시료(비교예 2)는 내습성이 충분하지 않았다.
하기 표 7에 열거된 조성의 시료를 조제하고, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 7에 함께 나타낸다.
Figure pct00012
점착성 세팅 수지(제조예 1～6)를 함유하지 않는 시료(비교예 8) 및 모노머C 또는 D를 함유하지 않는 수지(비교 제조예 1 또는 2)를 배합한 시료(비교예 9 및 10)에서는 충분한 어레인지력 및 재정발력을 발휘할 수 없었다.
(4) 세팅제 수지로서 양성 수지를 사용했을 경우
하기 표 8에 열거된 조성의 시료를 조제했다. 시료는 (1) 및 (2)의 혼합액에 (3) 및/또는 (4)의 각 폴리머를 첨가해서 교반함으로써 조제했다. 이어서, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 8에 함께 나타낸다.
Figure pct00013
표 8에 나타낸 결과로부터 명확한 바와 같이 점착성 세팅 수지(제조예 3)를 함유하지 않는 시료(비교예 11)에서는 어레인지력 및 재정발력이 뒤떨어져 있고, 세팅제 수지인 (메타크릴로일옥시에틸카르복시베타인/메타크릴산 알킬)코폴리머를 함유하지 않는 시료(비교예 2)는 내습성이 충분하지 않았다.
하기 표 9에 열거된 조성의 시료를 조제하고, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 9에 함께 나타낸다.
Figure pct00014
점착성 세팅 수지(제조예 1～6)를 함유하지 않는 시료(비교예 11) 및 모노머C 또는 D를 함유하지 않는 수지(비교 제조예 1 또는 2)를 배합한 시료(비교예 12 및 13)에서는 충분한 어레인지력 및 재정발력을 발휘할 수 없었다.
(5) 세팅제 수지로서 우레탄계 수지를 사용했을 경우
하기 표 10에 열거된 조성의 시료를 조제했다. 시료는 (1) 및 (2)의 혼합액에 (3) 및/또는 (4)의 각 폴리머를 첨가해서 교반함으로써 조제했다. 이어서, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 10에 함께 나타낸다.
Figure pct00015
표 10에 나타낸 결과로부터 명확한 바와 같이 점착성 세팅 수지(제조예 3)를 함유하지 않는 시료(비교예 14)에서는 어레인지력 및 재정발력이 뒤떨어져 있고, 세팅제 수지인 실릴화 우레탄계 수지를 함유하지 않는 시료(비교예 2)는 내습성이 충분하지 않았다.
하기 표 11에 열거된 조성의 시료를 조제하고, 상기 기준에 따라 각 시료의 특성을 평가했다. 그들의 결과를 표 11에 함께 나타낸다.
Figure pct00016
점착성 세팅 수지(제조예 1～6)를 함유하지 않는 시료(비교예 14) 및 모노머C 또는 D를 함유하지 않는 수지(비교 제조예 1 또는 2)를 배합한 시료(비교예 15 및 16)에서는 충분한 어레인지력 및 재정발력을 발휘할 수 없었다.
기타 실시예를 이하에 나타낸다.
(실시예 51)
리퀴드상 스타일링제
(1)이온 교환수 잔여
(2)PEG-6 5
(3)PEG-8 5
(4)PEG-32 5
(5)소르비톨 3
(6)에탄올 35
(7)향료 적량
(8)제조예 3에서 얻어지는 폴리머 5
(9)(알킬산 알킬/디아세톤아크릴아미드)코폴리머 2.5
(10)시트르산 적량
<제법>
(1)물에 (2)～(5)의 수용성 성분을 첨가하고 교반 용해하여 물 파트로 한다. 이어서, (6)에 (7)을 첨가하고 교반하여 가용화시킨 후 (8)?(9)를 첨가하여 교반해서 알코올 파트로 한다. 물 파트와 알코올 파트를 섞고, (10)을 첨가해서 리퀴드상의 스타일링제를 얻었다.
(실시예 52)
헤어 스타일링 젤
(1)카르복시비닐폴리머 0.7
(2)제조예 3에서 얻어지는 폴리머 5.0
(3)글리세린 2.5
(4)1,3-부틸렌글리콜 2.5
(5)폴리옥시에틸렌옥틸도데실에테르(20EO) 0.5
(6)폴리에테르 변성 디메틸폴리실록산 1.0
(7)수산화 나트륨(pH7.5로 조제) 적량
(8)에탄올 20.0
(10)향료 0.1
(11)에데트산 3나트륨 0.03
(12)이온 교환수 잔여
(13)(알킬산 알킬/디아세톤아크릴아미드)코폴리머 5.0
<제법>
(3), (4), (5), 일부의 (12)에 (6)을 첨가하고, 호모믹서에 의해 유화한다. 이어서, 일부의 (12)를 첨가해서 유화부로 한다. 한편, 나머지 (12)에 (1), (2), (7), (8), (9), (10), (11), (13)을 균일 용해하고, 이것에 상술한 유화부를 첨가하여 유화상 헤어 스타일링 젤을 얻었다.
(실시예 53)
헤어 스타일링 젤
(1)히드록시에틸셀룰로오스 0.7
(2)제조예 3에서 얻어지는 폴리머 12.0
(3)프로필렌글리콜 2.5
(4)1,3-부틸렌글리콜 2.5
(5)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 0.5
(6)아미노 변성 고분자량 실리콘 1.0
(7)수산화 나트륨(pH7.5로 조제) 적량
(8)에탄올 20.0
(9)폴리옥시에틸렌옥틸도데실에테르 0.1
(10)향료 0.1
(11)에데트산 3나트륨 0.03
(12)이온 교환수 잔여
(13)(옥틸아크릴아미드/아크릴산 히드록시프로필/
메타크릴산 부틸아미노에틸)코폴리머 16.0
<제법>
실시예 52에 준해서 제조했다.
(실시예 54)
헤어 스타일링 젤
(1)(PEG-240/데실테트라데세스-20/HDI)코폴리머 2.0
(2)제조예 3에서 얻어진 폴리머 1.0
(3)디글리세린 2.5
(4)폴리에틸렌글리콜1000 2.5
(5)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 0.5
(6)양 말단 히드록시 변성 디메틸폴리실록산
(1,000,000mPa?s) 1.0
(7)수산화 나트륨(pH7.5로 조제) 적량
(8)에탄올 20.0
(9)폴리옥시에틸렌옥틸도데실에테르 0.1
(10)향료 0.1
(11)에데트산 3나트륨 0.03
(12)이온 교환수 잔여
(13)(알킬산 알킬/디아세톤아크릴아미드)코폴리머 1.0
<제법>
실시예 52에 준해서 제조했다.
(실시예 55)
헤어 스타일링 젤
(1)제조예 3에서 얻어진 폴리머 1.0
(2)실릴화 우레탄계 수지
(일본 특허 공개 2006-213706호 공보의 제조예) 2.5
(3)글리세린 2.5
(4)히드록시에틸 요소 2.5
(5)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 0.5
(6)디메틸폴리실록산(1,000mPa?s) 1.0
(7)트리에탄올아민(pH7.5로 조제) 적량
(8)에탄올 20.0
(9)폴리옥시에틸렌옥틸도데실에테르 0.1
(10)향료 0.1
(11)에데트산 3나트륨 0.03
(12)이온 교환수 잔여
(13)(옥틸아크릴아미드/아크릴산 히드록시프로필/
메타크릴산 부틸아미노에틸)코폴리머 1.0
<제법>
실시예 52에 준해서 제조했다.
(실시예 56)
스타일링 무스
(1)디메틸폴리실록산(20mPa?s) 5.0
(2)이소파라핀 5.0
(3)고분자량 폴리실록산 2.0
(4)아미노 변성 고분자량 실리콘 0.5
(5)1,3-부틸렌글리콜 3.0
(6)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 2.0
(7)제조예 3에서 얻어진 폴리머 10.0
(8)폴리옥시에틸렌?폴리옥시프로필렌데실에테르(12EO?2PO) 1.0
(9)염화베헤닐트리메틸암모늄 0.1
(10)페녹시에탄올 0.1
(11)에탄올 8.0
(12)이온 교환수 잔여
(13)향료 적량
(14)(옥틸아크릴아미드/아크릴산 히드록시프로필/
메타크릴산 부틸아미노에틸)코폴리머 1.0
<제법>
(1), (2)에 (3), (4)를 교반 용해한 것을 (5), (6), 일부의 (12)에 첨가하고, 호모믹서로 유화한다(유화 파트). 한편, 잔부의 (12)에 (7)을 첨가해 둔다(수상 파트). (11)에 (8), (9), (10), (13), (14)를 첨가해서 교반 용해하고, 이것을 상기 수상 파트에 첨가하고, 유화 파트를 더 첨가하고 균일하게 혼합해서 원액으로 한다. 이 원액 90부를 에어로졸용의 캔에 채우고, 밸브를 조정해서 10부의 액화 석유 가스(LPG)를 충전하여 스타일링 무스를 얻었다.
(실시예 57)
스타일링 무스
(1)디메틸폴리실록산(20mPa?s) 5.0
(2)양 말단 히드록시 변성 고분자량 메틸폴리실록산 5.0
(3)(옥틸아크릴아미드/아크릴산 히드록시프로필/
메타크릴산 부틸아미노에틸)코폴리머 1.0
(4)1,3-부틸렌글리콜 3.0
(5)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 2.0
(6)제조예 3에서 얻어진 폴리머 10.0
(7)폴리옥시에틸렌세틸에테르(20EO) 0.5
(8)염화스테아릴트리메틸암모늄 0.1
(9)페녹시에탄올 0.5
(10)에탄올 8.0
(11)이온 교환수 잔여
(12)향료 적량
<제법>
실시예 56에 준해서 제조했다.
(실시예 58)
스타일링 무스
(1)디메틸폴리실록산(6mPa?s) 5.0
(2)이소파라핀 5.0
(3)(PEG/아모디메티콘)코폴리머 1.0
(4)1,3-부틸렌글리콜 3.0
(5)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 2.0
(6)제조예 3에서 얻어진 폴리머 1.0
(7)라우린산디에탄올아미드 0.2
(8)스테아록시히드록시프로필아민 0.1
(9)페녹시에탄올 0.1
(10)에탄올 8.0
(11)이온 교환수 잔여
(12)향료 적량
(13)(옥틸아크릴아미드/아크릴산 히드록시프로필/
메타크릴산 부틸아미노에틸)코폴리머 0.5
<제법>
실시예 56에 준해서 제조했다.
(실시예 59)
스타일링 무스
(1)디메틸폴리실록산(20mPa?s) 5.0
(2)휘발성 이소파라핀 5.0
(3)폴리에테르 변성 고분자량 실리콘 3.5
(4)1,3-부틸렌글리콜 3.0
(5)폴리옥시에틸렌 경화 피마자유(40EO) 2.0
(6)실릴화 우레탄계 수지
(일본 특허 공개 2006-213706호 공보의 제조예) 10.0
(7)폴리옥시에틸렌?폴리옥시프로필렌베헤닐에테르(12EO?1PO) 1.0
(8)양이온화 트레할로오스 0.1
(9)페녹시에탄올 0.1
(10)에탄올 8.0
(11)이온 교환수 잔여
(12)향료 적량
(13)제조예 3에서 얻어진 폴리머 3.0
<제법>
실시예 56에 준해서 제조했다.
(실시예 60)
스타일링 스프레이
(1)제조예 3에서 얻어진 폴리머 5.0
(2)피로카르복실산 변성 디메틸폴리실록산 0.5
(3)알코올 잔여
(4)향료 적량
(5)(알킬산 알킬/디아세톤아크릴아미드)코폴리머 10.0
<제법>
(1)～(5)를 혼합하고 용해해서 원액으로 한다. 이 원액 50%와 디메틸에테르50%를 에어로졸 통에 충전하여 에어로졸 스프레이로 한다.
(실시예 61)
스타일링 스프레이
실시예 15와 마찬가지로 원액을 조정한다. 원액 99.33%와 질소 가스 0.67%를 혼합해서 에어로졸 통에 충전하여 가연성 가스를 사용하지 않는 에어로졸 스프레로 한다.
(실시예 62)
헤어 왁스
(1)카올린 1.0
(2)휘발성 이소파라핀 5.0
(3)옥탄산 세틸 5.0
(4)페닐메틸폴리실록산 0.5
(5)칸델릴라 왁스 3.0
(6)파라핀 왁스 8.0
(7)프로필렌글리콜 5.0
(8)스테아린산 글리세릴 1.0
(9)모노 스테아린산 폴리옥시에틸렌글리세린(5EO) 1.0
(10)이소스테아린산 1.0
(11)카르복시비닐폴리머 0.4
(12)수산화 칼륨(pH7.5로 조제) 적량
(13)이온 교환수 잔여
(14)제조예 3에서 얻어진 폴리머 5.0
(15)소르비톨 3.0
(16)EDTA-2Na?2H2O 0.05
(17)페녹시에탄올 0.5
(18)향료 적량
(19)고중합 폴리에틸렌글리콜 0.1
(20)실릴화 우레탄계 수지
(일본 특허 공개 2006-213706호 공보의 제조예) 1.0
<제법>
(13)에 (16), (7), (15)를 첨가하여 용해한 후 (11)을 첨가하여 균일하게 교반 분산시키고, (1)을 첨가하여 디스퍼를 사용해서 균일 분산시켜 85℃로 가온한 후 마찬가지로 85℃에서 교반 용해시킨 (2)～(9)의 혼합물을 첨가하고, 균일하게 교반한 후(12)를 첨가하여 호모믹서로 유화하고, (14), (15), (17)～(20)을 순차적으로 첨가하고 25℃로 냉각하여 헤어 왁스를 얻었다.

Claims (3)

  1. 하기 식(A):
    Figure pct00017

    [식 중 R1은 H 또는 CH3이며, n은 0～30의 정수이며, (CH2)n은 분기쇄를 함유하고, R2는 H, OH, OCH3, OCH2CH3 또는 페닐이다]로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종;
    및/또는
    하기 식(B):
    Figure pct00018

    [식 중 R3은 H 또는 CH3이며, R4 및 R5는 동일해도 달라도 좋고, H 또는 (CH2)lR'이며, l은 1～3의 정수이며, R'는 H, OH 또는 -NR˝R˝′이며, R˝ 및 R˝′은 동일해도 달라도 좋고, H 또는 C1～C3의 알킬기이다]로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종;
    및
    하기 식(C):
    Figure pct00019

    [식 중 R6은 H 또는 CH3이며, p는 1～100의 정수이며, m은 0～30의 정수이며, R7은 H, OH, OCH3, OCH2CH3 또는 페닐이며, X는 옥시에틸렌기(EO), 옥시프로필렌기(PO), 옥시부틸렌기(BO) 또는 글리세릴이다]로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종;
    및
    하기 식D:
    Figure pct00020

    [식 중 R8은 H 또는 CH3이며, q는 1～100의 정수이며, Y는 옥시에틸렌기(EO), 옥시프로필렌기(PO), 옥시부틸렌기(BO), 탄소수 5 이상의 직쇄 또는 분기의 옥시알킬렌기 또는 글리세릴기이다(단, Y가 탄소수 5 이상의 직쇄 또는 분기의 옥시알킬렌기일 때는 q는 1이다)]로 나타내어지는 모노머 중 적어도 1종을 중합시켜서 얻어지는 점착성 세팅 수지, 세팅제 수지 및 알코올을 함유하는 것을 특징으로 하는 모발 화장료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착성 세팅 수지는 하기 식(Ⅰ):
    Figure pct00021

    [식(Ⅰ)에 있어서 R1～R9, n, m, p, q는 상기 식 A～D와 같은 의미이며, a는 40＜a＜400, b는 80≤b＜300, c는 30＜c＜300, d는 0＜d＜10의 범위의 수이다]로 나타내어지는 구조를 갖는 것을 특징으로 하는 모발 화장료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 세팅제 수지는 음이온성, 양이온성, 양성, 비이온성의 피막 형성 고분자로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 모발 화장료.
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