JP6284777B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
−(AO)n− (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム重合、ブロック重合のいずれでもよい。〕
−(CH2CR1COOH)− (b1)
−(CH2CR2COOR3)− (b2)
〔式中、R1及びR2は水素原子又はメチル基を示し、R3は炭素数2以上22以下の炭化水素基を示す。〕
(C) アクリルアミドプロピルメチレンスルホン酸モノマーに由来する構造を構成単位として含む重合体
本発明において、成分(A)、成分(B)及びその他の重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定したポリスチレン換算値をいうものとする。
一般式(a1)において、nは、毛髪化粧料の乾燥後に十分な自己選択粘着性を得る観点から、50以上であり、更には100以上、更には150以上、更には500以上、更には1,000以上であることが好ましい。また、毛髪化粧料の乾燥後に十分な自己選択粘着性を発揮すると共に、組成物の粘度増加に伴う使用性低下を回避する観点から、30,000以下であり、更には12,000以下、更には4,000以下、更には3,000以下、更には2,500以下であることが好ましい。
構成単位(b1)と(b2)を有する重合体は、毛髪化粧料をセット性と再整髪性に優れ、ごわつき感のないものとする観点から、構成単位(b1)が、ほとんどが未中和の酸型のまま存在することが必要である。構造単位(b1)は、一部中和されていてもよいが、毛髪化粧料のpHが、自己選択粘着性を発現する観点から、25℃下で6以下であることが必要であり、5.9以下、更には5.8以下であることが好ましい。一方、毛髪化粧料の乾燥後において自己選択粘着性が良好なものとする観点から、毛髪化粧料のpHが2以上、更には2.5以上、更には3以上、更には3.5以上であることが好ましい。また、成分(B)の重合体における、中和前の酸型のカルボキシ基に対する中和に用いる塩基の当量の割合は、0〜40%、更には、0〜20%、更には、0〜10%が好ましい。
本発明の毛髪化粧料は、増粘剤として、アクリルアミドプロピルメチレンスルホン酸(2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸;AMPS)に由来する構造を構成単位として含む重合体を含有する。この重合体は、成分(A)及び(B)を含む毛髪化粧料を、感触を損なうことなく、また選択粘着性を低下させることなく、増粘することができる。
本発明の毛髪化粧料において、成分(A)及び(B)に加え、更に他のセット用ポリマーを任意成分として加えることで、更にセット保持力を向上させることができる。かかるセット用ポリマーとしては、ユカフォーマーR205、ユカフォーマー301(以上、三菱化学社)、RAMレジン(大阪有機化学社)等の(メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン/メタクリル酸アルキル)コポリマー;ダイヤフォーマーZ-651(三菱化学社)等の(アクリレーツ/アクリル酸ラウリル/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸エチルアミンオキシド)コポリマー;ウルトラホールド8、ウルトラホールドStrong(以上、BASFジャパン社)等のアクリル酸/アクリル酸アミド/アクリル酸エチル共重合体;ルビフレックスSilk(BASFジャパン社)等のアクリル酸アルキル・メタクリル酸・シリコーン共重合体;ルビセットP.U.R.(BASFジャパン社)等のポリウレタン;ルビスコールPlus(BASFジャパン社)等のポリビニルカプロラクタム;アンフォーマー28-4910、アンフォーマーLV-71(以上、アクゾノーベル社)等の(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー;アンフォーマーHC(アクゾノーベル社)等の(アクリル酸アルキル/オクチルアクリルアミド)コポリマー;レジン28-2930(アクゾノーベル社)等の(酢酸ビニル/クロトン酸/ネオデカン酸ビニル)コポリマー;ダイナムX(アクゾノーベル社)等のポリウレタン-14・AMP-アクリレーツコポリマー;アクアフレックスSF-40(アイエスピー・ジャパン社)等の(PVP/ビニルカプロラクタム/アクリル酸DMAPA)コポリマー;アクアフレックスFX-64(アイエスピー・ジャパン社)等の(イソブチレン/エチルマレイミド/ヒドロキシエチルマレイミド)コポリマー;スタイリーゼCC-10(アイエスピー・ジャパン社)等の(ビニルピロリドン/アクリル酸DMAPA)コポリマー;PVP/VA E-735(アイエスピー・ジャパン社)や、ルビスコールVA64P(BASFジャパン社)等の(ビニルピロリドン/酢酸ビニル)コポリマー等が挙げられる。
溶媒(支持媒体)としては、水、低級アルコール(エタノール、イソプロパノール等)、ラクトン類等を使用することができ、これらは単独で又は混合して用いることができる。これらのうち、汎用性及び化粧料組成物の溶解性、分散性確保の観点から、水、エタノール又は水とエタノールの混合系が好ましい。
更に本発明の毛髪化粧料を用いて整髪した際に、立体的で嵩高い束感のあるヘアスタイルを実現する観点から、成分(D)として非イオン界面活性剤を含有するのが好ましい。好ましい非イオン界面活性剤としては、ソルビトールポリオキシアルキレングリコールエーテル、グリセリンポリオキシアルキレングリコールエーテル、ジグリセリンポリオキシアルキレングリコールエーテル、メチルグルコースポリオキシアルキレングリコールエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンモノアルケニルエーテルが挙げられ、ここから選ばれる1種又は2種以上を配合することが好ましい。
本発明の毛髪化粧料中には、上記成分のほかに、自己選択粘着性を損なわないかたちで適度な粘着性、再粘着性を付与する目的で、可塑剤成分を加えることができる。このような可塑剤成分としては、グリセリン、1,3-ブタンジオール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、成分(D)以外の界面活性剤等が挙げられる。
本発明の毛髪化粧料の剤型としては、特に制限はなく、透明液状、ローション状、乳液状、ジェル状、泡状(エアゾール、ノンエアゾール)等が可能である。
本発明の毛髪化粧料の粘度は、手や髪から垂れ落ちない観点から、好ましくは100mPa・s以上、より好ましくは150mPa・s以上、更に好ましくは200mPa・s以上、更に好ましくは300mPa・s以上であり、また、髪への塗り広げやすさ、形付けやすさの観点から、好ましくは100,000mPa・s以下、より好ましくは20,000mPa・s以下、更に好ましくは5,000mPa・s以下、更に好ましくは3000mPa・s以下である。ここで本発明において粘度は、30℃においてB型粘度計で測定した粘度をいう。なお測定時に使用するローターや回転数は毛髪化粧料の粘度に応じ、測定機のマニュアル等に従って適切な条件を選択する。
本発明の毛髪化粧料は、整髪剤として好適に使用することができる。整髪剤としての使用方法、すなわち整髪方法としては、i)本発明の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ、ii)毛髪化粧料を適用した毛髪を整え、髪型を作るステップ、を含む方法であればどのような方法を採用することもできる。本発明の毛髪化粧料を適用する毛髪は、濡れていても良く、乾いていても良いが、本発明の毛髪化粧料は乾き髪により好適である。
(A) 下記一般式(a1)で表されるオキシアルキレン重合体
−(AO)n− (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム、ブロックのいずれでもよい。〕
(B) 下記一般式(b1)で表される構成単位と、下記一般式(b2)で表される構成単位からなり、重量平均分子量が5,000以上100万以下、酸価が300〜780である重合体
−(CH2CR1COOH)− (b1)
−(CH2CR2COOR3)− (b2)
〔式中、R1及びR2は水素原子又はメチル基を示し、R3は炭素数2〜22の炭化水素基を示す。〕
(C) アクリルアミドプロピルメチレンスルホン酸モノマーに由来する構造を構成単位として含む重合体
i)<1>〜<21>のいずれかに記載の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ
ii)毛髪化粧料を適用した毛髪を整え、髪型を作るステップ
を含む整髪方法。
i)<1>〜<21>のいずれかに記載の毛髪化粧料を乾いた毛髪の根元や内側全体に均一に塗布するステップ
ii)毛髪化粧料を適用した毛髪を引き出して毛束を作り、髪型を作るステップ
<重量平均分子量の測定方法>
カタログ値がある場合はカタログ値を採用した。カタログ値等が無く、重量平均分子量を測定する必要がある場合は、GPC装置として、商品名「HLC-8220GPC」(東ソー社)を用い、以下の測定条件で測定した。
・サンプル濃度:0.25質量%
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:クロロホルム
・流速:1.0mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:商品名「K-G」(1本)+商品名「K-804L」(2本)(以上、Shodex社製)を直列につないだ。
・サンプル濃度:0.25質量%
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:N,N-ジメチルホルムアミド溶液(60mmol/L H3PO4、50mmol/L LiBr)
・流速:1.0mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:商品名「TSKgel α-M」(2本)(東ソー社製)を直列につないだ。
・検出器:示差屈折計(GPC装置 商品名「HLC-8220GPC」(東ソー社)に付属)
・ポリスチレン標準サンプル:「TSKstandard POLYSTYRENE F-10」(分子量10.2万)、F-1(1.02万)、A-1000(870)(以上、東ソー社)、及び「POLYSTYRENE STANDARD」(分子量90万、3万;西尾工業社)
カタログ値がある場合はカタログ値を採用した。カタログ値等が無く、成分(B)の酸価を測定する必要がある場合は、日本医薬部外品原料規格2006に記載の酸価測定法(第2法)に従って測定を行った。成分(B)が溶液または分散液である場合は溶液又は分散液の酸価を測定し、成分(B)の濃度に応じて、以下の計算式でポリマーの酸価を算出した。
テフロン(登録商標)製三日月型撹拌翼、還流冷却器、温度計を備えた500mLガラス製セパラブルフラスコにイソプロピルアルコール82.1gを仕込んだ。次に、反応器内を20kPaに減圧した後、常圧の窒素を吹込む置換操作を3回行った。その後、フラスコをオイルバスにつけ、100rpmで撹拌しながら反応液を80℃まで昇温した。昇温を確認後、98質量%アクリル酸180.9g、アクリル酸ステアリル89.1g及びイソプロピルアルコール73.4gの混合溶液と、ジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)1.44g及びイソプロピルアルコール13.0gの混合溶液をそれぞれ別々に反応溶液に4時間かけて滴下した。内温を80℃に保ったまま更に1時間撹拌し、次にジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)0.72g及びイソプロピルアルコール6.5gの混合溶液を30分かけて反応溶液に滴下した。内温を80℃に保ったまま更に6時間撹拌し、反応溶液を室温まで冷却した。その後、イソプロピルアルコールを留去し、ポリマーを得た。得られたポリマーは酸価472、重量平均分子量1.4万であった。
表1に示す処方の組成物を常法により調製した。なお、pHは、2-アミノメチルプロパノール(AMP)を用いて、室温(25℃)下において、規定のpHとなるように常法により調整した。これらの組成物について、以下の評価方法に従い評価した。
各実施例及び比較例の組成物を25℃条件下で測定した。
各実施例及び比較例の組成物について、粘度が20,000mPa・sまではB型粘度計TVB-10M(東機産業社)で、30℃、30r/m、60秒間回転後の条件により測定した。組成物の粘度が20,000mPa・s以上の場合は、B型粘度計TVB-10R(東機産業社)とT-BAR STAGE TS-10(東機産業社)を併用し、30℃、5r/m、60秒間回転後の条件により測定した。
また、ローターは、粘度が200mPa・sまではM1、200mPa・sから1,000mPa・sまではM2で、1,000mPa・sから4,000mPa・sまではM3、粘度が4,000mPa・sから20,000mPa・sまではM4で、20,000mPa・sから160,000mPa・sまではT-Bで、160,000mPa・sを超える粘度の場合は、T-Cのローターを使用して測定することとした。
各組成物0.4gを、二軸延伸PETフィルム(東レ社製、ルミラーL-38-T60)製の樹脂シート上に30mm×20mmの範囲に塗布し、25℃、40%RHで24時間放置して乾燥組成物を作製し、25℃、40〜65%RHの環境下において、以下の方法により自着力及び他着力の官能評価を行った。
1g/cm2の力で乾燥キャスト膜同士を張り合わせて、1秒後にT字型剥離形式で剥離速度30mm/secで引き剥がしたときの抵抗力について、実施例1の自着力をスコア5、比較例5の自着力をスコア1として、5段階にスコア化して、専門パネラーが官能により評価した。
1g/cm2の力で乾燥キャスト膜を指で押さえた後、0.1秒後に100mm/sで指を剥がすときに感じる抵抗力について、比較例6の他着力をスコア5、実施例1の他着力をスコア1として、5段階にスコア化して、専門パネラーが官能により評価した。
クセのない中国人黒髪で作製したショートヘア(長さ約20cm)のウィッグに、各組成物を1g手にとって、手のひらに軽く広げた後、毛髪全体になじませた。この作業を2回繰り返し、計2gの剤を髪全体になじませた。その後、指で毛髪を適量引き出して束を作り、作った毛髪束を曲げたりねじったりすることで、束感と動きのあるスタイルを作った。このときのスタイルが容易にできたかという観点から評価を行った。
評価は7名のパネラーに、上記操作によって各組成物を用いて処理した際に「形付けやすい」/「どちらともいえない」/「形付けにくい」のいずれであるのかを択一的に選択させた。形付けやすい/どちらともいえない/形付けにくいと答えたパネラーの人数を順に示す。
クセのない中国人黒髪で作製した長さ25cm、重さ3gの毛束を黒紙上に置き、固定した。50mgの各組成物を毛束の根元付近に滴下し、5秒静置させた後、指で各組成物を根元から毛先の方向に塗り伸ばした。その後、毛束を取り除き、黒紙上に残った各組成物の跡の長さを測定した。その時の長さを塗布しやすさの指標とした。
形付けやすさを評価した方法と同様の操作を行い、その後1分間静置したときに束感と動きのあるスタイルができているかを観点とし、7名のパネラーに、「整髪力が強い」/「どちらともいえない」/「整髪力が弱い」のいずれであるかを択一的に選択させた。整髪力が強い/どちらともいえない/整髪力が弱いと答えたパネラーの人数を順に示す。
形付けやすさを評価した後のウィッグに対し、5回クシ通し(デルリンスムーズコーム#802(ストレート);滝川株式会社)をして毛束の形をくずした後、再度手指を使って、毛束をクシ通し前の形に戻す操作を行った。操作後のトレスについて、毛の細かい飛び出しがなく、元の毛束の形に戻るという観点から評価を行った。評価は7名のパネラーに、上記操作を行った際に「再整髪しやすい」/「どちらともいえない」/「再整髪しにくい」のいずれであるのかを択一的に選択させた。再整髪しやすい/どちらともいえない/再整髪しにくいと答えたパネラーの人数を順に示す。
形付けやすさを評価した後のウィッグを用いて、7名のパネラーが髪の感触について評価した。べたつき感のなさについては、「べたつきを感じなかった」/「どちらともいえない」/「べたつきを感じた」のいずれであるかを択一的に選択させた。べたつきを感じなかった/どちらともいえない/べたつきを感じたと答えたパネラーの人数を順に示す。
*2:アクリル酸ステアリル/アクリル酸=67/33(質量比)、酸価472、重量平均分子量14,000
*3:(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウムメタクリル酸ベヘネス-25)クロスポリマー,クラリアントジャパン社製
*4:(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー,セピック社製
*5:(アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム/VP)コポリマー,クラリアントジャパン社製
*6:(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー,セピック社製
*7:ヒドロキシエチルセルロース,ダイセル化学社製
*8:ポリクオタニウム-86,BASFジャパン社製
*9:(アクリレーツ/メタクリル酸ベヘネス-25)コポリマー,ザ・ダウ・ケミカル・カンパニー社製
*10:ポリウレタン,BASFジャパン社製
*11:沈殿が生成するため、評価不能である
Claims (8)
- 次の成分(A)、(B)及び(C)を含有し、成分(A)と成分(B)の質量比(A)/(B)が30/70以上70/30以下であり、成分(C)の含有量が0.25質量%以上1.5質量%以下であり、25℃でのpHが6以下である毛髪化粧料。
(A) 下記一般式(a1)で表されるオキシアルキレン重合体
−(AO)n− (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム、ブロックのいずれでもよい。〕
(B) 下記一般式(b1)で表される構成単位と、下記一般式(b2)で表される構成単位からなり、重量平均分子量が5,000以上100万以下、酸価が300以上780以下である重合体
−(CH2CR1COOH)− (b1)
−(CH2CR2COOR3)− (b2)
〔式中、R1及びR2は水素原子又はメチル基を示し、R3は炭素数2以上22以下の炭化水素基を示す。〕
(C) アクリルアミドプロピルメチレンスルホン酸モノマーに由来する構造を構成単位として含む重合体 - 30℃での粘度が、100mPa・s以上100,000mPa・s以下である請求項1に記載の毛髪化粧料。
- 水を媒体とするものである請求項1又は2に記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)のオキシアルキレン重合体の重量平均分子量が3,000以上150万以下である請求項1〜3のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)のAOが、エチレンオキシ基とプロピレンオキシ基との組み合わせである請求項1〜4のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)の全体中におけるプロピレンオキシ基の割合が、1質量%以上60質量%以下である請求項1〜5のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)の含有量が、0.01質量%以上20質量%以下である請求項1〜6のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(B)の含有量が、0.01質量%以上20質量%以下である請求項1〜7のいずれかに記載の毛髪化粧料。
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