JP6315763B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
HO−(AO)n−H (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム、ブロックのいずれでもよい。〕
(B) 下記モノマー(b1)とモノマー(b2)とを共重合してなり、重量平均分子量が5,000以上100万以下である酸価が300以上780以下である共重合体
(b1) アクリル酸又はメタクリル酸
(b2) アクリル酸アルキル又はメタクリル酸アルキル
(C) ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンモノアルケニルエーテル
本発明において、成分(A)、成分(B)及びその他の重合体の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定したポリスチレン換算値をいうものとする。
一般式(a1)において、nは、毛髪化粧料の乾燥後に十分な自己選択粘着性を得る観点から、50以上であり、更には100以上、更には150以上、更には1,000以上であることが好ましい。また、毛髪化粧料の乾燥後に十分な自己選択粘着性を発揮すると共に、組成物の粘度増加に伴う使用性低下を回避する観点から、30,000以下であり、12,000以下、更には4,000以下、更には3,000以下、更には2,500以下であることが好ましい。
モノマー(b1)とモノマー(b2)との共重合体は、毛髪化粧料をセット性と再整髪性に優れ、ごわつき感のないものとする観点から、モノマー(b1)に由来する構成単位は、そのほとんどが未中和の酸型のまま存在することが必要である。モノマー(b1)に由来する構成単位は、一部中和されていてもよいが、毛髪化粧料が自己選択粘着性を発現する観点から、毛髪化粧料のpHが、6以下であることが必要であり、更には5.9以下、更には5.8以下であることが好ましい。一方、毛髪化粧料の乾燥後において自己選択粘着性が良好なものとする観点から、毛髪化粧料のpHが2以上、更には2.5以上、更には3以上、更には3.5以上、更には4以上であることが好ましい。また、成分(B)の共重合体における、中和前の酸型のカルボキシ基に対する中和に用いる塩基の当量の割合は、0〜40%、更には、0〜20%、更には、0〜10%が好ましい。
本発明の毛髪化粧料は、自己選択粘着性を発現しつつ、毛髪に束感を与え、更に嵩高いスタイルを作る観点から、成分(C)として、ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンモノアルケニルエーテルを含有する。
本発明の毛髪化粧料において、成分(A)及び(B)に加え、更に他のセット用ポリマーを任意成分として加えることで、更にセット保持力を向上させることができる。かかるセット用ポリマーとしては、ユカフォーマーR205、ユカフォーマー301(以上、三菱化学社)、RAMレジン(大阪有機化学社)等の(メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン/メタクリル酸アルキル)コポリマー;ダイヤフォーマーZ-651(三菱化学社)等の(アクリレーツ/アクリル酸ラウリル/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸エチルアミンオキシド)コポリマー;ウルトラホールド8、ウルトラホールドStrong(以上、BASFジャパン社)等のアクリル酸/アクリル酸アミド/アクリル酸エチル共重合体;ルビフレックスSilk(BASFジャパン社)等のアクリル酸アルキル・メタクリル酸・シリコーン共重合体;ルビセットP.U.R.(BASFジャパン社)等のポリウレタン;ルビスコールPlus(BASFジャパン社)等のポリビニルカプロラクタム;ルビマー100P、ルビマー30E(以上、BASFジャパン社)等のアクリル酸アルキル共重合体;アンフォーマー28-4910、アンフォーマーLV-71(以上、アクゾノーベル社)等の(オクチルアクリルアミド/アクリル酸ヒドロキシプロピル/メタクリル酸ブチルアミノエチル)コポリマー;アンフォーマーHC(アクゾノーベル社)等の(アクリル酸アルキル/オクチルアクリルアミド)コポリマー;レジン28-2930(アクゾノーベル社)等の(酢酸ビニル/クロトン酸/ネオデカン酸ビニル)コポリマー;ダイナムX(アクゾノーベル社)等のポリウレタン-14・AMP-アクリレーツコポリマー;アクアフレックスSF-40(アイエスピー・ジャパン社)等の(PVP/ビニルカプロラクタム/アクリル酸DMAPA)コポリマー;アクアフレックスFX-64(アイエスピー・ジャパン社)等の(イソブチレン/エチルマレイミド/ヒドロキシエチルマレイミド)コポリマー;スタイリーゼCC-10(アイエスピー・ジャパン社)等の(ビニルピロリドン/アクリル酸DMAPA)コポリマー;PVP/VA E-735(アイエスピー・ジャパン社)や、ルビスコールVA64P(BASFジャパン社)等の(ビニルピロリドン/酢酸ビニル)コポリマーなどが挙げられる。
溶媒(支持媒体)としては、水、低級アルコール(エタノール、イソプロパノール等)、ラクトン類等を使用することができ、これらは単独で又は混合して用いることができる。これらのうち、汎用性及び化粧料組成物の溶解性、分散性確保の観点から、水、エタノール又は水とエタノールの混合系が好ましい。
本発明の毛髪化粧料中には、上記成分のほかに、自己選択粘着性を損なわないかたちで適度な粘着性、再粘着性を付与する目的で、成分(C)以外の可塑剤成分を加えることができる。このような可塑剤成分としては、グリセリン、1,3-ブタンジオール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、成分(C)以外の非イオン界面活性剤等が挙げられる。
本発明の毛髪化粧料の剤型としては、特に制限はなく、透明液状、ローション状、乳液状、霧状(エアゾール、ノンエアゾール)、泡状(エアゾール、ノンエアゾール)などが可能である。
本発明の毛髪化粧料は、整髪剤として好適に使用することができる。整髪剤としての使用方法、すなわち整髪方法としては、i)本発明の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ、ii)毛髪化粧料を適用した毛髪を整え、髪型を作るステップを含む方法であればどのような方法を採用することもできる。本発明の毛髪化粧料は、濡れ髪に適用してもよく、乾き髪に適用してもよい。
更にii)のステップで指を通しながら毛流れを整え、指先で毛先をつまみながら動きやはねをつけて整髪し、その後毛髪を適量引き出して立体感のある束を作ると、嵩高く、ふんわりとした立体感があり、自然な動きのあるスタイルを作ることができる。
(A) 下記一般式(a1)で表されるオキシアルキレン重合体
HO−(AO)n−H (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム、ブロックのいずれでもよい。〕
(B) 下記モノマー(b1)とモノマー(b2)とを共重合してなり、重量平均分子量が5,000以上100万以下で、酸価が300以上780以下である共重合体
(b1) アクリル酸又はメタクリル酸
(b2) アクリル酸アルキル又はメタクリル酸アルキル
(C) ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンモノアルケニルエーテル
i)<1>〜<15>のいずれかに記載の毛髪化粧料を毛髪に適用するステップ
ii)毛髪化粧料を適用した毛髪を整え、髪型を作るステップ
i)<1>〜<15>のいずれかに記載の毛髪化粧料を乾いた毛髪の根元や内側全体に均一に塗布するステップ
ii)毛髪化粧料を適用した毛髪を引き出して毛束を作り、髪型を作るステップ
<重量平均分子量の測定方法>
カタログ値がある場合はカタログ値を採用した。カタログ値等が無く、重量平均分子量を測定する必要がある場合は、GPC装置として、商品名「HLC-8220GPC」(東ソー社)を用い、以下の測定条件で測定した。
・サンプル濃度:0.25質量%
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:クロロホルム
・流速:1.0mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:商品名「K-G」(1本)+商品名「K-804L」(2本)(以上、Shodex社製)をつなげて分析した。
・サンプル濃度:0.25質量%
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:N,N-ジメチルホルムアミド溶液(60mmol/L H3PO4、50mmol/L LiBr)
・流速:1.0mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:商品名「TSKgel α-M」(2本)(以上、東ソー社製)
・検出器:示差屈折計(GPC装置 商品名「HLC-8220GPC」(東ソー社)に付属)
・ポリスチレン標準サンプル:「TSKstandard POLYSTYRENE F-10」(分子量10.2万)、F-1(1.02万)、A-1000(870)(以上、東ソー社)、及び「POLYSTYRENE STANDARD」(分子量90万、3万;西尾工業社)
カタログ値がある場合はカタログ値を採用した。カタログ値等が無く、成分(B)の酸価を測定する必要がある場合は、日本医薬部外品原料規格2006に記載の酸価測定法(第2法)に従って測定を行った。成分(B)が溶液または分散液である場合は溶液又は分散液の酸価を測定し、成分(B)の濃度に応じて、以下の計算式でポリマーの酸価を算出した。
テフロン(登録商標)製三日月型撹拌翼、還流冷却器、温度計を備えた500mLガラス製セパラブルフラスコにイソプロピルアルコール82.1gを仕込んだ。次に、反応器内を20kPaに減圧した後、常圧の窒素を吹込む置換操作を3回行った。その後、フラスコをオイルバスにつけ、100rpmで撹拌しながら反応液を80℃まで昇温した。昇温を確認後、98質量%アクリル酸180.9g、アクリル酸ステアリル89.1g及びイソプロピルアルコール73.4gの混合溶液と、ジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)1.44g及びイソプロピルアルコール13.0gの混合溶液をそれぞれ別々に反応溶液に4時間かけて滴下した。内温を80℃に保ったまま更に1時間撹拌し、次にジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)0.72g及びイソプロピルアルコール6.5gの混合溶液を30分かけて反応溶液に滴下した。内温を80℃に保ったまま更に6時間撹拌し、反応溶液を室温まで冷却した。その後、イソプロピルアルコールを留去し、ポリマーを得た。得られたポリマーは酸価472、重量平均分子量1.4万であった。
テフロン(登録商標)製三日月型撹拌翼、還流冷却器、温度計を備えた500mLガラス製セパラブルフラスコにイソプロピルアルコール82.0gを仕込んだ。次に、反応器内を20kPaに減圧した後、常圧の窒素を吹込む置換操作を3回行った。その後、フラスコをオイルバスにつけ、100rpmで撹拌しながら反応液を80℃まで昇温した。昇温を確認後、98質量%アクリル酸216.0g、アクリル酸ステアリル54.0g及びイソプロピルアルコール73.4gの混合溶液と、ジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)1.43g及びイソプロピルアルコール12.9gの混合溶液をそれぞれ別々に反応溶液に3時間かけて滴下した。内温を80℃に保ったまま更に1時間撹拌し、次にジメチル2,2'-アゾビス(2-メチルプロピオネート)0.72g及びイソプロピルアルコール6.5gの混合溶液を30分かけて反応溶液に滴下した。内温を80℃に保ったまま更に6時間撹拌し、反応溶液を室温まで冷却した。その後、イソプロピルアルコールを留去し、ポリマーを得た。得られたポリマーは酸価562、重量平均分子量1.7万であった。
表1〜3に示す処方のポンプミスト組成物を常法により調製した。なお、pHは、2-アミノ-1-メチル-1-プロパノールを用いて、常法により調整した。これらのポンプミスト組成物について、以下の評価方法に従い評価した。
各ポンプミスト組成物0.4gを、二軸延伸PETフィルム(東レ社製、ルミラーL-38-T60)製の樹脂シート上に30mm×20mmの範囲に塗布し、25℃、40%RHで24時間放置して乾燥組成物を作製し、25℃、40〜65%RHの環境下において、以下の方法により自着力及び他着力の官能評価を行った。
1g/cm2の力で乾燥キャスト膜同士を張り合わせて、1秒後にT字型剥離形式で剥離速度30mm/secで引き剥がしたときの抵抗力について、実施例5の自着力をスコア5、比較例1の自着力をスコア1として、5段階にスコア化して、パネラーが官能により評価した。
1g/cm2の力で乾燥キャスト膜を指で押さえた後、0.1秒後に100mm/sで指を剥がすときに感じる抵抗力について、比較例8の他着力をスコア5、比較例5の他着力をスコア1として、5段階にスコア化して、パネラーが官能により評価した。
アジア人毛、ショートカットヘアのウィッグに対し、各処方の毛髪化粧料をウィッグ全体に2.0g塗布し、指を通しながら毛流れを整え、指先で毛先をつまみながら動きやはねをつけて整髪を行った。この際、毛流れ、毛先の動き、毛先のはねの作りやすさを観点とし、7名のパネラーに、「形付けやすい」/「どちらともいえない」/「形付けにくい」のいずれであるかを択一的に選択させた。「形付けやすい」/「どちらともいえない」/「形付けにくい」と答えたパネラーの人数を順に示す。
形付けやすさを評価した後のウィッグを用いて、毛髪を指でつまんで適量引き出して束をつくり、束を根本から中間部分を頭髪から浮かせて、束の先端を頭髪にゆっくり置くことでふんわり持ち上がった束が容易に形成できたかを観点とし、7名のパネラーに、「立体感のある束を作りやすい」/「どちらでもない」/「立体感のある束を作りにくい」のいずれであるかを択一的に選択させた。「立体感のある束をつくりやすい」/「どちらでもない」/「立体感のある束を作りにくい」と答えたパネラーの人数を順に示す。
形付けやすさと立体感のある束の作りやすさを評価した方法と同様の操作を行い、1分間静置したときに嵩高い立体感のあるスタイルができているかを観点とし、7名のパネラーに、「嵩高い立体感のあるスタイルができた」/「どちらともいえない」/「嵩高い立体感のあるスタイルができなかった」のいずれであるかを択一的に選択させた。「嵩高い立体感のあるスタイルができた」/「どちらともいえない」/「嵩高い立体感のあるスタイルができなかった」と答えたパネラーの人数を順に示す。
嵩高い立体感のあるスタイルを作った後に、5回クシ通し(滝川株式会社製 デルリンスムーズコーム#802(ストレート))をしてスタイルを崩し、その後再度手指を使って、元のスタイルへ再整髪した。この際、7名のパネラーに、「元のスタイルへ再整髪できた」/「どちらともいえない」/「元のスタイルへ再整髪できなかった」のいずれであるかを択一的に選択させた。「元のスタイルへ再整髪できた」/「どちらともいえない」/「元のスタイルへ再整髪できなかった」と答えたパネラーの人数を順に示す。
嵩高い立体感のあるスタイルを作った後のウィッグを用いて、7名のパネラーが髪の感触について評価した。べたつき感のなさについては、「べたつきを感じなかった」/「どちらともいえない」/「べたつきを感じた」のいずれであるかを択一的に選択させた。「べたつきを感じなかった」/「どちらともいえない」/「べたつきを感じた」と答えたパネラーの人数を順に示す。
また、ごわつき感のなさについては、「ごわつきを感じなかった」/「どちらともいえない」/「ごわつきを感じた」のいずれであるかを択一的に選択させた。「ごわつきを感じなかった」/「どちらともいえない」/「ごわつきを感じた」と答えたパネラーの人数を順に示す。
*1:重量平均分子量100,000、EO/PO質量比=90/10、ランダム重合(明成化学工業株式会社製アルコックスEP1010N)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは2045、POは172)
*2:重量平均分子量5,000、EO/PO質量比=70/30、ランダム重合(株式会社ADEKA製アデカポリエーテルPR5007)
(EO/PO質量比から算出した重合度:EOは80、POは26)
*3:アクリル酸/アクリル酸ステアリル=67/33(質量比)、酸価472、重量平均分子量14,000
*4:アクリル酸/アクリル酸ステアリル=80/20(質量比)、酸価562、重量平均分子量17,000
*5:日本触媒社ソフタノール30
*6:日本触媒社ソフタノール50
*7:日本触媒社ソフタノール70
*8:日本触媒社ソフタノール90
*9:日本触媒社ソフタノール120
*10:日本触媒社ソフタノール300
*11:日本触媒社ソフタノールEP7085
*12:日油株式会社ユニルーブMB-370
*13:POE(10)POP(30)(三洋化成株式会社製ニューポールPE-62)
*14:メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン・メタクリル酸アルキル共重合体(三菱化学株式会社製ユカフォーマー301(乾燥固形分換算)
Claims (9)
- 次の成分(A)、(B)及び(C)を含有し、成分(C)の含有量に対する成分(A)と成分(B)の合計含有量の質量比[(A)+(B)]/(C)が0.6以上100以下であり、25℃でのpHが6以下である毛髪化粧料。
(A) 下記一般式(a1)で表されるオキシアルキレン重合体
HO−(AO)n−H (a1)
〔式中、Aは炭素数2〜6のアルキレン基を示し、nは50以上30,000以下の数を示す。ただし、n個のAOは、少なくとも2種のアルキレンオキシ基からなり、またその配列は、ランダム、ブロックのいずれでもよい。〕
(B) 下記モノマー(b1)とモノマー(b2)とを共重合してなり、重量平均分子量が5,000〜100万で、酸価が300以上780以下である共重合体であって、その中和度が0〜40%である共重合体
(b1) アクリル酸又はメタクリル酸
(b2) アクリル酸アルキル又はメタクリル酸アルキル
(C) ポリオキシアルキレンモノアルキルエーテル又はポリオキシアルキレンモノアルケニルエーテル - 成分(A)のオキシアルキレン重合体の重量平均分子量が3,000以上150万以下である請求項1記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)の全体中におけるプロピレンオキシ基の割合が1質量%以上60質量%以下である請求項1又は2に記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)と成分(B)の質量比(A)/(B)が30/70以上70/30以下である請求項1〜3のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(C)のポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルが有するポリオキシアルキレンが、ポリオキシエチレン及びポリオキシプロピレンから選ばれる1種又は2種である請求項1〜4のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(C)のポリオキシアルキレンモノアルキルエーテルのポリオキシアルキレン重合度が3以上75以下である請求項1〜5のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(A)の含有量が、0.01質量%以上20質量%以下である請求項1〜6のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 成分(B)の含有量が、0.01質量%以上20質量%以下である請求項1〜7のいずれかに記載の毛髪化粧料。
- 水を媒体とするものである請求項1〜8のいずれかに記載の毛髪化粧料。
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