JP5600005B2 - 水溶性電界紡糸シート - Google Patents
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本発明は上記した事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、水溶性電界紡糸シートを提供することであり、特にこのシートを医療用または化粧用等の素材として提供することである。
[1] 水溶性基材を含有したことを特徴とする水溶性電界紡糸シート。
[2] 前記水溶性基材が、高分子タンパク質またはその分解物、セルロース系高分子、植物系高分子またはその分解物、ビニル系高分子、アクリル系高分子、水溶性多糖類からなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする[1]に記載の水溶性電界紡糸シート。
[3] 前記水溶性基材が、コラーゲンペプチド、ゼラチン、シルクフィブロイン、ヒドロキシプロピルセルロース、クインスシードガム、ヒアルロン酸、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、水溶性キトサンからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする[1]または[2]に記載の水溶性電界紡糸シート。
[4] 更に、乳化成分、安定化成分、殺菌成分、保湿成分、美白成分、紫外線防御成分、収斂成分、角質柔軟成分、消炎成分、エモリエント成分、着色成分からなる機能性成分のうちの少なくとも一つを含むことを特徴とする[1]〜[3]のいずれか一つに記載の水溶性電界紡糸シート。
[5] 前記機能性成分が、テアニン、ヒアルロン酸、ビタミンC、CoQ10、尿素、加水分解卵殻膜、コンドロイチン硫酸ナトリウム、サリチル酸グリコール、塩酸ジフェンヒドラミン、サリチル酸、アルブチン、クエン酸、コハク酸、茶葉エキス、甘草エキス、グリコール酸、アラントイン、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、エラグ酸、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、酸化チタン、酸化セリウム、イオウからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする[4]に記載の水溶性電界紡糸シート。
[6] 前記水溶性電界紡糸シートが、化粧用シートであることを特徴とする[1]〜[5]のいずれか一つに記載の水溶性電界紡糸シート。
[7] 前記化粧用シートが、化粧用パック、化粧水、美容液であることを特徴とする[6]に記載の水溶性電界紡糸シート。
[8] 前記水溶性電界紡糸シートが、医療用シートであることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに一つに記載の水溶性電界紡糸シート。
[9] 前記医療用シートが、殺菌物質、または抗炎症物質を含有するものであることを特徴とする[9]に記載の水溶性電界紡糸シート。
ビニル系高分子とは、ビニル構造を有する高分子を意味し、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、アクリル酸メタクリル酸アルキル共重合体などが含まれる。
水溶性多糖類とは、多糖類のうち水溶性のものを意味しており、例えば、デンプン及びその加水分解物、アミロース及びその加水分解物、アミロペクチン及びその加水分解物、グリコーゲン及びその加水分解物、セルロース及びその加水分解物、キチン及びその加水分解物、アガロース及びその加水分解物、カラギーナン及びその加水分解物、ヘパリン及びその加水分解物、ヒアルロン酸及びその加水分解物、ペクチン及びその加水分解物、キシログルカン及びその加水分解物、キトサン及びその加水分解物などが含まれる。
保湿成分とは、皮膚表皮の水分を保ち、角質層からの水分蒸散を防ぐものを意味しており、例えば1,3−ブチレングリコール、DNA−Na、プロピレングリコール、dl-ピロリドンカルボン酸ナトリウム、RNA−Na、アシタバエキス、アスパラギン酸、甘茶エキス、アルギニン、アラニン、アルテアエキス、アロエベラエキス−2、ケープアロエエキス、キダチアロエエキス−2、オイスターエキス、カキ葉エキス、加水分解ケラチン、加水分解コンキオリン、加水分解コラーゲン、加水分解卵白、加水分解卵殻膜、加水分解シルク、加水分解ダイズタンパク、褐藻エキス、カリンエキス、キシリトール、キイチゴエキス、キトサン、キュウリエキス、グアバ葉エキス、クインスシードガムエキス、グリシン、グルコース、グリセリン、クレマティスエキス、グレープフルーツエキス、ゴボウエキス、米発酵エキス、コンドロイチン硫酸Na、魚コラーゲン、サンザシエキス、ジオウエキス、シスチン、ジグリセリン、システイン、スギナエキス、セリン、ゼニアオイエキス、ソルビトール、ダイズ発酵エキス、ダイズタンパク、トマトエキス、トレハロース、乳酸Na、尿素、ノバラエキス、バクガエキス、ハチミツ、ヒアルロン酸Na、ブクリョウエキス、ヘチマエキス、ベタイン、マルトース、マルチトール、マンニトール、ユリエキス、ラクトフェリン、リシン、リンゴエキス、レンゲソウエキス、ローヤルゼリーなどが例示されるが、これらに限定されない。
紫外線防御成分とは、紫外線から皮膚を保護する働きのある成分を意味しており、紫外線吸収成分及び紫外線散乱成分を含む。具体的には、例えばt-ブチルメトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン−1、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、酸化チタン、酸化セリウムなどが例示されるが、これらに限定されない。
角質柔軟成分とは、角質層が厚く硬くなった状態をやわらかくしていく成分を意味しており、例えばイオウ、グリコール酸、サリチル酸、乳酸、パパイン、硫酸Naなどが例示されるが、これらに限定されない。
着色成分とは、特に化粧品に使用可能なものを意味しており、大きく有機合成色素(タール色素)、天然色素、無機顔料に分類される。例えば、カオリン、カーボンブラック、カラメル、カルミン、魚鱗箔、金、グンジョウ、酸化チタン、酸化鉄(ベンガラ)、酸化鉄(黄酸化鉄)、酸化鉄(黒酸化鉄)、タルク、窒化ホウ素、パプリカ色素、ヘンナ、マイカ・酸化チタン、マイカ、ラッカイン酸などが例示されるが、これらに限定されない。
本発明の水溶性電界紡糸シートは、水によって容易に溶解するので、例えば(1)貼付する場所において、水分で溶解させる他に、(2)予め別の場所(例えば、手の平、ボトルなど)で溶解させた後に、顔面・手・足・腹・胸などの所定の場所に塗り伸ばすなどの使用方法が可能である。
従来の化粧水は、外出時に容器に入れた状態で持ち運ぶため、かさばる、飛行機内などに持ち込めないなど携帯に不便な点があった。本発明の化粧水シートは、必要な分量だけをシートの形態で手軽に持ち運べ、その場で水に溶解すればすぐに化粧水として使えるため、かさばらない、また機内への持ち込みも可能である。また、必要な分量を必要な時に調整できるので、好みの濃度の化粧水が調整可能であり、また新鮮な状態で使用することができる。
従来の殺菌消毒薬(例えばマキロン)は、薬液をガーゼ・脱脂綿に浸して患部に塗布するものが多かったが、傷口に直接触れるため痛みを伴うことが多かった。また、患部に噴霧するスプレータイプもあるが、こちらも傷口に勢いよく噴射するため、痛みを伴うことが多い。更に、必要以上に噴霧してしまい、液ダレをしてしまうことも多かった。
本発明の医療用シートは、傷口の大きさに合せてカットし、必要な分量だけを貼付けすることができる。傷口を洗浄後、濡れた状態で貼り付ければシートは瞬時に溶ける為、痛みを感じることなく薬用成分を患部に塗布することができる。
本発明の水溶性電界紡糸シートを調製するには、まず水溶性基材を適当な溶媒に溶解させた後、この溶液により電界紡糸法を実施する。このとき、水溶性基材に加えて、適当な機能性成分を混入させることができる。機能性成分の混入割合としては、特に限定されず、水溶性基材と機能性成分との性質に応じて、適当に設定することができる。また、溶媒としては、水などの無機溶媒、アルコール・アセトンなどの有機溶媒(プロトン性極性溶媒、非プロトン性極性溶媒を含む)などを用いることができる。このとき、化粧品などのように表皮に直接貼付して使用するものを製造する場合には、安全性を考慮して、水またはエタノールを用いることが好ましい。電界紡糸法は、基材の濃度、溶媒の種類、針の径、射出距離、回転数、電圧、射出速度などの要因によって影響を受け得る。実際にシートを製造するには、上記要因を適当に組み合わせて実施することができる。
<実施例1> コラーゲンペプチドナノファイバーの調製
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH(平均分子量5,000))4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%のコラーゲンペプチド溶解液を得た。このコラーゲンペプチド溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入し、シリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均径が約0.20〜1.5μmのコラーゲンペプチドナノファイバーシートを得た。図2には、顕微鏡写真図を示した。
紡糸条件
電圧 20kv
射出速度 2ml/hr
射出距離 10cm
ローラー回転数 80rpm
装置内温度 20〜25℃
装置内湿度 50%以下
ゼラチン(太陽化学株式会社製、ネオソフトGE−388)1.5gとイオン交換水8.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。ゼラチン濃度が15質量%のゼラチン溶解液を得た。このゼラチン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に18Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.15〜2.0μmのゼラチンナノファイバーシートを得た。図3には、顕微鏡写真図を示した。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%のHPC溶解液を得た。このHPC溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に25Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜1.0μmのHPCナノファイバーシートを得た。図4には、顕微鏡写真図を示した。
ヒアルロン酸Na(和光純薬株式会社製、ヒアルロン酸Na)0.1gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)9.9gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。ヒアルロン酸Na濃度が1質量%のヒアルロン酸Na溶解液を得た。このヒアルロン酸Na溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのヒアルロン酸Naナノファイバーシートを得た。図5には、顕微鏡写真図を示した。
紡糸条件
電圧 25kv
射出速度 2ml/hr
射出距離 10cm
ローラー回転数 80rpm
装置内温度 20〜25℃
装置内湿度 50%以下
クインスシードガム(太陽化学株式会社製、クインスシードパウダー)0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。クインスシードガム濃度が3質量%のクインスシードガム溶解液を得た。このクインスシードガム溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.2μmのクインスシードガムナノファイバーシートを得た。
紡糸条件
電圧 20kv
射出速度 1ml/hr
射出距離 10cm
ローラー回転数 80rpm
装置内温度 20〜25℃
装置内湿度 50%以下
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)2.5gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA濃度が25質量%のPVA溶解液を得た。このPVA溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.5μmのPVAナノファイバーシートを得た。
紡糸条件
電圧 15kv
射出速度 1ml/hr
射出距離 15cm
ローラー回転数 80rpm
装置内温度 20〜25℃
装置内湿度 50%以下
ポリアクリル酸ナトリウム(昭和電工株式会社製、ビスコメート)0.1gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。ポリアクリル酸ナトリウム濃度が1質量%のポリアクリル酸ナトリウム溶解液を得た。このポリアクリル酸ナトリウム溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜1.5μmのポリアクリル酸ナトリウムナノファイバーシートを得た。
紡糸条件
電圧 17.5kv
射出速度 2ml/hr
射出距離 10cm
ローラー回転数 80rpm
装置内温度 20〜25℃
装置内湿度 50%以下
シルクフィブロイン(シルク工芸株式会社製、シルクフィブロイン)5.0gと30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)5.0gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。シルクフィブロイン濃度が50質量%のシルクフィブロイン溶解液を得た。このシルクフィブロイン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.3〜2.8μmのシルクフィブロインナノファイバーシートを得た。
紡糸条件
電圧 20kv
射出速度 3ml/hr
射出距離 10cm
ローラー回転数 80rpm
装置内温度 20〜25℃
装置内湿度 50%以下
(水溶性キトサンナノファイバーの調製)
水溶性キトサン(和光製薬株式会社製、キトサン、水溶性)2.5gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。水溶性キトサン濃度が25質量%の水溶性キトサン溶解液を得た。この水溶性キトサン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.5μmの水溶性キトサンナノファイバーシートを得た。
比較例1として、市販の可溶性フィルム(株式会社ツキオカ製、フェイスマスク オーラスキンフィルム)を用いた。
<比較例2>
比較例2として、市販の可食性フィルム(小林製薬株式会社製、ブレスケアフィルム エクストラミント)を用いた。
上記実施例1〜9のシート、並びに比較例1及び2のシートをそれぞれ3cm×3cmにカットし、25Gのイオン交換水100mlを入れた200mlビーカーに浸漬し完全に溶解する時間を測定した。評価基準として、次の5段階で示した。すなわち、5:1秒以内に溶解、4:2秒から10秒以内に溶解、3:11秒から30秒以内に溶解、2:31秒から60秒以内に溶解、1:溶解までに61秒以上を必要とした。結果を表1に示した。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶3に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチドを溶解後、テアニン(太陽化学株式会社製、サンテアニン)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、テアニン濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・テアニン溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・テアニン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.1μmのコラーゲンペプチド・テアニンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対してテアニン1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)9.0gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)11gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、ヒアルロン酸(和光純薬工業株式会社製、ヒアルロン酸Na)0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、ヒアルロン酸濃度が0.0045質量%のコラーゲンペプチド・ヒアルロン酸溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・ヒアルロン酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入し、シリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへ、上記シリンジをセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜2.0μmのコラーゲンペプチド・ヒアルロン酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対してヒアルロン酸0.01%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)2.25gとツェイン(小林香料株式会社製、小林ツェインDP)2.25gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶3に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド、ツェイン溶解後、テアニン(太陽化学株式会社製、サンテアニン)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が22.5質量%、ツェイン濃度が22.5質量%、テアニン濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・ツェイン・テアニン溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・ツェイン・テアニン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜2.0μmのコラーゲンペプチド・テアニンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド・ツェイン総質量に対してテアニン1%を配合したナノファイバーシートを得た。
ツェイン(小林香料株式会社製、小林ツェインDP)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲン溶解後、テアニン(太陽化学株式会社製、サンテアニン)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、テアニン濃度が0.045質量%のコラーゲンペプチド・テアニン溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・テアニン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入し、シリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜1.5μmのコラーゲンペプチド・テアニンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、ツェイン質量に対してテアニン1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gとツェイン(小林香料株式会社製、小林ツェインDP)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)11gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド、ツェイン溶解後、ヒアルロン酸(和光純薬工業株式会社製、ヒアルロン酸Na)0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が22.5質量%、ツェイン濃度が22.5質量%、ヒアルロン酸濃度が0.0045質量%のコラーゲンペプチド・ツェイン・ヒアルロン酸溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・ツェイン・ヒアルロン酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜2.0μmのコラーゲンペプチド・ツェイン・ヒアルロン酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド・ツェイン総質量に対してヒアルロン酸0.01%を配合したナノファイバーシートを得た。
ツェイン(小林香料株式会社製、小林ツェインDP)9.0gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)11gをサンプル瓶3に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲン溶解後、ヒアルロン酸(和光純薬工業株式会社製、ヒアルロン酸Na)0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、ヒアルロン酸濃度が0.0045質量%のコラーゲンペプチド・テアニン溶解液を得た。このツェイン・ヒアルロン酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜1.8μmのツェイン・ヒアルロン酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、ツェイン質量に対してヒアルロン酸0.01%を配合したナノファイバーシートを得た。
上記実施例9及び10のシート、及び上記比較例3〜6のシートをそれぞれ5cm×5cmにカットし、パネラー10名の頬に貼付し、約1mLのイオン交換水をスプレーを用いて均一に噴霧して、シートの溶解状態を観察した。
その結果、噴霧直後にシートは溶解し、皮膚上にシートの断片は残らなかった。この方法にて皮膚上で溶解させるという操作を、1日1回就寝前に行ってもらい、1週間継続した後の肌状態の各種評価を下記1〜5の5段階で表現してもらい、最終的にパネラー全員の点数の平均値を評価結果とした。評価項目は、溶解性の速さ、使用の簡便性、使用の爽快感、肌の滑らかさ、保湿効果、皮膚刺激性の6項目である。また比較対照として、比較例1及び比較例2を用いた。
評価項目(2)は、使用の簡便性とした。評価は5段階とし、それぞれ、5:非常に使い勝手がよい、4:使い勝手がよい、3:使い勝手がよい気がする、2:どちらとも言えない、1:使いにくい、とした。
評価項目(3)は、使用の爽快感とした。評価は5段階とし、それぞれ、5:使用後、非常に爽快感がある、4:使用後、爽快感がある、3:使用後、爽快な気がする、2:どちらとも言えない、1:使用後、不快感を感じた、とした。
評価項目(5)は、保湿効果とした。評価は5段階とし、それぞれ、5:使用後、著しく肌が滑らかになった、4:使用後、肌が滑らかになった、3:使用後、肌が滑らかになった気がする、2:どちらとも言えない、1:使用後、肌の状態は悪化した、とした。
評価項目(6)は、皮膚刺激性とした。評価は5段階とし、それぞれ、5:使用後、刺激を全く感じない、4:使用後、刺激をほとんど感じない、3:使用後、刺激を少し感じた、2:使用後、刺激を感じた、1:使用後、著しい刺激を感じた、とした。
結果を表2に示した。
<実施例12> コラーゲンペプチド・ビタミンCナノファイバーの調製
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、ビタミンC(田邊製薬製、アスコルビン酸Na)0.135gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、ビタミンC濃度が1.35質量%のコラーゲンペプチド・ビタミンC溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・ビタミンC溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.10〜2.0μmのコラーゲンペプチド・ビタミンCナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対してビタミンC 3%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、CoQ10製剤(太陽化学株式会社製、サンアクティブQ-10Y、CoQ10濃度が10質量%)0.00027gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%、CoQ10濃度が0.0027質量%のHPC・CoQ10溶解液を得た。このHPC・CoQ10溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に18Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.0μmのHPC・CoQ10ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してCoQ10 0.03%を配合したナノファイバーシートを得た。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)2.5gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA溶解後、尿素0.025gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。PVA濃度が25質量%、尿素濃度が0.25質量%のPVA・尿素溶解液を得た。このPVA・尿素溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例6と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.5μmのPVA・尿素ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、PVA質量に対して尿素1%を配合したナノファイバーシートを得た。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)2.5gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA溶解後、加水分解卵殻膜0.0025gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。PVA濃度が25質量%、加水分解卵殻膜濃度が0.025質量%のPVA・加水分解卵殻膜溶解液を得た。このPVA・加水分解卵殻膜溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへ上記シリンジをセットし、実施例6と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.5μmのPVA・加水分解卵殻膜ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、PVA質量に対して加水分解卵殻膜0.1%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、コンドロイチン硫酸ナトリウム(和光製薬株式会社製、コンドロイチン硫酸Cナトリウム)0.003gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%、コンドロイチン硫酸ナトリウム濃度が0.03質量%のHPC・コンドロイチン硫酸ナトリウム溶解液を得た。このHPC・コンドロイチン硫酸ナトリウム溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に18Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへ上記シリンジをセットし、実施例6と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.15〜2.0μmのHPC・コンドロイチン硫酸ナトリウムナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してコンドロイチン硫酸ナトリウム1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、サリチル酸グリコール(株式会社エーピ−アイ コーポレーション製、サリメント)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、サリチル酸グリコール濃度が10質量%のコラーゲンペプチド・サリチル酸グリコール溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・サリチル酸グリコール溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.2μmのコラーゲンペプチド・サリチル酸グリコールナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してサリチル酸グリコール1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、塩酸ジフェンヒドラミン(東京化成工業株式会社製、ジフェンヒドラミン塩酸塩)0.009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、塩酸ジフェンヒドラミン濃度が0.09質量%のコラーゲンペプチド・塩酸ジフェンヒドラミン溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・塩酸ジフェンヒドラミン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのコラーゲンペプチド・塩酸ジフェンヒドラミンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対して塩酸ジフェンヒドラミン0.2%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.25gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.75gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、HPC溶解後、グリセリン(和光製薬株式会社製、グリセリン)0.25gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が2.5質量%、グリセリン濃度が2.5質量%のHPC・グリセリン溶解液を得た。このHPC・グリセリン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.8μmのHPC・グリセリンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してグリセリン100%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.25gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.75gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、HPC溶解後、1,3-ブチレングリコール(和光製薬株式会社製、1,3-ブタンジオール)0.25gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が2.5質量%、1,3-ブチレングリコール濃度が2.5質量%のHPC・1,3-ブチレングリコール溶解液を得た。このHPC・1,3-ブチレングリコール溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜3.0μmのHPC・1,3-ブチレングリコールナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対して1,3-ブチレングリコール100%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、アルブチン(和光製薬株式会社製、アルブチン標準品)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、アルブチン濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・アルブチン溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・アルブチン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのコラーゲンペプチド・アルブチンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対してアルブチン1%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、HPC溶解後、酸化チタン(和光製薬株式会社製、エラグ酸二水和物)0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%、エラグ酸濃度が0.009質量%のHPC・エラグ酸溶解液を得た。このHPC・エラグ酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.0μmのHPC・エラグ酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してエラグ酸0.3%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、HPC溶解後、2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン(和光製薬株式会社製、2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン)0.03gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%、2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン濃度が0.3質量%のHPC・2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン溶解液を得た。このHPC・2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.0μmのHPC・2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対して2,4-ジヒドロキシベンゾフェノン1%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、酸化チタン(和光製薬株式会社製、酸化チタン,ピース状)0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が3質量%、酸化チタン濃度が0.009質量%のコラーゲンペプチド・酸化チタン溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・酸化チタン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.2μmのコラーゲンペプチド・酸化チタンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対して酸化チタン0.3%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、酸化セリウム(和光製薬株式会社製、酸化セリウム(IV))0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が45質量%、酸化セリウム濃度が0.009質量%のHPC・酸化セリウム溶解液を得た。このHPC・酸化セリウム溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.0μmのHPC・酸化セリウムナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対して酸化セリウム0.3%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、クエン酸(和光製薬株式会社製、くえん酸)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、クエン酸濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・クエン酸溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・クエン酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのコラーゲンペプチド・クエン酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対してクエン酸1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、コハク酸(和光製薬株式会社製、こはく酸)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、コハク酸濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・コハク酸溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・コハク酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのコラーゲンペプチド・コハク酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対してコハク酸1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、茶葉エキス(太陽化学株式会社製、カメリアエキス30S)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、茶葉エキス濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・茶葉エキス溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・茶葉エキス溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのコラーゲンペプチド・茶葉エキスナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対して茶葉エキス1%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、イオウ(和光純薬工業株式会社製、硫黄)0.0009gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%、酸化セリウム濃度が0.009質量%のHPC・イオウ溶解液を得た。このHPC・イオウ溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.3〜1.8μmのHPC・イオウナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してイオウ0.3%を配合したナノファイバーシートを得た。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)2.5gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA溶解後、グリコール酸(和光純薬工業株式会社製、グリコール酸)0.025gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。PVA濃度が25質量%、グリコール酸濃度が0.25質量%のPVA・グリコール酸溶解液を得た。このPVA・グリコール酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへ上記シリンジをセットし、実施例6と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.5μmのPVA・グリコール酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、PVA質量に対してグリコール酸1%を配合したナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.3gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.7gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC溶解後、サリチル酸(和光製薬株式会社製、サリチル酸)0.003gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。HPC濃度が3質量%、サリチル酸濃度が0.03質量%のHPC・サリチル酸溶解液を得た。このHPC・サリチル酸溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.3〜1.8μmのHPC・サリチル酸ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、HPC質量に対してサリチル酸1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。コラーゲンペプチド溶解後、甘草エキス(高砂香料工業株式会社製、甘草抽出物3号)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。コラーゲンペプチド濃度が45質量%、甘草エキス濃度が0.45質量%のコラーゲンペプチド・甘草エキス溶解液を得た。このコラーゲンペプチド・甘草エキス溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへセットし、実施例1と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.4〜2.8μmのコラーゲンペプチド・甘草エキスナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対して甘草エキス1%を配合したナノファイバーシートを得た。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)2.5gとイオン交換水7.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA溶解後、アラントイン(和光製薬株式会社製、アラントイン)0.025gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。PVA濃度が25質量%、アラントイン濃度が0.25質量%のPVA・アラントイン溶解液を得た。このPVA・アラントイン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへ上記シリンジをセットし、実施例6と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.5μmのPVA・アラントインナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、PVA質量に対してアラントイン1%を配合したナノファイバーシートを得た。
豚皮コラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、コラーゲンペプチドPCH)4.5gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)5.5gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。豚皮コラーゲンペプチドを溶解後、殺菌物質である塩化ベンゼトニウム(和光純薬工業株式会社製、塩化ベンゼトニウム)0.045gを添加し、更に溶液を常温にて振動攪拌しながら完全に溶解させた。こうして、豚皮コラーゲンペプチド濃度が45質量%、塩化ベンゼトニウム濃度が0.45%の豚皮コラーゲンペプチド・塩化ベンゼトニウム溶解液を得た。この溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへ上記シリンジをセットし、実施例6と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。
その結果、ファイバー平均外径が約0.2〜2.4μmのナノファイバーシート(医療用シート)を得た。これにより、理論上、コラーゲンペプチド質量に対して塩化ベンゼトニウム1%を配合したナノファイバーシートを得た。このナノファイバーシートは、抗菌剤を含有しており、速やかに水に溶解した。
適当な傷口を洗浄後、その傷口の大きさに合せて医療用シートをカットし、必要な分量だけを貼付けた。傷口が洗浄後に濡れた状態で貼り付けたので、医療用シートは瞬時に溶ける為、痛みを感じることなく薬用成分を患部に塗布することができた。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)とコラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、豚皮コラーゲンペプチドPCH)と50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA、コラーゲンペプチド、50w/w%エタノールの質量比は表3の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、PVA・コラーゲンペプチド溶解液を得た。それぞれ得られたPVA・コラーゲンペプチド溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、下記紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.1〜2.5μmのPVA・コラーゲンペプチドナノファイバーシートを得た。図6〜図11には、顕微鏡写真図を示した。
電圧 20kv
射出速度 2ml/hr
射出距離 15cm
装置内温度 20〜30℃
装置内湿度 50%以下
<溶解性の評価基準>
◎:水中に浮かべると瞬時に溶解する。
○:水中に浮かべると数秒後に溶解する。
△:水中に浮かべると数分後に溶解する。
×:水中に浮かべても溶解しない。
<ハンドリング性の評価基準>
◎:手で触っても全く崩壊または溶解せず、容易に皮膚に貼り付けられる。
○:手で触ると少し崩壊または溶解するが、容易に皮膚に貼り付けられる。
△:手で触るとかなり崩壊または溶解し、皮膚に貼り付けるのは難しい。
×:手で触った瞬間、完全に崩壊または溶解し、皮膚に貼り付けることができない。
PEG(和光純薬工業株式会社製、ポリエチレングリコール500,000)とコラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、豚皮コラーゲンペプチドPCH)と50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PEG、コラーゲンペプチド、50w/w%エタノールの質量比は表5の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、PEG・コラーゲンペプチド溶解液を得た。それぞれ得られたPEG・コラーゲンペプチド溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に23Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.2〜2.2μmのPEG・コラーゲンペプチドナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))とクインスシードガム(太陽化学株式会社製、クインスシードパウダー)とエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC、クインスシードガム、エタノールの質量比は表7の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、HPC・クインスシードガム溶解液を得た。それぞれ得られたHPC・クインスシードガム溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.2〜2.0μmのHPC・クインスシードガムナノファイバーシートを得た。
ポリアクリル酸ナトリウム(昭和電工株式会社製、ビスコメート)とクインスシードガム(太陽化学株式会社製、クインスシードパウダー)と50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。ポリアクリル酸ナトリウム、クインスシードガム、50w/w%エタノールの質量比は表9の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、ポリアクリル酸ナトリウム・クインスシードガム溶解液を得た。それぞれ得られたポリアクリル酸ナトリウム・クインスシードガム溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.2〜2.2μmのポリアクリル酸ナトリウム・クインスシードガムナノファイバーシートを得た。
PEG(和光純薬工業株式会社製、ポリエチレングリコール500,000)とシルクフィブロイン(シルク工芸株式会社製、シルクフィブロイン)と30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PEG、シルクフィブロイン、30w/w%エタノールの質量比は表11の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、PEG・シルクフィブロイン溶解液を得た。それぞれ得られたPEG・シルクフィブロイン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.2〜2.2μmのPEG・シルクフィブロインナノファイバーシートを得た。
ポリアクリル酸ナトリウム(昭和電工株式会社製、ビスコメート)とシルクフィブロイン(シルク工芸株式会社製、シルクフィブロイン)と30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。ポリアクリル酸ナトリウム、シルクフィブロイン、30w/w%エタノールの質量比は表13の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、ポリアクリル酸ナトリウム・シルクフィブロイン溶解液を得た。それぞれ得られたポリアクリル酸ナトリウム・シルクフィブロイン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.3〜2.5μmのポリアクリル酸ナトリウム・シルクフィブロインナノファイバーシートを得た。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)とゼラチン(太陽化学株式会社製、ネオソフトGE−388)と30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。PVA、ゼラチン、30w/w%エタノールの質量比は表15の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、PVA・ゼラチン溶解液を得た。それぞれ得られたPVA・ゼラチン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.15〜2.0μmのPVA・ゼラチンナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))とゼラチン(太陽化学株式会社製、ネオソフトGE−388)と30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)をサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。HPC、ゼラチン、30w/w%エタノールの質量比は表17の通りとし、総合計が10.00gとなるように配合し、HPC・ゼラチン溶解液を得た。それぞれ得られたHPC・ゼラチン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、いずれの実施例においてもファイバー平均外径が約0.20〜2.0μmのHPC・ゼラチンナノファイバーシートを得た。
PVA(和光純薬工業株式会社製、ポリビニルアルコール3,500)0.463gとコラーゲンペプチド(株式会社ユニテックフーズ製、豚皮コラーゲンペプチドPCH)0.278gとテアニン(太陽化学株式会社製、サンテアニン)0.0463gと50w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=50:50)9.259gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。このPVA・コラーゲンペプチド・テアニン溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.1〜2.0μmのPVA・コラーゲンペプチド・テアニンナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、質量比PVA:コラーゲンペプチド:テアニン=100:60:1のナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.099gとクインスシードガム(太陽化学株式会社製、クインスシードパウダー)0.297gとCoQ10製剤(太陽化学株式会社製、サンアクティブQ-10Y、CoQ10濃度が10質量%)0.0099gとエタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵))9.604gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。このHPC・クインスシードガム・CoQ10溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.20〜2.0μmのHPC・クインスシードガム・CoQ10ナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、質量比HPC:クインスシードガム:CoQ10=100:300:1のナノファイバーシートを得た。
PEG(和光純薬工業株式会社製、ポリエチレングリコール500,000)0.196gとシルクフィブロイン(シルク工芸株式会社製シルクフィブロイン)4.412gとビタミンC(田邊製薬製、アスコルビン酸Na)0.0099gと30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)5.392gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。このPEG・シルクフィブロイン・ビタミンC溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.20〜2.1μmのPEG・シルクフィブロイン・ビタミンCナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、質量比PEG:シルクフィブロイン:ビタミンC=4.4:100:5のナノファイバーシートを得た。
HPC(日本曹達株式会社製、ヒドロキシプロピルセルロース(H))0.099gとゼラチン(太陽化学株式会社製、ネオソフトGE−388)1.238gとヒアルロン酸Na(和光純薬株式会社製、ヒアルロン酸Na)0.001238gと30w/w%エタノール(日本アルコール販売株式会社製、エタノール(99度以上1級発酵)、質量比エタノール:水=30:70)8.663gをサンプル瓶に加え、密閉し加温しながら振動攪拌し、完全に溶解させた。このHPC・ゼラチン・ヒアルロン酸Na溶解液をシリンジ(テルモ株式会社製)へ注入しシリンジの先に21Gの針(星盛堂医療器工業株式会社製)をつけ、シリンジ内の気泡を完全に追い出した。電界紡糸装置(株式会社井元製作所製)のシリンジポンプへシリンジをセットし、実施例34〜実施例39と同様の紡糸条件にて紡糸を行った。その結果、ファイバー平均外径が約0.20〜2.0μmのHPC・ゼラチン・ヒアルロン酸Naナノファイバーシートを得た。これにより、理論上、質量比HPC:ゼラチン:ヒアルロン酸Na=8:100:0.1のナノファイバーシートを得た。
また、基材を2種類配合することで、即溶解性を保ちながら基材1種類のみよりもハンドリング性が強化された水溶性電界紡糸シートを提供することができた。
また、基材に加えて、他の機能性成分(例えば、保湿成分、美白成分、紫外線防御成分、収斂成分、角質柔軟成分、消炎成分、着色成分など)を含有させることにより、シートを溶解した溶液について、シートを貼付したその部位、或いはシートを溶解した後に塗り込んだ部位において、特定の機能を発揮させることができた。
Claims (4)
- 水溶性基材を含有したことを特徴とする水溶性電界紡糸シートであって、
前記水溶性基材が、コラーゲンペプチド、シルクフィブロイン、ヒドロキシプロピルセルロース、クインスシードガム、ヒアルロン酸、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、水溶性キトサンからなる群から選択される少なくとも一つである水溶性電界紡糸シート。 - 更に、機能性成分を含有し、前記機能性成分が、テアニン、CoQ10、尿素、加水分解卵殻膜、サリチル酸グリコール、塩酸ジフェンヒドラミン、サリチル酸、アルブチン、クエン酸、コハク酸、茶葉エキス、甘草エキス、グリコール酸、アラントイン、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、エラグ酸、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、酸化チタン、酸化セリウム、イオウからなる群から選択される少なくとも一つであることを特徴とする請求項1に記載の水溶性電界紡糸シート。
- 前記水溶性電界紡糸シートが、化粧用シートであり、前記化粧用シートが、化粧用パック、化粧水、美容液であることを特徴とする請求項2に記載の水溶性電界紡糸シート。
- 請求項1〜3のいずれか一つに記載の水溶性電界紡糸シートの製造方法であって、
前記水溶性基材を水または水とエタノールの混合溶媒を用いて、前記水溶性基材の濃度が10質量%〜50質量%となるように溶解した状態で、電界紡糸を行うことを特徴とする水溶性電界紡糸シートの製造方法。
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