KR101815650B1 - 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법 - Google Patents

복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법에 관한 것으로, 접촉성 피부염이 억제되는 등 피부에 안전할 뿐만 아니라 이산화티탄 나노입자의 분산성도 개선시킬 수 있는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법에 관한 것이다.

Description

복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법{A method for preparing UV screening nanocapsules comprising Poria cocos extract}
본 발명은 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법에 관한 것으로, 접촉성 피부염이 억제되는 등 피부에 안전할 뿐만 아니라 이산화티탄 나노입자의 분산성도 개선시킬 수 있는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법에 관한 것이다.
전기분사는 고분자용액을 모세관 팁(capillary tip)이 달린 주사기에 담아 (+) 전하나 (-) 전하를 가하고 집적판(collector)에 반대 전하를 가하여 형성된 전기장에 의해 입자를 제조하는 방법으로 나노캡슐을 제조할 수 있는 가장 유용한 방법이라고 할 수 있다. 표면장력에 의해 모세관 팁에 반구모양으로 형성된 고분자용액에 표면장력과 같은 세기 이상의 전기장이 가해질 경우 반구모양의 고분자용액은 집적판 방향으로 서서히 원추형의 테일러 콘(Taylor cone)이 형성되어 단일 제트(single jet) 형태로 분사된다. 분사된 단일 제트는 전하반발력에 의해서 많은 필라멘트로 나누어지는 산포(splaying) 현상이 일어나게 되고, 이로 인해 나노 직경을 가지는 입자 형태의 나노캡슐을 형성하게 된다.
현재 자외선을 억제하기 위한 자외선 차단제는 기능성 화장품으로 분류되며 이에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 자외선 차단제는 물리적 차단제와 화학적 차단제로 분류된다. 물리적 차단제는 자외선을 산란시켜 피부에 자외선이 침투하는 것을 방지하는 것이고, 화학적 차단제는 자외선을 흡수시켜 피부로의 자외선 침투를 억제하는 것이다.
물리적 차단제인 자외선 산란제는 차단 작용이 우수하고 접촉성 피부염과 같은 부작용이 없는 장점이 있는 반면, 제형이 불투명하기 때문에 크림이나 로션에 다량으로 배합되면 미관상 좋지 않다는 단점이 있다. 화학적 차단제인 자외선 흡수제는 피부에 도포했을 때 투명하여 미관상 우수한 장점이 있으나 다량으로 배합되면 접촉성 피부염을 일으킬 수 있다는 단점이 있다. 즉, 화학적 차단제의 화학합성 물질인 벤조페논 등은 자외선 차단 효과와 피부의 투명성 제공에 효과적이지만, 접촉성 피부염을 유발하고 체내에 축적되는 부작용이 있어, 이와 같은 문제를 해결하기 위한 방법이 요구되고 있다.
최근, 이를 개선하기 위하여 다양한 연구개발이 진행되고 있으며, 피부 자극을 최소화하는 방법으로 자외선 차단제를 표면 코팅하거나 캡슐화하는 기술 등이 제시되고 있다. 일례로, 대한민국 등록특허 제 10-1063463호에서는 TiO2 표면에 수소 첨가한 레시틴 또는 수크로스 디스테아린산을 코팅하여 TiO2가 피부에 직접적으로 닿지 않는 자외선 차단 조성물을 개시하고 있다. 또한, 대한민국 등록특허 제10-1175623호에서는 유기 자외선 차단제가 함유된 중공성 구형 실리카 복합안료의 제조방법 및 이를 함유한 자외선 차단용 화장료 조성물을 개시하고 있다.
이에 본 발명자들은 자외선 차단 효과가 있는 이산화티탄을 나노캡슐화 함에 있어서, 콜라겐과 복령추출물을 매트릭스로 사용하여 나노캡슐화 할 경우, 접촉성 피부염이 억제되는 등 피부에 안전할 뿐만 아니라 이산화티탄의 분산성도 개선시킬 수 있는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 목적은 접촉성 피부염이 억제되는 등 피부에 안전할 뿐만 아니라 이산화티탄 나노입자의 분산성도 개선시킬 수 있는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법에 있어서, 콜라겐, 복령 추출물 및 물을 혼합하는 단계(단계 1); 상기 단계 1)의 혼합액에 이산화티탄을 혼합하여 분사액을 제조하는 단계(단계 2); 및 상기 분사액을 전기 분사하여 나노 캡슐을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법을 제공한다.
이산화티탄은 자외선 차단 효과가 우수하며 입자가 미세하여 백색도, 은폐력, 착색력 등의 광학적 성질이 우수하고, 광이나 열에 안전하기 때문에 반도체, 광전자, 태양전지, 화장품 등 다양한 분야에서 적용되고 있다. 이산화티탄은 화장품으로 사용 시 다량으로 배합되면 접촉성 피부염을 일으킬 수 있고 백색감을 일으키며 뭉치기도 하고 분산성이 낮다.
본 발명에서는 생체 적합성이 우수한 콜라겐과 접촉성 피부염을 억제할 수 있는 복령 추출물을 매트릭스로 사용하여 이산화티탄 나노입자를 나노 캡슐화함으로써, 접촉성 피부염이 억제되는 등 피부에 안전할 뿐만 아니라 이산화티탄 나노입자의 분산성도 개선시킬 수 있는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐을 제조할 수 있다.
상기 단계 1)은, 물에 콜라겐과 복령 추출물을 혼합하여 교질(colloid) 상태의 혼합액을 제조하는 단계이다.
본 발명에서 사용되는 용어, "콜라겐"은 조직 단백질의 일종으로서, '교원질'이라고도 불리는 경단백질을 의미한다. 콜라겐은 결합 조직의 주성분이며 뼈와 피부에 주로 있지만, 관절, 각 장기의 막, 머리카락 등 신체 전체에 분포되어 있는 성분이다. 섬유상 고체로 존재하며, 복잡한 가로무늬 구조로 되어 있다. 물 또는 묽은 산 그리고 묽은 알카리에 녹지 않지만 끓이면 녹는다. 본 발명에서, 콜라겐은 나노 캡슐의 매트릭스로서의 역할을 한다.
본 발명에서, 상기 분사액 중 콜라겐의 농도는 분사액의 점성과 관련된 인자이다. 상기 분사액 중 콜라겐의 농도는 바람직하게는 1 wt.% 내지 20 wt.%일 수 있다. 1 wt.% 미만의 농도에서는 분사액이 너무 묽어서 분사가 되기 힘들며, 분사가 되더라도 캡슐을 형성하기가 쉽지 않다. 20 wt.% 초과시에는 높은 점도로 인해 나노 캡슐을 형성하기가 어렵고 캡슐의 크기가 커지는 문제점이 있다.
복령(茯)의 학명은 포리아 코커스(Poria cocos)로서 분류학적으로 진정담자균강, 동담자균아강(모균아강), 민주름버섯목, 구멍장이버섯과에 속한다. 주로 소나무 뿌리에서 자라난 균핵으로, 내부의 색깔에 따라서 백색이면 백복령, 담홍색이면 적봉령이라 한다. 예로부터, 지라를 건강하게 하고, 안정제로 쓰이며, 태열안정의 효과가 있을 뿐만 아니라 몸을 따뜻하게 한다고 전해지고 있다. 소화성 궤양, 근육경련, 갈증, 현훈, 정신불안, 실면증에 효과적이며, 한약재로 강장, 이뇨, 진정 등에 효능이 있어, 신장병, 방광염, 요도염에 이용되었다. 또한 접촉성 피부염 억제작용 효과가 밝혀져 있다.
복령 추출물은 위기능 장애를 완화시키는 효과뿐만 아니라 강장 효과를 가진다. 한방의학에서 복령 추출물은 진정제 및 이뇨제로 분류된다. 또한, 복령 추출물은 기력 회복을 위한 한방조제의 중요한 성분중의 하나로서 사용된다. 최근 몇 년 동안의 복령 추출물의 약제학적 효능과 관련된 연구 및 실험에 따르면, 복령 추출물은 종양억제에 탁월한 효능이 있으며, 만성질환으로 고통받는 사람의 면역력을 향상시키고 위와 장을 보하는 효과가 있는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에서 사용되는 용어, "추출물"은 복령의 추출처리에 의하여 얻어지는 추출액, 상기 추출액의 희석액이나 농축액, 상기 추출액을 건조하여 얻어지는 건조물, 상기 추출액의 조정제물이나 정제물, 또는 이들의 혼합물 등, 추출액 자체 및 추출액을 이용하여 형성 가능한 모든 제형의 추출물을 포함한다.
본 발명의 상기 추출물은, 상기 해당 식물의 천연, 잡종 또는 변종 식물로부터 추출될 수 있고, 식물 조직 배양물로부터도 추출이 가능하다.
본 발명의 상기 복령의 추출에 있어서, 상기 추출하는 방법은 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 방법에 따라 추출할 수 있다. 상기 추출 방법의 비제한적인 예로는, 열수 추출법, 초음파 추출법, 여과법, 환류 추출법 등을 들 수 있으며, 이들은 단독으로 수행되거나 2 종 이상의 방법을 병용하여 수행될 수 있다.
본 발명에서 상기 복령을 추출하는 데 사용되는 추출 용매의 종류는 특별히 제한되지 아니하며, 당해 기술 분야에서 공지된 임의의 용매를 사용할 수 있다. 상기 추출 용매의 비제한적인 예로는 물; 메탄올, 에탄올, 프로필알코올, 부틸알코올 등의 C1 내지 C4의 저급 알코올; 글리세린, 부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 다가 알코올; 및 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 아세톤, 벤젠, 헥산, 디에틸에테르, 디클로로메탄 등의 탄화수소계 용매; 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으며, 바람직하게, 물, 저급알코올, 1,3-부틸렌글리콜, 에틸아세테이트를 단독으로 사용하거나 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서 복령을 추출하는 용매로 보다 바람직하게는 물(또는 증류수), 메탄올 또는 이들의 혼합용매를 사용할 수 있다. 상기 용매를 사용하여 복령을 1회 이상 추출하여 용매 추출물을 제조할 수 있으며, 상기 용매 추출물을 감압 증류한 후 동결건조 또는 분무 건조하여 얻은 건조 추출물을 제조할 수 있다. 본 발명의 구체적인 일 실시예에서는 복령 메탄올 추출물을 사용하였다.
본 발명에서 열 추출 또는 냉침 추출한 추출물은 부유하는 고체 입자를 제거하기 위해 여과, 예를 들어 나일론 등을 이용해 입자를 걸러내거나 냉동여과법 등을 이용해 여과한 후, 그대로 사용하거나 이를 동결건조, 열풍건조, 분무건조 등을 이용해 건조시켜 사용할 수 있다.
본 발명에서, 상기 분사액 중 복령 추출물의 농도는 바람직하게는 0.1 wt.% 내지 5 wt.%일 수 있다. 1 wt.% 미만의 농도에서는 복령 추출물의 효과가 발휘되기 어려울 수 있고 5 wt.% 초과의 농도에서는 분사액의 점도 제어가 어려워 나노 캡슐을 형성하기가 어려운 문제점이 있다.
본 발명에서, 상기 이산화티탄은 바람직하게는 20 ㎚ 내지 30 ㎚의 입자 크기를 갖는 것일 수 있다. 상기 입자 크기 범위에서 나노 캡슐의 형성이 용이하고 자외선 차단 효과가 우수할 수 있다.
본 발명에서, 상기 분사액 중 이산화티탄의 농도는 바람직하게는 1 wt.% 내지 10 wt.%일 수 있다. 1 wt.% 미만의 농도에서는 이산화티탄의 자외선 차단 효과가 발휘되기 어려울 수 있고 10 wt.% 초과의 농도에서는 나노 캡슐 내에 너무 많은 이산화티탄이 존재하여 나노 캡슐의 응집력이 떨어질 수 있어 결과적으로 나노 캡슐을 형성하기가 어려운 문제점이 있다.
이후 전기 분사에 의해, 콜라겐, 복령 추출물 및 이산화티탄을 포함하는 분사액을 전기 분사하는 경우, 분사액은 강한 전압에 의해 미세 방울로 파괴되고 미세 방울 내에 존재하는 콜라겐 사슬은 표면 장력에 의해 구형으로 변한다. 이때 콜라겐 사슬 내에 복령 추출물이 균일하게 분포하고 있어 콜라겐 사슬이 구형으로 변할 때 함께 구형으로 변할 수 있다. 또한, 콜라겐과 복령 추출물이 구형으로 되면서 이산화티탄을 감싸므로, 최종적으로 이산화티탄을 함유한 나노 캡슐이 제조된다.
상기 전기 분사는 컬렉터(Collector)와 노즐 사이의 거리를 10 cm 내지 20 cm로 하고, 인가전압 10 kV 내지 20 kV의 조건에서 수행할 수 있다.
인가전압이 10 kV 미만일 때는 분사액이 미세 방울을 형성하기 어려워 나노 캡슐을 형성하기 어렵거나 나노 캡슐의 크기가 커질 수 있는 문제점이 있고, 20 kV 초과 시에는, 나노 캡슐의 직경은 감소하지만, 이산화티탄이 콜라겐과 복령 추출물에 의해 충분히 캡슐화되지 못하여 표면에 드러날 수 있는 문제점이 있다.
컬렉터와 노즐 사이의 거리가 10 cm 미만일 경우, 거리가 가까워 분사액이 미처 구형을 형성하지 못하여 나노 캡슐을 얻기가 어렵거나 나노 캡슐 간의 거리가 가까워 나노 캡슐 간에 뭉치는 형태를 나타낼 수 있다는 문제점이 있다. 컬렉터와 노즐 사이의 거리가 20cm 초과일 경우, 콜라겐의 점도로 인하여 컬렉터로 미처 분사되지 못할 수 있는 문제점이 있다.
이러한 분사액의 인가전압, 컬렉터와 노즐 사이의 거리는 전기분사장치의 종류, 요구되는 물성 및 기능성 향상을 총괄적으로 고려하여 정해져야 한다. 상기의 범위를 벗어나 사용하게 되면 나노 직경을 가지는 캡슐이 제조되기 어려운 문제가 발생할 수 있다.
본 발명에서는, 통상의 전기분사장치로 전기분사함으로써 컬렉터 상으로 분사, 포집되어 구형의 형태를 갖는 나노 캡슐로 포집한다.
구체적으로 통상의 전기분사장치는 도 2에 도시된 바와 같이 분사액(고분자 용액)을 주입하는 주사기, 분사액을 토출하는 팁, 상기 팁 하단에 위치하여 분사되는 나노 캡슐들을 포집하는 콜렉터, 고전압을 발생시켜 공급하는 전압발생장치 및 발생된 전압을 분사액으로 전달하는 장치들로 구성되어 있다.
주사기에 담긴 고분자 용액에 연속적인 전압이 공급되어 분사액은 주사기 끝에 달린 팁을 통해 고전압이 걸린 컬렉터 상으로 분사되어 나노 캡슐이 형성된다.
본 발명의 실시예에서는 표 1에 기재한 바와 같이 콜라겐 농도를 조절하고 전기 분사시 전압을 조절하는 것에 의해서 최적 조건을 찾아내어 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐을 제조하였다.
또 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조되고, 콜라겐 및 복령 추출물을 포함하는 매트릭스 내에 이산화티탄 나노입자가 캡슐화되어 형성되는, 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐을 제공한다.
본 발명에서, 상기 나노 캡슐은 150 nm 내지 600 nm의 크기를 갖는 것일 수 있다. 상기 크기 범위일 경우 나노 캡슐을 화장료 조성물에 배합시 균일한 배합이 가능하면서 자외선 차단 효과도 효과적으로 발휘할 수 있다.
또 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐을 유효성분으로 포함하는 자외선 차단용 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 화장료 조성물은 용액, 외용 연고, 크림, 폼, 영양 화장수, 유연 화장수, 팩, 유연수, 유액, 메이크업 베이스, 에센스, 비누, 액체 세정료, 입욕제, 선 스크린 크림, 선 오일, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 로션, 파우더, 비누, 계면 활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 패취 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형으로 제조할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 상기 화장료 조성물은 일반 피부 화장료에 배합되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체를 1 종 이상 추가로 포함할 수 있으며, 통상의 성분으로 예를 들면 유분, 물, 계면 활성제, 보습제, 저급 알코올, 증점제, 킬레이트제, 색소, 방부제, 향료 등을 적절히 배합할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 화장료 조성물에 포함되는 화장품학적으로 허용 가능한 담체는 화장료 조성물의 제형에 따라 다양하다.
본 발명의 제형이 연고, 페이스트, 크림 또는 젤인 경우에는, 담체 성분으로서 동물성 유, 식물성 유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크, 산화 아연 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는, 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록사이드, 칼슘 실케이트, 폴리아미드 파우더 등이 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로하드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진제를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는, 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제 등이 이용될 수 있으며, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일 등이 이용될 수 있고, 특히, 목화씨 오일, 땅콩 오일, 옥수수 배종 오일, 올리브 오일, 피마자 오일 및 참깨 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는, 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타하이드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 제형이 비누인 경우에는, 담체 성분으로서 지방산의 알칼리 금속 염, 지방산 헤미에스테르 염, 지방산 단백질 히드롤리제이트, 이세티오네이트, 라놀린 유도체, 지방족 알코올, 식물성 유, 글리세롤, 당 등이 이용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독으로 사용되거나 2 종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물에서, 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐은 바람직하게는 화장료 조성물 총 중량의 0.0001 내지 50 중량%로 포함될 수 있으며, 보다 바람직하게는 0.0005 내지 20 중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서 우수한 자외선 차단 효능이 우수할 수 있는 이점이 있으며, 분산성도 우수하여 조성물의 제형이 안정화되는 이점이 있다.
본 발명의 제조방법에 의하면, 접촉성 피부염이 억제되는 등 피부에 안전할 뿐만 아니라 이산화티탄 나노입자의 분산성도 개선시킬 수 있는 복령 추출물 함유 자외선 차단용 나노 캡슐을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조과정에 대한 모식도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 제조과정 중 전기분사 장치의 모식도를 나타낸 것이다.
도 3은 첩포 실험을 통한 본 발명의 나노 캡슐의 피부 자극성 테스트 결과이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 더욱 쉽게 이해하기 위해서 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의하여 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
하기 제조예 1 내지 14에서는 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하기 위한 실험을 실시하였다. 콜라겐/복령 추출물/이산화티탄 용액을 공정변수를 조절하여 전기분사한 최적 조건의 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다. 이때 복령 추출물로서 복령 메탄올 추출물을 사용하였다.
실시예 1: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
증류수에 먼저 콜라겐 3 wt.% 및 복령 추출물 1 wt.%를 혼합하고 여기에 이산화티탄 1 wt.%를 혼합하여 분사액을 제조하였다. 상기 분사액을 상온에서 한 시간 정도 안정화시킨 다음, 전압(17.5 kV)과 Tip과 Collector 사이의 거리(10 cm)를 조절한 전기분사법으로 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 2: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 4 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 3: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 5 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 4: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 6 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 5: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 7 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 6: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 8 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 7: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 9 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 8: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
전기분사 전압을 15 kV로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 9: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 4 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 10: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 5 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 11: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 6 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 12: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 7 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 13: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 8 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
실시예 14: 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조
콜라겐의 농도를 9 wt.%로 조절한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일하게 수행하여 복령 추출물 함유 콜라겐/이산화티탄 나노캡슐을 제조하였다.
상기 제조예 1 내지 제조예 14의 조건 및 결과를 정리하여 하기의 표 1에 나타내었다.
구분 콜라겐 농도 전압 Tip과 Collector 사이의 거리
실시예 1 3 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 2 4 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 3 5 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 4 6 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 5 7 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 6 8 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 7 9 wt.% 17.5 kV 10 cm
실시예 8 3 wt.% 15 kV 10 cm
실시예 9 4 wt.% 15 kV 10 cm
실시예 10 5 wt.% 15 kV 10 cm
실시예 11 6 wt.% 15 kV 10 cm
실시예 12 7 wt.% 15 kV 10 cm
실시예 13 8 wt.% 15 kV 10 cm
실시예 14 9 wt.% 15 kV 10 cm
상기 실험을 통해, 3 wt.% 내지 9 wt.%의 콜라겐 농도를 갖는 분사액을 사용하여 15 kV 내지 17.5 kV의 인가 전압으로 전기 분사함으로써 나노 캡슐을 제조하고 이를 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 150 nm 내지 600 nm의 크기를 갖는 나노 캡슐이 형성됨을 확인하였다.
제조예 1: 본 발명의 나노 캡슐을 함유하는 에센스 제조
하기의 표 2와 같이 에센스 제형의 화장료 조성물을 제조하였다(단위: 중량%).
원료명 함량(중량%)
세테아릴알코올
세테아릴글루코사이드
호호바씨오일
실리카
글리세린
실시예 1의 나노 캡슐
정제수		 2
1
5
0.5
10
5
To 100
제조예 2: 본 발명의 나노 캡슐을 함유하는 크림 제조
하기의 표 3과 같이 크림 제형의 화장료 조성물을 제조하였다(단위: 중량%).
조성물 함량(중량%)
실시예 1의 나노 캡슐
스테아린산
에탄올
수산화칼륨
글리세린
프로필렌글리콜
방부제
향
정제수		 5
15.0
1.0
0.7
5.0
3.0
적량
적량
to 100
실험예 1: 나노 캡슐의 피부 자극성 테스트
상기 제조예 1에서 제조한 에센스 제형의 화장료 조성물을 피부에 적용하여 사용한 결과, 피부에 대한 트러블이 발생하지 않았으며 접촉성 피부염도 유발되지 않음을 확인할 수 있었다. 구체적으로, 하기 표 4 및 도 3의 결과에서 볼 수 있듯이 patch test(첩포 실험)을 수행한 결과로 자극성 및 피부염이 나타나지 않음을 확인할 수 있었다.
구분 Patch test Reaction
A 본 발명의 나노캡슐 함유 에센스(제조예 1) 무(-)

Claims (10)

  1. 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법으로서,
    콜라겐, 복령 추출물 및 물을 혼합하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1의 혼합액에 이산화티탄을 혼합하여 분사액을 제조하는 단계(단계 2); 및
    상기 분사액을 전기 분사하여 나노 캡슐을 제조하는 단계(단계 3)를 포함하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분사액 중 콜라겐의 농도는 1 wt.% 내지 20 wt.%인 것을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 복령 추출물은 복령을 물, C1 내지 C4의 저급 알코올, 1,3-부틸렌글리콜, 및 에틸아세테이트로 이루어진 군에서 선택되는 1 종 이상의 용매로 추출하여 수득한 것임을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 분사액 중 복령 추출물의 농도는 0.1 wt.% 내지 5 wt.%인 것을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 이산화티탄은 20 ㎚ 내지 30 ㎚의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 분사액 중 이산화티탄의 농도는 1 wt.% 내지 10 wt.%인 것을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 전기 분사는 컬렉터와 노즐 사이의 거리를 10 cm 내지 20 cm로 하고, 인가전압 10 kV 내지 20 kV의 조건에서 수행하는 것을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조되고, 콜라겐 및 복령 추출물을 포함하는 매트릭스 내에 이산화티탄 나노입자가 캡슐화되어 형성되는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐.
  9. 제8항에 있어서, 상기 나노 캡슐은 150 nm 내지 600 nm의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐.
  10. 제8항의 복령 추출물 함유 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 나노 캡슐을 유효성분으로 포함하는, 접촉성 피부염이 억제된 자외선 차단용 화장료 조성물.
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자외선 차단제 개발을 위한 이산화티탄 함유 폴리머 나노재료의 제조. 한국고분자학회 추계학술대회 연구논문 초록집. 2014.10.(1PS-106).*

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