KR20170003427A - 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침된 복합분체, 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침된 복합분체, 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 옥 분말과 다공성 고분자의 복합분체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 고분자를 용해시킨 용액에 옥 분말을 분산시킨 분산액을 단일공정(One-step)으로 분무하여 제조되는 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침(含浸, Impregnation)된 복합분체(Jade sphere), 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침된 복합분체, 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 {Composite Powder of Porous Polymer Impregnated with Jade Powder Particle, Cosmetic Composition Comprising the Same and the Manufacturing Method Thereof}
본 출원은 2015년 6월 30일자 한국 특허 출원 제10-2015-0092868호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함한다.
본 발명은 옥 분말과 다공성 고분자의 복합분체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 고분자를 용해시킨 용액에 옥 분말을 분산시킨 분산액을 단일공정(One-step)으로 분무하여 제조되는 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침(含浸, Impregnation)된 복합분체(Jade sphere), 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
유기분체와 무기분체의 결합체와 같이, 2종 이상의 분체가 결합된 복합분체 제조시, 모체가 되는 분체 입자(A)를 제조한 후, 그 표면을 다른 분체 입자(B)가 코팅하는 공정을 통하여 제조하는 방법이 일반적이나, 이러한 기술은 2단계 제조공정으로 절차가 복잡할 뿐만 아니라, 2종 이상의 분체 각각의 특성이 제대로 발휘되지 않는 문제점이 있었다. 반면 분말화 방법 중 분무 건조 공정과 전기 분무 공정을 적용하여 복합분체를 제조하게 되면, 모체가 되는 분체 입자(A) 내부 사이로 다른 분체 입자(B)가 고르게 분산되어 침투되면서 단일 공정으로 과립 분말을 제조할 수 있는 차이가 있다.
분무 건조(Spray Drying) 기술은, 원료 분말, 용매 및 바인더 등에 의해 구성되는 용해 상태의 물질을 노즐이나 회전 디스크 등의 분무부에 의해 분무하여, 열풍으로 순간적으로 건조시키는 방법이다. 좀 더 구체적으로 설명하면, 분무 건조는 용액(Solution), 에멀젼(Emulsion), 분산액(Dispersion), 현탁액(Suspension), 슬러리(Slurry) 등의 액상원료를 미립화하여 표면적을 증가시켜 수열면적을 크게 한 후 열풍기류와 직접 접촉함에 따라 순간적으로 건조되어 액상원료로부터 곧바로 분립상의 제품을 얻는 기술로서, 건조 분말화가 단일 단계에서 이루어지는 특징이 있다.
따라서 제품이 열에 접촉되는 시간이 수초 내로 이루어져 제품의 물성에 비교적 적은 영향을 미친다는 장점과 생산된 제품의 취급이 용이한 등의 이유로 파인 세라믹스, 분유, 의약품, 식품류, 염료 및 안료 등의 제조시, 천연추출물 등을 건조하고 과립을 얻기 위하여 광범위하게 사용되고 있다.
한국공개특허 제2002-0091779호에는 수지에 대한 분산성, 충진성이 우수한 세라믹스 분말을 제조하기 위하여 원료 분체를 포함하는 슬러리를 분무하여 액적을 형성한 후 건조하여 세라믹스 과립분을 얻는 분무 건조 공정에 대해서 공지되어 있으며, 한국공개특허 제2014-0110439호에는 분무 건조 공법을 이용하여 일정 입도를 가지는 구형의 질화붕소 분말을 제조하는 방법이 공지되어 있다.
한편 전기 분무(Electro-Spraying) 기술은 어느 정도의 전기 전도도와 점도를 가지는 고분자 용액 등을 모세관에 주입시킨 후, 정전기력을 부과하여 미세입자를 제조하는 방법이다. 일반적으로 수직으로 위치한 노즐을 통해 고분자 용액을 분사시키면 노즐 끝에는 중력과 고분자 용액의 표면장력이 균형을 이루어 반구형 방울을 형성하며 매달리게 된다. 이때 전기장이 가해지면 이 반구형 방울 표면에 전하 또는 쌍극자 배향이 공기층과 용액의 계면에 유도되고, 이러한 전하나 쌍극자의 반발력으로 표면장력과 반대되는 힘이 발생된다. 따라서 노즐 끝의 반구형 표면은 테일러 원뿔(Taylor cone)이라 부르는 원추형 표면으로 늘어 나게 되고 전하나 쌍극자들의 반발력이 표면장력을 극복할 만한 힘 이상이 되면 하전된 고분자 용액이 테일러 원뿔에서부터 방출된다. 이때 점도가 낮은 고분자 용액의 경우에는 표면장력으로 인해 미세 방울로 분사되게 된다. 전기 분무 또한 분무 건조와 마찬가지로 분말화가 단일 단계에서 이루어진다.
전기 분무는 장치의 형태와 구조가 간단하여 제작이 용이하고 발생된 입자들이 단분산 분포를 가질 수 있을 뿐 아니라 수십 나노부터 수백 마이크로미터까지 다양한 크기의 입자를 제조하기에 유용하여 박막부착이나 금속표면에의 코팅, 단백질과 생화학 물질 등의 질량 분석이나 구조해석 등의 분야에 널리 이용되어 왔다.
최근에는 약물 전달 분야에서 약물을 포함한 입자 생성에 적용하려는 연구가 진행되고 있으며, 한국등록특허 제10-1471280호에는 난용성 약물의 체내 흡수율을 향상시키기 위하여, 난용성 물질을 유기용매에 용해한 후, 계면활성제를 분산시켜 제조된 난용성 물질 용액을 전기 분무하여 초미립자 난용성 물질 나노분체를 제조하는 방법이 공지되어 있다.
본 발명자들은 상기 분무 건조 및 전기 분무 기술은 단일 공정으로 액상원료를 과립화할 수 있으며, 과립의 입도 조절이 용이할 뿐 아니라 구형의 입자를 제조할 수 있다는 점에 착안하여, 분무 건조 및 전기 분무 공정을 이용하여 다공성 고분자에 무정형의 거친 옥 분말 입자를 고르게 함침시키는 기술인 본 발명에 이르게 되었다.
한국등록특허 제10-1015386호 "분무 건조기(Spray Dryer)"
옥 분말 입자는 피부 보습이나 미백 효과 등을 목적으로 화장료 조성물에 포함되는 기술이 공지되어 있으나, 제형화하여 피부에 도포하게 되면, 그 표면이 거칠기 때문에 사용감을 저하시키게 된다. 또한 옥 분말 입자의 뭉침으로 인하여 백탁현상이 발생하고, 메이크업 화장료 포함 시 옥 자체의 탁한 채도로 인하여 백색도가 저하되는 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 본 발명에서는 다공성 고분자를 용해시킨 용액에 옥 분말을 분산시킨 후, 분무 건조(Spray Drying) 또는 전기 분무(Electro-Spraying)의 단일공정(One-step)으로 분산액을 분무함으로써 옥 분말 입자를 다공성 고분자에 고르게 함침(含浸, Impregnation)시킨 복합분체(이하 옥 함침 분체, Jade sphere), 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법을 개시한다.
상기 옥 분말의 입자는 10000 ~ 20000 mesh이며, 전체 복합분체 중량 대비 10 ~ 90 중량%, 바람직하게는 50 ~ 90 중량%로 함침될 수 있다.
상기 다공성 고분자는 폴리메틸메타크릴레이트[PMMA: poly-(methyl methacrylate)], 폴리비닐피롤리돈[PVP: poly-(vinyl pyrrolidone)], 폴리카프로락톤[PCL: poly-(caprolactone)] 및 폴리-L-락틱산[PLLA: Poly-(L-Lactic Acid)] 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명의 옥 분말 입자를 다공성 고분자에 고르게 함침시킨 옥 함침 분체(Jade sphere)를 화장료 조성물로서 제형화시키면, 옥 분말이 단독 함유된 화장료보다 옥 분말의 블루 라이트 차단 효과와 다공성 고분자의 피지 흡착력으로 인한 화장 지속성이 향상된다.
또한 거친 무정형의 옥 분말을 구형의 다공성 고분자 내부에 함침시킴으로써 발림성, 퍼짐성 및 부드러움성이 개선되고, 뭉침현상을 해소하여 백탁현상이 방지되며, 백색도가 개선되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 적용되는 옥 분말의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 2는 주사전자현미경(SEM) 이미지로서, (a)는 본 발명의 옥 함침 분체의 표면의 이미지이고, (b)는 절단면의 이미지이다.
도 3의 에너지 분산형 X선(EDX: Energy Dispersive X-ray) 분석장치로 정량 및 정성 분석한 이미지로서, (a)는 본 발명의 옥 함침 분체의 표면 이미지이고, (b)는 옥 함침 분체에 포함된 각 원소를 가시화한 이미지이다.
도 4는 본 발명의 옥 함침 분체의 가시광선 영역대별 반사율(%) 테스트 결과이다.
도 5는 본 발명의 옥 함침 분체의 백색도(whiteness, %R) 테스트 결과이다.
도 6은 본 발명의 옥 함침 분체의 흡유량(mL/g) 테스트 결과이다.
도 7은 본 발명의 옥 함침 분체를 포함하는 제형의 가시광선 영역대별 반사율(%) 테스트 결과이다.
도 8은 본 발명의 옥 함침 분체를 포함하는 제형의 백색도(whiteness, %R) 테스트 결과이다.
본 발명은 옥 분말과 다공성 고분자의 복합분체에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성 고분자를 용해시킨 용액에 옥 분말을 분산시킨 후, 분무 건조(Spray Drying) 또는 전기 분무(Electro-Spraying)의 단일공정(One-step)으로 분산액을 분무함으로써 옥 분말 입자를 다공성 고분자에 고르게 함침(含浸, Impregnation)시킨 복합분체(이하 옥 함침 분체, Jade sphere), 이를 포함하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에서 '함침'의 의미는 모체가 되는 분체 입자 내부 사이로 다른 분체 입자가 고르게 분산되어 침투된 상태를 의미하는 것으로 종래에 분체 입자 표면을 다른 분체 입자가 코팅하거나 분체 표면의 기공 사이로 담지된 형태와는 차이가 있다. 이하 본 발명을 상세히 설명한다.
옥(Jade)
일반적으로 옥(玉, Jade)은 경옥(硬玉, Jadeite jade)과 연옥(軟玉, Nephrite jade)으로 분류되며, 연옥은 경옥에 있어서의 나트륨(Na)과 알루미늄(Al) 조성분과는 달리, 인체에 유익한 3가지 광물 즉, 칼슘(Ca), 철분(Fe), 마그네슘(Mg)을 주성분으로 하고 있다. 따라서 본 발명에 적용 가능한 옥 분말은 그 종류에 제한이 있는 것은 아니나, 보다 바람직하게는 연옥을 사용한다.
또한 본 발명에서 사용되는 춘천옥은 연옥의 일종으로, 강원도 춘천지역에서 생산되는 양질의 연옥(Nephrite Jade)으로서, 각섬석(角閃石, Amphibole) 그룹의 투섬석(透閃石, Tremolite)과 양기석(陽起石, Actinolite)의 변종 광물로 그 조직이 치밀 섬세하고, 인성이 강한 양모상 조직을 가지는 광물이다.
본 발명에서 옥은 연마하여 분말로 가공된 것을 사용하며, 당업자가 실시하는 통상의 방법으로서 연옥의 분말화 방법에는 제한이 없다. 다만 본 발명에서 화장료 조성물로서 사용 가능한 옥 분말의 입자의 입도 분포는 10000 ~ 20000 mesh가 되도록 가공하는 것이 바람직하다. 20000 mesh가 초과되면 옥 분말의 효과가 미비하고, 10000 mesh 미만이면 구형의 옥 함침 분체 표면이 거칠어져 피부 적용시 사용감이 저하되기 때문이다.
다공성 고분자(Porous Polymer)
본 발명에서 상기 옥 분말 입자가 함침되는 다공성 고분자는 오일 흡유력과 피지 흡착력이 있는 구형(Sphere) 분말상으로서, 예컨대 폴리메틸메타크릴레이트[PMMA: poly (methyl methacrylate)]를 적용하였으나, 이 외에도 폴리비닐피롤리돈[PVP: poly (vinyl pyrrolidone)], 폴리카프로락톤[PCL: poly (caprolactone)] 및 폴리-L-락틱산[PLLA: Poly (L-Lactic Acid)] 군으로부터 선택할 수 있으며, 이에 제한되지 않음은 물론이다.
이러한 다공성 고분자는 입자의 형상이 구형이기 때문에 다양한 화장료 제형의 제조시에 배합이 용이하고, 피부 위에서 구형상 미립자가 롤링(Rolling)됨으로써 피부 도포시 발림성 등의 사용감이 우수하며, 구형 표면의 특성인 광 산란을 이용한 피부 번들거림 방지 효과와 화장 지속성 향상 효과로 인해, 통상 피지 컨트롤을 위한 기초화장품과 피부톤 보정을 위한 메이크업 제품에 많이 사용된다.
옥 함침 분체
본 발명의 옥 함침 분체, 즉 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 고르게 함침된 복합분체에서, 옥 분말의 함량은 전체 옥 함침 분체 중량 대비 10 ~ 90 중량%로 함침될 수 있으며, 보다 바람직하게는 50 ~ 90 중량%로 함침될 수 있다. 또한 옥 함침 분체의 평균 입도는 5 ~ 20 ㎛일 수 있다. 이러한 특징은 옥 분말로 인한 효과와 피부 적용 시 사용감에 있어서 화장료로 적용하기에 적절하다.
본 발명은 옥 분말을 다공성 고분자 용액에 분산시킨 다공성 고분자 분산액을 분무 건조(Spray Drying) 또는 전기 분무(Electro-Spraying)하여 단일 공정(One-step)으로 옥 함침 분체를 제조함으로써, 옥 분말을 다공성 고분자 내부에 고르게 함침시키는 것이 가능하다. 이때 다공성 고분자의 초발수성 구현을 위해 유화제는 배제하는 것이 바람직하다. 종래에 유화중합과 같은 방법으로 생산되는 다공성 분체는 유화제의 사용이 불가피하여, 차후 유화제의 완전한 제거가 불가능하기 때문에 피부의 자극이 있으며, 피부의 유분뿐만 아니라 수분 또한 흡수하기 때문에 피부가 건조해지는 문제점이 있었다. 그러나 본 발명에 따르면, 유화제로 인한 피부 자극이 없으며, 초발수성을 구현하여 유분만을 선택적으로 흡수하고 화장지속력을 높일 수 있다.
또한 다공성 고분자 용액은 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)를 디클로로메탄(DCM)과 헥산올(Hexanol)의 혼합 용매에 용해시키며, 디클로로메탄(DCM)과 헥산올(Hexanol)의 혼합비(중량비)는 9 : 1 ~ 7 : 3 내에서 선택할 수 있다. 헥산올은 다공성 고분자의 포어(Pore)를 형성하는 역할을 하기 때문에, 헥산올의 비율이 전체 용매의 10 중량% 미만이면 포어 사이즈가 너무 작고, 30 중량% 이상이면 포어 사이즈가 너무 커서 적합하지 못하다.
본 발명에서 옥 함침 분체는 제조 공정 조건에 따라 기공 특성의 제어가 가능하다. 제어 가능한 기공 특성으로는 평균 기공 사이즈, 공극률 및 총 기공의 면적 등이 있다. 구체적으로 평균 기공 사이즈는 15 ~ 800nm, 보다 바람직하게는 250 ~ 600nm인 것일 수 있으며, 공극률은 40 ~ 85%, 보다 바람직하게는 50 ~ 75%일 수 있다. 또한 총 기공의 면적은 1 ~ 100m2/g, 보다 바람직하게는 5 ~ 80m2/g일 수 있다.
이러한 특징을 가지는 옥 함침 분체는 그 기공 사이즈 및 공극률로 인하여 흡유량 증대 효과를 야기할 수 있다. 흡유량은 후술하는 수은의 침투 부피(Intrusion Volume)로 설명 가능하다. 본 발명에 따른 옥 함침 분체의 수은 침투 부피는 0.5 ~ 5cm3/g 범위로 측정되며, 이 수치는 높은 신뢰 수준으로 흡유량으로 간주될 수 있다.
종래의 다공성 고분자는 단일크기의 메조포러스(Meso-Porous)한 구조로 인해 비표면적은 상대적으로 크나 평균 기공 사이즈와 공극률이 낮은 반면에, 본 발명의 옥 함침 분체의 경우는 멀티포러스(Multi-Porous, Micro+Meso+Macro) 구조로 인해 포어채널(Pore Channel)이 형성되어 모세관 현상에 의해 오일을 흡유하는데 훨씬 유리하다.
화장료 조성물
상기 옥 함침 분체는 화장료 조성물로서 적용하는 것이 가능하며, 이때 상기 옥 함침 분체는 전체 화장료 중량 대비 0.1 ~ 5.0 중량% 포함하는 것이 바람직하다. 옥 분말의 함량이 과다하면, 화장 원료 고유의 성질이나 연성 및 피부 적용시의 사용감이 저하될 뿐 아니라, 옥이 고가이기 때문에 제품 단가가 상승하는 문제점이 발생한다. 반면 옥 분말의 함량이 적으면, 옥 분말로 인한 효과를 기대할 수 없으므로 바람직하지 못하다.
또한 본 발명의 화장료 조성물에는 옥 분말 이외에 피부 주름 개선, 피부 미백 개선, 피부 탄력 개선, 안면 처짐 개선, 피부 보습 개선, 피부 윤기 개선, 피부 노화 방지(예컨대, 광 노화에 의한 피부 주름 형성 및 피부 경화 억제), 다크써클 개선 및 피부 각질 개선과 같은 피부 개선을 위한 기능성 첨가물이나 자외선 차단을 위한 기능성 첨가물 또는 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분이 추가로 포함될 수 있다.
상기 피부 개선을 위한 기능성 첨가물로서, 수용성 비타민, 지용성 비타민, 고분자 펩티드, 고분자 다당, 스핑고 지질, 천연 추출물 및 발효물질로 이루어진 군에서 선택된 성분을 포함할 수 있다. 또한 자외선 차단을 위한 기능성 첨가물로서, 이산화티탄(TiO2: Titanium dioxide), 산화아연(ZnO: Zinc oxide), 산화세륨(CeO2: Cerium oxide)과 같은 무기분체를 더 포함하는 것이 가능하다. 이에 추가적으로 상기 기능성 첨가물과 더불어 필요에 따라 일반적인 화장료 조성물에 포함되는 성분을 배합할 수 있다.
이외에 포함되는 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 에몰리엔트제, 계면 활성제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 살균제, 산화 방지제, 식물 추출물, pH 조정제, 알콜, 색소, 향료, 혈행 촉진제, 냉감제, 제한제, 정제수 등을 들 수 있으나, 이에 제한하지 아니함은 물론이다.
상기 옥 함침 분체가 포함된 화장료 조성물을 스킨, 로션, 크림, 세럼, 에멀젼, 에센스, 파우더, 파운데이션, 스프레이, 자외선차단제, 마스크팩, 젤 중 어느 하나의 형태, 보다 바람직하게는 마스크팩, 시트팩, 수면팩, 워시오프팩, 필오프팩 등으로 제형화할 수 있으나, 제형에 있어서 특별히 한정되지 않으며, 목적하는 바에 따라 적절히 선택하여 변경할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 도면에 의해 보다 상세히 설명하고자 한다. 하지만, 본 발명은 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술 사상 범위 내에서 여러 가지 변형 또는 수정할 수 있음은 이 분야에 통상의 지식을 가진 자에게는 명백한 것이다.
하기 실시예 1 및 실시예 2를 제조하기 위하여, 다음의 [표 1]을 준비하였다.
옥 분말
(춘천옥)		 옥산가 제조
폴리메틸메타크릴레이트
(PMMA, poly(methyl methacrylate))		 LG PMMA 제조
디클로로메탄
(DCM, Dichloromethane anhydrous)		 Sigma-Aldrich 제조, 순도 > 99.8%
헥산올
(Hexanol, 1-hexanol)		 Sigma-Aldrich 제조, 순도 > 99%
< 실시예 1>
상기 [표 1]을 준비하여 하기 분무 건조의 방법에 따라 옥 함침 분체(이하 Jade Sphere)를 제조하였다.
분무 건조(Spray-Drying)
1) PMMA 40g을 용매(DCM : Hexanol = 9 : 1, wt%) 1L에 용해시켰다.
2) 옥 분말 40g을 PMMA 용액에 넣은 후 균질기(Homogenizer)를 사용하여 분산시켰다.
3) 옥 분말이 분산된 PMMA 용액을 하기 [표 2]의 조건에서 분무 건조하였다.
내부 습도 30% 이상
내부 온도 실온 유지
내부 압력 20atm
Feed rate 20%
Aspirator 70%
4) 옥 분말이 분산된 PMMA 용액은 분무 건조 중에 지속적으로 교반기를 통하여 교반시켰다.
5) 분무 건조된 옥 분말/PMMA 복합분체 입자를 충분히 세척한 후, 동결건조하여 잔존 용매를 완전히 제거한 후 수득했다.
< 실시예 2>
상기 [표 1]을 준비하여 하기 전기 분무의 방법에 따라 옥 함침 분체(이하 Jade Sphere)를 제조하였다.
전기 분무( Electro Spraying)
1) PMMA 0.4g을 용매(DCM : Hexanol = 9 : 1, wt%) 10mL에 용해시켰다.
2) 옥 분말 0.4g을 PMMA 용액에 넣은 후 초음파분쇄기(Sonicator)를 사용하여 분산시켰다.
3) 옥 분말이 분산된 PMMA 용액을 하기 [표 3]의 조건에서 전기 분무하였다.
내부 습도 30% 이상
내부 온도 실온 유지
Distance 15cm
Feed rate 20%
Voltage 10kV
4) 전기 분무된 옥 분말/PMMA 복합분체 입자를 충분히 세척한 후, 동결건조하여 잔존 용매를 완전히 제거한 후 수득했다.
< 비교예 1>
상기 [표 1]의 옥 분말을 단독으로 적용하였다.
도 1은 비교예 1의 옥 분말의 주사전자현미경(SEM) 이미지이고, 도 2는 이러한 옥 분말이 다공성 고분자인 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 입자 내부에 고르게 함침된 실시예 1의 옥 함침 분체의 표면(a) 및 절단면(b)의 주사전자현미경(SEM) 이미지이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 무정형의 거친 구조를 가진 입자인 옥 분말을 분무 건조 및 전기 분무 방식을 적용하여, 도 2에서와 같이 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 입자 내부에 고르게 함침시키는 것이 가능하다.
도 3은 에너지 분산형 X선(EDX: Energy Dispersive X-ray) 분석장치로 정량 및 정성분석한 이미지로서, 실시예 1의 옥 함침 분체(a)와 옥 함침 분체에 포함된 각 원소를 포인트로 가시화(b)한 이미지이다. 본 발명에서 적용된 춘천옥의 주 성분인 칼슘(Ca, Red point), 마그네슘(Mg, Blue point) 이온을 확인할 수 있으며, 이로 인해 옥 분말이 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA) 전체에 고르게 함침되어 분포되었음을 확인할 수 있다.
항목별 테스트
이하에서는 분무 건조 방법으로 제조된 옥 함침 분체의 항목별 테스트를 실시하였다.
< 실험예 1> 반사율 테스트
색차계(ColorMate, (주)신코, 대한민국)를 이용하여 실험대상의 360 ~ 740nm 반사율 스펙트럼을 측정하였다. 그리고 반사율 측정하기 위해 PC 소프트웨어인 ColorMaster를 사용하였다. 반사율을 측정하여 해당 영역에서의 차단율을 계산하였다.
도 4에 나타난 바와 같이, 비교예 1의 옥 분말과 실시예 1의 옥 함침 분체 모두 가시광선 영역대(380 ~ 710nm)의 반사율이 높게 나타났으나, 특히 380nm보다 장파장 영역부터는 실시예 1의 옥 함침 분체가 비교예 1의 옥 분말보다 더 높은 반사율을 나타내었다. 특히 블루 라이트 영역인 380 ~ 500nm에서는 이러한 반사율의 격차가 큰 것으로 보아 실시예 1의 옥 함침 분체가 비교예 1의 옥 분말보다 더 높은 블루 라이트 차단율을 나타내는 것을 알 수 있다.
< 실험예 2> 백색도(Whiteness, %R ) 테스트
백색도는 색의 흰 정도를 1차원적으로 나타낸 수치로서, 상기 반사율 테스트에서 전체 가시광선 영역의 XYZ 색차값을 바탕으로 다음과 같은 계산식을 통해 백색도 지수를 도출하였다.
WI = Y + 800(xn - x) + 1700(yn - y) < CIE Whiteness >
Xn = 0.3101, Yn = 0.3162(C/2º), Xn = 0.3138, Yn = 0.3309(C/2º)
도 5에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 옥 함침 분체의 백색도가 94%로 비교예 1의 옥 분말의 백색도 84%보다 백색도가 10% 개선된 결과를 나타내었다.
< 실험예 3> 공극률 측정 테스트
실시예 1의 옥 함침 분체의 기공 특성을 분석하기 위해서 수은(Hg) 침투법 분석을 실시하였다. Porosimeter (Autopore IV 9500, Micrometrics, Londonderry, NH, USA)를 이용하여 수은의 침투 부피(Intrusion Volume), 평균 기공크기(4V/A, V: volume, A: area) 및 공극률(Porosity)을 측정하여 [표 4]에 나타내었다.
Total Intrusion Volume 1.6797 mL/g
Total Pore Area 15.125 m2/g
Average Pore Diameter (4V/A) 444.2 nm
Bulk Density at 0.20 psia 0.3832 g/mL
Porosity 64.37%
상기 'Total Intrusion Volume'은 단위 그램당 침투되는 수은의 양, 'Total Pore Area'는 원통형의 면적으로 나타낸 총 기공의 면적, 'Average Pore Diameter'는 총 기공 사이즈의 평균값, 'Bulk Density at 0.20 psia'는 0.20 psia에서 샘플의 기공을 포함한 실제 밀도를 의미한다.
결과 실시예 1의 옥 함침 분체의 경우 444.2nm의 평균 기공 크기와 64.37%의 높은 공극률을 확인할 수 있었다.
< 실험예 4> 흡유량 테스트
저울과 페트리 접시(Petri dish)를 이용하여 실시예 1의 옥 함침 분체를 1g 측량한 후, 스포이트를 이용하여 인체의 피지와 유사한 물성을 갖는 트리글리세리드(Triglyceride) 오일을 떨어뜨려 실시예 1의 옥 함침 분체가 촉촉히 젖을 때까지 소요된 흡유량을 측정하였다. 이때 스패츌러(Spatular)를 이용하여 오일이 잘 젖을 수 있도록 믹싱한다.
도 6에 도시된 바와 같이, 실시예 1의 옥 함침 분체의 흡유량은 1.7mL/g로서 상기 3. 공극률 측정 테스트에서 수은의 침투 부피(Total Intrusion Volume) 1.6797mL/g과 매우 유사하며 이는 곧 흡유량 측정 결과의 신뢰성을 입증하는 결과이며, 또한 옥 분말에 비해 최대 5배 이상 흡유량이 증가한 것을 확인할 수 있다. 이는 실시예 1의 옥 함침 분체가 옥 분말을 50 중량% 포함하고 있음에도 불구하고, 큰 기공 사이즈와 높은 공극률을 유지함으로써 발생하는 효과이다.
이하는 상기 실시예 1에서 제조된 옥 함침 분체를 다음의 [표 5]에 기재된 조성(중량%)에 따라 에멀젼 형태(마스크팩)로 제형화하여 항목별 테스트를 실시하였다.
구분 성분 비교제형예 1 비교제형예 2 제형예 1
유상파트 세테아릴알코올 4.00 4.00 4.00
스테아릭애씨드 0.50 0.50 0.50
팔미틱애씨드 0.50 0.50 0.50
하이드로제네이티드레시친 1.00 1.00 1.00
글리세릴스테아레이트 1.50 1.50 1.50
트리에칠헥사노인 3.00 3.00 3.00
펜타에리스리틸테트라에칠헥사노에이트 4.00 4.00 4.00
트리실록산 2.00 2.00 2.00
디메치콘 2.00 2.00 2.00
수상파트 향료 적량 적량 적량
정제수 적량 적량 적량
디소듐 이디티에이 0.05 0.05 0.05
글리세린 4.00 4.00 4.00
프로판디올 10.00 10.00 10.00
기타 점증제, 중화제 적량 적량 적량
방부제 적량 적량 적량
춘천옥 0.00 1.00 0.00
Jade Sphere 0.00 0.00 1.00
< 실험예 5> 사용성 평가 테스트
본 발명의 비교 제형예 1, 2 및 제형예 1에 대해 25 ~ 35세의 여성 30명을 대상으로 1일 2회씩 한 달간 사용하게 한 후, 밀착성, 퍼짐성, 부드러움성, 입자뭉침, 화장지속성 등의 항목에 대해 비교함으로써 화장료로서의 사용성을 1 ~ 5 점까지 평가하게 하였고, 그 결과를 하기 [표 6]에 나타내었다.
구분 밀착성 퍼짐성 부드러움성 입자뭉침 화장지속성
비교제형예 1 5 5 5 1 3
비교제형예 2 2 3 2 5 2
제형예 1 4 4 5 2 5
상기 [표 6]을 보면, 춘천옥 분말을 포함한 비교 제형예 2의 경우에는 옥 분말을 전혀 포함하지 않는 비교 제형예 1에 비하여 입자뭉침 현상이 크고, 밀착성, 퍼짐성, 부드러움성 및 화장지속성의 전 항목에 대하여 낮은 평가치를 나타낸다. 반면, 옥 함침 분체를 포함한 제형예 1에서는 춘천옥 분말을 포함한 비교 제형예 2에 비하여 입자뭉침이 크게 줄어들고 밀착성, 퍼짐성이 개선되었으며, 부드러움성과 화장지속성이 비교 제형예 1과 비슷하거나 향상된 수준으로 나타났다.
따라서 본 발명의 옥 함침 분체는 구형의 형상에서 기인되는 부드러움성과 높은 공극률에 의한 피지흡유에서 기인되는 화장지속성에서도 우수한 결과를 보였다. 또한 옥 분말을 포함하는 비교 제형예 2의 가장 큰 문제점이었던 입자뭉침을 크게 개선하여 백탁현상을 방지할 수 있음을 확인하였다.
< 실험예 6> 제형의 반사율 테스트
상기 비교 제형예 1, 2 및 제형예 1의 제형의 가시광선 영역내 차단율을 측정하기 위하여, 색차계(ColorMate, (주)신코, 대한민국)를 이용하여 실험대상의 360 ~ 740nm 반사율 스펙트럼을 측정하였다. 그리고 반사율 측정하기 위해 PC 소프트웨어인 ColorMaster를 사용하였다.
도 7에 도시된 바와 같이, 제형화된 비교 제형예 1, 2 및 제형예 1 모두 분말 상태의 반사율 테스트 결과와 유사하게 나타났으나, 특히 블루 라이트 영역의 단파장의 빛일수록 옥 함침 분체를 포함한 제조예 1의 반사율의 격차가 큰 것으로 보아 옥 함침 분체를 제형화하여도 높은 블루 라이트 차단율을 나타내는 것을 알 수 있다.
< 실험예 7> 제형의 백색도(Whiteness, %R ) 테스트
제형의 백색도는 색의 흰 정도를 1차원적으로 나타낸 수치로서, 상기 제형의 반사율 테스트에서 전체 가시광선 영역의 XYZ 색차값을 바탕으로 다음과 같은 계산식을 통해 백색도 지수를 도출하였다.
WI = Y + 800(xn - x) + 1700(yn - y) < CIE Whiteness >
Xn = 0.3101, Yn = 0.3162(C/2º), Xn = 0.3138, Yn = 0.3309(C/2º)
도 8에 나타난 바와 같이, 옥 분말을 포함하지 않은 비교 제형예 1에 비하여 옥 분말 또는 옥 함침 분체를 포함한 비교 제형예 2 및 제형예 1의 백색도가 유의적으로 향상되었음을 알 수 있으며, 미세하지만 제형예 1인 옥 함침 분체의 백색도가 가장 높은 수준인 것을 확인하였다.
< 제형예 2>
이하는 상기 실시예 1에서 제조된 옥 함침 분체를 0.1 중량% 함유하고, 다음의 [표 7]에 기재된 조성(중량 %)에 따라 통상적인 방법으로 영양 화장수를 제조하였다.
성분 함량(중량%)
정제수 잔량
글리세린 8.0
부틸렌글리콜 4.0
히알루론산 추출물 5.0
베타글루칸 7.0
카보머 0.1
글루코세라마이드 & 7,8,4'-트리하이드록시이소플라본 0.05
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 8.0
스쿠알란 5.0
세테아릴 글루코사이드 1.5
소르비탄 스테아레이트 0.4
세테아릴 알코올 1.0
트리에탄올아민 0.1
Jade Sphere 0.1
< 제형예 3>
이하는 상기 실시예 1에서 제조된 옥 함침 분체를 3.0 중량% 함유하고, 다음의 [표 8]에 기재된 조성(중량 %)에 따라 통상적인 방법으로 영양 크림을 제조하였다.
성분 함량(중량%)
정제수 잔량
글리세린 3.0
부틸렌글리콜 3.0
유동파라핀 7.0
베타글루칸 7.0
카보머 0.1
글루코세라마이드 & 7,8,4'-트리하이드록시이소플라본 3.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 3.0
스쿠알란 5.0
세테아릴 글루코사이드 1.5
소르비탄 스테아레이트 0.4
폴리솔베이트 60 1.2
트리에탄올아민 0.1
Jade Sphere 3.0
< 제형예 4>
이하는 상기 실시예 1에서 제조된 옥 함침 분체를 5.0 중량% 함유하고, 다음의 [표 9]에 기재된 조성(중량 %)에 따라 통상적인 방법으로 마사지 크림를 제조하였다.
성분 함량(중량%)
정제수 잔량
글리세린 8.0
부틸렌글리콜 4.0
유동파라핀 45.0
베타글루칸 7.0
카보머 0.1
글루코세라마이드 & 7,8,4'-트리하이드록시이소플라본 1.0
카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 3.0
밀납 4.0
세테아릴 글루코사이드 1.5
세스퀴올레인산 소르비탄 0.9
바세린 3.0
파라핀 1.5
Jade Sphere 5.0

Claims (13)

  1. 옥(玉, Jade) 분말 입자가 다공성 고분자에 함침(含浸, Impregnation)된 복합분체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 옥 분말은 전체 복합분체 중량 대비 50 ~ 90 중량%로 함침되는 것을 특징으로 하는 복합분체.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 다공성 고분자는 폴리메틸메타크릴레이트[PMMA: poly-(methyl methacrylate)], 폴리비닐피롤리돈[PVP: poly-(vinyl pyrrolidone)], 폴리카프로락톤[PCL: poly-(caprolactone)] 및 폴리-L-락틱산[PLLA: Poly-(L-Lactic Acid)] 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 복합분체의 평균 입도는 5 ~ 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 복합분체의 평균 기공 사이즈는 15 ~ 800nm인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 복합분체의 공극률은 40 ~ 85%인 것을 특징으로 하는 복합분체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 복합분체를 포함하는 화장료 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 복합분체는 전체 화장료 중량 대비 0.1 ~ 5.0 중량% 포함되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 스킨, 로션, 크림, 세럼, 에멀젼, 에센스, 파우더, 파운데이션, 스프레이, 자외선차단제, 마스크팩, 젤 중에서 어느 하나의 형태로 제형화되는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  10. 다공성 고분자 용액에 옥 분말을 분산시킨 분산액을 분무 건조(Spray Drying)하여 제조하는 것을 특징으로 하는 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침된 복합분체의 제조방법.
  11. 다공성 고분자 용액에 옥 분말을 분산시킨 분산액을 전기 분무(Electro-Spraying)하여 제조하는 것을 특징으로 하는 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침된 복합분체의 제조방법.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    상기 다공성 고분자 용액은 폴리메틸메타크릴레이트[PMMA: poly-(methyl methacrylate)], 폴리비닐피롤리돈[PVP: poly-(vinyl pyrrolidone)], 폴리카프로락톤[PCL: poly-(caprolactone)] 및 폴리-L-락틱산[PLLA: Poly-(L-Lactic Acid)] 군으로부터 선택되는 1종 이상의 고분자를 용매에 용해시킨 것으로,
    상기 용매는 디클로로메탄과 헥산올의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 복합분체의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 디클로로메탄과 헥산올의 중량비는 9 : 1 ~ 7 : 3인 것을 특징으로 하는 복합분체의 제조방법.

KR1020160080232A 2015-06-30 2016-06-27 옥 분말 입자가 다공성 고분자에 함침된 복합분체, 이를 함유하는 화장료 조성물 및 이의 제조방법 KR102116545B1 (ko)

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