JP5651076B2 - ナノファイバ積層シート - Google Patents
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Description
該層の少なくとも一方の面側に配置された水溶性基材層とを有し、
該水溶性基材層は、該ナノファイバの層よりも水溶性が低いものであるナノファイバ積層シートを提供することによって、前記の課題を解決したものである。
〔方法I〕
ナノファイバ積層シートを製造する前の水溶性基材層及びナノファイバ層それぞれ単独について、4cm×6cmの大きさに切断してサンプルシートを作製し、これをポリエチチレンテレフタレートフィルム(厚み0.2mm)上に両面テープで貼り付ける。その後、CCP製の超音波加湿器(KX−80UP)を使用し、90ml/Hrの加湿能力で蒸気を発生させる。該蒸気がφ30mmの範囲に発生するよう吹き出し口を取り付け、サンプルシートを吹き出し口から10mmの距離で固定し、シートが透明化するまでの時間を目視で観察し溶解時間とする。この手法によるナノファイバ層の溶解時間が、120秒以下、特に10秒〜60秒であることが好ましい。又水溶性基材層の溶解時間が30秒以上、好ましくは35秒〜180秒、更に好ましくは40秒〜100秒であることが好ましい。また〔水溶性基材層の溶解時間/ナノファイバ層の溶解時間〕の値は、1.1以上であることが好ましく、1.1〜50であることが更に好ましい。なお、以上の測定方法は、水溶性基材層とナノファイバ層とを積層して、ナノファイバ積層シートを製造した後に行うこともできる。
〔方法II〕
測定装置として富山産業株式会社製の口腔内崩壊状試験器ODT−101を用いる。この試験器は、図1に示すように中央に円孔10aが設けられた板状の試料固定枠10と、検出用シート11とを有している。検出用シート11は、互いに同形の半円形の金属シート11a,11bからなり、それらの直径部分が所定距離隔てて向かい合うことで、スリット(図示せず)が形成されるように配置されている。検出用シート11の中心部には多数の小孔12が設けられている。ナノファイバ積層シートを製造する前の水溶性基材層及びナノファイバ層それぞれ単独について、4cm×4cmの大きさに切断してサンプルシート13を作製する。サンプルシート13を、図2(a)に示すように試験器の試料固定枠10と検出用シート11との間に挟んで固定する。試料固定枠10の円孔上には金属製の錘14を配置させる。次に、図2(b)に示すように、錘14を水平面内で回転させつつ円孔10a内に向けて降下させる。そして、錘14を回転させつつ、円孔内において露出しているサンプルシート13に接触させる。この接触と同時に、検出用シート11の裏側からスリット14を通じて水15を浸出させ、サンプルシート13を湿潤させる。このときを測定時間の開始時とする。水15による湿潤と錘14の回転によって、サンプルシート13は徐々に水に溶解していく。そして、図2(c)に示すように、サンプルシート13が完全に溶解して錘14の下面が検出用シート11に接触した時点をもって測定終了とする。測定開始から測定終了までの時間を計測することで、その時間を溶解時間とする。この方法で測定されたナノファイバ層の溶解時間は、100秒以下であることが好ましく、0.1〜50秒であることが更に好ましい。水溶性基材層の溶解時間は、5秒以上であることが好ましく、更に好ましくは5秒〜600秒、一層好ましくは5秒〜90秒である。また〔水溶性基材層の溶解時間/ナノファイバ層の溶解時間〕の値は、1.1以上であることが好ましく、1.1〜200であることが更に好ましい。
溶解時間を本範囲内とすることにより、ナノファイバ層と水溶性基材層を積層した積層シートを容易に手で取り扱うことが可能となる。更にはナノファイバ積層シートをナノファイバ層が対象物側となるように対象物に付着させた際に、ナノファイバ層が水溶性基材層よりも早く溶解することでナノファイバ層が含有する化粧料成分又は薬効成分が対象物に供給されるとともに水溶性基材層が化粧料成分又は薬効成分を被覆することとなり、該化粧料成分又は薬効成分が対象物以外に流れ出すことを防止するとともに、化粧料又は薬効成分の対象物への浸透性向上効果も期待できる。そして更に時間が経過することで水溶性基材層も溶解してしまうことから、積層シートの使用に際して廃棄物が発生せず、より良好な使用方法の提供が可能となる。
(ii)エレクトロスピニング法を行うときのキャピラリ31cの先端と、堆積用の基板との間の距離を短くするか、及び/又は押出量を多くして、キャピラリ31cから押し出された溶液の液滴の一部が、ナノファイバ状態に引き伸ばされる前に、該液滴を堆積用の基板上に堆積させる。
ナノファイバ層として林原商事製のプルランを用い、これを80℃の温水中に溶解し、濃度15%に調整して原料液を調製した。次いでこの原料液を室温に冷却した後、アスコルビン酸をその濃度が5%になるように溶解し、電界紡糸原料液とした。電界紡糸は図3に示す装置を用いて行った。そして、コレクタ33の表面に配置されたアルミホイル(厚み30μm)の表面に、厚み53μmの水溶性ナノファイバ層を形成した。電界紡糸の条件は以下のとおりとした。
・印可電圧:25kV
・キャピラリーコレクタ間距離:185mm
・吐出量 :1.0ml/h
・環境:26℃、40%RH
・印可電圧:25kV
・キャピラリーコレクタ間距離: 185mm
・吐出量:15.0ml/h
・環境:26℃、40%RH
このようにして、一層のナノファイバ層と、ナノファイバからなる一層の水溶性基材層とから構成される積層シートを得た。各層におけるナノファイバの太さをSEM観察で測定したところ、表1に示すとおりであった。得られた積層シートにおける水溶性基材層のSEM像を図4に示す。同図から明らかなように、水溶性基材層においては、スポット的なフィルム状部位が多数形成されていることが判る。水溶性基材層におけるナノファイバ部の割合を、先に述べた方法で測定したところ、表1に示すとおりであった。
ナノファイバ層は実施例1と同じ原料液、条件及び基材を使用して形成した。ナノファイバ層の厚みは53μmであった。一方、水溶性基材層は、実施例1と同じ原料液を使用し、先に製造したナノファイバ層の表面に電界紡糸を行い形成した(厚み51μm)。電界紡糸の条件は以下のとおりとした。本条件においては、キャピラリ31cの先端とナノファイバ層との距離を、ナノファイバ層の形成時よりも短くするとともに、原料液の吐出量を、ナノファイバ層の形成時よりも多くして、一部のナノファイバ中に溶媒が含まれた状態でナノファイバの堆積を生じさせ、ナノファイバどうしの交点において、ナノファイバが溶解した状態を反映したフィルム状部位を形成させた。このようにして目的とするナノファイバ積層シートを得た。この積層シートの厚みは104μmであった。
・印可電圧:25kV
・キャピラリーコレクタ間距離:90mm
・吐出量:4.0ml/h
・環境:26℃、40%RH
このようにして、一層のナノファイバ層と、ナノファイバからなる一層の水溶性基材層とから構成される積層シートを得た。各層におけるナノファイバの太さをSEM観察で測定したところ、表1に示すとおりであった。得られた積層シートにおける水溶性基材層のSEM像を図5に示す。同図から明らかなように、水溶性基材層においては、ナノファイバどうしの交点において、ナノファイバが溶解した状態を反映したフィルム状部位が多数形成されていることが判る。水溶性基材層におけるナノファイバ部の割合を、先に述べた方法で測定したところ、表1に示すとおりであった。
水溶性基材層として市販のオブラートフィルム(坪量25g/m2、厚み30μm)を使用した。ナノファイバ層は実施例1と同じ原料液条件で電界紡糸を行い、前記水溶性基材層を基材にして、該基材上に積層した。ナノファイバ層の厚みは53μmであった。得られたナノファイバ積層シートの厚みは83μmであった。このようにして、一層のナノファイバ層と、フィルムからなる一層の水溶性基材層とから構成される積層シートを得た。ナノファイバ層におけるナノファイバの太さをSEM観察で測定したところ、表1に示すとおりであった。
ナノファイバ層は実施例1と同じ原料液、条件及び基材を使用して形成した。ナノファイバ層の厚みは53μmであった。一方、水溶性基材層は、実施例1と同じ原料液を使用し、先に製造したナノファイバ層の表面に電界紡糸を行い形成した(厚み55μm)。電界紡糸の条件は以下のとおりとした。本条件においては、原料液の吐出量を、ナノファイバ層の形成時よりも多くして、一部の液滴が引き伸ばされない状態でナノファイバの堆積を生じさせ、該液滴を反映したスポット的なフィルム状部位を形成させた。このようにして目的とするナノファイバ積層シートを得た。この積層シートの厚みは108μmであった。
・印可電圧:25kV
・キャピラリーコレクタ間距離:185mm
・吐出量:11.0ml/h
・環境:26℃、40%RH
このようにして、一層のナノファイバ層と、ナノファイバからなる一層の水溶性基材層とから構成される積層シートを得た。各層におけるナノファイバの太さをSEM観察で測定したところ、表1に示すとおりであった。また、水溶性基材層におけるナノファイバ部の割合を、先に述べた方法で測定したところ、表1に示すとおりであった。
水溶性基材層としてポリビニルアルコールフィルム(日本合成化学工業株式会社製 ハイセロンM−250、厚み22μm)を使用した。ナノファイバ層は実施例1と同じ原料液条件で電界紡糸を行い、前記水溶性基材層を基材にして、該基材上に積層した。ナノファイバ層の厚みは53μmであった。得られたナノファイバ積層シートの厚みは75μmであった。このようにして、一層のナノファイバ層と、フィルムからなる一層の水溶性基材層とから構成される積層シートを得た。ナノファイバ層におけるナノファイバの太さをSEM観察で測定したところ、表1に示すとおりであった。
実施例1と同じ原料液、条件及び基材を用いて電界紡糸を行い、厚み110μmのナノファイバシートを製造した。
実施例及び比較例で得られたシートについて、以下の方法でナノファイバ層及び水溶性基材層の溶解性、並びにシートのハンドリング性を評価した。その結果を以下の表1に示す。
〔方法I〕
ナノファイバ層及び水溶性基材層をそれぞれ単独に製造して得られたサンプルシートについて、溶解性の評価を行った。4cm×6cmの大きさのサンプルシートを、ポリエチチレンテレフタレートフィルム(厚み0.2mm)上に両面テープで貼り付けた。その後、CCP製の超音波加湿器(KX−80UP)を使用し、90ml/hrの加湿能力で蒸気を発生させた。該蒸気がφ30mmの範囲に発生するよう吹き出し口を取り付け、サンプルシートを吹き出し口から10mmの距離で固定し、シートが透明化するまでの時間を目視で観察し、この時間を方法I溶解時間とした。測定は3点のサンプルで行い、その平
均時間を算出した。
〔方法II〕
図1及び図2に示す構造を有する富山産業株式会社製の口腔内崩壊状試験器ODT−101を用い、ナノファイバ層及び水溶性基材層をそれぞれ単独に製造して得られたサンプルシートについて溶解時間を測定した。ナノファイバ層及び水溶性基材層をそれぞれ単独に製造して得られたサンプルシートを4cm×4cmの大きさに切断して試験器に取り付けた。錘14の直径は20mmで、重さは15gとした。錘14の回転数は5rpmとした。水温は23℃とした。本方法で得られた溶解時間を方法II溶解時間とした。
23℃、50%RHの環境下で、指先の水分を、コットンワイパーを用い良く拭き取った。その後、シートにおける水溶性基材層の表面(比較例1ではナノファイバ層の表面)を、指先で3秒間押さえつけた後、指を放した。そして、シート表面の変化を目視で確認し、以下の基準で判断した。
○:シート表面の指先をおいた箇所の一部に微細な孔が発生する等の変化が僅かに見られる。
×:シート表面の指先をおいた箇所全体に微細な孔が空くなどの変化が確認される。
31 シリンジ
31c キャピラリ
32 高電圧源
33 導電性コレクタ
Claims (6)
- 化粧料成分又は薬効成分を含有するナノファイバの層と、
該層の少なくとも一方の面側に配置された水溶性基材層とを有し、
該水溶性基材層は、該ナノファイバの層よりも水溶性が低いものであるナノファイバ積層シート。 - 水溶性基材層は、ナノファイバ部位とフィルム状部位とが混在してなるものである請求項1記載のナノファイバ積層シート。
- 水溶性基材層は、ナノファイバの層からなり、該層は、ナノファイバからなる前記ナノファイバ部位と、ナノファイバどうしの交差部分においてナノファイバどうしが固着した状態のフィルム状になっている前記フィルム状部位とを有する請求項2記載のナノファイバ積層シート。
- 水溶性基材層を平面視観察したとき、ナノファイバ部位とフィルム状部位との面積比が、90:10〜10:90である請求項2又は3記載のナノファイバ積層シート。
- ナノファイバ積層シートの厚み方向でみたときに、該ナノファイバ積層シートの組成が、水溶性基材層の組成から、ナノファイバ層の組成へと徐々に変化している請求項1ないし4のいずれか一項に記載のナノファイバ積層シート。
- ナノファイバ積層シートの厚み方向でみたときに、水溶性基材層の組成と、ナノファイバ層の組成との間に明瞭な境界が存在する請求項1ないし4のいずれか一項に記載のナノファイバ積層シート。
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