JP5580977B2 - 新規構造を有する研磨用品及び研削方法 - Google Patents

Description

本発明は、新規の組成構造を有する研削砥石、セグメント砥石、研削ディスク及びホーンなどの固定研磨用品又は工具、これら新規の工具構造物を作り出すためこのような工具を製造する方法、並びにこのような工具を用いた研削、研磨又は表面仕上げの方法に関する。

固定研磨工具は、特定タイプの研削、研磨、又は刃付け用の装置又は盤上に取り付けるための中心穴又は他の手段を有する砥石、ディスク、セグメント、軸付砥石、ホーン、及び他の工具形状の形態の硬質で、また典型的には一体構造の三次元研磨材複合体からなる。これら複合体は、3つの構造要素又は相、即ち、砥粒、結合剤及び気孔を含む。

固定研磨工具は、研磨材複合体の相対的な硬さ及び密度（グレード）により、また複合体中の砥粒、結合剤及び気孔の体積比率（構造）により当技術分野の慣例に従って規定される様々な「グレード」及び「構造」で製造されている。

この約70年間、工具のグレード及び構造は、固定研磨工具の硬さ、工具の摩耗率、研削能力に対する要求、及び製造のばらつきの少なさの最も信頼性のある予測値であると考えられてきた。グレード及び構造は最初、Howe他の米国特許第A-1,983,082号の中で信頼できる製造指針として確立された。Howeは、研磨材複合体の品質のばらつきの多さ及び研削性能のばらつきの多さによる当時の頑固な障害を克服するのに有効な体積測定による製造法について記述している。この方法では3種類の構造成分の相対体積比率を選択して、硬さ及び他の所望の特性の目標グレードを有する工具を得る。完成した工具の望ましい体積を知ればその工具を作製するのに必要な砥粒及び結合剤成分のバッチ重量が、工具の体積、砥粒と結合剤成分の相対体積比率、及びそれらの材料密度から計算される。このやり方で範囲の定められた結合剤組成物用の標準構造チャートを作ることができ、次の製造時には砥粒、結合剤、及び気孔の所定の体積比率のむらのない硬さグレードを有する固定研磨工具を製造するためにこの標準構造チャートから相対体積比率を読み取ることができる。研削性能は、グレード及び構造を一定に保った場合、毎回製造バッチにむらがないことが確認された。

複合体中の気孔、特に透過性又は連通性の気孔の量及びタイプを制御することにより研削効率が改善され、また研削される工作物の品質が熱的又は機械的損傷から保護されることが多くの研削作業について示された。

任意の三次元研磨材複合体は、3種類の成分、即ち、砥粒、結合剤、及び気孔の相対体積比率の和からなる。これら成分の体積比率の和は、100体積％に等しくなければならず、したがって気孔の比率が高い工具はこれに比例して結合剤及び／又は砥粒の比率がより低くなければならない。固定研磨工具の製造では硬質の無機結合材料（例えばビトリファイド又はセラミック結合剤）及び比較的小さい結晶粒度（例えばノートン結晶粒度46〜220度）から作られる精密研削工具中の比較的高い体積比率の気孔（例えば40〜70体積％）は、有機結合材料及び比較的大きな結晶粒度（例えばノートン結晶粒度12〜120度）から作られる粗研磨工具の場合よりずっと容易に達成することができる。大きな結晶粒度、高い体積比率の結晶粒、及び軟質の有機結合材料から作られる極めて多孔質の研磨材複合体は、その研削工具製造時の中間成形及び硬化の段階でスランプ又は層状になる傾向を有する。これらの理由で有機結合材料から作られる市販の固定研磨工具は、しばしば気孔をまったく含有しないように成形され、また一般にはせいぜい30体積％の気孔を含有する。これらの気孔は滅多に50体積％を超えない。

加圧成形中に砥粒及び結合剤粒子の充填から生ずる自然の気孔は、一般に固定研磨工具中の高い気孔率を達成するには不十分である。泡アルミナ及びナフタレンなどの気孔誘発物質を研磨材と結合剤の複合混合物に加えて、多孔質の未硬化研磨製品の加圧成形及び取り扱いを可能にし、また完成状態の工具中の十分な体積割合の気孔率を得ることができる。幾つかの気孔誘発物質（例えば、泡アルミナ及びガラス球）は、工具内に独立気泡の気孔を生み出すことになる。高い気孔比率を達成するために加えられる独立気泡の気孔誘発物質は、オープンチャンネル、即ち、連通孔の形成を妨げ、したがって工具のボデーを通り抜ける流体の流れを止め又は減らし、それによって研削抵抗及び熱損傷の危険性を増す結果となる。独立気泡の気孔誘発物質（例えば、クルミの殻及びナフタレン）は、研磨材の母相中から燃え尽くさなければならず、様々な製造上の障害を引き起こす。

さらに気孔誘発物質、結合材料、及び砥粒の密度は著しく異なり、取扱い及び成形中の研磨材混合物の層化の制御を困難にし、しばしばでき上がった研磨製品の三次元構造中の均質性が失われる結果となる。研磨材複合体の3成分の均一で均質な分布が、むらのない工具の重要な鍵と考えられ、また研削砥石の場合は研削に必要とされる高い回転速度（例えば、毎分4000表面フィート（sfpm）（毎分約1219 m））での砥石の安全作業に重要であると考えられてきた。

連通気孔の体積比率、即ち、流体透過率が、単なる気孔の体積比率よりも研磨製品の研削性能の一層重要な決定要因であることが分かった（Wuの米国特許第A-5,738,696号参照）。連通気孔により、研削廃物（削りくず）の除去及び研削中の冷却液の砥石内の通過が可能になる。連通気孔の存在は、制御された条件下において空気の流れに対する砥石の透過率を測定することによって確かめることができる。Wuの米国特許第A-5,738,697号には、かなりの量の連通気孔（40〜80体積％）を有する高い透過率の研削砥石が開示されている。これらの砥石は、アスペクト比が少なくとも5 : 1の繊維状粒子の母相から作られる。これら繊維状粒子は、フィラメント状砥粒、又はセラミック繊維、ポリエステル繊維、ガラス繊維もしくはマットなどの様々な繊維状充填材と混ぜ合わせた普通の非繊維状砥粒、及びこれら繊維粒子から構成される凝集塊（agglomerate）であることができる。

ところで、工具の硬さグレードが比較的劣ると予想したにもかかわらず比較的高い比率の気孔と比較的低い比率の砥粒から、機械的強度又は工具の耐摩耗性を犠牲にせずに固定研磨工具を作ることができることを発見した。今では有機固定研磨工具の場合、市販の固定研磨工具では知られていなかった構造を形成する砥粒、結合剤、及び気孔の相対比率で工具を製造することが可能である。これら新規の構造には、その研磨材複合体の連続相が気孔成分からなる有機固定研磨工具がある。これら新規の構造を作り出す好ましい方法は、この固定研磨工具の混合、成形、及び熱処理に先立って砥粒の大部分が結合材料と一緒に凝集塊にする。

凝集塊にした砥粒は、その固定研磨工具の気孔の量及び特徴とは関係のない仕組みによって研削効率を向上させることが報告されている。砥粒は様々な目的で凝集塊にされ、そのなかで最も重要なことは小さな粒径（「粒度」）の砥粒を用いて大きな粒度の研磨材と同じ研削効率を達成すること、又は研削される工作物のより平滑な表面を得ることを可能にすることである。多くの場合、砥粒は、より強く固定された砥粒を有するより気孔の少ない構造及びより高密度の研削工具を達成するために凝集塊にされる。

非常に低い気孔率（例えば、気孔が約5体積%未満）の歯車ホーニング砥石は、再生した粉砕ビトリファイドで固定した研磨材複合体からこれをエポキシ樹脂中で固定することによって作られてきた。これらの「複合」歯車ホーニング砥石が長い間市販されてきた（Saint-Gobain Abrasives, GmbH、以前のEfesis Schleiftechnik GmbH, Gerolzhofen, Germanyから市販されている）。

Bennerの米国特許第A-2,216,728号は、任意の種類の結合剤から作られる砥粒／結合剤集合体（aggregate）について開示している。集合体を用いる理由は、研削作業の際にダイヤモンド又はCBNの結晶粒を保持するための非常に高密度の砥石構造を達成することにある。この目的は、集合体を多孔質構造で作ると集合体間の結合材料がそれら集合体の細孔中に流れ込み、焼成中に構造物の密度を十分に高めることが可能になるためである。集合体により普通なら生産中に失われる砥粒の微粉の使用が可能になる。

Elbelの米国特許第A-3,982,359号は、樹脂結合剤の形成、及び研磨工具中の集合体を固定するために用いられるこの樹脂結合剤の硬さよりも大きい値を有する砥粒集合体の形成について教示している。この集合体を含有するゴム固定砥石で、より速い研削速度及びより長い工具寿命が達成される。

Bloecherの米国特許第A-4,799,939号は、砥粒、中空体、及び有機バインダーの壊食性凝集塊と、これら凝集塊を研磨布及び固定研磨材に使用することについて教示している。同様の凝集塊はBloecherの米国特許第A-5,039,311号及びBloecher他の米国特許第A-4,652,275号に開示されている。

Wetshcerの米国特許第A-5,129,189号は、砥粒、樹脂、及び氷晶石などの充填材からなる気孔5〜90体積％の混晶（conglomerate）を含有する樹脂結合剤の母相を有する研磨工具について開示している。

Benguerelの米国特許第A-5,651,729号は、樹脂結合剤と、ダイヤモンド又はCBNの砥粒及び金属又はセラミックの結合剤の粉砕した凝集塊とから作られるコア及び分離した研磨リムを有する研削砥石について教示している。この凝集塊から作られる砥石の記述されている利点には、切りくずの逃げ空間が大きいこと、耐摩耗性が優れていること、砥石の自生特性、砥石の高い機械抵抗、及び研磨リムを砥石のコアに直接固定することができることがある。一実施態様では凝集塊を形成するために、使用するダイヤモンド又はCBN固定研削リムを0.2〜3 mmの寸法に粉砕する。

Lippertの英国特許第A-1,228,219号は、ゴムでできた弾性結合剤の母相に加えられる結晶粒及び結合剤の混晶について開示している。混晶内に結晶粒を保持する結合剤はセラミック又は樹脂材料であることができるが、ゴムでできた弾性結合剤の母相よりも硬質でなければならない。

Rostokerの米国特許第A4,541,842号は、砥粒と発泡性混合物の集合体から作られる研磨布及び研磨砥石について開示し、この集合体は集合体の焼成中に発泡させるのに適したビトリファイド結合材料と他の原料、例えばカーボンブラック又は炭酸塩との発泡性混合物である。この集合体「ペレット」は、体積比率で砥粒より大きな比率の結合剤を含有する。研磨砥石を作るのに用いられるペレットは900℃で焼結（70ポンド/立方フィート（1.134 g/cc）の密度まで）され、またこの砥石を作製するのに用いられるビトリファイド結合剤は880℃で焼成される。ペレット16体積％で作った砥石は、研削において砥粒46体積％で作った比較用砥石と似た効率レベルで働いた。このペレットは、ビトリファイド結合剤の母相中に連続気泡を含有し、相対的により小さな砥粒がこれら連続気泡の外周のまわりに密集している。後に発泡し焼結してペレットにされる予め凝集塊にした未硬化の集合体を焼成するためのロータリーキルンにも言及している。

Imai他の米国特許第A-6,086,467号は、砥粒と、その砥粒よりも小さい粒径を有する充填材結晶粒の結晶粒クラスタとを含有する研磨砥石について開示している。ビトリファイド結合剤を用いることができ、その充填材結晶粒は酸化クロムであることができる。結晶粒クラスタのサイズは、砥粒のサイズの1 / 3以上である。この利点には、希釈して研削抵抗を最小限にしなければならない超砥粒を利用した低力の研削用途における制御された結合剤の壊食と、砥粒の保持率がある。充填材結晶粒のクラスタは、ワックスで形成することもできる。クラスタの焼結については何も開示されていない。

Adefrisの国際公開第01/85393A1号は、研磨材複合体から作られる三次元研磨製品について開示し、これは研磨材複合体の2層以上のモノレーヤを有するように成型するか、又は不規則に配置する。この品物は、複合体間の気孔及び複合体内の気孔を含有する。気孔を約20〜80体積％有する研磨製品を形成するように、この複合体は無機又は有機の第一の母相中に固定された砥粒を含み、この砥粒を第二の無機（金属又はビトリファイド又はセラミック）又は有機バインダー材料で固定する。好ましい品物は、第一及び第二ガラス結合剤中に保持されたダイヤモンド砥粒を含有し、この品物はガラスを研削して鏡面仕上げするために用いられる。

複数の刊行物が、凝集塊にした砥粒を用いて作製された研磨布工具について記述している。これらには、複数種の比較的細かい砥粒と、研磨布工具又は固定研磨工具で通常用いられる任意の結合剤との凝集塊を用いて作製された研磨布工具について開示しているJacksonの米国特許第A-2,194,472号がある。金属酸化物の母相中の細かい粒度のダイヤモンド、CBN、及び他の熱分解性砥粒でできた無機複合体が、研磨布工具に有効であることが報告されている（Howard他の米国特許第A-3,916,584号）。Hurstの米国特許第A-3,048,482号は、ピラミッド形状又は他の細長い形状の形態の、凝集塊にした砥粒と有機結合材料の成型研磨材ミクロセグメントについて開示している。この成型研磨材ミクロセグメントは繊維質の裏当てに接着され、研磨布を製造するために、また薄い研削砥石の表面を裏打ちするために用いられる。Kressnerの米国特許第A-4,311,489号には、任意選択でケイ酸塩バインダーを含む細かい（200 μm以下の）砥粒及び氷晶石の凝集塊、及びそれらの研磨布の製造への使用について開示されている。Holmesの米国特許第A-5,500,273号は、研磨材粗粒と、フリーラジカル重合によって形成される高分子バインダーとの精密に成型した粒子又は複合体について開示している。これに似た成型複合体が、Stoetzel他の米国特許第A-5,851,247号、Holmes他の米国特許第A5,714,259号、Hibbard他の米国特許第A-5,342,419号、並びにChristiansonの米国特許第5,975,988号、同第6,217,413B1号、及び国際公開第WO96/10471号に開示されている。これらには裏当てと、その研磨材が先端を切った四角錐又は立方体の形状の成型された凝集塊として存在する有機固定研磨材層とを含む研磨布製品が開示されている。

Stoetzel他の米国特許第A-6,056,794号は、裏当てと、その中に硬質無機粒子が分散された有機結合剤と、この裏当てに固定された研磨材粒子の凝集塊とを有する研磨布製品について開示している。凝集塊中の研磨材粒子と有機結合剤中の硬質無機粒子は同じサイズであることが不可欠である。凝集塊はふぞろい又は正確に成型することができ、有機結合剤から作られる。硬質無機粒子は多くの砥粒粒子のいずれであってもよい。

Adefris他の米国特許第6,319,108B1号は、硬質の裏当てと、多孔質セラミックの母相中の研磨材粒子から作られたセラミック研磨材複合体とを含む研磨製品について開示している。この複合体は、電気めっき金属などの金属被膜を有する裏当てに保持される。Mujumdar他の国際公開第WO01/83166-A1号は、樹脂結合剤で裏当てに保持されたダイヤモンド複合体を含むガラス研削用研磨工具について開示している。

複数の特許が、樹脂又は他の有機バインダーの砥粒複合体を含む研磨工具について開示している。これらの工具の大部分は、樹脂結合剤を使用して研磨材複合体を可撓性の裏当てに接着させた研磨布工具である。金属のバインダー又は壊食性粒子が研磨材複合体と共に用いられることもある。このグループの代表的な特許には、Broberg他の米国特許第A-5,078,753号、Gagliardi他の米国特許第A-5,578,098号、Brukvoort他の米国特許第A-5,127,197号、Gorsuch他の米国特許第A-5,318,604号、Christianson他の米国特許第A-5,910,471号、及びChristianson他の米国特許第A-6,217,413号が挙げられる。

Heyerの米国特許第A-4,355,489号は、手細工により接触箇所で互いに接着している波打ったフィラメントの母相及び研磨材凝集塊から作られる空隙体積約70〜97％の研磨製品（砥石、ディスク、ベルト、シート、ブロックなど）について開示している。この凝集塊は、ビトリファイド又は樹脂結合剤と任意の砥粒から作ることができる。Bitzerの米国特許第A-4,364,746号は、様々な強度を有する様々な研磨材凝集塊を含む研磨工具について開示している。この凝集塊は、砥粒及び樹脂バインダーから作られ、強度又は硬さを増すためにチョップトファイバーなどの他の材料を含有することもできる。Eisenberg他の米国特許第A-4,393,021号には、砥粒及び樹脂バインダーから砥粒の凝集塊を作製する方法が開示され、これは篩網を使用し、その網を通して砥粒とバインダーのペーストを延ばしてミミズ状押出物を作製する。この押出物を加熱により硬化し、次いで粉砕して凝集塊を形成する。

凝集塊にした結晶粒を用いてどのように研磨製品を作製するか、またどのように工具の気孔を排除又は創出するかに関するこの広範囲な知識にもかかわらず、工具のグレード及び構造がもはや研削性能を予言しないような凝集塊にした結晶粒により三次元一体構造の固定研磨工具の基本複合体構造を変えることに今まで誰も成功しなかった。有機結合剤中の普通の砥粒を用いて製造することが困難又は不可能であった高い気孔体積比率の構造の工具を製造するために誰も凝集塊にした結晶粒を利用していなかった。具体的には、有機結合剤を用いて作製される固定研磨工具において機械的強度、工具寿命、又は工具性能を犠牲にせずに比較的高い体積比率の気孔（例えば、30体積％を超える）を達成することができることを発見した。今や本発明の工具では無機及び有機両方の固定工具の弾性率及び他の物理的性質の著しい改変を達成することができる。

有機結合材料を用いて作製される固定研磨材ではグレード及び構造を変えて適切又は十分な機械的強度もしくは剛性を達成する場合、その結合材料が最も重要な因子であると考えられてきた。実に驚くべきことに本発明は、低い砥粒含量の工具をある一定の範囲の結合剤含量にわたって作製することを可能にし、かつ耐早期摩耗性（砥粒磨耗よりも速い工具の構造摩耗として規定される）を有する高い機械的強度の工具を要求する研削用途に用いることを可能にする。大きな接触面積の平面研削用途において本発明の工具は、もっと高い含有量の結合剤及び砥粒から作られる従来の工具を凌ぐやり方で実際に働く。

凝集塊にした結晶粒における従来の技術の開発では、有機又は無機結合剤の母相中の或る種の凝集塊にした結晶粒を用いて固定研磨工具の三次元構造を制御することによる固定研磨工具の利点についていずれも示唆していない。特にこれらの凝集塊を本発明の工具の構造中の気孔及び結合剤の母相の位置及び種類に合わせて調整し、制御するようにすることができることは予想外である。

本発明は、固定研磨工具であって、（a）10〜38体積％の有機結合材料で固定した24〜48体積％の砥粒及び10体積％未満の気孔を含む第一相と、（b）38〜54体積％の気孔からなる第二相との三次元複合体を含み、該第二相が該複合体中の連続相であり、該固定研磨工具が4000 sfpm（20.32 m／秒）の最低バースト速度を有する、固定研磨工具である。

本発明は、固定研磨工具であって、（a）4〜20体積％の無機結合材料で固定した22〜46体積％の砥粒と、（b）40〜68体積％の連通気孔との三次元複合体を含み、該砥粒の大部分が該複合体中で不規則に間隔を置いて配置されたクラスタとして存在し、該固定研磨工具が、三次元複合体中で規則的に間隔を置いて配置された砥粒を有する他の点では同一の従来工具に関する弾性率値よりも少なくとも10％低い弾性率値を有し、4000 sfpm（20.32 m／秒）の最低バースト速度を示す、固定研磨工具をさらに含む。

本発明は、ディスク研削の方法であって、
（a）固定研磨砥石であって、（i）10〜38体積％の有機結合材料で固定した24〜48体積％の砥粒及び10体積％未満の気孔を含む第一相と、（ii）38〜54体積％の気孔からなる第二相との三次元複合体を含み、該第二相が該複合体中の連続相であり、固定研磨工具が4000 sfpm（20.32 m／秒）の最低バースト速度を有する固定研磨砥石を提供するステップと、
（b）該固定研磨砥石を平面研削盤に装着するステップと、
（c）該砥石を回転させるステップと、
（d）工作物を研削するのに十分な時間、該砥石の研削面を該工作物と接触させるステップと
を含み、そうして、該砥石により工作物材料が効果的な材料除去速度で取り除かれ、該砥石の研削面が実質的に研削屑のないままであり、かつ研削が完了した後、該工作物が実質的に熱損傷のない、ディスク研削の方法をさらに含む。

本発明は、クリープフィード研削の方法であって、
（a）固定研磨砥石であって、（i）4〜20体積％の無機結合材料で固定した22〜46体積％の砥粒と、（ii）40〜68体積％の連通気孔との三次元複合体を含み、該砥粒の大部分が該複合体中で不規則に間隔を置いて配置されたクラスタとして存在し、固定研磨工具が、三次元複合体中で規則的に間隔を置いて配置された砥粒を有する他の点では同一の従来工具に関する弾性率値よりも少なくとも10％低い弾性率値を有し、4000 sfpm（20.32 m／秒）の最低バースト速度を有する固定研磨砥石を提供するステップと、
（b）該固定研磨砥石をクリープフィード研削盤に装着するステップと、
（c）該砥石を回転させるステップと、
（d）工作物を研削するのに十分な時間、該砥石の研削面を該工作物と接触させるステップと
を含み、そうして、該砥石により工作物材料が効果的な材料除去速度で取り除かれ、研削の後、該工作物が実質的に熱損傷のない、クリープフィード研削の方法をさらに含む。

［固定研磨工具］
本発明の固定研磨工具（まとめて工具又は砥石と呼ばれる研削砥石、セグメント砥石、研削ディスク、砥石、及びホーン）は、工具又は砥石構造の以前には知られていなかった組み合せ及び物理的性質を特徴とする。本明細書で用いられる場合には、「砥石構造」という語は、研削砥石中に含まれる砥粒、結合剤及び気孔の体積比率を指す。砥石の硬さ「グレード」は、研削作業において砥石の挙動に与えられる文字呼称を示す。所与の結合剤タイプに関して、グレードは、砥石の気孔率、結晶粒の含有量、並びに幾つかの物理的性質、例えば、硬化密度、弾性率、及びサンドブラスト貫通度（サンドブラスト貫通度は、ビトリファイド固定砥石に関してより典型的である）の関数である。砥石の「グレード」によって、研削の際に砥石がどれくらい摩耗に対して耐性があるか、また砥石がどれくらい激しく研削するか、即ち、所与の研削作業において砥石を使用するのにどれくらいの電力を必要とするかが予測される。砥石グレードの文字呼称は、当技術分野で公知のノートン・カンパニーのグレード尺度に従って与えられ、最も軟質のグレードはAと呼ばれ、また最も硬質のグレードはZと呼ばれる。例えば、Howe他の米国特許第A-1,983,082号を参照されたい。砥石のグレードを一致させることにより、当業者は、通常、新しい砥石の仕様を公知の砥石の代わりに使用でき、また新しい砥石が公知の砥石と同様に機能することを予測できる。

これら通例からの著しくかつ予想外の逸脱において、本発明の工具は、三次元の一体式複合体構造の変更、特には工具のグレード及び構造がもはや研削性能を予測しないような気孔成分の量及び特性の変更を特徴としている。

有機結合剤を用いて作製される場合、本発明の工具は、従来技術の方法では製造することが困難又は不可能な体積比率の構造（例えば、３０体積％を超える気孔率）をもたらすよう配合することができる。これら新規の構造は、機械的強度、工具寿命、及び工具性能を犠牲にすることなく作製できる。好ましい方法では、これらの構造は、砥粒の大部分が、砥粒と、有機粘結剤、無機粘結剤又はこれら２つの混合物との凝集塊の形態である砥粒混合物を用いて製造される。

無機結合剤を用いて作製される場合、本発明の工具は、従来の工具と同じ体積％の構造（図３参照）であるが、弾性率が機械的強度において少しの実効損失もなく著しく低い、即ち、少なくとも１０％低い、しばしば５０％も低い値になるよう配合することができる。この剛性の低下にもかかわらず、本発明の工具は、市場で受け入れられるバースト速度の値と、幾つかの研削作業において著しく優れた材料除去速度を示す。好ましい方法では、これらの構造は、砥粒の大部分が砥粒と無機粘結剤の凝集塊の形態である砥粒混合物を用いて製造される。

図１〜５は、本発明の工具の新規構造を図示している。図１は、有機結合材料から作製された２組の砥石（従来技術の砥石及び本発明の実験的な砥石）を画定する２つの区域を記した三成分図である。これら従来技術の砥石及び本発明の砥石は、ディスク又はロール研削などの高接触、高精度の平面又は線研削作業において商業的に使用するのに等しく適している。この従来の砥石は、砥粒３８〜５２体積％、結合剤１２〜３８体積％、及び気孔１５〜３７体積％により境界を画した区域内の体積％構造を有する。対照的に、本発明の砥石は、砥粒２４〜４８体積％、結合剤１０〜３８体積％、及び気孔３８〜５４体積％により境界を画した区域内の構造を有する。本発明の砥石が、従来の砥石よりかなり少ない砥粒から作製され、比較的少量の結合剤及び比較的多量の気孔を含有することを知ることができる。この成分図から知ることができないことは、本発明の砥石が従来技術の製造法では研削砥石の製作に使用できなかった三成分図上の領域にあるということである。従来技術の手法は、この三次元複合体構造が熱処理の間に低下し、気孔の領域を崩壊させるので、又は従来技術の砥石が研削作業において安全に使用するのに十分な機械的強度を欠いているので失敗した。

図２は、ロール研削などの連続線接触面の研削作業で商業的に使用するよう設計した２組の砥石（従来技術の砥石及び本発明の実験的な砥石）を示す三成分図である。従来技術の砥石は有機結合材料を用いて作製され、本発明の砥石は、有機結合材料と、無機粘結剤を含有する砥粒凝集塊とを用いて作製される。本発明の砥石は、ロール研削作業のすべての操作パラメータにおいて従来の砥石よりもはるかに優れている。この従来の砥石は、同様に砥粒３８〜５３体積％、結合剤１２〜３８体積％、及び気孔１５〜３７体積％により境界を画した区域内の構造を有する。対照的に、本発明の砥石は、砥粒２８〜４８体積％、結合剤（砥石中の有機結合剤と凝集塊中の無機粘結剤の合計）１０〜３３体積％、及び気孔３８〜５３体積％により境界を画した区域内の構造を有する。本発明の砥石が、従来の砥石よりもかなり少ない砥粒とかなり多い気孔とから作製できることを知ることができる。この成分図から知ることができないことは、本発明の砥石が、従来の砥石よりはるかに軟質のグレード及び従来の砥石より低い弾性率値（同等の体積％の結合材料で比べた場合）を特徴とするが、砥石寿命、材料除去速度、及び振動若しくは砥石のびびり抵抗の点で著しく優れた研削効率を示すことである。

図３は、無機結合材料から作製される２組の砥石（従来技術の砥石及び本発明の実験的な砥石）を示す三成分図であり、その両方がクリープフィード研削などの大きな接触面積の平面研削作業で商業的に使用するのに適している。この従来技術の砥石と本発明の砥石は両方とも、砥粒２２〜４６体積％、結合剤４〜２１体積％、及び気孔３５〜７７体積％により境界を画した区域内の構造を有する。この成分図から知ることができないことは、同一の体積％構造では、本発明の砥石は従来の砥石より軟質のグレード及び低い弾性率値を有するが、材料除去速度及び工作物品質の点で著しくより優れた研削性能を示すということである。

図4〜5は、従来工具と比較した本発明の工具に関する気孔の量及び特徴の変化を示す。図4（従来技術）と図5（本発明）から、本発明の砥石に関する研磨材複合体中の気孔（より暗い領域）が連通チャンネルの連続相であることを知ることができる。砥粒及び結合剤は、その砥粒が有機結合材料中に固定された網目状構造として見えている。対照的に、従来の砥石は、気孔がほとんど見えず、不連続相としてはっきりと存在している実質的に均一な構造を有する。

同様に、研磨材複合体中の気孔が連通気孔を含むということが本発明の無機固定工具について認められた。同じタイプの無機結合剤と砥粒材料から作製された同等の従来技術の砥石における規則的でかつ均一な砥粒間隔とは対照的に、本発明の砥石の砥粒は不規則に密集し間隔を置いている。従来技術の砥石の全構成要素がその砥石の表面全体に均一かつ均質に間隔を置いて見えるのに対し、本発明の砥石の全構成要素は不規則に間隔があいて構造が均質でない。無機結合剤（例えば、ビトリファイド結合剤）工具及びこのような工具で典型的に用いられる比較的小さい研磨材粒度から予想されるように、図５に示した有機結合剤及びより大きな粒度と比べて、気孔チャンネル及び砥粒と結合剤の網目状構造は、無機結合剤工具では有機結合剤工具と比べて視覚的にはっきり認識できない。

機械的強度、弾性率及び密度を含め、固定研磨工具の様々な材料特性は、本明細書で開示される新規の複合体構造に関係があることが確認された。

機械的強度特性により、ある複合体を商業的な研削作業において固定研磨工具として使用できるか否かが決定される。大部分の固定研磨工具は研磨用研削砥石の形で用いられるので、機械的強度は砥石のバースト速度試験により予測される。この試験では、砥石を保護チャンバー内のアーバーに取り付け、次いで複合体が破損し、砥石がばらばらに壊れるまで次第に増加する速度で回転させる。バースト速度は、公知の方程式（例えば、Raymond J. Roark著、Formulas for Stress and Strain, McGraw-Hill, 1965）により引張応力の破損点に換算することができる。例えば、センタ穴を有する回転ディスクを想定した場合、破損は引張応力が最大であるその穴で起こる。
σ＝引張応力又は破裂強度（psi）
R＝砥石半径（インチ）
ρ＝砥石密度（ポンド毎立方インチ）
r＝穴半径（インチ）
ω＝角速度（ラジアン／秒）
k＝定数（386.4）
υ＝ポアソン比（0.2）

これらの関係式を研削砥石の例、密度0.053ポンド毎立方インチ（1.46 g/cc）を有する36×4×12インチ（91.4×10.2×30.5 cm）のロール研削砥石（研磨材30体積％+結合剤22体積％+気孔48体積％を含有する）関して当てはめると、この砥石の実測バースト速度が4,000 sfpm（20.32 m／秒）の場合、
角速度＝4,000フィート／分＝44.4ラジアン／秒

となる。バースト速度が2倍の速さ（8,000 sfpm（40.64 m／秒）又は88.8ラジアン／秒）である場合、その時には複合体が機械的破損を受ける点での引張応力σ＝1153 psiである。

したがって、「機械的強度」とは、研削砥石の場合は表面フィート／分（又はm／秒）で表される砥石のバースト速度として、また固定研磨工具が砥石でない場合には、複合体が完全な機械的破損を受ける点での実測引張応力として本明細書で規定される。

本発明の固定研磨工具に関連がある別の材料特性は工具の密度である。本発明の有機固定工具は、これら新規構造の組成物の体積％から予想できるように、任意の所与の研削作業で典型的に用いられる同等の従来工具よりも密度が低い。この有機固定工具は、密度が2.2 g/cc未満、より好ましくは2.0 g/cc未満、最も好ましくは1.8 g/cc未満であることを特徴とする。したがって、所与の研削用途（例えば、ディスク研削の鋼製シリンダ）について、この有機固定工具は、同じ用途に用いられる同等の従来工具よりも約20〜35％低い密度、平均で約30％低い密度である。

本発明の無機固定工具は、同等の従来工具の密度と比べて同等又はわずかに低い密度を特徴とする。例えば、従来型の内径研削砥石の密度は一般に約1.97〜2.22 g/ccであり、一方で、本発明の同等の工具は約1.8〜2.2 g/cc の範囲である。本発明のクリープフィード研削砥石及び同等の従来の砥石の密度は両方とも、約1.63〜1.99 g/cc の範囲である。

しかしながら、本発明の無機固定工具の場合、弾性率の値は同等の従来工具の値と比べてかなり低く、少なくとも10％、好ましくは少なくとも25％、最も好ましくは50％低い。内径研削砥石の場合、典型的に28〜55 GPaである同等の工具の弾性率値とは対照的に、本発明の工具の弾性率は25〜50 GPaである（これらの値は、J. Peters著、「Sonic Testing of Grinding Wheels」Advances in Machine Tool Design and Research, Pergamon Press, 1968に記載の方法により、Grindosonic（商標）装置で測定した）。同じくクリープフィード砥石の場合、典型的に16〜38 GPaである同等の工具の弾性率値とは対照的に、本発明の工具の弾性率値は12〜36 GPaである。同じく工具砥石（硬化金属工具の平面研削）の場合、典型的に16〜35 GPaである同等の工具の弾性率値とは対照的に、本発明の工具の弾性率は12〜30 GPaである。一般に、ある選択された研削用途に関して、その用途に必要とされる同等の従来工具のグレードが高いほど、その用途において同等又はより優れた性能を発揮する本発明の無機固定工具では、その弾性率値の下方へのシフトが大きくなる。当然ながら、ある選択された研削用途に関して、その用途に必要とされる同等の従来工具における砥粒の体積％が高いほど、その用途において同等又はより優れた性能を発揮する本発明の無機固定工具では、その弾性率値の下方へのシフトが大きくなる。

本発明の固定研磨工具は、その工具を流体の流れに対して透過性にする連通気孔の非常に多孔質な構造を有し、またこの気孔は研磨材複合体内で事実上連続相になる。連通気孔の量は、米国特許第A-5,738,696号の方法に従って工具の流体透過率を測定することによって求められる。本明細書で用いられ場合には、Q／Pは研磨工具の流体透過率であり、式中、Qは空気流のccとして表される流量を意味し、Pは差圧を意味する。Q／Pという語は、流体（例えば、空気）の所与の流量において研磨工具構造と大気の間で測定される圧力差を表す。比透過率Q／Pは、気孔体積と孔径の二乗との積に比例する。より大きな孔径が好ましい。気孔の幾何学的形状及び砥粒サイズはQ／Pに影響する他の因子であり、より大きな粒度はより高い比透過率を生ずる。

本発明に有用な研磨工具は、同等の従来技術の工具よりも高い流体透過率の値を特徴とする。本明細書で用いられる場合には、「同等の従来技術の工具」とは、本発明のものと同じ砥粒及び結合材料を用いて同じ気孔、砥粒、及び結合剤の体積比率で作製される工具である。一般に、本発明の研磨工具は、同等の従来技術の研磨工具に関する値よりも約２５〜１００％高い流体透過率の値を有する。この研磨工具は、同等の従来技術の工具よりも好ましくは少なくとも１０％高い、より好ましくは少なくとも３０％高い流体透過率の値を特徴とする。

特定の凝集塊サイズと形状、結合剤のタイプ、及び気孔率レベルに対する正確な比流体透過率のパラメータは、実務家ならば所与のタイプの研磨工具に関する経験的データにD’Arcyの法則を適用することによって求めることができる。

研磨砥石内の気孔は、工具成分、具体的には研磨材凝集塊の自然充填密度によって、また任意選択で少量の通常の気孔誘発媒体を加えることによって与えられる空き間隔から生じる。好適な気孔誘発媒体には、中空ガラス球、プラスチック材料又は有機化合物の中空球又はビーズ、発泡ガラス粒子、バブルムライト、バブルアルミナ、及びそれらの組み合せが挙げられるが、これらには限定されない。これらの工具は、連続気泡誘発物質、例えば、ナフタレン、クルミの殻、又は工具の焼成の間に燃え尽くして工具母材中に空所を残す他の有機顆粒を用いて製造することができるか、又は独立気泡の中空気孔誘発媒体（例えば、中空ガラス球）を用いて製造することもできる。好ましい研磨工具は、付加的な気孔誘発媒体を含有しないか、又は少量（即ち、工具の気孔の50体積％未満、好ましくは20体積％未満、最も好ましくは10体積％未満）の付加的な気孔誘発媒体を含有するかのいずれかである。付加的な気孔誘発媒体の量及びタイプは、その少なくとも30体積％が連通気孔である気孔含有量を有する研磨工具を得るのに効力のあるものでなければならない。

これらの材料特性及び構造的特徴を有する本発明の固定研磨工具は、砥粒の大部分を無機粘結剤とともに凝集塊にした後、工具成分を混合して成形し、熱硬化して研磨材複合体を形成する方法によって作製されるのが好ましい。これらの砥粒凝集塊は、無機粘結剤を用いて、又は有機粘結剤を用いて作製することができる。

［有機粘結剤を用いて作製される研磨材凝集塊］
本発明に有用な有機粘結剤を用いて作製される凝集塊は、結晶粒と粘結剤の硬化複合体を含む三次元構造物又は顆粒である。有機固定研磨材や研磨布紙用などの結合剤として研磨工具の産業で通常用いられる任意の熱硬化性高分子粘結剤が好ましい。このような材料には、フェノール樹脂材料、エポキシ樹脂材料、フェノールホルムアルデヒド樹脂材料、ユリアホルムアルデヒド樹脂材料、メラミンホルムアルデヒド樹脂材料、アクリル樹脂材料、ゴム変性樹脂組成物、充填剤入り組成物、及びそれらの組み合せが挙げられる。有機粘結剤を用いて作製される凝集塊は、１．５ｇ／ｃｃ以下、好ましくは１．３ｇ／ｃｃ未満の疎充填密度（ＬＰＤ）、平均研磨材粒度の約２〜１０倍、即ち、約２００〜３０００μｍの平均寸法、及び約１〜５０体積％、好ましくは５〜４５体積％、最も好ましくは１０〜４０体積％の気孔含有量を有する。

凝集塊内の気孔の大部分（即ち、少なくとも50体積％）は、本発明の成形された固定研磨工具を熱硬化する際に、液相有機結合材料の凝集塊への流れに対し透過性の気孔として存在する。

有機又は無機粘結剤によって作製される凝集塊に有用な砥粒は、溶融アルミナ、焼結及びゾルゲル焼結アルミナ、焼結ボーキサイトなどを含むアルミナ結晶粒、炭化ケイ素、アルミナ−ジルコニア、アルミノ酸窒化物、セリア、亜酸化ホウ素、ザクロ石、燧石、天然及び合成ダイヤモンドを含むダイヤモンド、立方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）、並びにそれらの組み合せなど、研磨工具で使用することが知られている砥粒の１つ又は複数を含むことができる。任意のサイズ又は形状の砥粒を用いることができる。例えば、この砥粒は、米国特許第５，１２９，９１９号に開示されているタイプの高いアスペクト比を有する幾らか（例えば、工具中の全砥粒の１０体積％未満）細長い焼結ゾルゲルアルミナ結晶粒を含むことができる。本明細書で使用するのに適した粒度は、通常の研磨材粒度（例えば、６０を超えて７，０００μｍまで）から微小研磨材粒度（例えば、０．５〜６０μｍ）、又はこれらサイズのものの混合物に及ぶ。所与の研磨研削作業に関しては、普通この研磨研削作業用に選択される砥粒（凝集していない）の粒度よりも小さい粒度を有する砥粒を凝集塊にすることが望ましいこともある。例えば、凝集塊にした粒度８０の研磨材を粒度５４の研磨材の代わりに、凝集塊にした粒度１００の研磨材を粒度６０の研磨材の代わりに、また凝集塊にした粒度１２０の研磨材を粒度８０の研磨材の代わりに使用することができる。本明細書で用いられる場合、「粒度」は、ノートン・カンパニーの粒度尺度に基づく研磨材の結晶粒度を指す。

［無機粘結剤を用いて作製される研磨材凝集塊］
本発明に有用な無機粘結剤を用いて作製される凝集塊は、砥粒とセラミック又はビトリファイド粘結剤との焼結多孔質複合体を含む三次元構造物又は顆粒である。これらの凝集塊は、１．６ｇ／ｃｃ以下の疎充填密度（ＬＰＤ）、平均研磨材粒度の約２〜２０倍の平均寸法、及び約３０〜８８体積％、好ましくは３０〜６０体積％の気孔を有する。この砥粒の凝集塊は、０．２ＭＰａの最低圧縮強度値を有することが好ましい。

典型的な砥粒の好ましい焼結凝集塊サイズは、平均直径が約200〜3,000 μm、より好ましくは350〜2,000 μm、最も好ましくは425〜1,000 μmである。微小砥粒の場合、好ましい焼結凝集塊サイズは、平均直径が5〜180 μm、より好ましくは 20〜150 μm、最も好ましくは70〜120 μmである。

砥粒は、凝集塊の約10〜65体積％、より好ましくは35〜55体積％、最も好ましくは48〜52体積％で存在する。

好ましくは凝集塊の製造に有用な粘結剤は、セラミック及びビトリファイド材料、好ましくはビトリファイド固定研磨工具用の結合剤系として用いられる種類のものを含む。これらのビトリファイド結合材料は、粉砕して粉末にした予備焼成ガラス（フリット）、又は粘土、長石、石灰、ホウ砂、ソーダなどの様々な原料の混合物、又はフリットにした材料と原料の組み合せであることができる。このような材料を約５００〜１４００℃の温度で溶融して液状ガラス相を形成し、その砥粒の表面を濡らして冷却時に結合ポストを生じさせ、そうして複合体構造中に砥粒を保持する。これらの凝集塊に使用される好適な粘結剤の例を下表２に与える。好ましい粘結剤は、１１８０℃で粘度が約３４５〜５５，３００Ｐａ・ｓ及び融解温度が約８００〜１，３００℃であることを特徴とする。しかしながら、これらの凝集塊は、その工具の意図する使い方及び所望の特性に応じて、ビトリファイド結合材料、セラミック結合材料、ガラス−セラミック結合材料、無機塩材料、金属結合材料、及びそれらの組み合せからなる群より選択された１つ又は複数の無機材料を用いて作製することができる。

好ましい実施態様においては、粘結剤は、ＳｉＯ_２及びＢ_２Ｏ_３が７１重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が１４重量％、アルカリ土類酸化物が０．５重量％未満、及びアルカリ酸化物が１３重量％の焼成酸化物の組成を含むビトリファイド結合剤組成物である。

別の好ましい実施態様においては、粘結剤は、セラミック材料、例えば、これらには限定されないがシリカ、アルカリ、アルカリ土類、混合アルカリ及びアルカリ土類ケイ酸塩、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸ジルコニウム、水和ケイ酸塩、アルミン酸塩、酸化物、窒化物、酸窒化物、炭化物、酸炭化物、並びにそれらの組み合せ及び誘導体であることができる。一般に、セラミック材料は、セラミック材料が結晶構造を含むという点でガラス質又はビトリファイド材料と異なる。幾つかのガラス質相は、結晶構造とともに、特に未精製の状態ではセラミック材料中に存在することができる。粘土、セメント及び鉱石など、未加工状態のセラミック材料を本明細書で使用することもできる。本明細書で使用するのに適した特定のセラミック材料の例には、シリカと、ケイ酸ナトリウムと、ムライト及び他のアルミノケイ酸塩と、ジルコニア−ムライトと、アルミン酸マグネシウムと、ケイ酸マグネシウムと、ケイ酸ジルコニウムと、長石及び他のアルミノケイ酸アルカリと、尖晶石と、アルミン酸カルシウム、アルミン酸マグネシウム及び他のアルミン酸アルカリと、ジルコニアと、イットリア、マグネシア、カルシア、酸化セリウム、チタニア又は他の希土類添加剤で安定化させたジルコニアと、タルクと、酸化鉄と、酸化アルミニウムと、ボヘマイト（ｂｏｈｅｍｉｔｅ）と、酸化ホウ素と、酸化セリウムと、アルミナ−酸窒化物と、窒化ホウ素と、窒化ケイ素と、グラファイトと、これらセラミック材料の組み合せがあるがそれらには限定されない。

これらセラミック粘結剤の幾つか（例えば、ケイ酸ナトリウム）は、砥粒凝集塊を形成するのに熱処理を必要としない。粘結剤の溶液を砥粒に加え、得られた混合物を乾燥して砥粒を凝集塊として互いに結合させることができる。

この無機粘結剤は粉末の形態で用いられ、これを液状ビヒクルに加えて、凝集塊の製造の際に、砥粒と粘結剤の均一で均質な混合を保証することができる。

有機粘結剤の分散体を成形又は加工助剤としてこの粉末状無機粘結剤成分に加えることが好ましい。これらの有機粘結剤には、デキストリン、デンプン、動物性タンパク質の膠及び他のタイプの膠；水、溶剤、粘度又はｐＨ調整剤などの液状成分；並びに混合助剤を含めることができる。有機粘結剤の使用によって、凝集塊の均一性、特に砥粒上の粘結剤分散の均一性が改善され、またその凝集塊を含有する焼成研磨工具の品質だけでなく、予備焼成又は未処理の凝集塊の構造的な品質も改善される。これらの有機粘結剤は凝集塊の焼成の間に燃え尽くすので、完成した凝集塊の一部にも、また完成した研磨工具の一部にもならない。

無機接着促進剤をこの混合物に加えて、混合物の品質を改善するのに必要な砥粒と粘結剤の接着を改善することができる。無機接着促進剤は、有機粘結剤の有無にかかわらず凝集塊の調製において使用することができる。

無機粘結剤は、凝集塊の約０．５〜１５体積％、より好ましくは１〜１０体積％、最も好ましくは２〜８体積％存在する。

無機粘結剤凝集塊の密度は複数の方法で表すことができる。凝集塊のかさ密度はＬＰＤとして表すことができる。凝集塊の相対密度は、初期相対密度に対する百分率として、又は凝集塊中の連通気孔の体積を考慮に入れて凝集塊とその凝集塊を作製するのに用いた成分との相対密度の比として表すことができる。

百分率として表される初期平均相対密度は、ＬＰＤ（ρ）を、気孔率ゼロと仮定したその凝集塊の理論密度（ρ０）で除することによって計算することができる。理論密度は、凝集塊中に含まれる粘結剤及び砥粒の重量百分率及び比重から混合物の容積測定則の方法に従って計算することができる。本発明の焼結無機凝集塊の場合、相対密度の最大パーセントは５０体積％であるが、より好ましくは相対密度の最大パーセントは３０体積％である。

相対密度については、連通気孔は算入され、独立気泡の気孔は除外されるように流体置換容積法によって測定することができる。相対密度は、［流体置換により測定された焼結無機凝集塊の体積］／［焼結無機凝集塊を作製するのに用いた材料の体積］の比である。凝集塊を作製するのに用いた材料の体積は、凝集塊を作製するのに用いた砥粒及び粘結剤の量及び充填密度に基づく見掛け体積の尺度である。無機焼結凝集塊の場合、凝集塊の最大相対密度は好ましくは0.7であるが、より好ましくは最大相対密度は0.5である。

［研磨材凝集塊の製造方法］
凝集塊は、様々な方法によって多数のサイズ及び形状に成形することができる。これらの方法は、結晶粒と粘結剤の初期（「未処理」）段階の混合物を焼成する前、その間又はその後に実施することができる。混合物を加熱して粘結剤を融解、流動させることにより粘結剤を結晶粒に付着させ、結晶粒を凝集塊の形態に固定する好ましいステップは、本明細書では硬化、焼成、か焼又は焼結と呼ぶことがある。粒子混合物を凝集塊にするための当技術分野で公知の任意の方法が、研磨材凝集塊を調製するのに使用できる。

有機粘結剤を用いて凝集塊を作製するのに本明細書で用いられるプロセスの第１実施態様においては、「未処理凝集塊」と称する比較的脆い機械的構造を生成するため、結晶粒と粘結剤の初期混合物を混合物の硬化に先立って凝集塊にする。

第１実施態様を実施するには、砥粒と粘結剤を複数の異なる技術によって、例えば、パンペレタイザーにおいて未処理状態の凝集塊にし、次いで熱硬化のために１４０〜２００℃で炉に送ることができる。この未処理凝集塊をトレー又はラック上に置き、連続又はバッチプロセスにおいてタンブリングの有無に関わらず炉で硬化させることができる。熱処理は、未処理の凝集塊にした結晶粒を流動床に送り込むことにより、流動床装置において実施することができる。振動テーブル上で赤外線又はＵＶ硬化を実施することもできる。これらプロセスの組み合せも使用することができる。

砥粒をミキシングパンに運んで有機粘結剤と混合し、次いで溶剤で湿らせ、粘結剤を砥粒に付着させて凝集塊サイズに関してふるい分けし、次いで炉又は回転乾燥装置で硬化することもできる。

結晶粒をミキサーボウルに入れ、混合しながら粘結剤を含有する液状成分（例えば、水又は有機粘結剤と水）を計量して結晶粒上に加え、それらを一緒にして凝集塊にすることによりパン・ペレタイジングを実施することもできる。

混合しながら溶剤を結晶粒と粘結剤の混合物上に噴霧して結晶粒を粘結剤で被覆することができ、次いでその被覆された結晶粒を回収して凝集塊を形成することができる。

低圧押出装置を用いて結晶粒と粘結剤のペーストを、乾燥されて凝集塊を形成するサイズ及び形状に押し出すこともできる。有機粘結剤溶液を用いて粘結剤と結晶粒からペーストを作製し、米国特許第Ａ−４，３９３，０２１号に開示されている装置及び方法により細長い粒子に押し出すこともできる。

乾燥粒状化プロセスにおいては、粘結剤の分散体又はペースト中に埋め込んだ砥粒から作製されたシート又はブロックを乾燥させることができ、次いでロール圧縮機を用いて砥粒と粘結剤の複合体を砕くことができる。

未処理又は前駆凝集塊の別の作製方法においては、有機粘結剤と結晶粒の混合物を成形装置に入れ、この混合物を、例えば、米国特許第６，２１７，４１３Ｂ１号に開示されている方法で成形して精密な形状及びサイズを形成することができる。

凝集塊を作製するのに本明細書で有用なプロセスの第２実施態様においては、結晶粒と有機粘結剤の単純な混合物を回転式か焼装置に送る。この混合物を所定の回転数で、所定の勾配に沿って熱を加えながらタンブルさせる。粘結剤混合物が温まり、融解し、流動して結晶粒に付着するにつれて凝集塊が形成される。焼成と凝塊形成のステップが、制御された供給速度及び容量、並びに熱の適用で以って同時に実施される。好ましい方法においては、この凝塊形成プロセスは、関連する優先権特許出願、２００２年４月１１日出願の米国特許出願第１０／１２０，９６９号に記載の方法によって実施される。

より低温硬化性（例えば、約１４５〜約５００℃）の粘結剤を用いて砥粒を凝集塊にする場合には、このロータリーキルン装置の代替の実施態様を使用することができる。この代替の実施態様、即ち、回転式乾燥機は、管の放出端に加熱空気を供給して未処理の凝塊形成された砥粒混合物を加熱し、粘結剤を硬化して砥粒にそれを結合させるために装備されている。本明細書で用いる場合、「回転式か焼キルン」という語は、このような回転式乾燥装置を含む。

無機粘結剤と砥粒の凝塊形成は、関連する優先権特許出願、２００２年４月１１日出願の米国特許出願第１０／１２０，９６９号に記載の方法によって、また本明細書の実施例に記載する方法によって実施することができる。

［研磨材凝集塊を用いて作製される研磨工具］
凝集塊を用いて作製される固定研磨工具には、研磨用研削砥石、セグメント砥石、ディ
スク、ホーン、砥石、及び他の堅い一体構造又はセグメント型の成形研磨材複合体が含まれる。本発明の研磨工具は、研磨材複合体の全体積に基づいて砥粒凝集塊を好ましくは約５〜７０体積％、より好ましくは１０〜６０体積％、最も好ましくは２０〜５２体積％含む。工具中の砥粒の１０〜１００体積％、好ましくは３０〜１００体積％、少なくとも５０体積％は、粘結剤とともに凝集塊にした複数（例えば、２〜４０の結晶粒）の砥粒の形態である。

本発明の工具は、任意選択で、追加の二次砥粒、充填剤、研削助剤、気孔誘発媒体、及びこれら材料の組み合せを含有することができる。この工具中の砥粒の合計体積％（凝集塊の結晶粒及び非凝集塊の結晶粒）は、工具の約22〜約48体積％、より好ましくは約26〜約44体積％、最も好ましくは約30〜約40体積％であることができる。

研磨工具の密度及び硬さは、型（モールド）のサイズとタイプ及び選択した加圧プロセスとともに、凝集塊の選択、結合剤と他の工具成分のタイプ、気孔含有量によって決定される。固定研磨工具は、好ましくは2.2 g/cc未満、より好ましくは2.0 g/cc 未満、最も好ましくは1.8 g/cc未満の密度を有する。

二次砥粒を研磨材凝集塊と組み合せて用いる場合、この二次砥粒は、好ましくは工具の砥粒全体の約0.1〜約90体積％、より好ましくは約0.1〜約70体積％、最も好ましくは0.1〜50体積％を与える。好適な二次砥粒には、様々な酸化アルミニウム、ゾルゲルアルミナ、焼結ボーキサイト、炭化ケイ素、アルミナ−ジルコニア、アルミノ酸窒化物、セリア、亜酸化ホウ素、立方晶窒化ホウ素、ダイヤモンド、燧石、ザクロ石の結晶粒、及びそれらの組み合せがあるがそれらには限定されない。

本発明の好ましい研磨工具は有機結合剤で固定される。研磨工具製造用の当技術分野で知られている様々な結合剤のいずれも、本明細書で使用するために選択することができる。好適な結合剤及び結合充填剤の例は、米国特許第A-6,015,338号、同第A-5,912,216号、及び同第5,611,827号に見出すことができ、これらの内容はここに参照により組み込まれる。好適な結合剤には、様々なタイプのフェノール樹脂が含まれ、任意選択で架橋剤を伴う。この架橋剤には、例えば、ヘキサメチレンテトラミン、エポキシ樹脂材料、ポリイミド樹脂材料、フェノールホルムアルデヒド、ユリアホルムアルデヒド及びメラミンホルムアルデヒド樹脂材料、アクリル樹脂材料、並びにそれらの組み合せがある。他の熱硬化性樹脂組成物もまた本明細書で用いることができる。

有機バインダー又は溶剤は、成形又は加工助剤として粉末状結合剤成分に加えることができる。これらのバインダーには、フルフラール、水、粘度又はpH調整剤、及び混合助剤を含めることができる。バインダーの使用により、しばしば砥石の均一性、並びに予備焼成後又は未処理のプレス加工砥石及び硬化砥石の構造的品質が改善される。バインダーのほとんどが硬化の際に蒸発するので、完成した結合剤又は研磨工具の一部になることはない。

本発明の有機固定研磨工具は、結合剤を約10〜50体積％、より好ましくは12〜40体積％、最も好ましくは14〜30体積％含むことができる。この結合剤は、砥粒及び結合剤の第一相が10体積％未満の気孔、好ましくは5体積％未満の気孔を含むよう三次元の研磨材複合体中に位置する。この第一相は、有機結合材料中に固定された砥粒の網目状構造として有機固定研磨工具の複合体マトリックス中に現れる。一般に、その材料及び製造プロセスの限度内で達成可能なだけ十分高密度の第一相を三次元複合体中に有することが望ましい。

これらの工具は、砥粒凝集塊及び結合剤とともに、気孔を約38〜54体積％含み、この気孔は連通気孔を少なくとも30体積％含む連続相である。好ましい有機固定研磨工具は、砥粒を24〜48体積％、有機結合剤を10〜38体積％、気孔を38〜54体積％含むことができる。

これらの有機固定工具の最低バースト速度は4000 sfpm（20.32 m／秒）、好ましくは6000 sfpm（30.48 m／秒）である。

好ましい実施態様においては、有機固定研磨工具は、第一相として10〜22体積％の有機結合材料で固定した26〜40体積％の砥粒及び10体積％未満の気孔と、38〜50体積％の気孔からなる第二相とを含むことができる。

結晶粒と有機粘結剤の凝集塊を用いて作製される場合には、有機固定研磨工具は、第一相として１８〜３８体積％の有機結合材料で固定した２４〜４２体積％の砥粒及び１０体積％未満の気孔と、３８〜５４体積％の気孔からなる第二相とを含むことができる。

結晶粒と無機粘結剤の凝集塊を用いて作製される場合には、有機固定研磨工具は、第一相として１０〜３３体積％の結合剤（砥石中の有機結合剤と凝集塊中の無機粘結剤の合計）で固定した２８〜４８体積％の砥粒と、３８〜５３体積％の気孔からなる第二相とを含むことができる。この工具は、好ましくは最低１体積％の無機粘結剤を含み、最も好ましくは２〜１２体積％の無機粘結剤を含む。このような工具は、好ましくは最大弾性率の値が１０ＧＰａ、また最低バースト速度が６０００ｓｆｐｍ（３０．４８ｍ／秒）である。ノートン・カンパニーのグレード尺度で評価した場合、これらの研磨工具はＡとＨの間の硬さグレードを有し、この硬さグレードは、無機粘結剤とともに凝集塊にしなかった砥粒で作製された他の点では同一の従来工具よりも少なくとも１グレード軟質である。

無機結合剤と、結晶粒及び無機粘結剤の凝集塊とを用いて作製される場合には、固定研磨工具は、（ａ）４〜２０体積％の無機結合材料で固定した２２〜４６体積％の砥粒と、（ｂ）４０〜６８体積％の連通気孔との三次元複合体を含むことができ、該砥粒の大部分は、該複合体中で不規則に間隔を置いて配置されたクラスタとして存在している。これらの固定研磨工具は、三次元複合体中で規則的に間隔を置いて配置された砥粒を有する他の点では同一の従来工具に関する弾性率値よりも少なくとも１０％低い弾性率値を有し、４０００ｓｆｐｍ（２０．３２ｍ／秒）、好ましくは６０００ｓｆｐｍ（３０．４８ｍ／秒）の最低バースト速度を示す。好ましい無機固定研磨工具は、８〜２０体積％の無機結合材料で固定した２２〜４０体積％の砥粒と、４０〜６８体積％の連通気孔とを含む。

好ましい実施態様においては、無機固定研磨工具は、6〜12体積％の無機結合材料で固定した34〜42体積％の砥粒と、46〜58体積％の連通気孔とを含む。これらの工具は、ビトリファイド結合材料を用いて作製され、高アスペクト比の砥粒及び充填剤が実質的になく、製造の際に気孔誘発物質を加えることなく成形され焼成される。好ましいビトリファイド固定研磨工具は、ノートン・カンパニーのグレード尺度でAとMの間の硬さグレードを有する砥石であり、この硬さグレードは、三次元複合体中で規則的に間隔を置いて配置された砥粒を有する他の点では同一の従来工具よりも少なくとも1グレード軟質である。好ましいビトリファイド固定研磨工具は、三次元複合体中で規則的に間隔を置いて配置された砥粒を有する他の点では同一の従来工具に関する弾性率値よりも少なくとも25％低い、好ましくは少なくとも40％低い弾性率値と、6000 sfpm（30.48 m／秒）の最低バースト速度とを特徴としている。

無機粘結剤中の結晶粒の凝集塊を用いて作製される好ましいビトリファイド固定研磨工具には、４０〜５２体積％の砥粒を含有し、２５〜５０ＧＰａの弾性率値を有する内径研削砥石が含まれる。さらには、３９〜５２体積％の砥粒を含有し、１５〜３６ＧＰａの弾性率値を有する工具室用途の平面研削砥石、及び３０〜４０体積％の砥粒を含有し、８〜２５ＧＰａの弾性率値を有するクリープフィード研削砥石も含まれる。

工具を製造する際及び研削作業で工具を使用する際に、有機固定研磨工具の適切な機械的強度を得るには、全結合剤成分の少なくとも１０体積％は、追加の有機結合剤から構成されなければならず、凝集塊中に用いられる粘結剤であってはならない。

研磨砥石は、ホット、ウォーム、及びコールドプレス法を含めた当技術分野で公知の任意の手段によって成形し、プレス加工することができる。凝集塊の破砕を避けるか又は凝集塊の制御された量（即ち、凝集塊の0〜75重量％）を破砕して、残りの凝集塊の三次元構造を維持するため、未処理の砥石を形成する成形圧の選択には注意を払わなければならない。本発明の砥石を製造するための適切な適用圧力は、研磨砥石の形状、サイズ、厚さ及び結合剤成分に左右され、また成形温度にも左右される。普通の製造プロセスでは、最高圧力は約500〜10,000 ポンド／平方インチ（35〜704 kg/cm²）であることができる。成形及びプレス加工は、好ましくは約53〜422 kg/cm²、より好ましくは42〜352 kg/cm²で実施される。本発明の凝集塊は、研磨工具を製造するための典型的な商業製造プロセスにおいて実施される成形及びプレス加工のステップに耐えるのに十分な機械的強度を有する。

研磨砥石は、当業者に公知の方法によって硬化することができる。硬化条件は、使用される実際の結合剤及び研磨材により、また砥粒凝集塊中に含有される粘結剤のタイプにより主として決まる。選択される結合剤の化学組成に応じて、有機結合剤を１５０〜２５０℃、好ましくは１６０〜２００℃で焼成し、研削作業で商業的に使用するのに必要な機械的性質を提供することができる。

適切な有機結合剤の選択は、どのような凝塊形成プロセスが用いられているか、また凝集塊内の気孔中への加熱された有機結合剤の流入を避けることが望ましいかどうかに左右されることになる。

有機固定工具は、当技術分野で知られている様々な加工方法に従って、また砥粒又は凝集塊、結合剤、及び気孔成分の様々な割合を用いて混合し、成形し、また硬化することができる。有機固定研磨工具を作製するのに好適な製造技術は、米国特許第A-6,015,338号、同第A-5,912,216号、及び同第5,611,827号に開示されている。

本発明のビトリファイド（又は他の無機結合剤）固定研磨工具を作製するのに好適な製造技術は、関連する優先権特許出願、2002年4月11日出願の米国特許出願第10/120,969号、本明細書中の実施例、並びに例えば米国特許第A-5,738,696号及び同第A-5,738,697号に記載されている。

［研削用途］
本発明の研磨工具は、研削の際、研磨工具と工作物が広い表面積で接触するか、又は長時間連続して接触する研削用途に特に有効である。このような研削作業には、ロール及びディスク研削、クリープフィード研削、内径研削、工具研削、及び他の精密研削作業があるがそれらに限定されない。

ミクロン又はミクロン以下のサイズの砥粒を用いた精密研削又は研磨作業は、本発明の凝集塊を用いて作製される工具を使用することにより利益を得る。従来の超仕上げ又は研磨用工具及びシステムと比べて、このような細かい粒度の研磨材凝集塊を用いて作製された本発明の工具は、（例えば、ガラス及びセラミック部品に鏡面仕上げを施すための）精密仕上げ作業の際、工作物にほとんど又はまったく表面損傷を与えないでより低い研削抵抗で以って壊食することになる。工具寿命は、工具本体の三次元マトリックス中の凝集塊構造により満足な状態のままである。

ロール及びディスク研削では、工具の連通気孔のために、冷却液の供給及び屑の除去が改善される結果、より低温の研削作業、より低頻度の工具の目直し、より少ない工作物の熱損傷、及びより少ない研削盤の摩耗がもたらされる。凝集塊形態のより小さな粒度の砥粒は、より大きな粒度の結晶粒の研削効率を与えるが、より滑らかな表面仕上げはそのまま残されるので、研削された加工部品の品質はしばしば著しく改善される。

ディスク研削の好ましい方法では、有機粘結剤で固定した結晶粒の凝集塊を含む有機固定研磨工具を平面研削盤に装着し、例えば、４０００〜６５００ｓｆｐｍ（２０．３２〜３３．０２ｍ／秒）で回転させ、工作物と十分な時間接触させて工作物を研削する。この方法の場合、砥石は工作物の材料を効果的な材料除去速度で除去し、砥石の研削面は実質的に研削屑がない状態のままであり、また研削が終了した後、工作物には実質的に熱損傷がない。

クリープフィード研削の好ましい方法では、無機粘結剤で固定した結晶粒の凝集塊を含み、三次元複合体中で規則的に間隔を置いて配置された砥粒を有する他の点では同一の従来工具に関する弾性率値よりも少なくとも１０％低い弾性率値を有し、かつ最低バースト速度が４０００ｓｆｐｍ（２０．３２ｍ／秒）であるビトリファイド固定研磨砥石をクリープフィード研削盤に装着する。このビトリファイド砥石を５５００〜８５００ｓｆｐｍ（２７．９４〜４３．１８ｍ／秒）の速度で回転させ、工作物と十分な時間接触させて工作物を研削する。この方法によりその砥石は工作物の材料を効果的な材料除去速度で除去し、研削の後、工作物には実質的に熱損傷がない。

以下の例は本発明の実例として提供されるが、本発明を限定するものではない。

［例１］
無機粘結剤を含有する一連の凝集塊にした砥粒を、回転式か焼装置（Ｈａｒｐｅｒ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， Ｂｕｆｆａｌｏ， Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ製の電気焼成式モデル＃ＨＯＵ−５Ｄ３４−ＲＴ−２８、最高温度１，２００℃、入力３０ＫＷ、長さ７２インチ（１８３ｃｍ）、内径５．５インチ（１４ｃｍ）の耐火性金属管を装備）において調製した。この耐火性金属管を同じ寸法の炭化ケイ素管に替え、装置を最高温度１，５５０℃で操作するよう変更した。凝塊形成のプロセスは、大気条件下で、加熱ゾーン温度制御装置の設定値１，１８０℃、装置の管回転速度９ｒｐｍ、管傾斜角２．５〜３度、及び材料供給量６〜１０ｋｇ／時で実施した。使用可能な易流動性顆粒（パンに対し−１２メッシュとして規定される）の収率は、か焼前原料の総重量の６０〜９０％であった。

凝集塊試料は、表１に記載の砥粒、粘結剤及び水の混合物の単純混合から作製した。これらの試料を調製するのに用いたビトリファイド結合粘結剤組成物を表２の一覧表に示す。試料は、表１の一覧表に示した粒度の３種類の砥粒、即ち、溶融アルミナ３８Ａ、溶融アルミナ３２Ａ、及び焼結ゾルゲルα−アルミナＮｏｒｔｏｎ ＳＧ結晶粒から調製した。これらはアメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た。

回転式か焼装置における凝塊形成の後、これらの凝集塊にした砥粒試料をふるい分けし、疎充填密度（LPD）、粒度分布、及び凝集塊強度について試験した。これらの結果を表1−1に示す。

焼成凝集塊の粘結剤の体積％は、粘結剤原料の平均ＬＯＩ（強熱減量）を用いて計算した。

焼結凝集塊は、振動ふるい装置（Ro-Tap; Model RX-29; オハイオ州、メントールのＷ．Ｓ．タイラー社）に取り付けた米国標準試験用ふるいを用いてふるい分けた。ふるいのメッシュサイズは様々な試料に対して適宜18から140に及んだ。焼結凝集塊の疎充填密度（LPD）は、砥粒のかさ密度に関する米国標準手順（American National Standard procedure for Bulk Density of Abrasive Grains）により測定した。

比率で表される初期平均相対密度は、ＬＰＤ（ρ）を、気孔率ゼロと仮定したその凝集塊の理論密度（ρ_０）で除することにより計算した。理論密度は、凝集塊中に含まれる粘結剤及び砥粒の重量百分率及び比重から混合物の容積測定則の方法に従って計算した。

凝集塊の強度は圧縮試験によって測定した。圧縮試験は、Instron（登録商標）万能試験機（モデルMTS 1125、20,000ポンド（9072 kg））上の直径1インチ（2.54 cm）の潤滑した鋼製ダイを用いて凝集塊の試料5 gで実施した。凝集塊試料をダイに注ぎ込み、ダイの外側を軽くたたくことによって少しばかりならした。上側のポンチを挿入し、力（「初期位置」）が記録計上で観測されるまでクロスヘッドを下げた。一定の速度上昇（2 mm／分）で以って最高圧力180 MPaまで試料に圧力を加えた。クロスヘッドの変位（変形）として観測される凝集塊試料の体積（試料の圧縮LPD）を、加えた圧力の対数関数としての相対密度として記録した。次いで残った材料をふるい分けて破砕分率％を決定した。様々な圧力を測定して加えた圧力の対数と破砕分率％との関係のグラフを定立した。これらの結果は、破砕分率が凝集塊試料の50重量％に等しくなる点での圧力の対数として表1−1に記録する。破砕分率は、［より細かいふるいを通過する破砕粒子の重量］／［試料の初期重量］の比である。

これらの凝集塊は、研磨用研削砥石の商業的な製造において使用するのに適したＬＰＤ、粒度分布、及び成形強度と顆粒サイズの保持特性を有していた。この完成した焼結凝集塊は、三角形、球形、立方体、長方形、及び他の幾何学的形状の間で様々である三次元形状を有していた。この凝集塊は、粗粒と粗粒の接点でガラス粘結剤により相互に固定された複数の個別の研磨粗粒（例えば、２〜２０の粗粒）から構成されていた。

凝集塊の顆粒サイズは、凝集塊の顆粒中の粘結剤量が３〜２０重量％の範囲にわたり増加するにつれて増加した。

十分な圧縮強度がすべての試料１〜９について認められ、これはガラス粘結剤が熟成し、流動して凝集塊内の砥粒間に効果的な結合剤を生成したことを示している。１０重量％の粘結剤を用いて作製した凝集塊の圧縮強度は、２又は６重量％の粘結剤を用いて作製されたものよりもかなり高かった。

より低いＬＰＤの値は、より高い凝塊形成度の指標である。凝集塊のＬＰＤは、粘結剤の重量％が増加するにつれ、また研磨材の粒度が減少するにつれて減少した。６と１０重量％の粘結剤間の比較的小さな差と比べて、２と６重量％の粘結剤間の比較的大きな差は、２重量％未満の粘結剤の重量％が凝集塊の形成にとって不十分である可能性を示している。約６重量％を超えるより高い重量比率では、それ以上の粘結剤の添加は、相当により大きな又はより強い凝集塊を製造する際に有利でない場合がある。

凝集塊の顆粒サイズの結果が示唆するように、凝塊形成温度で最も低い融解ガラス粘度を有する粘結剤Ｃの試料は、３つの粘結剤のうち最も低いＬＰＤであった。研磨材のタイプはＬＰＤに有意な効果を与えなかった。

［例２］
［砥粒／無機粘結剤の凝集塊］
ビトリファイド粘結剤を用いて凝集塊砥粒試料ＡＶ２及びＡＶ３を作製した。この凝集塊は下記材料を用いて例１で記載した回転式か焼法により調製した。凝集塊ＡＶ２は粘結剤Ａ（表２）３重量％を用いて作製した。か焼炉の温度を１２５０℃に設定し、管角度が２．５度、また回転速度が５ｒｐｍであった。凝集塊ＡＶ３は、粘結剤Ｅ（表１−２）６重量％を用いて、か焼炉の温度を１２００℃、管角度を２．５〜４度、回転速度を５ｒｐｍで作製した。砥粒は、アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た溶融アルミナ砥粒３８Ａ、粒度８０であった。

ビトリファイド結晶粒凝集塊の疎充填密度、相対密度及びサイズについて試験した。試験結果を表３の一覧表に示す。凝集塊は、粗粒と粗粒の接点でビトリファイド粘結剤によって相互に固定された複数の個々の研磨粗粒（例えば、２〜４０の粗粒）及び目に見える空隙領域から構成されていた。大部分の凝集塊は、研磨砥石の混合及び成形操作にかけた後、三次元の特徴を保持するほど十分圧縮に対して抵抗性であった。

［研磨砥石］
凝集塊試料AV2及びAV3を用いて実験研磨用研削砥石（タイプ1）（完成サイズ5.0×0.5×1.250インチ）（12.7×1.27×3.18 cm）を作製した。この実験砥石は、凝集塊を回転式パドルミキサー（イリノイ州、シカゴのイリノイ・ギアから得たFoote-Jonesミキサー）に加え、この凝集塊に液状フェノール樹脂（ニューヨーク州、トロイのハネウェル・インターナショナル社の摩擦課から得たV-1181樹脂）（樹脂混合物の22重量％）を混ぜ合わせることにより作製した。粉末フェノール樹脂（テキサス州、ダラスのデュレズ・コーポレーションから得たDurez Varcum（登録商標）樹脂29-717）（樹脂混合物の78重量％）をこの湿った凝集塊に加えた。これらの砥石を作製するのに用いた研磨材凝集塊と樹脂結合剤の重量％量及び完成した砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表４の一覧表に示す。

これらの材料は、均一なブレンドを得るために、また遊離結合剤の量をできるだけ少なくするために十分な時間混ぜ合わせた。混ぜ合わせた後、この凝集塊を24メッシュのふるいに通してふるい分けし、樹脂のどんな大きな塊も粉砕した。この均一な凝集塊と結合剤の混合物を型（モールド）中に置き、圧力をかけて未処理段階（未硬化）の砥石を形成した。これらの未処理砥石を型から取り出し、コーテッド・ペーパーで包み、当技術分野で知られている商業的な研削砥石製造技術に従って最高温度160℃に加熱することにより硬化し、グレード付けし、仕上げをし、検査した。完成した砥石の弾性率を測定し、その結果を表４に示す。

弾性率は、J. Peters著「Sonic Testing of Grinding Wheels」、Advanced in Machine Tool Design and Research, Pergamon Press, 1968に記載の方法によるGrindosonic装置を用いて測定した。

［例３］
例2の実験砥石を、フェノール樹脂で固定した市販の砥石（マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン研磨社から得たC-1〜C-3）と対比して模擬ロール研削試験で試験した。実験室でセラック樹脂ブレンドから調製したセラック固定砥石（C-4及びC-5）もまた、比較用砥石として試験した。これらの比較用砥石を選んだ理由は、商業的なロール研削作業に用いられる砥石と同等の組成、構造及び物理的性質を有するためである。

実験室の場でロール研削をシミュレートするために、平面研削盤上で連続接触溝研削作業を行った。この試験では次の研削条件を使用した。
研削盤：Brown & Sharpe平面研削盤
モード：2回の連続接触溝研削、ストロークの最後で反転後、工作物と非接触
冷却液：Trim Clear、冷却液と脱イオン水の比1 : 40
工作物：16×4インチの4340鋼、硬さRc50
工作物の速さ：25フィート／分
砥石速度：5730 rpm
ダウンフィード：合計0.100インチ
切削深さ：各端部で0.0005インチ
接触時間：10.7分
目直し：単石ダイヤモンド、クロスフィード10インチ／分、補正0.001インチ

研削中の砥石振動は、IRD Mechanalysis装置（オハイオ州、ノース・ウェスタービルのエンテック・コーポレーションから得たAnalyzer Model 855 Analyzer/Balancer）を用いて測定した。最初の研削走行において、砥石の目直しの2及び8分後に高速フーリエ変換（FFT）法を用いて様々な振動数における振動レベル（インチ／秒の単位の速度として）を記録した。最初の研削走行の後に第二回目の研削走行を行い、時間が関係する振動レベルの増大を、砥石が工作物と接触したままである全10.7分の間、指定した目標振動数（57000 cpm、最初の走行の間に観測された振動数）において記録した。砥石摩耗速度（WWR）、材料除去速度（MRR）及び他の研削変数を研削走行が行われている際に記録した。これらのデータを、連続接触研削9〜10分後の各砥石の振動振幅とともに表５に示す。

実験砥石が最も低い砥石摩耗速度及び最も低い振動振幅の値を示したことを知ることができる。フェノール樹脂結合剤を用いて作製された比較用の市販砥石（38A80-G8 B24、38A80-K8 B24及び38A80-O8 B24）は、砥石摩耗速度は低いが、許容できない高い振動振幅値であった。これらの砥石は、実際のロール研削作業で振動びびりを引き起こすことが予想される。セラック樹脂結合剤（Shellac Blend 53A80J7及びShellac Blend 53A80L7）を用いて作製した比較用砥石は、砥石摩耗速度は高いが、許容できる低い振動振幅値であった。実験砥石は、ある範囲の仕事率レベルにわたってすべての比較用砥石よりも優れており（10〜23 hpにおいてほぼ一定の振動振幅と、一貫してより低いWWR）、また実験砥石は優れたG比（材料除去速度／砥石摩耗速度）を示し、これらは優れた効率及び砥石寿命を証明している。

実験砥石の比較的低い弾性率及び比較的高い気孔率は、砥石寿命及び研削効率を犠牲にしないで耐びびり性の砥石を生み出すと考えられる。まったく思いがけないことに、実験砥石は、より高い体積比率の結晶粒を含有し、より硬質の砥石グレードを有する砥石よりも効率的に研削することが分かった。実験砥石は比較的軟質グレードの硬さ（即ち、ノートン・カンパニーの研削砥石硬さ尺度でグレードA〜E）が得られるように組み立てられたが、それよりかなり硬質グレードの値（即ち、ノートン・カンパニーの研削砥石硬さ尺度でグレードG〜O）を有する比較用砥石よりも少ない砥石摩耗で攻撃的に研削し、高いG比が得られた。これらの結果は有意であり、意外なものであった。

［例４］
凝集塊にした結晶粒を含有する実験砥石を商業的な製造操作で調製し、これまでセラック固定砥石が使用されてきた商業的ロール研削作業で試験した。

［砥粒／無機粘結剤の凝集塊］
ビトリファイド粘結剤（表２の粘結剤Ａ）を用いて凝集塊にした砥粒試料ＡＶ４を作製した。試料ＡＶ４は、この試料ＡＶ４を商業的なバッチサイズで製造したこと以外は試料ＡＶ２と類似であった。この凝集塊は、例１で記載した回転式か焼法に従って調製した。この砥粒は、アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た溶融アルミナ砥粒３８Ａ、粒度８０であり、また粘結剤Ａ（表１−２）３重量％を用いた。か焼炉の温度は１２５０℃に設定し、管角度は２．５度、回転速度は５ｒｐｍであった。これらの凝集塊は２％シラン溶液（ウェストバージニア州、サウスチャールストンのクロンプトン・コーポレーションから得た）で処理した。

［研磨砥石］
凝集塊試料AV4を用いて研削砥石（完成サイズは直径36インチ×幅4インチ×中心穴20インチ（タイプ1）（91.4×10.2×50.8 cm））を作製した。これらの実験研磨砥石は、凝集塊を液状フェノール樹脂（ニューヨーク州、トロイのハネウェル・インターナショナル社の摩擦課から得たV-1181樹脂）（樹脂混合物の22重量％）及び粉末フェノール樹脂（テキサス州、ダラスのデュレズ・コーポレーションから得たDurez Varcum（登録商標）樹脂29-717）（樹脂混合物の78重量％）と混合することにより商業的な製造装置で作製した。これらの砥石に用いた研磨材凝集塊及び樹脂結合剤の重量％量を表６の一覧表に示す。これらの材料を均一なブレンドが得られるように十分な時間混ぜ合わせた。この均一な凝集塊と結合剤の混合物を型（モールド）中に置き、圧力をかけて未処理段階（未硬化）の砥石を形成した。これらの未処理砥石を型から取り出し、コーテッド・ペーパーで包み、当技術分野で知られている商業的な研削砥石製造技術に従って最高温度160℃に加熱することにより硬化し、グレード付けし、仕上げをし、検査した。完成した砥石の弾性率と焼成密度を測定し、その結果を表６に示す。砥石バースト速度を測定し、最高作業速度は9500 sfpmであると決定した。

これら砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表６中に記載する。これらの砥石は、商業的操作で以前に作製された有機固定研削砥石では知られていなかった目に見える開放型の連続した比較的均一の気孔構造を有していた。

［研削試験］
これらの実験研磨砥石を、冷間圧延ロールの仕上げに関して2つの商業的研削作業で試験した。研削の後、これらの鍛鋼ロールを用いて金属（例えば鋼）の薄板表面を圧延して仕上げる。商業的な作業では典型的にセラック固定の市販砥石（粒度80のアルミナ砥粒が普通である）を使用し、これらの砥石は通常6500 sfpm、最高速度約8000 sfpmで操作する。研削条件を次の一覧表に示し、試験結果を表７及び表８に示す。
［研削条件A］
研削盤：Farrel Roll Grinder、40 hp
冷却液：Stuart Synthetic w／水
砥石速度：780 rpm
工作物：鍛鋼、タンデムミル作業ロール、硬さ842エコーチップ、82×25インチ（208×64 cm）
工作物（ロール）の速さ：32 rpm
トラバース：100インチ／分
連続送り：0.0009インチ／分
端部送り：0.0008インチ／分
必要とする表面仕上げ：粗さ18〜30 Ra、最大ピーク数160
［研削条件B］
研削盤：Pomini Roll Grinder、150 hp
冷却液：Stuart Synthetic w／水
砥石速度：880 rpm
工作物：鍛鋼、タンデムミル作業ロール、硬さ842エコーチップ、82×25インチ（208×64 cm）
工作物（ロール）の速さ：32 rpm
トラバース：100インチ／分
連続送り：0.00011インチ／分
端部送り：0.002インチ／分
必要とする表面仕上げ：粗さ18〜30 Ra、ピーク数約160〜180

研削条件A下で、これら実験研削砥石は優れた研削性能を示し、セラック固定砥石に関してこれらの研削条件下で過去に商業的作業で観察されたものよりもかなり高いG比を達成した。研削条件A下でのロール研削における過去の経験に基づき、実験砥石2-1、2-2及び2-3は、商業的に許容できる研削効率を得るにはあまりに軟質すぎる（ノートン・カンパニーの硬さグレード値B〜D）と考えられていたので、優れたG比を示すこれらの結果は非常に例外的であった。さらにロール面の仕上げはびびりマークがなく、かつ表面粗さ（18〜30Ra）及び表面ピーク数（約160）に関しても仕様内にあった。これらの実験砥石は、以前にはセラック固定砥石でのみ見られた表面仕上げ品質を達成した。

研削条件B下における実験砥石3-3の第二の研削試験により、長期の試験期間にわたる商業的な仕上げロール冷間研削作業で、本発明の砥石を使用することの驚くべき利点が確認された。試験結果を表８に示す。

ロール19本を研削し、砥石の直径から約3インチ（約7.6 cm）が摩耗した後の実験砥石2-4の累積G比は2.093であった。このG比は、研削条件A又はBの下でロールを研削するのに使用した市販の研削砥石（例えば、例2で記載したセラック固定砥石C-6及びC-7）に関して観察されたG比の2〜3倍の改善に相当する。砥石の回転速度及び材料除去速度は、このロール研削作業で使用した比較用の市販砥石を凌駕し、したがって、これはさらに本発明の研削方法で実現可能な思いもよらない研削効率を示している。この実験砥石により達成されるロールの表面仕上げは、商業的な製造基準のもとで受け入れられる。ロール19本を研削した後に観察された累積結果は、この実験砥石の定常状態作業を裏付け、また研削作業によって砥石が消耗するに従って起こる砥石の突出部の形成、振動及びびびりに対する砥石の有利な抵抗を裏付ける。

以下に説明する例５〜例１２は参考例を示す。
［例５］
［砥粒／無機粘結剤の凝集塊］
表９に記載した砥粒、粘結剤及び水の混合物の単純な混合から凝集塊試料を作製した。これらの試料を調製するのに用いたビトリファイド粘結剤組成物は、表２の一覧表中に示した粘結剤Ｃであった。砥粒は、アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た溶融アルミナ砥粒３８Ａ、粒度８０であった。

凝集塊にした砥粒試料は、３つの温度制御ゾーンを有する加熱長さ６０インチ（１５２ｃｍ）の、長さ１２０インチ（３０５ｃｍ）、内径５．７５インチ（１５．６ｃｍ）、厚さ０．３７５インチ（０．９５ｃｍ）の金属管（ハステロイ）を備えた回転式か焼装置（ニューヨーク州、バッファローのハーパー・インターナショナル製モデル＃ＨＯＵ−６Ｄ６０−ＲＴＡ−２８）を用いて１，１５０℃で形成した。可調制御容積計量供給速度を有するＢｒａｂｅｎｄｅｒ（登録商標）供給装置を用いて砥粒と粘結剤の混合物を計量し、回転式か焼装置の加熱管に入れた。凝塊形成プロセスは、装置の管回転速度３．５〜４ｒｐｍ、管傾斜角２．５〜３度、材料供給速度６〜１０ｋｇ／時で大気条件下において実施した。

回転式か焼装置中で凝塊形成の後、この凝集塊にした砥粒試料をふるい分け、疎充填密度（LPD）及び粒度分布について試験した。これらの結果を表９に示す。

凝集塊にした結晶粒V1を用いて研削砥石（タイプ1）（完成サイズ：20×1×8インチ）（50.8×2.54×20.3 cm）を作製した。これら砥石の組成（焼成した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）、密度、並びに砥石の機械的性質を表１０に記載する。実験砥石1〜4の組成は硬さグレードFの砥石を得るように選択し、また実験砥石5〜8の組成は硬さグレードGの砥石を得るように選択した。

研磨砥石を作製するために、これらの凝集塊を表２の粘結剤Ｃに対応する液状バインダー及び粉末ビトリファイド結合剤組成物とともにミキサーに加えた。これら凝集塊の構造は、研磨砥石の混合及び成形操作にかけた後、三次元の特徴を有する凝集塊の有効量を保持するほど十分圧縮に対して抵抗性であった。次いで、これらの砥石を、当技術分野で公知の商業的研削砥石製造技術により成形し、乾燥し、最高温度９００℃まで焼成し、グレード付けし、仕上げをし、バランスをとり、検査した。

商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が試験装置の最高回転試験（85.1 m／秒）を切り抜け、したがってクリープフィード研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。

砥石の組成（焼成した砥石中の結晶粒、結合剤及び気孔の体積％を含む）、密度、並びに砥石の機械的性質を表１０に記載する。

実験砥石1〜4の弾性率値は、グレードFの比較用砥石の値よりも34〜43％低い範囲で変動し、また実験砥石5〜8の弾性率値は、グレードGの比較用砥石の値よりも45〜54％低い範囲で変動した。同じ体積％の結晶粒、結合剤及び気孔の組成を有する砥石は、まったく思いがけないことにかなり異なる弾性率値であった。実験砥石1は、グレードFの比較用砥石の値よりも34％低い弾性率値を有し、また実験砥石5は、グレードGの比較用砥石の値よりも51％低い弾性率値であった。別の実験において、比較用砥石を、85.1 m／秒の回転試験に合格するには不十分な機械的強度である同等の比較的低い弾性率値を特徴とするような軟質グレードで作製した。

実験砥石の回転試験の値は十分に許容できるものであった。さらに、同じ体積％の結晶粒、結合剤及び気孔の組成で、実験砥石1はグレードFの比較用砥石よりもわずか7％低い曲げ強度を示し、一方で、実験砥石5はグレードGの比較用砥石よりもわずか3％低い曲げ強度を示した。比較用砥石と比べて実験砥石の密度における僅かな低下を考慮すれば、曲げ強度のこの僅かな低下は予想された。密度の低下はまた、同じ体積％組成を有する比較用砥石と比べて、実験砥石が熱処理の間の収縮に抵抗することを示唆しており、このことは、製造コスト、即ち、材料コストと仕上げ作業の両方でかなり有望な節約を意味する。

これらの砥石を、クリープフィード研削作業での使用に推奨される比較用市販砥石と対比してクリープフィード研削作業で試験した。この比較用砥石は、同じサイズ寸法、同一又は類似の体積％組成、同等の硬さグレード（グレードは、結晶粒、結合剤及び気孔の体積％含有量に基づいて決定した）及び機能的に同等の結合剤化学成分を有し、他の点でもクリープフィード研削作業の検討に適した比較用砥石であった。しかし、これらの比較用砥石は、凝集塊にした結晶粒を用いずに作製され、意図する気孔体積％及び砥石密度を達成するには犠牲的な気孔誘発物質が必要であった。比較用砥石の市販砥石呼称及び組成を表5−2に記載する（市販砥石38A80F19VCF2及び38A80G19VCF2）。

「くさび」研削試験を行った。この試験では、その上に工作物を取り付ける盤の送り台に対して工作物が小さな角度で傾斜している。この幾何学的形状により、研削が開始から終りへと進むにつれて切削深さが増し、材料除去速度が増して、切りくず厚さが増す。したがって、一回の走行で、ある条件範囲にわたって研削データが集められる。くさび試験における砥石性能の評価は、主軸電力と研削抵抗の測定及び記録によりさらに高められる。研削焼け又は砥石の破損などの容認できない結果を生む条件（MRR、切りくず厚さ等）の正確な測定により、砥石挙動の特性評価及び相対的な製品性能の格付けが容易になる。
［研削条件］
研削盤：Hauni-Blohm Profimat 410
モード：くさびクリープフィード研削
砥石速度：5500表面フィート／分（28 m／秒）
テーブル速度：5〜17.5インチ／分（12.7〜44.4 cm／分）
冷却液：Master Chemical Trim E210 200、脱イオン井戸水による10％濃度、72ガロン／分（272 L／分）
工作物材料：インコネル718（42 HRc）
目直しモード：回転ダイヤモンド、連続
目直し補正：20マイクロインチ／回転（0.5μm／回転）
速度比：+0.8

これらの研削走行において、切削深さの連続的な増加により、ブロック長さ（8インチ（20.3 cm））にわたって材料除去速度が連続的に増加した。工作物の焼け、砥石の破損、粗い表面仕上げ、及び／又は隅の形状の喪失により故障が示された。研削による砥石の摩耗は、研削試験の間に行った連続的な目直し補正による損失よりも少なかった。固有研削エネルギー及び故障が生じた材料除去速度（最大MRR）を表１１に示す。

表１１の研削試験結果から知ることができるように、故障が生じる前は、実験砥石は同じ体積％の組成を有する比較用砥石と比べて20〜58％高いMRR値を示す。同じ組成で、実験砥石は、研削するのに必要な電力（固有研削エネルギー）において少なくとも17％の低減を示した。これらの研削作業効率は、研削される工作物の何ら著しい表面品質の低下もなく達成された。これらの結果は、実験砥石が商業的なクリープフィード研削作業においてより低い目直し率で一定のMRRで以って作動することにより、少なくとも2倍の砥石寿命を達成できることを示唆している。

［例６］
［砥粒／無機粘結剤の凝集塊］
凝集塊にした結晶粒試料を、表１２に記載した砥粒、粘結剤及び水の単純な混合物から作製した。これら試料を調製するのに用いたビトリファイド結合の粘結剤は、表２の一覧表中の粘結剤Ｃであった。砥粒は、アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た溶融アルミナ砥粒３８Ａ、粒度６０であった。

凝集塊にした砥粒試料を、長さ35フィート（10.7 m）、内径31インチ（0.78 m）、厚さ23インチ（0.58 m）の耐火性の管を備えた工業用回転式か焼装置（オハイオ州、ストウのバートレット社製、直火ガス方式）において最高温度1,250℃で調製した。凝塊形成のプロセスは、大気条件下で、加熱ゾーン温度制御装置の設定値1,250℃、装置の管回転速度2.5 rpm、管傾斜角3度、及び材料供給速度450 kg／時で行った。

回転式か焼装置中で凝塊形成した後、この凝集塊にした砥粒試料をふるい分け、疎充填密度（LPD）及び粒度分布について試験した。これらの結果を表１２に示す。

これらの凝集塊試料を用いて研削砥石（タイプ１）（完成サイズ：２０×１×８インチ）（５０．８×２．５４×２０．３ｃｍ）を作製した。これらの研磨砥石を作製するため、これらの凝集塊を、表２の粘結剤Ｃに対応する液状バインダー及び粉末ビトリファイド結合剤組成物とともにミキサーに加えた。これらの凝集塊の構造は、研磨砥石の混合及び成形操作にかけた後、三次元の特徴を有する凝集塊の有効量を保持するほど十分圧縮に対して抵抗性であった。実験砥石９〜１１用の組成物は硬さグレードＩの砥石が得られるよう選択され、実験砥石１２〜１６用の組成物は硬さグレードＫの砥石が得られるよう選択され、また実験砥石１７〜１９用の組成物は硬さグレードＪの砥石が得られるよう選択された。次いで、これらの砥石を、当技術分野で公知の商業的研削砥石製造技術に従って成形し、乾燥し、最高温度１０３０℃まで焼成し、グレード付けし、仕上げをし、バランスをとり、検査した。

商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。バースト試験の結果を表１３に示す。すべての実験砥石がクリープフィード研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。商業的なクリープフィード研削作業では、従来からこれらの研削砥石を6500 sfpm（33 m／秒）、最高作業速度約8500 sfpm（43.2 m／秒）で操作する。

砥石の組成（焼成した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）、密度、並びに砥石の材料特性を表１３に記載する。

同じ体積％の結晶粒、結合剤及び気孔の組成を有する砥石が、まったく思いがけないことにかなり異なる弾性率値であった。とりわけ、犠牲的な気孔誘発物質ではなく追加の細長い粒子（砥粒）によって所望の比較的高い気孔体積％及び比較的低い密度に作製された比較用砥石（TG2-80 E13 VCF5）の弾性率値は、弾性率値の低下を示さなかった。実際、この弾性率値は、最も近い同等の比較用砥石よりも高く、また同等の体積％組成を有する実験砥石よりもはるかに高かった。

その低い弾性率特性にもかかわらず、これら実験砥石の回転試験の値は十分に許容できるものであった。同じ体積％の結晶粒、結合剤及び気孔の組成で、実験砥石1は、わずかに低い曲げ強度及びバースト速度の値を示すに過ぎなかった。実験砥石の密度は、同じ体積％の組成で配合された比較用砥石よりもわずかに低かった。したがって、曲げ強度のわずかな低下は予想された。この密度の低下はまた、同じ体積％の組成を有する比較用砥石と比べて、実験砥石が熱処理の間の収縮に抵抗したことを示唆しており、このことは、製造コスト、即ち、材料コストと仕上げ作業の両方においてかなり有望な節約を意味する。

例5に記載したくさび試験研削条件を用いて、これらの砥石をクリープフィード研削作業で試験した。これらの砥石を、クリープフィード研削作業での使用に推奨される比較用市販砥石と対比して試験した。この比較用砥石は、同じサイズ寸法、同一又は類似の体積％組成、同等の硬さグレード（グレードは、結晶粒、結合剤及び気孔の体積％含有量に基づいて決定した）及び機能的に同等の結合剤化学成分を有し、他の点でもクリープフィード研削作業の検討に適した比較用砥石であった。しかし、これらの比較用砥石は、凝集塊にした結晶粒を用いずに作製され、犠牲的な気孔誘発物質を用いて意図する気孔体積％及び砥石密度を達成した。比較用砥石の市販砥石呼称及び組成を表１３に記載する（市販砥石38A60-I96 LCNN、38A60-K75 LCNN及び38A60-J64 LCNN）。結果を次の表１４に与える。

表１４の研削試験結果から知ることができるように、故障が生じる前は、実験砥石は同じ体積％の組成を有する比較用砥石と比べて高いMRR（10〜68％）を示した。同じ組成で、実験砥石は、研削するのに必要な電力（固有研削エネルギー）の低減（3〜31％）を示した。これらの研削作業効率は、研削される工作物の何ら著しい表面品質の低下もなく達成された。これらの結果は、実験砥石が商業的なクリープフィード研削作業においてより低い目直し率で一定のMRRで以って作動することにより、少なくとも2倍の砥石寿命を達成できることを示唆している。

［例７］
［砥粒／有機粘結剤の凝集塊］
一連の凝集塊にした砥粒試料（Ａ１〜Ａ８）を、表１５に記載した量の砥粒とフェノール樹脂粘結剤（テキサス州、ダラスのデュレズ・コーポレーションから得たＤｕｒｅｚ Ｖａｒｃｕｍ（登録商標）樹脂２９−７１７、比重１．２８ｇ／ｃｃ）の混合物から調製した。すべての試料は、表１５の一覧表に挙げた粒度（粒度８０又は４６）において、アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得たシラン処理溶融アルミナ砥粒３８Ａを用いて調製した。

この結晶粒及び樹脂粘結剤をミキサー（試料Ａ５〜Ａ８はイリノイ州、ガーニーのＥｒｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ製の高せん断Ｅｒｉｃｈ Ｍｉｘｅｒモデル番号ＲＶ−０２；試料Ａ１はイリノイ州、シカゴのＦｏｏｔｅ−Ｊｏｎｅｓ ／ Ｉｌｌｉｎｏｉｓ Ｇｅａｒ製のパンミキサー；並びに試料２Ａ、３Ａ及び４Ａはマサチューセッツ州、サウスブリッジのＢｏｎｉｆａｃｅ Ｔｏｏｌ ａｎｄ Ｄｉｅの特別注文製パンミキサー）のボウルに入れた。混合は、６４ｒｐｍに設定したボウル速度及び７２０ｒｐｍに設定したパドル速度（Ｅｒｉｃｈミキサー中の試料Ａ５〜Ａ８）、ボウル速度３５ｒｐｍ及び静止パドル（Ｆｏｏｔｅ−Ｊｏｎｅｓミキサー中の試料Ａ１）又はボウル速度３５ｒｐｍ及びパドル速度７５ｒｐｍ（Ｂｏｎｉｆａｃｅミキサー中の試料Ａ２〜Ａ４）で開始した。結晶粒と粘結剤を一緒にして凝集塊にするために、混合しながら十分な溶媒（フルフラール）を結晶粒と粘結剤の混合物上にミストの状態で噴霧した。混合物上への溶媒の噴霧は、結晶粒と粘結剤が凝集塊を形成するまでだけ続けられた。試料Ａ１を調製する場合、溶媒はプラスチック製のボトルを用いて乾燥成分上に手作業で噴霧した。試料Ａ２〜Ａ８を調製する場合、溶媒は測定した量をカリフォルニア州、チェッツワースのウエスコ・カンパニーから得たＴｏｏｌ Ｍｉｓｔ Ｃｏｏｌａｎｔ Ｇｅｎｅｒａｔｏｒを用いて連続的なミストとして乾燥成分上に噴霧した。凝塊形成のプロセスは大気条件下において室温で行った。

ミキサー中での凝塊形成の後、湿った凝集塊になった砥粒試料を米国標準ふるい（US sieve）3.5メッシュのふるいを通してふるい分け、周囲条件下で一晩乾燥した。これらの試料を粗いふるい（粒度46の凝集塊については米国標準ふるい#8のふるい、粒度80の凝集塊については#20のふるい）で再度ふるい分け、フルオロポリマーを内張りした天板（約45×30 cm）上に単層に広げた。次いで、凝集塊を大気条件下で最高温度160℃に加熱した実験炉（ミネソタ州、ミネアポリスのDespatch Industriesから得たDespatchモデル番号VRD-1-90-1E）中で硬化し、この温度で30分間保持した。硬化した凝集塊を手動操作の1.5インチのスチールバーにより圧延し、大きな凝集塊を部分的に粉砕、分離して細かい凝集塊にした。

この硬化した凝集塊を振動ふるい装置（Ro-Tap; Model RX-29; オハイオ州、メントールのＷ．Ｓ．タイラー社）に取り付けた米国標準試験用ふるいを用いてふるい分けた。ふるいのメッシュサイズは、粒度46の研磨粗粒で作製した凝集塊に対する10〜45から粒度80で作製した凝集塊に対する20〜45まで及んだ。

凝塊形成前の結晶粒混合物の合計重量に関する重量％として、表示メッシュサイズ（米国標準ふるいサイズ）の粒度分布を有する凝集塊と規定される試料A1〜A8の使用可能な易流動性凝集塊の収率を表１５に示す。

凝集塊の疎充填密度（ＬＰＤ）、相対密度及び粒度分布について試験し、また研磨研削工具の作製に用いる前後のこの凝集塊の視覚的な特徴を調べた。硬化済み凝集塊の疎充填密度（ＬＰＤ）は、砥粒のかさ密度に関する米国標準手順により測定した。比率で表される初期平均相対密度は、ＬＰＤ（ρ）を、気孔率ゼロと仮定したその凝集塊の理論密度（ρ_０）で除することによって計算した。この理論密度は、凝集塊中に含有される粘結剤及び砥粒の重量比率と比重から混合物の容積測定則の方法に従って計算した。

これらの凝集塊は、研磨研削工具の商業的製造に使用するのに適したLPD、相対密度及び粒度分布の特性を有していた。凝集塊試験の結果を表１５に示す。

完成した硬化済み凝集塊は、三角形、球形、立方体、長方形、円柱形、及び他の幾何学的形状の間で様々である三次元形状を有していた。これらの凝集塊は、粗粒と粗粒の接点で樹脂粘結剤によって相互に固定された複数の個々の研磨粗粒（例えば、２〜４０の粗粒）から構成されていた。材料密度及び体積計算に基づいて、凝集塊の気孔率は全体で約１８体積％であった。これら凝集塊の構造は、研磨砥石の混合及び成形操作にかけた後、初期の三次元の特徴を維持する凝集塊の有効量を保持するほど十分圧縮に対して抵抗性であった。

［研磨砥石］
凝集塊試料A1、A2及びA3を用いてタイプ6のカップ研磨用研削砥石（完成サイズ：3.5×3.75×0.88−0.50インチのリム）（8.9×9.5×2.2−1.3 cmのリム）を作製した。実験研磨砥石を作製するために、これらの凝集塊をフェノール樹脂結合剤組成物と均一な混合物が得られるまで手作業で混ぜ合わせて250 gのバッチにした。この樹脂結合剤組成物は、液状フェノール樹脂（ニューヨーク州、トロイのハネウェル・インターナショナル社の摩擦課から得たV-1181樹脂）22重量％と粉末フェノール樹脂（テキサス州、ダラスのデュレズ・コーポレーションから得たDurez Varcum（登録商標）樹脂29-717）78重量％の混合物であった。この均一な凝集塊と結合剤の混合物を型（モールド）中に置き、圧力をかけて未処理段階（未硬化）の砥石を形成した。これら未処理の砥石を型から取り出し、コーテッド・ペーパーで包み、当技術分野で知られている商業的な研削砥石製造技術に従って最高温度160℃に加熱することにより硬化し、グレード付けし、仕上げをし、検査した。

商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が7200 rpmの回転試験を切り抜け、したがって平面研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。

砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表１６に記載する。

これらの実験砥石を平面研削作業で試験し、商業的な使用に適していることが分かった。実験砥石は、平面研削作業での商業的な使用に推奨される表１６に記載の比較用砥石と対比して試験した。これらの比較用砥石は、同じサイズ寸法、同じ砥粒及び結合剤タイプを有し、平面研削作業の検討で実験砥石を評価するのにその他の点でも適した比較用砥石であるが、これらの比較用砥石は凝集塊にした結晶粒を用いずに作製された。これら研削試験の結果を表１７に示す。

［研削試験］
本発明の砥石及び比較用砥石を、商業的ディスク研削作業を模倣するよう設計した大きな接触面積の平面研削試験で試験した。次の条件を使用した。
［研削条件］
研削盤：Okuma GI-20N、OD/ID Grinder
研削モード：平面研削（表面）、ディスクシミュレーション試験
砥石速度：6,000 rpm、5,498表面フィート／分（27.9 m／秒）
作業速度：10 rpm、20.9 sfpm（0.106 m／秒）
送込み速度：0.0105インチ／分（0.0044 mm／秒）／0.0210インチ／分（0.0089 mm／秒）
冷却液：Trim VHPE210、脱イオン井戸水による5％比
工作物材料：52100鋼、OD 8インチ（20.3 cm）×ID 7インチ（17.8 cm）×0.50インチ（1.27 cm）リム、硬さRc-60
目直し：クラスタダイヤモンド、補正0.001インチ、リード0.01インチ

この結果は、本発明に従って作製した研削砥石が砥石の摩耗に対して耐性があり、それにもかかわらず、同等の固有研削エネルギーでより長い砥石寿命（WWR）か又は同等の砥石寿命でより低い固有研削エネルギーの何れかで以って、最も似かよった比較用研削砥石と同等の送込み速度及び材料除去速度（MRR）で作業することが可能であることを示している。より高い体積％の砥粒（34%）を有する実験砥石（W4）は、思いがけないことに、より少ない砥粒（30％）を含有する他の実験砥石よりも高い砥石摩耗速度を示した。0.0267の送込みでは、すべての実験砥石が、所与のMRRにおいて比較用砥石よりも低い固有エネルギーを示した。固有研削エネルギーが低いことは焼け可能性が低いことと相関関係があるので、本発明の砥石は比較用砥石よりも少ない工作物の焼けを示すことが期待される。さらに、比較用砥石と比べて、実験砥石は、砥粒の体積分率ベースで著しく優れた研削効率を与えた（即ち、同じレベルの研削効率を得るのに必要な結晶粒がより少ない）。この結果は、より多くの結晶粒を含有するより高いグレードの砥石が、より低い（より軟質）グレードの砥石よりも磨耗に耐え、かつ優れた砥石寿命及び研削効率を与えるはずであるという固定研磨材技術における従来の通念を否定する。したがって、本発明の砥石の優れた性能は有意でかつ予想外であった。

［例８］
［研磨砥石］
凝集塊試料A4及びA5を用いてタイプ6のカップ研削砥石（完成サイズ：5.0×2.0×0.625−1.5インチのリム）（12.7×5.08×1.59−3.81 cmのリム）を作製した。これらの実験砥石は、上記の例7に記載した方法に従って作製した。

平面研削に使用するための十分な機械的強度を有する硬化済み砥石に到達させるには、この混合物をいくらか圧縮することが必要であるということが、これらの凝集塊を用いた未処理砥石の成形及びプレス加工の際に観察された。型（モールド）を結合剤と凝集塊の混合物で満たし、凝集塊が当初のLPDを保持するよう、成形の際に圧縮を本質的に全く行わなかった場合には、得られた硬化済み実験砥石は、比較用砥石に対する研削の利点を何ら示さなかった。しかしながら、凝集塊と結合剤の成形混合物に十分な圧力を加えて混合物の体積を少なくとも8体積％圧縮した場合、これらの砥石は平面研削試験において研削性能の改善を示した。8〜35体積％の範囲の圧縮体積値（凝集塊の当初のLPD及び型に入れた混合物の体積に基づく）が、本発明の利点を示す有効な砥石を生み出すことが認められた。さらに、凝集塊の8〜15体積％の破砕は、このような凝集塊を用いて作製された砥石の研削性能を変化させないことが観測された。

商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が6308 rpmの回転試験を切り抜け、したがって平面研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。

砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表１８に記載する。

硬化した実験砥石の断面図の目視検査では、砥石中に凝集塊を相互に固定するのに用いたフェノール樹脂が、凝集塊の表面周囲の空隙領域に向かって吸込まれ、空隙領域の一部又は全体を満たすように見えた。これは、未処理の砥石中にも、また高粘度の砥石用樹脂を用いて作製した砥石中にも観察されなかった。これらの観察は、結合剤が熱硬化作用の間に凝集塊の空隙領域中に毛管作用で運ばれたことを示唆する。硬化ステップ中のこの結合剤の移動は、凝集塊内及び間の理論的気孔分布と比べて、凝集塊内の気孔を事実上減少させ、凝集塊間の気孔を事実上増加させたと考えられる。最終的な結果は、連通性の気孔を含む連続相内に砥粒／結合剤の母相を含有する複合体構造を作り出すことになった。

これらの実験砥石を平面研削作業で試験し、商業的な用途に適していることが分かった。これら実験砥石を、平面研削作業で商業的に使用される表１８に記載の比較用砥石と対比して試験した。これらの比較用砥石は、同じサイズ寸法、同じ砥粒及び結合剤タイプを有し、平面研削の検討において実験砥石を評価するのにその他の点でも類似の砥石であるが、これらは凝集塊にした結晶粒を用いずに作製された。研削試験条件及び結果を下記及び表１９に示す。

［研削試験］
本発明の砥石及び比較用砥石を、商業的なディスク研削作業を模倣するよう設計した大きな接触面積の平面研削試験で試験した。次の条件を使用した。
［研削条件］
研削盤：Rail Grinder、最大仕事率：45 HP
研削モード：平面研削（ディスクシミュレーション試験）
砥石速度：4202 rpm、5500表面フィート／分（27.9 m／秒）
作業速度：3 rpm、37.7 sfpm（0.192 m／秒）
送込み速度：0.0027インチ／回転（0.0686 mm／回転）及び0.004インチ／回転（0.1016 mm／回転）
研削時間：15分
スパークアウト：10秒
冷却液：Trim Clear、脱イオン井戸水による2％比
工作物材料：1070鋼、OD 48インチ（1.22 m）×ID 46.5インチ（1.18 m）×0.75インチ（1.91 cm）リム、ブリネル硬さHB 300〜331、目直しなし

これらの結果は、本発明に従って作製した研削砥石が、同等の固有研削エネルギーでより長い砥石寿命（WWR）又は同等の砥石寿命でより低い固有研削エネルギーの何れかを有することを示す。固有研削エネルギーが低いことは焼け可能性が低いことと相関関係があるので、本発明の砥石は比較用砥石よりも少ない工作物の焼けを示すことが期待される。

さらに、比較用砥石と比べて、実験砥石は、砥粒の体積分率ベースで著しく優れた研削効率を与えた（即ち、同じレベルの研削効率を得るのに必要な結晶粒がより少ない）。この結果は、より多くの結晶粒を有するより高いグレードの砥石が、より低い（より軟質）グレードの砥石よりも磨耗に耐え、かつ優れた砥石寿命及び研削効率を与えるはずであるという固定研磨材技術における従来の通念を否定する。

したがって、商業的に受け入れられる十分な機械的強度を有するが、比較的低い適度の硬さグレードと、砥石の研磨材母相内に連続相として存在する比較的多量の連通気孔とを有する実験研削砥石を本発明に従って製造し、運用することができる。

［例９］
［研磨砥石］
凝集塊試料A6を用いてタイプ6のカップ研削砥石（完成サイズ：5.0×2.0×0.625−1.5インチのリム）（12.7×5.08×1.59−3.81 cmのリム）を作製した。これらの実験研磨砥石は、上記の例7に記載した方法に従って作製した。商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が6308 rpmの回転試験を切り抜け、したがって平面研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。

砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表２０に記載する。

硬化した実験砥石の目視観測は、先の例8の場合と同様に、凝集塊表面又は凝集塊内で空隙領域への結合剤の移動を実証した。前と同様に、最終的な結果は、連通性の気孔を含む連続相内に砥粒／結合剤の母相を含有する複合体構造を作り出すことになった。

これらの実験砥石を例8の平面研削作業で試験し、商業的用途に適していることが分かった。実験砥石の研削結果を、表１８に記載した4つの比較用砥石の結果と比較した。これらの比較用砥石は、同じサイズ寸法、同じ砥粒のタイプを有し、この平面研削の検討において実験砥石を評価するのにその他の点でも適しているが、凝集塊にした結晶粒を用いずに作製された。これらの研削試験結果を表２１に示す。

比較的低い硬さグレードの実験砥石（A及びD）は、同じ研削作業で比較用砥石（例えば、表１８中の試料C2 L、即ち、グレードLの砥石）の走行よりも高いWWRであるが低いパワードローを示した。表１８中の比較用砥石（グレードLからグレードP）は、実験砥石W10及びW11よりも9グレード以上（ノートン・カンパニーの尺度で）硬かった。思いがけないことに、これら実験砥石の性能（G比、MRR、及び低電力消費）は、ほとんどの試験研削走行で比較用砥石を凌駕した。

さらに、比較用砥石と比べて、実験砥石は、砥粒の体積分率ベースで著しく優れた研削効率を与えた（即ち、同じレベルの研削効率を得るのに必要な結晶粒がより少ない）。この結果は、より多くの結晶粒を有するより高いグレードの砥石が、より軟質グレードの砥石よりも磨耗に耐え、かつ優れた砥石寿命及び研削効率を与えるはずであるという固定研磨材技術における従来の通念を否定する。

したがって、商業的に受け入れられる十分な機械的強度を有するが、比較的低い適度の硬さグレード及び比較的多量の連通気孔を有する実験研削砥石を本発明に従って製造し、運用することができる。

［例１０］
［研磨砥石］
凝集塊試料A7及びA8を用いて研削砥石（完成サイズ：5.0×2.0×0.625−1.5インチのリム）（12.7×5.08×1.59−3.81 cmのリム）を作製した。砥石W12及びW13については、-10/+20メッシュの粒度分布範囲にふるい分けた凝集塊試料を用いた。砥石W14については、-14/+20メッシュの粒度分布範囲にふるい分けた凝集塊試料を用いた。これらの実験研磨砥石は、上記の例7に記載した方法に従って作製した。商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が6308 rpmの回転試験を切り抜け、したがって平面研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表２２に記載する。

硬化した実験砥石の目視観測は、先の例8及び9の場合と同様に、凝集塊表面又は凝集塊内で空隙領域への結合剤の移動を実証した。最終的な結果は、連通性の気孔からなる連続相内に砥粒／結合剤の母相を含有する複合体構造を作り出すことになった。

これらの実験砥石を平面研削作業で試験し、商業的な用途に適していることが分かった。これら実験砥石を、平面研削作業で商業的に用いられる表２２に記載の比較用砥石と対比して試験した。この比較用砥石は、同じサイズ寸法、同じ砥粒及び結合剤タイプを有し、平面研削の検討において実験砥石を評価するのにその他の点でも適しているが、これは凝集塊を用いずに作製された。

研削試験条件及び結果を下記及び表２３に示す。
［研削条件］
研削盤：Rail Grinder、最大仕事率45 HP
研削モード：平面研削（ディスクシミュレーション試験）
砥石速度：4202 rpm、5500表面フィート／分（27.9 m／秒）
作業速度：6 rpm、75.4 sfpm（0.383 m／秒）
送込み速度：0.0010インチ／回転（0.0254 mm／回転）、0.0014インチ／回転（0.0356 mm／回転）、0.0020インチ／回転（0.0508 mm／回転）、及び0.0027インチ／回転（0.0686 mm／回転）
研削時間：各送り速度で15分、45 hp
スパークアウト：10秒
冷却液：Trim Clear、脱イオン井戸水による2％比
工作物材料：AISI 1070鋼、OD 48インチ（1.22 m）×ID 46.5インチ（1.18 m）×0.75インチ（1.91 cm）リム、ブリネル硬さHB 302
目直し：なし

実験砥石の場合、比較用砥石よりも電力消費はわずかに高いが、WWRはかなり低かった。これら実験砥石を比較用砥石に用いた低いMRRで作動させていたならば、実験砥石は電力消費がもっと少なかったであろうと考えられる。

再度、比較用砥石と比べて、実験砥石は、砥粒の体積分率ベースで著しく優れた研削効率を与えた（即ち、同じレベルの研削効率を得るのに必要な結晶粒がより少ない）。この結果は、高グレードの砥石が、より低い（より軟質）グレードの砥石よりも磨耗に耐え、かつ優れた砥石寿命及び研削効率を与えるはずであるという固定研磨材技術における従来の通念を否定する。

［例１１］
［砥粒／有機粘結剤の凝集塊］
様々な粘結剤（表２４に記載したもの）を用いて、凝集塊にした砥粒試料Ａ９〜Ａ１３（表１５）を作製した。先の例７の場合と同様に、これらの凝集塊は、砥粒、フェノール樹脂（テキサス州、ダラスのデュレズ・コーポレーションから得たＤｕｒｅｚ Ｖａｒｃｕｍ（登録商標）樹脂２９−７１７、比重１．２８ｇ／ｃｃ）を含有する粘結剤と、表２４の一覧表に挙げた充填剤との混合物から調製した。これらの結晶粒及び粘結剤は、表２４に記載した量で使用した。すべての試料は、アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得たシラン処理溶融アルミナ砥粒３８Ａ、粒度８０を用いて調製した。

この結晶粒及び樹脂粘結剤を高せん断Ｅｒｉｃｈ Ｍｉｘｅｒ（イリノイ州、ガーニーのＥｒｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ製のモデル番号ＲＶ−０２）のボウルに入れた。混合は、６４ｒｐｍに設定したボウル速度及び７２０ｒｐｍに設定したパドル速度で開始した。結晶粒と粘結剤を一緒にして凝集塊にするために、混合しながら十分な溶媒（フルフラール）を結晶粒と粘結剤の混合物上にミストの状態で制御された速さで噴霧した。混合物上への溶媒の噴霧は、結晶粒と粘結剤が凝集塊を形成するまでだけ続けられた（即ち、結晶粒２．２５ｋｇ及び表２４に示した粘結剤の量を含むバッチ上に１５〜２０ｇ／分の速度で７分間噴霧）。噴霧は、カリフォルニア州、チェッツワースのウエスコ・カンパニーから得たＴｏｏｌ Ｍｉｓｔ Ｃｏｏｌａｎｔ Ｇｅｎｅｒａｔｏｒを用いて実施した。凝塊形成のプロセスは大気条件下において室温で行った。

ミキサー中での凝塊形成の後、湿った凝集塊になった砥粒試料を３．５米国標準ふるいによってふるい分け、周囲条件下で一晩乾燥した。次いで、これらの試料を再度ふるい分けて−２０／＋４５の顆粒分布を得、フルオロポリマーを内張りした天板（約４５×３０ｃｍ）上で単層に広げた。次いで、凝集塊を大気条件下で炉中に置き、温度を最高温度１６０℃まで上げ、最高温度で３０分間保って樹脂粘結剤を硬化した。硬化した凝集塊を手動操作のスチールバー１．５インチにより圧延し、大きな凝集塊を部分的に破砕、分離して細かい凝集塊にし、次いで所望の粒度分布にふるい分けた。

粒度分布-20〜+45メッシュ（米国標準ふるいサイズ）の顆粒として規定される使用可能な易流動性凝集塊の収率は、凝塊形成前の結晶粒混合物の全重量に関し90重量％よりも高かった。

凝集塊の疎充填密度（LPD）、相対密度及び粒度分布を試験し、また研磨研削工具の作製に用いる前後で、凝集塊の視覚的な特徴を調べた。これらの結果を表１５に示す。

これらの凝集塊は、研磨研削工具の商業的な製造において使用するのに適したＬＰＤ、相対密度、及び粒度分布の特性を有していた。完成した硬化済み凝集塊は、三角形、球形、立方体、長方形、円柱形、及び他の幾何学的形状の間で様々である三次元形状を有していた。これらの凝集塊は、粗粒と粗粒の接点で樹脂粘結剤によって相互に固定された複数の個々の研磨粗粒（例えば、２〜４０の粗粒）から構成された。これらの凝集塊の構造は、研磨砥石の混合及び成形操作にかけた後、三次元の特徴を維持するほど十分圧縮に対して抵抗性であった（即ち、凝集塊の微々たる部分（例えば、２０重量％未満）が砥石加工の間に個々の研磨粗粒構造に変化した）。樹脂と充填材料の組み合せで作製された凝集塊は、樹脂で作られ充填剤を含まない凝集塊よりも粘着性が少なく、分離しやすいことが観察された。さらに、充填剤を樹脂に加えた場合には、必要とされる溶媒の量が少しばかり少なかった。

したがって、少しの変更により、フェノール樹脂粘結剤で凝集塊を作製するのに使用した同じ方法が、同様に（研削砥石中への取り込みに望ましい）無機充填材料を有機結合材料に加える場合に、有機結合材料で砥粒凝集塊を作製するのに使用できる。

［研磨砥石］
凝集塊試料A9〜A13を用いて研削砥石（完成サイズ：5.0×2.0×0.625−1.5インチのリム）（12.7×5.08×1.59−3.81 cmのリム）を作製した。これらの実験研磨砥石は、上記の例7に記載した方法に従って作製した。商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が6308 rpmの回転試験を切り抜け、したがって平面研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。砥石の組成（硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表２５に記載する。

これらの実験砥石を平面研削作業で試験し、商業的な使用に適していることが分かった。実験砥石を、平面研削作業用途に関して販売されている市販製品である表２５に記載の比較用砥石C5L、C5P及びC5Tと対比して試験した。これらの比較用砥石は、同じサイズ寸法、同じ砥粒及び結合剤タイプを有し、平面研削の検討において実験砥石を評価するのにその他の点でも適しているが、これらの比較用砥石は凝集塊を用いずに作製された。この研削試験にはまた、表１８の実験砥石W5及び比較用砥石CLPが含まれる。

同じ研削条件下におけるのちの試験で、2つの追加の比較用砥石（C5D及びC5J）を試験した。比較用砥石C5D及びC5Jは、例7で列挙した組成の代わりに表２５に示した組成を用いたこと以外は、例7の実験砥石について記載した方法に従って作製した。これらの砥石は、より軟質の砥石グレード（D及びJ）に作製され、その実験砥石の性能をつり合ったグレード（即ち、同一又は類似の結晶粒、結合剤及び気孔の体積％）を有する従来の砥石と比較するため試験した。グレードの指定は、その砥石用に選択された結合剤の組成と、完成した砥石中の砥粒、結合剤及び気孔の体積比率とに基づいて行った。研削試験条件及び結果を下記及び表２６に示す。
［研削条件］
研削盤：Rail Grinder、最大仕事率45 HP
研削モード：平面研削（ディスクシミュレーション試験）
砥石速度：4202 rpm、5500表面フィート／分（27.9 m／秒）
作業速度：3 rpm、37.7 sfpm（0.192 m／秒）
送込み速度：0.0020インチ／回転（0.0508 mm／回転）、0.0027インチ／回転（0.0686 mm／回転）及び0.004インチ／回転（0.1016 mm／回転）
研削時間：各送り速度で15分
スパークアウト：10秒
冷却液：Trim Clear、脱イオン井戸水による2％比
工作物材料：AISI 1070鋼、OD 48インチ（1.22 m）×ID 46.5インチ（1.18 m）×0.75インチ（1.91 cm）リム、ブリネル硬さHB 302
目直し：なし

これらの実験砥石は、比較用砥石と比べて電力はわずかに低いが同等のWWRであることを実証した。これは、グレードの差（D対L〜T）を考慮に入れると驚くべきことである。

再度、比較用砥石と比べて、実験砥石は、全体として砥粒の体積分率ベースで著しく優れた研削効率を与えた（即ち、同じレベルの研削効率を得るのに必要な結晶粒がより少ない）。試料C5Jは高いMRR速度で走行され、したがってこの砥石のデータは一般的傾向と矛盾しない。別々の研削試験で試験した試料C2P及びW5Dは、残りの砥石よりも優れた性能を示すが、実験砥石と比較用砥石との相違は一般的傾向と矛盾しない。これらの結果は、結晶粒をより多く含むより高いグレードの砥石が、より軟質グレードの砥石よりも磨耗に耐え、かつ優れた砥石寿命及び研削効率を与えるはずであるという固定研磨材技術における従来の通念の逆である。

したがって、商業的に受け入れられる十分な機械的強度を有するが、比較的低い適度の硬さグレードを有する実験研削砥石を本発明によって製造し、商業的な目的にとって効果的な研削性能を与えることができる。

［例１２］
［砥粒／ビトリファイド粘結剤の凝集塊］
ビトリファイド粘結剤（表２の粘結剤Ａ）を用いて凝集塊にした砥粒試料ＡＶ１を作製した。これらの凝集塊は、凝集塊ＡＶ１が２．６重量％の粘結剤Ａを用いて作製され、かつ結晶粒がアメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た溶融アルミナ砥粒３８Ａ、粒度８０であることを除いて、砥粒とビトリファイド粘結剤の混合物から例１で記載した回転か焼法により調製した。これらの焼結凝集塊を、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン（ウェストバージニア州、フレンドリーのウイトコ・コーポレーション）の２重量％水溶液（粒度８０の結晶粒凝集塊１ポンド当たり９．２ｍｌ）で湿潤してシランで凝集塊を被覆し、次いで１２０℃で乾燥し、ふるい分けてシラン処理中に発生した如何なる塊も除去した。

粒度分布-20／+45メッシュ（米国標準ふるいサイズ）の顆粒として規定される使用可能な易流動性凝集塊の収率は、凝塊形成前の結晶粒混合物に関して全重量の86重量％であった。これらのビトリファイド結晶粒の凝集塊を、疎充填密度（LPD＝1.04）、相対密度（0.268）及び粒度分布（-20／+45メッシュ）について試験し、また研磨研削工具の作製に使用する前後に視覚的な特徴を調べた。

これらの凝集塊は、研磨研削工具の商業的な製造に使用するのに適したＬＰＤ、相対密度、及び粒度分布の特性を有していた。完成した硬化済み凝集塊は、三角形、球形、立方体、長方形、円柱形及び他の幾何学的形状の間で様々である三次元形状を有していた。これらの凝集塊は、粗粒と粗粒の接点でビトリファイド粘結剤によって相互に固定された複数の個々の研磨粗粒（例えば、２〜４０の粗粒）と、目に見える空隙領域から構成されていた。これらの凝集塊の構造は、研磨砥石の混合及び成形操作にかけた後、三次元の特徴を保持するほど十分圧縮に対して抵抗性であった（即ち、凝集塊の微々たる部分（例えば、２０重量％未満）が砥石加工の間に個々の研磨粗粒に変化した）。

［砥粒／有機粘結剤の凝集塊］
砥粒（アメリカ、マサチューセッツ州、ウースターのサンゴバン・セラミックス・アンド・プラスチックス社から得た結晶粒３８Ａ、粒度８０）及び樹脂粘結剤（表２４の粘結剤Ｅ）を高せん断Ｅｒｉｃｈ Ｍｉｘｅｒ（イリノイ州、ガーニーのＥｒｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ製のモデル番号Ｒ０７）のボウルに入れた。混合は、４６０ｒｐｍに設定したボウル速度（時計回り）及び８９０ｒｐｍに設定したパドル速度（反時計回り）で開始した。結晶粒と粘結剤を一緒にして凝集塊にするために、混合しながら十分な溶媒（フルフラール）を結晶粒と粘結剤の混合物上にミストの状態で制御された速度で噴霧した。混合物上への溶媒の噴霧は、結晶粒と粘結剤が凝集塊を形成するまでだけ続けられた（即ち、結晶粒４９．５ｋｇ及び表２７に示した粘結剤の量を含むバッチ上に３８０〜３９０ｃｃ／分の速度で合計２．５分間噴霧）。噴霧は、Ｓｐｒａｙｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍｓの装置（イリノイ州、ウィートンのスプレーイング・システムズから得たモデルＡｕｔｏＪｅｔ ３８６６０）で行った。凝塊形成のプロセスは、大気条件下において室温で行った。

凝集塊Ａ１４を６ フィート振動コンベア（ペンシルバニア州、エリーのエリーズ・マグネックス、モデル番号ＨＳ／１１５）に２回通して溶媒を蒸発させた。次いで、この凝集塊をばらの砥粒（３８Ａ、粒度８０）とともに凝集塊１部とばらの砥粒２部にし、次いで大気条件下で炉（ミネソタ州、ミネアポリスのＤｅｓｐａｔｃｈ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ製、モデル番号ＶＲＤ−１−９０−１Ｅ）に入れた。温度を最高温度１６０℃まで上げ、凝集塊を最高温度で３０分間保って樹脂粘結剤を硬化させた。硬化後、ばらの砥粒を最後の分粒操作により凝集塊から分離した。

［研磨砥石］
凝集塊試料AV1及びAV14を用いて研削砥石（完成サイズ：5.0×2.0×0.625−1.5インチのリム）（12.7×5.08×1.59−3.81 cmのリム）を作製した。これらの実験研磨砥石は、例7に記載した方法に従って作製した。商業的に行われる回転試験に従って完成した砥石の安全性試験を行い、これらの砥石が研削盤に取り付けた場合の回転運動に対する十分な機械的強度、及び研削作業に対する十分な機械的強度を有することを保証した。すべての実験砥石が6308 rpmの回転試験を切り抜け、したがって平面研削作業に対する十分な機械的強度を有していた。砥石の組成（凝集塊のタイプ及び比率と、硬化した砥石中の研磨材、結合剤及び気孔の体積％を含む）を表２８に記載する。

硬化した実験砥石の目視観測は、先の例7の場合と同様に、凝集塊内の空隙領域への結合剤の移動を実証した。比較用砥石C6L及び実験砥石W20D（表２８）の研削面の顕微鏡写真（倍率46X）を撮った。これらの画像を図4及び5として載せる。図4（比較用砥石）及び図5（実験砥石）から本発明の研磨材複合体中の気孔（より暗い領域）が連通チャンネルの連続相として存在することを知ることができる。砥粒及び結合剤は、砥粒が有機結合材料中に固定された網目状構造として見えている。対照的に、比較用砥石は実質的に均一な構造を有し、気孔はほとんど見えず、非連続相として見える。

これらの実験砥石を平面研削作業で試験し、商業的に使用するのに適していることが分かった。これらの実験砥石は、表２８に記載した平面研削作業で商業的に用いられる比較用砥石と対比して試験した。実験砥石において観察されるグレードの移行（即ち、実験砥石のより低い硬さグレードが、従来の砥石のより高い硬さグレードと同じくらいよく機能することができる）を確かめるために、ノートン硬さグレードI〜Tの範囲のグレードを比較用砥石に選んだ。これらの比較用砥石は、同じサイズ寸法、同じ砥粒タイプを有し、平面研削の検討において実験砥石を評価するのにその他の点でも適しているが、凝集塊を用いずに作製された。研削試験条件及び結果を下記及び表２９に示す。
［研削条件］
研削盤：Rail Grinder、最大仕事率45 HP
研削モード：平面研削（ディスクシミュレーション試験）
砥石速度：4202 rpm、5500表面フィート／分（27.9 m／秒）
作業速度：3 rpm、37.7 sfpm（0.192 m／秒）
送込み速度：0.0027インチ／回転（0.0686 mm／回転）及び0.004インチ／回転（0.1016 mm／回転）
研削時間：各送り速度で15分
スパークアウト：10秒
冷却液：Trim Clear、脱イオン井戸水による2％比
工作物材料：AISI 1070鋼、OD 48インチ（1.22 m）×ID 46.5インチ（1.18 m）×0.75インチ（1.91 cm）リム、ブリネル硬さHB 302
目直し：なし

これらの試験結果は、ノートンの硬さグレード尺度でD又はGグレードの実験砥石が、グレードP〜Tのより硬いグレードの比較用砥石に相当するよう機能することを実証する。実験砥石の性能は、これらの砥石が砥粒を30体積％しか含有しないのに対し、比較用砥石は砥粒を46体積％含有するので特に驚くべきことであった。したがって本発明の砥石は、個々の砥粒の研削性能を最大限に活用し、砥粒の性能を相当に押し上げる。

標準的な有機固定研磨工具の組成構造物の相対的体積比率を、本発明の有機固定研磨工具のものと対比する三成分図である。 標準的な有機固定研磨工具の組成構造物の相対的体積比率を、無機粘結剤を含有する砥粒凝集塊を用いて作製された本発明の有機固定研磨工具のものと対比する三成分図である。 標準的な無機固定研磨工具の組成構造物についての体積比率の範囲を示す三成分図であって、無機粘結剤及び無機結合剤を含有する砥粒凝集塊を用いて作製された本発明の無機固定研磨工具の組成構造物が、標準的な工具と比べてかなり低い弾性率値であるが同等の砥石バースト速度値を特徴とすることを示す図である。 研磨材複合体の３つの成分が均一に分布していることを示す、有機結合剤を用いて作製された標準的な固定研磨工具の表面の顕微鏡写真である。 研磨材複合体と、複合体中の連続相としての気孔（より暗い領域）と、有機結合材料中に固定された砥粒の網目状構造との３成分の不均一分布を示す、有機結合剤を用いて作製された本発明の固定研磨工具の表面についての顕微鏡写真である。

Claims (2)

1. 固定研磨工具であって、
   （ａ）１０〜３８体積％の有機結合材料で固定した２４〜４８体積％の砥粒及び１０体積％未満の気孔を含みつつ（前記体積％は三次元複合体に対する割合を示す。）、前記砥粒の一部が２〜８体積％の無機粘結剤（凝集塊の体積に対して）とともに凝集塊にした複数の結晶粒の形態である第一相と、
   （ｂ）３８〜５４体積％の連通気孔からなる第二相と
   の三次元複合体を含み、該第二相が該複合体中の連続相であり、該連通気孔により形成されるチャンネルを通して該複合体を流体の流れに対して透過性にし、該固定研磨工具の最低バースト速度が４０００ｓｆｐｍ（２０．３２ｍ／秒）であり、該複合体の第一相における砥粒の１０〜１００体積％が、無機粘結剤とともに凝集塊にした複数の結晶粒の形態である、
   固定研磨工具。
2. ディスク研削の方法であって、
   （ａ）固定研磨砥石であって、
   （ｉ）１０〜３８体積％の有機結合材料で固定した２４〜４８体積％の砥粒及び１０体積％未満の気孔を含みつつ（前記体積％は三次元複合体に対する割合を示す。）、前記砥粒の一部が２〜８体積％の無機粘結剤（凝集塊の体積に対して）とともに凝集塊にした複数の結晶粒の形態である第一相と、
   （ｉｉ）３８〜５４体積％の連通気孔からなる第二相と
   の三次元複合体を含み、該第二相が該複合体中の連続相であり、該連通気孔により形成されるチャンネルを通して該複合体を流体の流れに対して透過性にし、固定研磨工具の最低バースト速度が４０００ｓｆｐｍ（２０．３２ｍ／秒）であり、該複合体の第一相における砥粒の１０〜１００体積％が、無機粘結剤とともに凝集塊にした複数の結晶粒の形態である固定研磨砥石を提供するステップと、
   （ｂ）該砥石で工作物を研削するステップと
   を含み、そうして、該砥石により工作物材料が効果的な材料除去速度で取り除かれ、該砥
   石の研削面が実質的に研削屑のないままであり、かつ研削が完了した後、該工作物が実質
   的に熱損傷のない、ディスク研削の方法。
   

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