JP5510320B2 - 成形用の透明導電性基材、その製造方法およびそれを用いた成形体 - Google Patents
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Description
2:基材
3、5、6、15:透明導電性基材
4、9、13:接着層又は粘着層又はカップリング剤層又は有機物ゲル層
7:透明導電性膜の表面
8:基材の表面
10、12:支持体
14 熱可塑性樹脂基材
16 真空成形機
硝酸銀40g、ブチルアミン37.9g、メタノール200mLを加え、1時間攪拌しA液を調製した。別にイソアスコルビン酸62.2gを取り、水400mLを加え攪拌して溶解し、続いてメタノール200mLを加えB液を調製した。B液をよく攪拌しA液をB液に1時間20分かけて滴下した。滴下終了後、3時間30分攪拌を継続した。攪拌終了後、30分間静置し固形物を沈降させた。上澄みをデカンテーションにより取り除いた後、新たに水500mLを加え、攪拌、静置、デカンテーションにより上澄み液を取り除いた。この精製操作を3回繰り返した。沈降した固形物を40℃の乾燥機中で乾燥し、水分を除去した。さらに、得られた銀微粒子20gとDISPERBYK−106(ビッグケミージャパン社製)0.2gをメタノール100mLと純水5mLの混合溶液中に混合し、1時間混合した後に、純水100mLを加えて、スラリーをろ過した後、40℃の乾燥機中で乾燥させて、銀微粒子1を得た。銀微粒子は電子顕微鏡による観察から一次粒子の平均粒子径が60nmであった。
特開2007−234299号公報を参考に調製を行った。すなわち、含フッ素溶剤(HCFC−225caとHCFC−225cbの混合物(商品名:AK−225、旭硝子製))6.1gと1−ブトキシ−2−プロパノール0.14gとトルエン0.75gとBYK−410(ビッグケミージャパン社製)14.6mgとソルビタンモノオレート6.4mgを混合した。次に銀微粒子1を0.38g加えて出力100Wの超音波分散機で5分間処理した。次に、純水1.8gを加えて出力100Wの超音波分散機で5分間処理し、金属微粒子分散溶液1を調製した。
特表2005−530005号公報を参考に調製を行った。すなわち、銀微粒子1を4g、トルエン30g、BYK−410(ビッグケミージャパン社製)0.2gを混合し、出力180Wの超音波分散機で1.5分間分散化処理を行い、純水15gを添加し、得られた乳濁液を出力180Wの超音波分散機で30秒間分散処理を行い、金属微粒子分散溶液2を調製した。
特開平10−312715号公報を参考に調製を行った。すなわち、純水25g、アセトニトリル25g、イソプロパノール変性エタノール50g、フロン系陰イオン界面活性剤(住友3M社製、FC−93)0.01g、乳酸銀5gを良く混合して金属微粒子前駆体溶液1を調製した。
表面にコロナ処理を施し表面性を最適化したPET樹脂支持体上に、金属微粒子分散溶液1をスピンコーターにより塗布した後、乾燥させることで支持体上に金属微粒子がランダムネットワーク状に繋がった透明導電性転写版(以下転写版と呼ぶ)を作成した。さらに、導電性部位の導電性を向上させるため、大気中70℃で30秒の間熱処理を施し、さらにギ酸蒸気を含む雰囲気中で、70℃で30分熱処理し、透明導電性基材を作成するための転写版を作成した。転写版の表面抵抗は2Ω/□、透過率は80%であった。表面抵抗は三菱化学株式会社製「ロレスターGP」(型番:MCP−T600)を用いて、試料の3点を測定し、その平均値を表面抵抗とした。透過率は日本電色工業株式会社製「ヘイズメーター NDH2000」を用いて、試料の全光線透過率を3点測定し、その平均値を透過率とした。
表面にコロナ処理を施したPET樹脂支持体上に、金属微粒子分散溶液2をバーコーターによりに塗布した後、乾燥させることで支持体上に金属微粒子がランダムネットワーク状に繋がった転写版を作成した。さらに、導電性部位の導電性を向上させるため、転写版をアセトン及び1%の塩酸水溶液に各々5分間浸漬し、乾燥後、大気中150℃で30秒の間加熱処理を施し透明導電性基材を作成するための転写版を作成した。転写版の表面抵抗は10Ω/□、透過率は86%であった。
表面にコロナ処理を施しポリイミド樹脂支持体上に、金属微粒子前駆体溶液1をスプレー噴射により塗布した後、乾燥させた。次に紫外線を照射し金属微粒子を還元析出させた後、水洗及びアセトン洗浄を行い、支持体上に金属微粒子がランダムネットワーク状に繋がった転写版を作成した。さらに、導電性部位の導電性を向上させるため、大気中200℃で1時間加熱処理を施し透明導電性基材を作成するための転写版を作成した。転写版の表面抵抗は40Ω/□であった。
ポリイミド樹脂支持体を用い実施例1の方法で転写版を作成した。転写版の表面抵抗は2Ω/□、透過率は80%であった。
実施例2の方法で転写版を作成した。転写版の表面抵抗は2Ω/□、透過率は80%であった。
実施例2の方法で転写版を作成した。転写版の表面抵抗は10Ω/□、透過率は86%であった。
表面にコロナ処理を施したPET支持体上に、金属微粒子分散溶液2をバーコーターにより塗布した後、乾燥させることで支持体上に金属微粒子がランダムネットワーク状に繋がった転写版を作成した。
ポリビニルブチラール樹脂(積水化学製、エスレックBL−2)15gをイソプロパノール85gに溶解させて接着層コーティング液1を作成した。
実施例7と同様に透明導電性基材を作成するため接着層を塗布する前の転写版を作成した。転写版の透明導電性膜側に下記の接着層コーティング液2を膜厚が4μmとなるよう塗布し、接着層が積層された転写版を作成した。
ウレタンアクリレート50gとヒドロキシブチルアクリレート48gと1‐ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン2gを混合攪拌し、接着層コーティング液2を作成した。
接着層コーティング液として接着層コーティング液3を使用した以外は実施例7と同様に接着層が積層された転写版を作成した。
アクリル樹脂(三菱レイヨン製、ダイヤナールBR−83)8.5gとポリエステル樹脂(東洋紡製、バイロン200)1.5gをトルエン75gとメチルエチルケトン15gに溶解させて接着層コーティング液3を作成した。
接着層コーティング液として接着層コーティング液3を使用した以外は実施例7と同様に接着層が積層された転写版を作成した。
表面にシリコン離型処理を施したPET支持体上に、金属微粒子分散溶液2をバーコーターにより塗布した後、乾燥させることで支持体上に金属微粒子がランダムネットワーク状に繋がった転写版を作成した。
ブチルアクリレートとヒドロキシブチルアクリレートの共重合体30gとトリレンジイソシアネートのイソシアヌレート体1gを酢酸エチル69gに溶解させて粘着層コーティング液1を作成した。
ポリカーボネート樹脂支持体上に金属微粒子分散溶液1をスピンコーターにて塗布した後、乾燥させたところ、金属微粒子分散溶液1に含まれている有機溶剤によって支持体の一部が溶解し、不十分なネットワーク構造が生成した。続いて、支持体をアセトン浴に浸漬したところ、導電性部位が支持体上から剥げ落ちてしまい、転写版が作成できなかった。
アクリル樹脂支持体上に金属微粒子分散溶液2をバーコーターにて塗布した後、乾燥させた。続いて、支持体をアセトン浴に浸漬したところ、支持体が一部溶解し、導電性部位が支持体上から剥げ落ちてしまい、転写版が作成できなかった。
多孔質酸化チタン支持体上に金属微粒子分散溶液1をスピンコーターにて塗布した後、乾燥させたところ、多孔質中に金属微粒子分散溶液1の一部が浸透し、十分な導電性ネットワークが形成されなかった。
厚み100μmのPET支持体上に前記銀微粒子分散溶液2を、バーコーターを用いてコーティングした。続いて、大気中で自然乾燥させることで、銀微粒子が自己組織化現象により網目状構造物を形成した。次に、150℃で2分間加熱した後、アセトン及び1N塩酸にそれぞれ浸漬した後、150℃で5分間加熱乾燥させ、銀微粒子を含む網目状構造物を形成した。銀微粒子を含む網目状構造物からなる透明導電性膜を支持体上に形成し転写版を作成した。透明導電性膜の表面の全光線透過率は85%、表面抵抗は4.5Ω/□であった。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体樹脂(ユニオンカーバイド社製、VAGH)20gをトルエン40gとメチルエチルケトン40gに溶解させて接着層コーティング液1を作成した。
接着層コーティング液として接着層コーティング液4を使用し、上述した方法により作成した支持体上に透明導電性膜側に接着層コーティング液4を乾燥膜厚が3μmとなるよう塗布し、100℃の温度で5分乾燥させて接着層が積層された転写版を作成した。
真空成形をプレス成形に変更した以外は実施例12と同様の方法により、箱型形状に成形された透明導電性成形体を得た。成形体のA−B間の表面抵抗は4.6Ω/□、透過率は80%であった。成形後のAA−BB間の表面抵抗は5.4Ω/□であり、成形体の屈曲した部分であっても導通が著しく悪化するという現象は見られなかった。
A−PET樹脂基材を厚さ300μmのポリカーボネート樹脂基材に変更した以外は実施例12と同様の方法により、箱型形状に成形された透明導電性成形体を得た。成形体のA−B間の表面抵抗は4.6Ω/□、透過率は81%であった。成形後のAA−BB間の抵抗は5.4Ωであり、成形体の屈曲した部分であっても導通が著しく悪化するという現象は見られなかった。
A−PET樹脂基材を厚さ1mmのABS樹脂基材に変更した以外は実施例12と同様の方法により、箱型形状に成形された透明導電性成形体を得た。成形体のA−B間の表面抵抗は4.6Ω/□、透過率は78%であった。成形後のAA−BB間の表面抵抗は5.3Ω/□であり、成形体の屈曲した部分であっても導通が著しく悪化するという現象は見られなかった。
A−PET樹脂基材を厚さ125μmのアクリル樹脂基材に変更した以外は実施例12と同様の方法により、箱型形状に成形された透明導電性成形体を得た。成形体のA−B間の表面抵抗は4.6Ω/□、透過率は81%であった。成形後のAA−BB間の表面抵抗は5.2Ωであり、成形体の屈曲した部分であっても導通が著しく悪化するという現象は見られなかった。
市販の透明導電性PETフィルム(ITOの膜厚:140nm、表面抵抗:45Ω/□)をプレス成形装置によりプレス成形し箱型形状の成形体を得た。成形前のA−B間の表面抵抗は32Ω/□であったが、成形後のAA−BB間の表面抵抗は測定できないほど高くなり、導通が著しく悪化した。
市販の金属細線がメッシュ状に形成された透明導電性PETフィルムをプレス成形装置によりプレス成形し、箱型形状の成形体を得た。成形前のA−B間の表面抵抗は0.1Ω/□であったが、成形後のAA−BB間の表面抵抗は測定できないほど高くなり、導通が著しく悪化した。AA−BB間の稜線部を観察すると金属細線の断線が確認された。
Claims (11)
- 自己組織化膜を形成可能な金属微粒子分散溶液を、耐熱性及び/又は耐薬品性を有する支持体に塗布し乾燥させた後、加熱処理及び/又は化学処理を行い、低抵抗でかつ高透過率及び耐モアレ性に優れた導電性ランダムネットワーク構造を有する透明導電性膜を支持体上に形成させることにより得られる透明導電性転写版の透明導電性膜を有する面と基材の一面とを対向させ、前記透明導電性転写版と前記基材とを圧着又は熱圧着させ、前記透明導電性膜を前記基材に転写させた後、前記支持体を剥離することで得られる成形用の透明導電性基材であって、前記成形用が、透明導電性基材を真空成形法、圧空成形法、プレス成形法、または射出成形法により、透明導電性成形体を製造するため用であることを特徴とする成形用の透明導電性基材。
- 自己組織化膜を形成可能な金属微粒子の前駆体である金属塩の溶液を、耐熱性及び/又は耐薬品性を有する支持体に塗布し乾燥させた後、金属微粒子の前駆体を加熱又は紫外線照射又は還元性ガスにより還元析出させ、低抵抗でかつ高透過率及び耐モアレ性に優れた導電性ランダムネットワーク構造を有する透明導電性膜を支持体上に形成させることにより得られる透明導電性転写版の透明導電性膜を有する面と基材の一面の少なくともいずれか一面に接着層又は粘着層又はカップリング剤層又は有機物ゲル層を形成後、前記透明導電性転写版と前記基材とを圧着又は熱圧着させ、前記透明導電性膜を前記基材に転写させた後、前記支持体を剥離することで得られる成形用の透明導電性基材であって、前記成形用が、透明導電性基材を真空成形法、圧空成形法、プレス成形法、または射出成形法により、透明導電性成形体を製造するため用であることを特徴とする成形用の透明導電性基材。
- 自己組織化膜を形成可能な金属微粒子の前駆体である金属塩の溶液を、耐熱性及び/又は耐薬品性を有する支持体に塗布し乾燥させた後、金属微粒子の前駆体を加熱又は紫外線照射又は還元性ガスにより還元析出させ、低抵抗でかつ高透過率及び耐モアレ性に優れた導電性ランダムネットワーク構造を有する透明導電性膜を支持体上に形成させることにより得られる透明導電性転写版の透明導電性膜を有する面と基材の一面とを対向させ、前記透明導電性転写版と前記基材とを圧着又は熱圧着させ、前記透明導電性膜を前記基材に転写させた後、前記支持体を剥離することで得られる成形用の透明導電性基材であって、前記成形用が、透明導電性基材を真空成形法、圧空成形法、プレス成形法、または射出成形法により、透明導電性成形体を製造するため用であることを特徴とする成形用の透明導電性基材。
- 自己組織化膜を形成可能な金属微粒子分散溶液を、耐熱性及び/又は耐薬品性を有する支持体に塗布し乾燥させた後、加熱処理及び/又は化学処理を行い、低抵抗でかつ高透過率及び耐モアレ性に優れた導電性ランダムネットワーク構造を有する透明導電性膜を支持体上に形成させることにより得られる透明導電性転写版の透明導電性膜を有する面と基材の一面の少なくともいずれか一面に接着層又は粘着層又はカップリング剤層又は有機物ゲル層を形成後、前記透明導電性転写版と前記基材とを圧着又は熱圧着させ、前記透明導電性膜を前記基材に転写させた後、前記支持体を剥離することで得られる成形用の透明導電性基材であって、前記成形用が、透明導電性基材を真空成形法、圧空成形法、プレス成形法、または射出成形法により、透明導電性成形体を製造するため用であることを特徴とする成形用の透明導電性基材。
- 前記支持体に前記金属微粒子分散溶液又は前記金属塩の溶液を塗布するに先立ち、前記支持体に表面処理を施す請求項1〜4の何れかに記載の成形用の透明導電性基材の製造方法。
- 前記透明導電性膜は、基材に埋没するか、基材及び接着層中、基材及び粘着層中、基材及びカップリング剤層中、基材及び有機物ゲル層中に埋没するか、基材には埋没しないで、いずれかの層中に単独に埋没して、前記透明導電性膜の表面と前記基材又は接着層又は粘着層又はカップリング剤層又は有機物ゲル層の表面とが同一平面である請求項1〜4の何れかに記載の成形用の透明導電性基材。
- 前記基材が熱可塑性樹脂基材である請求項1〜4の何れかに記載の成形用の透明導電性基材。
- 前記金属微粒子が、Au、Ag、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Zn、Al、Sn、Pd、Ti、Ta、W、Mo、In、Pt、Ruから選ばれる又は前記金属を二種以上含む合金である請求項1〜4の何れかに記載の成形用の透明導電性基材。
- 前記接着層又は粘着層が熱可塑性樹脂からなる接着剤又は粘着剤である請求項2又は4記載の成形用の透明導電性基材。
- 前記熱可塑性樹脂基材がアクリル、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、アモルファスポリエチレンテレフタレート、ABS、ポリスチレンおよびそれらの積層基材から選ばれる樹脂基材である請求項7に記載の成形用の透明導電性基材。
- 請求項1〜4の何れかに記載の成形用の透明導電性基材を成形して成る透明導電性成形体。
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