JP5449258B2 - モノクロロシランに対するシリンダーの表面処理 - Google Patents
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Description
(a)機械的研磨の結果として生じる表面;
(b)電解研磨の結果として生じる表面;
(c)有機分子の疎水性防護層の形成の結果として生じる表面;
(d)ステンレス鋼の内部表面を与えることの結果として生じる表面;
(e)アルミニウムの内部表面を与えることの結果として生じる表面;
(f)ニッケルの内部表面を与えることの結果として生じる表面;
(g)ポリマーコーティングの結果として生じる表面;
(h)酸化ケイ素コーティングを有する表面;
(i)その金属に分子的に結合した結晶性炭素の層を有する表面;
(j)金属フッ化物の保護層(passivation layer)を有する表面;
(k)シランへの曝露によって金属に結合させたシランの保護層を有する表面;及び
(l)不活性化ヒドロキシル基を有する表面。
(A)入口部及び出口部を有する金属の容器を与えるステップ、ここで上記入口部及び出口部は、単一オリフィスとなることができる;
(B)上記容器の内部表面を、次の群より選択されるプロセスに処理するステップ:
(a)上記内部表面を、粒子状研磨材で機械的研磨するプロセス;
(b)上記内部表面を、電解研磨するプロセス;
(c)シリル化によって有機分子の疎水性防護層を形成するプロセス;
(d)ステンレス鋼の内部表面を与えるプロセス;
(e)アルミニウムの内部表面を与えるプロセス;
(f)ニッケルの内部表面を与えるプロセス;
(g)上記内部表面を、ポリマーコーティングでコーティングするプロセス;
(h)上記内部表面を、酸化ケイ素コーティングでコーティングするプロセス;
(i)上記内部表面を、上記金属に分子的に結合した結晶性炭素の層でコーティングするプロセス;
(j)上記内部表面と、フッ素を含有する保護流体との接触によって、上記内部表面を、金属フッ化物の層で保護するプロセス;
(k)上記内部表面を、シランへの曝露によって金属に結合させたシランの層で保護するプロセス;
(l)上記内部表面を、上記内部表面上のヒドロキシル基を不活性化することによって保護するプロセス;
(m)上記容器及び上記モノクロロシランを、20℃以下の温度で保持するプロセス;及び
(a)〜(m)の組合せ。
クロロシランに関するシリレン中間体分解経路は、分子軌道(MO)計算及び実験の試験によって、他者により調査されている。MCSのDCS生成物及びTCS生成物への分解を、予測し、そして測定した。これらの調査では、シリレン中間体を、一次分解反応で形成すると想定した。これらの反応を、石英反応器の壁に中間体の形成を含むものであると考えた。石英反応器での分解を、周囲温度(20℃)より大幅に高い温度でのみ、通常観察した。実際に、報告されている活性化エネルギー(観測した反応速度から計算して、通常68kcal/モル程度)は十分に高く、このプロセスが、室温で進む見込みはほとんどない。例えば、アレニウスの式からの計算は、25℃で、これらの反応に関する半減期が4.8×1030日と予測する。さらに、石英反応器での場合と同様に、鉄製容器でのMCSの分解中に、反応生成物のDCSは、観測されなかった。それゆえ、このようなシリレン中間体の機構は、周囲温度付近での鉄製容器中で観測された急速な分解プロセスに関して、重要ではないと見込まれる。
鉄製容器の保存中におけるMCSの分解機構は、SiH4及び他のクロロシラン、例えばDCS及びTCSのものとは異なる。他のクロロシラン(すなわち、DCS、TCS及び四塩化ケイ素(STC))は、鉄又はステンレス鋼の容器で、高純度を維持して保存及び輸送する場合に、安定であることが周知である。
容器の内部表面を、周囲温度に維持して、非水系の液体、例えばイソプロピルアルコール(IPA)を用いて、複数回リンスした後、不活性ガス、例えばN2でのパージを用いて容器を乾燥させ、そして選択した期間、高温に保持する。好ましくは、3回のIPAリンスを容器に行う。そして、容器に蓋をして又は容器のバルブを使って、周囲の湿分又は他の不純物へのさらなる曝露を最小化させる。
k=Aexp{−Ea/RT]
10個の炭素鋼ガス容器を用いて、約20℃の周囲温度で、MCSを保存した。容器は、44リットルの内部容積を有していた。全ての容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。容器は、内部表面状態に修飾を有しておらず、又は本発明に関して記載した種類の表面調製法もなかった。容器のMCSの保存期間は、6日〜80日の範囲であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、各容器から測定した。各容器に関して、保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。MCSに関する分解による喪失の、全ての容器間での平均の測定された速度は、1ヶ月当たり7.2%であった。このMCSは、反応生成物のSiH4及びDCSに転化されていた。これは、これらの容器に関して、分解のおおよその基準速度が、本発明の利益を有していないことを示している。
2つの炭素鋼容器を用いて、約20℃の同じ周囲温度で、MCSを保存した。これらの容器も、44リットルの内部容積を有していた。容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。これらの2つの容器は、MCSの保存の前に、本発明の方法による、腐食抑制剤を含む研磨材スラリーを用いて機械的に研磨した内部表面を有しており、そして本発明の方法による、CTMSを用いてシリル化した内部表面を有していた。MCSの保存期間は、各容器で15日であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、各容器から測定した。各容器に関して保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。分解によるMCSの喪失の、2つの容器に関して測定された速度は、両方の容器に関して1ヶ月当たり0%であった。
炭素鋼容器を用いて、約20℃の同じ周囲温度で、MCSを保存した。この容器も、44リットルの内部容積を有していた。容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。この容器は、MCSの保存の前に、本発明の無電解コーティングの方法を用いてニッケルでコーティングした内部表面を有しており、そして本発明の方法によるシリル化した内部表面を有していた。MCSの保存期間は、40日であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、容器から測定した。容器に関して保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。分解によるMCSの喪失の、その容器に関して測定された速度は、1ヶ月当たり0%であった。
19個の炭素鋼ガス容器を用いて、MCSを保存した。これらの容器は、内部表面状態に修飾を有しておらず、又は本発明に関して記載した種類の表面調製法もなかったが、約0℃の低下させた周囲温度で維持した。これらの容器も、44リットルの内部容積を有していた。容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。MCSの保存期間は、容器間で18日〜53日の範囲とした。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、各容器から測定した。各容器に関して、保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。分解によるMCSの喪失の、全ての容器の間での平均の測定された速度は、1ヶ月当たり0.44%であった。
炭素鋼ガス容器を用いて、約20℃の周囲温度で、MCSを保存した。この小さな容器は、通常、「レクチャーボトル(lecture bottle)」といわれる種類のものであった。この試験では、気相のMCSのみを、レクチャーボトルに保存した。レクチャーボトルは、内部表面状態に修飾を有しておらず、又は本発明に関して記載した種類の表面調製法もなかった。このレクチャーボトルに関して、MCSの保存期間は、40日であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、レクチャーボトルから測定した。保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。MCSに関する分解による喪失の、このレクチャーボトルに対して測定された速度は、1ヶ月当たり20%であった。このMCSは、反応生成物のSiH4及びDCSに転化されていた。これは、レクチャーボトルに関して、分解のおおよその基準速度が、本発明の利益を有していないことを示している。
ステンレス鋼のガス容器を用いて、約20℃の周囲温度で、MCSを保存した。その容器は、3.8リットルの内部容積を有していた。容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。その容器は、MCSの保存の前に、本発明による、研磨材スラリーを用いた研磨がされ、電解研磨がされ、且つSilconert(商標)CVDプロセスを用いた酸化ケイ素でのコーティングがされた、内部表面を有していた。MCSの保存期間は、レクチャーボトルに関して、50日であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、その容器から測定した。保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。分解によるMCSの喪失の、その容器に関して測定された速度は、1ヶ月当たり0.015%であった。
3つのステンレス鋼のガス容器を用いて、約20℃の周囲温度で、MCSを保存した。それらの容器は、3.8リットルの内部容積を有していた。容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。その容器は、MCSの保存の前に、本発明による、研磨材スラリーを用いる研磨がされ、且つ電解研磨がされた内部表面を有していた。MCSの平均の保存期間は、それらの容器に関して、52日であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、容器から測定した。保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。分解によるMCSの喪失の、それらの容器に関して測定された平均の速度は、1ヶ月当たり0.045%であった。
ステンレス鋼のガス容器を用いて、約20℃の周囲温度で、MCSを保存した。その容器は、3.8リットルの内部容積を有していた。容器に液相及び気相の両方のMCSを保存した。その容器は、MCSの保存の前に、本発明による、研磨材スラリーを用いる研磨がされ、電解研磨がされ、且つCTMSを用いてシリル化された内部表面を有していた。MCSの保存期間は、その容器に関して、53日であった。気相のMCSの純度を、熱伝導度型検出器を備えたガスクロマトグラフを用いて、その容器から測定した。保存期間の初期、及び保存プロセス中の様々な時に、測定を行った。分解によるMCSの喪失の、その容器に関して測定された速度は、1ヶ月当たり0.045%であった。
Claims (13)
- モノクロロシランを安定な状態で収容し、且つ多量のモノクロロシランを収容するための、内部表面の修飾を有する容器であって、前記内部表面が、炭素鋼又はステンレス鋼を含み、かつ機械的研磨がなされた後に、水素化ケイ素又はクロロシランに曝露されることによって、モノクロロシランを収容する前に修飾されている、容器。
- 前記機械的研磨が、ショットブラスト、ガラスビーズブラスト、及び研磨材スラリーの研磨からなる群より選択されるプロセスによって行われている、請求項1に記載の容器。
- 前記機械的研磨が、研磨材スラリーによって行われている、請求項2に記載の容器。
- 前記研磨材スラリーが、ステンレス鋼又はセラミックの球を含む、請求項3に記載の容器。
- 前記研磨材スラリーが、腐食抑制剤を含む、請求項3又は4に記載の容器。
- 前記機械的研磨が、ショットブラストを前記表面に3回行った後に、セラミックペレットを用いて研磨材スラリーの研磨をし、そしてステンレス鋼の加工したペレットを用いて研磨材スラリーの研磨をすることによって行われている、請求項2に記載の容器。
- 前記機械的研磨が、1ミクロンのR a の表面仕上げを与えている、請求項1〜6のいずれか一項に記載の容器。
- 前記水素化ケイ素又はクロロシランが、MCS又はDCSである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の容器。
- 前記容器が、44リットルの容器である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の容器。
- 99.5%超の純度のモノクロロシランを収容している、請求項1〜9のいずれか一項に記載の容器。
- モノクロロシランを収容する前の水素化ケイ素又はクロロシランへの前記曝露によって、前記表面のヒドロキシル基を不活性化されている、請求項1〜10のいずれか一項に記載の容器。
- 水素化ケイ素又はクロロシランの曝露による前記表面のヒドロキシル基の不活性化が、55℃で行われている、請求項11に記載の容器。
- モノクロロシランの分解速度が、20℃で1ヶ月当たり0.1%未満である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の容器。
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