KR20220015386A - β-디케톤 보존 용기 및 충전 방법 - Google Patents

β-디케톤 보존 용기 및 충전 방법 Download PDF

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다카시 마스다
가즈키 다나카
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샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드
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Abstract

본 개시는, 내부에 액체상의 β-디케톤을 충전하기 위한 금속제의 보존 용기로서, 상기 금속이, 알루미늄 소재이며, 상기 보존 용기의 내표면이, 이산화 규소, 질화 탄화 규소, 탄화 규소, 질화 규소, 다이아몬드 및 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 무기 피막을 가지는 것을 특징으로 하는, β-디케톤 보존 용기를 제공한다.

Description

β-디케톤 보존 용기 및 충전 방법
본 개시는, 반도체 제조 장치에서 사용되는 β-디케톤의 보존 용기 등에 관한 것이다.
아세틸아세톤, 헥사플루오로아세틸아세톤(1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-2,4-펜탄디온) 등을 대표로 한 β-디케톤은 수많은 종류의 금속과 용이하게 반응하여 착체를 형성하는 점에서, 현재, 반도체층이나 금속층의 성막 또는 에칭, 및 챔버 내의 클리닝 등, 반도체 제조 장치에서의 사용이 기대되고 있다. 반도체 제조 장치에서 사용하기 위해서는, β-디케톤 중의 약간의 불순물이 제품의 품질에 영향을 미치기 때문에 고순도의 것이 요구된다.
유기 재료인 β-디케톤은, 통상은, 내구성 수지 또는 유리제(製)의 용기에 보존된다. 그러나, 용기의 밀폐성, 내구성, 배관과의 접속의 용이성의 관점에서, 실제로 반도체 제조 장치에서 사용하기 위해서는, 금속제 용기에 넣어 사용하는 것이 바람직하다.
그러나, 금속제 용기에 β-디케톤을 보존하는 경우, 용기를 구성하는 금속과 β-디케톤이 착체를 형성하여 β-디케톤 중에 금속이 용출되어, 보존 중에 β-디케톤 중의 금속 불순물이 증가한다고 하는 문제가 있었다.
특허 문헌 1에 있어서는, 스테인리스강 등의 금속제 용기의 내표면에, 4불화 에틸렌과 퍼플루오로알콕시에틸렌과의 공중합체인 PFA 등의 화학적으로 안정된 불소 수지의 피막을 형성한 약품 용기가, 내약품성을 구비한 금속제 용기로서 검토되고 있다.
그러나, 특허 문헌 1에 기재된 불소 수지의 피막을 형성한 스테인리스강제의 용기에, β-디케톤을 보존하는 경우, β-디케톤이 불소 수지를 투과하여 일부는 금속 표면까지 도달해버리기 때문에, 금속 성분의 용출을 방지할 수 없었다.
또한, 특허 문헌 2에 있어서는, 보존하는 액체, 예를 들면 액정 재료 등의 융점이 -70℃에서 30℃의 유기 재료의 비저항 등의 품위를 충분히 유지하기 위해, 철, 구리, 내부식성 강철, 알루미늄 또는 티탄으로부터 선택되는 금속제 용기의 내표면에 10㎚~1000㎛의 막 두께를 가지는 무기 피막을 형성하고 있다.
β-디케톤은 철 등의 천이 금속과 착체를 형성하기 쉬우므로, 스테인리스강 등의 천이 금속을 포함하는 재료는, β-디케톤의 보존 용기 재료로서 바람직하지 않다. 따라서, β-디케톤과 착체를 형성하기 어려운 알루미늄 소재를 이용한 용기에 β-디케톤을 보존하는 것을 생각할 수 있다.
특허 문헌 3에 있어서는, 헥사플루오로아세틸아세톤을 Al제 용기, Al-Mg 합금제 용기, 또는 Al-Mg-Si계 합금제 용기에 보존하는 경우, 용기로의 도입 직후에 금속제 용기의 내표면에 존재하는 자연 산화막과 반응하여, 금속 착체가 생성되어 순도가 저하되는 문제가 발생하는 점에서, 사전에 그 자연 산화막을 제거하는 세정 공정을 마련함으로써, 순도의 저하를 방지하고 있다.
일본공개특허 특개평4-201854호 공보(일본특허 제2882421호 공보) 일본공개특허 특개2017-190165호 공보 일본공개특허 특개2006-176180호 공보(일본특허 제4460440호 공보)
그러나, 반도체 제조 장치에 기체의 β-디케톤을 공급하는 경우, β-디케톤 충전이 끝난 용기를 액체의 β-디케톤이 기화되는 온도까지 가열할 필요가 있다. 예를 들면, 헥사플루오로아세틸아세톤은, 1기압에서의 비점(沸點)이 약 70℃이며, 기체로서 사용하는 경우에는 보존 용기를 적어도 60℃ 이상, 바람직하게는 80℃까지 가열할 필요가 있지만, 특허 문헌 3에 기재되어 있는 바와 같이 자연 산화막을 제거한 알루미늄제 용기를 이용해도, 가열을 장시간 계속한 경우, β-디케톤 중으로의 금속 성분의 용출을 방지할 수 없었다. 또한, 반도체 제조 장치에 기체의 β-디케톤을 공급하는 경우, 기체의 β-디케톤을 공급할 때에만 β-디케톤 충전이 끝난 용기를 가열하는 경우도 있지만, 기체의 β-디케톤을 공급하지 않을 때에도, β-디케톤 충전이 끝난 용기를 계속해서 가열하는 경우가 있다. 이 때문에, β-디케톤 충전이 끝난 용기를 장시간 계속해서 가열해도, β-디케톤 중으로의 금속 성분의 용출을 억제하는 것이 요구되고 있다.
본 개시는, 액체의 β-디케톤을 충전하고, 상기 액체의 β-디케톤을 기화할 수 있는 상태로 보지(保持)하였을 때여도, 액체의 β-디케톤 중의 금속 불순물의 증가를 억제하는 것이 가능한, β-디케톤의 보존 용기 등을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과, 내면에 이산화 규소(SiO2), 질화 탄화 규소(SiCN), 다이아몬드 라이크 카본(DLC) 등의 무기 피막이 형성된 Al제 또는 Al 합금제의 보존 용기에 β-디케톤을 보존하면, 고온에서 장기간 보지해도 β-디케톤 중의 금속 불순물의 증가를 억제할 수 있는 것을 찾아내어, 본 개시에 도달했다.
즉 본 개시는, 내부에 액체상의 β-디케톤을 충전하기 위한 금속제의 보존 용기로서, 상기 금속이, 알루미늄 소재이며, 상기 보존 용기의 내표면이, 이산화 규소, 질화 탄화 규소, 탄화 규소, 질화 규소, 다이아몬드 및 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 무기 피막을 가지는 것을 특징으로 하는, β-디케톤 보존 용기를 제공하는 것이다.
본 개시에 의해, 액체의 β-디케톤을 충전하고, 상기 액체의 β-디케톤을 기화할 수 있는 상태로 보지하였을 때여도, 액체의 β-디케톤 중의 금속 불순물의 증가를 억제할 수 있는 것이 가능한, β-디케톤의 보존 용기 등을 제공할 수 있다.
도 1은 본 개시의 일 실시 형태와 관련된 보존 용기의 단면 개략도.
이하, 본 개시에 대하여 상세하게 설명하지만, 이하에 기재하는 구성 요건의 설명은 본 개시의 실시 형태의 일례이며, 이들의 구체적 내용에 한정되지 않는다. 그 요지의 범위 내에서 다양하게 변형하여 실시할 수 있다.
[충전이 끝난 용기]
본 실시 형태의 β-디케톤 충전이 끝난 용기(10)를 도 1에 나타낸다. β-디케톤 충전이 끝난 용기(10)는, 액체상의 β-디케톤을 금속제의 보존 용기(11)에 충전하여 얻어진다. 보존 용기(11) 중에서는, β-디케톤은 기상(氣相)(21)과 액상(液相)(23)으로 나뉘어져 있다. 보존 용기(11)에는, β-디케톤의 충전과 취출(取出)이 가능한 취출구(13)가 장착되어 있으며, 기상(21)의 β-디케톤을 기체로 공급할 수 있다. 그 때에, β-디케톤 충전이 끝난 용기(10)를 가열하여, 액상(23)의 β-디케톤의 기화열을 보충할 필요가 있다.
[보존 용기]
본 개시의 바람직한 실시 형태에 있어서, 금속제의 보존 용기(11)는, 알루미늄 소재를 이용하여 성형된 용기이며, 그 내표면에 이산화 규소(SiO2), 질화 탄화 규소(SiCN), 다이아몬드 라이크 카본(DLC) 등의 무기 피막(15)이 형성되어 있다. 본 개시에 있어서, 알루미늄 소재란, JIS H 4000:2014에서 규정된 순알루미늄 및 알루미늄 합금을 말한다.
본 개시의 바람직한 실시 형태에 있어서, 알루미늄 소재로서는, 순도가 99질량% 이상, 바람직하게는 99.5질량% 이상으로 잔부가 불가피 불순물인 순알루미늄, 예를 들면, A1050을 사용할 수 있다. 알루미늄 합금으로서는, Al을 90질량% 이상 99.9질량% 이하 포함하고, Mg를 0.1질량% 이상 10질량% 이하 포함하는 Al-Mg 합금, 예를 들면, A5052를 사용할 수 있다. 또한, 알루미늄 합금으로서는, Al을 94질량% 이상 99.8질량% 이하 포함하고, Mg를 0.1질량% 이상 5질량% 이하 포함하며, Si를 0.1질량% 이상 1질량% 이하 포함하는 Al-Mg-Si계 합금, 예를 들면, A6061을 사용할 수 있다.
보존 용기는, β-디케톤의 1기압에서의 비점 이상으로 가열되어 사용된다. 보존 용기의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 일반적으로는, 봄베나 실린더라고 불리는, 일단(一端)이 폐쇄되어 있고, 타단이 액체상의 β-디케톤의 충전 및 가스 상태의 β-디케톤의 취출이 가능한 개구부가 마련된 원통 형상으로 할 수 있다. 개구부에는 취출구(13)를 마련할 수 있고, 취출구(13)로부터는, 가스 상태의 β-디케톤을 외부로 공급할 수 있다.
무기 피막의 막 두께는 10㎚ 이상 1000㎛ 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 100㎚ 이상 100㎛ 이하, 더 바람직하게는 500㎚ 이상 50㎛ 이하이다.
무기 피막이 지나치게 얇으면, 무기 피막의 결함 등으로부터 β-디케톤과 금속이 접촉할 가능성이 있기 때문에, 무기 피막의 막 두께는 500㎚ 이상 있는 것이 바람직하다.
본 실시 형태와 관련된 보존 용기는, 알루미늄 소재의 판을 이용하여 용기를 작성한 후, 내표면에 무기 피막을 형성하여 얻어진다. 보존 용기의 내표면에 무기 피막을 형성하는 방법으로서, 진공 증착이나 스퍼터링 등의 물리적 기상 성장법(PVD), 화학적 기상 성장법(CVD), 원료 용액을 도포하여 소성하는 방법 등을 들 수 있다.
무기 피막은, 이산화 규소(SiO2), 질화 탄화 규소(SiCN), 탄화 규소, 질화 규소, 다이아몬드 및 다이아몬드 라이크 카본(DLC)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함한다. 무기 피막 중의 상기 재료의 함유량은 99질량% 이상인 것이 바람직하고, 99.9질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 불가피 불순물만을 포함하는 고순도인 무기 피막인 것이 특히 바람직하다.
탄화수소, 혹은, 탄소의 동소체로 이루어지는 비정질(어모퍼스)의 경질막이다.
질화 탄화 규소는, 화학식으로는 SiCxNy(x는 0.3 이상 9 이하, y는 0.3 이상 9 이하)로 나타나는 재료이다.
탄화 규소는, 화학식으로는 SiC로 나타나는 재료이다.
질화 규소는, 화학식으로는 SiNx(x는 0.3 이상 9 이하)로 나타나는 재료이며, 통상은 Si3N4이다.
다이아몬드는, 탄소 원자가 다이아몬드 입방정계의 결정 구조를 가지는 재료이다. 예를 들면, 다이아몬드 박막은 CVD법에 의해 얻을 수 있다.
탄화수소, 또는, 탄소의 동소체로 이루어지는 비정질(어모퍼스)의 경질막이다.
특히, 본 실시 형태에 있어서는, 무기 피막은, 이산화 규소, 질화 탄화 규소 및 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 것이 바람직하고, 이산화 규소 및 질화 탄화 규소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 것이 보다 바람직하다.
β-디케톤은, 2개의 카르보닐기가 1개의 탄소를 사이에 두고 결합한 화합물이며, 구체적으로는, R1-CO-CR3R4-CO-R2(R1, R2는 탄소수 1~10의 탄화수소기이며, 헤테로 원자나 할로겐 원자를 가지고 있어도 된다. R3, R4는, 수소 원자, 할로겐 원자, 또는 R1, R2와 마찬가지의 탄화수소기이다. 헤테로 원자로서는, 질소, 산소, 유황, 인, 염소, 요오드 또는 브롬을 들 수 있다. R1~R4는, 동일해도 상이해도 된다. 단, 탄화수소기는, 탄소수가 3 이상인 경우에 있어서는, 분기쇄 혹은 환상 구조의 것도 사용할 수 있다.)로 나타나는 화합물이 바람직하다. 구체적으로는, β-디케톤으로서, 아세틸아세톤이나 헥사플루오로아세틸아세톤, 트리플루오로아세틸아세톤 등을 들 수 있다.
특히, 본 실시 형태에서 이용하는 β-디케톤은, 화학식에 불소 원자를 포함하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, β-디케톤으로서, 헥사플루오로아세틸아세톤, 트리플루오로아세틸아세톤, 1,1,1,6,6,6-헥사플루오로-2,4-헥산디온, 4,4,4-트리플루오로-1-(2-티에닐)-1,3-부탄디온, 4,4,4-트리플루오로-1-페닐-1,3-부탄디온, 1,1,1,5,5,5-헥사플루오로-3-메틸-2,4-펜탄디온, 1,1,1,3,5,5,5-헵타플루오로-2,4-펜탄디온 및 1,1,1-트리플루오로-5,5-디메틸-2,4-헥산디온을 들 수 있다.
[충전 방법]
본 실시 형태에 있어서의 β-디케톤의 충전 방법은, 전술의 보존 용기에 액체상의 β-디케톤을 충전하는 충전 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 실시 형태의 충전 방법에 의해, 본 실시 형태의 β-디케톤 충전이 끝난 용기를 얻을 수 있다.
본 실시 형태의 충전 방법은, 충전 공정 전에, 보존 용기의 내표면을, 10℃ 이상의 온도에서, 충전 공정에서 충전하는 β-디케톤과 동일한 β-디케톤에 의해 세정하는 세정 공정을 가지는 것이 바람직하다. 세정 공정에서는, 우선 불활성 가스에 의해 치환한 용기 내에 액체상의 β-디케톤을 넣어 밀폐하고, 일정한 온도로 일정 시간 보지한다. 이 때, 불활성 가스의 종류에 대해서는 특별히 따지지 않는다. 온도에 대해서는, 10~400℃의 온도 범위가 바람직하다. 보다 바람직한 것은 20~200℃의 온도 범위, 더 바람직하게는 40~120℃의 온도 범위이다. 또한, 보지 시간은, 적절히 설정할 수 있지만, 1분 이상 1주일 이내가 바람직하고, 1시간 이상 5일 이내가 보다 바람직하다. 이어서, 용기 내의 액체상의 β-디케톤을 폐기하고, 한번 더 액체상의 β-디케톤에 의해 세정한 후, 불활성 가스 분위기하에서 건조를 행한다. 이 때의 불활성 가스의 종류, 조건에 대해서도 특별히 따지지 않는다. 불활성 가스로서, 예를 들면, 질소 가스, 아르곤 가스, 네온 가스, 헬륨 가스, 크립톤 가스 또는 크세논 가스를 이용할 수 있다.
또한, 세정 공정에 있어서, 용기 내에 액체상의 β-디케톤을 넣어 밀봉하였을 때의 온도를, 80℃ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 90℃ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하며, 100℃ 이상으로 하는 것이 더 바람직하다.
[β-디케톤의 공급 방법]
본 실시 형태에 있어서의 β-디케톤의 공급 방법은, 전술의 충전 방법에 의해 얻어진 β-디케톤 충전이 끝난 용기를, 60℃ 이상으로 가열하고, 기체의 β-디케톤을 공급하는 공급 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
공급 공정에 있어서의 β-디케톤 충전이 끝난 용기의 가열 온도는, 70℃ 이상이어도 되고, 80℃ 이상이어도 된다. 온도가 높아질수록, 기체의 β-디케톤을 대량으로 공급하는 것이 용이해지지만, 금속 성분의 용출이 발생하기 쉬워진다. 또한, 용기의 가열 시간은 특별히 한정되지 않지만, 기체의 β-디케톤의 공급이 필요할 때에만 가열을 행해도 되고, 1달 이상이나 1년 이상과 같은 장기간에 걸쳐 계속해서 가열해도 된다.
본 실시 형태의 β-디케톤 보존 용기 중의 β-디케톤은, 가령 80℃에서 1년간 보지했다고 해도, 액체상의 β-디케톤 중의 알루미늄의 농도의 증가량이, 50질량ppb 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30질량ppb 이하, 더 바람직하게는 10질량ppb 이하이다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 개시를 상세하게 설명하지만, 이러한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1~9, 비교예 1~3]
두께 1㎛의 이산화 규소(SiO2), 질화 탄화 규소(SiCN) 또는 다이아몬드 라이크 카본(DLC)의 무기 피막을 내표면에 형성한 Al(A1050)제 용기, Al-Mg 합금(A5052)제 용기 및 Al-Mg-Si계 합금(A6061)제 용기, 및, 무기 피막을 내표면에 형성하고 있지 않는 Al(A1050)제 용기, Al-Mg 합금(A5052)제 용기 및 Al-Mg-Si계 합금(A6061)제 용기를 준비했다. 또한, SiO2의 무기 피막은, 실리카의 원료 용액을 도포한 후, 300℃ 이상으로 소성함으로써 얻었다. SiCN의 무기 피막은, PVD법에 의해 얻었다. DLC의 무기 피막은, 플라즈마 CVD법에 의해 얻었다. 어느 무기 피막도 각 재료의 함유량이 99질량% 이상이었다.
이어서, 질소 가스에 의해 용기 내를 치환했다. 용기 내에 액체상의 β-디케톤을 넣어 밀폐한 후 가열하고, 100℃에서 4일간 보지하여, 용기 내를 세정했다. 용기 내의 액체상의 β-디케톤을 폐기하고, 한번 더 액체상의 β-디케톤으로 세정한 후, 질소 가스에 의해 건조하고, 용기 내를 질소 가스로 치환했다.
상기 용기에 액체상의 β-디케톤으로서, Al과 Fe의 농도가 모두 5질량ppb 이하의 헥사플루오로아세틸아세톤을 넣어 밀폐한 후, 80℃로 가열하여 1달 또는 1년간 방치했다. 용기 내의 액체상의 β-디케톤 중의 금속 성분을, 시험 전과 1달 후와 1년 후에, ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석했다. 또한, 각 실시예와 비교예에 있어서, 질소 가스로서 필터에 의해 금속 파티클을 제거한 질소 가스를 사용했다.
이상의 조작으로 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다. 실시예 1~6에 의하면, SiO2 또는 SiCN의 무기 피막을 내표면에 형성한 용기로부터는, 1달 후와 1년 후의 각각에 있어서, Al 성분의 증가가 확인되고 있지 않다. 한편, 비교예 1~3에 의하면, 내표면에 무기 피막을 가지지 않는 용기 내의 액체상의 β-디케톤으로부터는 Al 성분의 증가가 확인되었다. 실시예 7~9에 의하면, DLC의 무기 피막을 가지는 용기 내의 β-디케톤에 관해서는, 1달 후에는 Al 성분의 증가가 확인되지 않은 반면, 1년 후에는 Al 성분의 증가는 확인되었지만, 비교예 1~3과 비교한 경우, 증가량은 적었다.
특허 문헌 3에 기재되어 있는 실시예에서는 30℃에서 1주간 또는 2주간 보지해도 헥사플루오로아세틸아세톤 중의 Al 농도가 변하지 않았지만, 특허 문헌 3에 기재된 보존 방법을 추시(追試)한 비교예 1~3에서는, 80℃라고 하는 고온에서, 1달 이상이라고 하는 장기간 보지했기 때문에, Al 성분의 증가가 확인되었다.
[실시예 10, 비교예 4]
세정 공정에 있어서의 온도를 100℃에서 20℃로 변경한 것 이외는, 실시예 1 및 비교예 1과 마찬가지로, β-디케톤의 보존 시험을 행했다.
이상의 조작으로 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다. 실시예 10과 비교예 4를 비교하면, 20℃에서 세정한 경우라도, 무기 피막이 있으면, Al 성분의 증가를 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다. 단, 실시예 10과 실시예 1을 비교하면, β-디케톤을 충전하기 전에, 100℃에서 세정한 실시예 1의 쪽이, 20℃에서 세정한 실시예 10보다 Al 성분의 증가를 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다.
[비교예 5]
두께 1㎛의 PFA를 내표면에 가지는 스테인리스강(SUS304L)제 용기를 이용한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로, β-디케톤의 보존 시험을 행했다.
이상의 조작으로 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다. 비교예 5에 의하면, PFA를 내표면에 가지는 스테인리스강제 용기 내의 액체상의 β-디케톤으로부터는 Fe 성분의 대폭적인 증가가 확인되었다. 비교예 5로부터, 특허 문헌 1에 기재된 용기에서는, 금속 성분의 용출을 방지할 수 없는 것이 명백해졌다.
또한, 가령 스테인리스강 용기의 내표면에, SiO2 등의 무기 피막을 형성한다고 해도, 스테인리스강에 유래하는 금속 성분이 β-디케톤으로 용출하는 것을 막을 수 없다고 생각된다.
이상의 결과로부터, 금속제 용기로서 알루미늄 소재를 이용하고, SiO2, SiCN 또는 DLC의 무기 피막을 내표면에 가지는 용기를 사용함으로써, 고온에서의 장기 보존 중의 액체상의 β-디케톤 중의 금속 성분의 증가를 막을 수 있었던 것을 알 수 있다. 또한, 금속제 용기로서 알루미늄 소재를 이용하고, 탄화 규소, 질화 규소 또는 다이아몬드의 무기 피막을 내표면에 가지는 용기를 사용한 경우에 있어서도, 고온에서의 장기 보존 중의 액체상의 β-디케톤 중의 금속 성분의 증가를 막을 수 있다.
Figure pct00001
본원은, 2019년 5월 28일에 출원된 일본국 특허출원 2019-099431호를 기초로 하여, 파리조약 또는 이행하는 나라에 있어서의 법규에 의거한 우선권을 주장하는 것이다. 당해 출원의 내용은, 그 전체가 본원 중에 참조로서 포함된다.
10 β-디케톤 충전이 끝난 용기
11 보존 용기
13 취출구
15 무기 피막
21 기상
23 액상

Claims (14)

  1. 내부에 액체상의 β-디케톤을 충전하기 위한 금속제의 보존 용기로서,
    상기 금속이, 알루미늄 소재이며,
    상기 보존 용기의 내표면이, 이산화 규소, 질화 탄화 규소, 탄화 규소, 질화 규소, 다이아몬드 및 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 무기 피막을 가지는 것을 특징으로 하는, β-디케톤 보존 용기.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 β-디케톤이, 화학식에 불소 원자를 포함하는 것을 특징으로 하는 β-디케톤 보존 용기.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 알루미늄 소재가, 순알루미늄, Al-Mg 합금, 또는 Al-Mg-Si계 합금인 것을 특징으로 하는 β-디케톤 보존 용기.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 무기 피막의 막 두께가, 10㎚ 이상 1000㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 β-디케톤 보존 용기.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 보존 용기가, 상기 β-디케톤의 1기압에서의 비점 이상으로 가열되어 사용되는 것을 특징으로 하는 β-디케톤 보존 용기.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 β-디케톤이, 헥사플루오로아세틸아세톤이며,
    상기 무기 피막이, 이산화 규소, 질화 탄화 규소 및 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하고,
    상기 무기 피막의 막 두께가, 500㎚ 이상 50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 β-디케톤 보존 용기.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 무기 피막이, 이산화 규소 및 질화 탄화 규소로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 β-디케톤 보존 용기.
  8. 제 1 항에 기재된 보존 용기에, 액체상의 β-디케톤이 충전되어 있는 것을 특징으로 하는 β-디케톤 충전이 끝난 용기.
  9. 제 8 항에 있어서,
    80℃에서 1년간 보지한 후에도, 상기 β-디케톤 중의 알루미늄 농도의 증가량이 50질량ppb 이하인 것을 특징으로 하는 β-디케톤 충전이 끝난 용기.
  10. 내표면에, 이산화 규소, 질화 탄화 규소, 탄화 규소, 질화 규소, 다이아몬드, 다이아몬드 라이크 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1개의 재료를 포함하는 무기 피막이 형성되어 있는, 알루미늄 소재제의 보존 용기에, 액체상의 β-디케톤을 충전하는 충전 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, β-디케톤의 충전 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 충전 공정 전에, 상기 보존 용기의 내표면을, 10℃ 이상의 온도에서, 상기 충전 공정에서 충전하는 β-디케톤과 동일한 β-디케톤에 의해 세정하는 세정 공정을 가지는 것을 특징으로 하는 β-디케톤의 충전 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 세정 공정의 온도가, 80℃ 이상인 것을 특징으로 하는 β-디케톤의 충전 방법.
  13. 제 8 항 또는 제 9 항에 기재된 β-디케톤 충전이 끝난 용기, 혹은 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 기재된 충전 방법에 의해 얻어진 β-디케톤 충전이 끝난 용기를, 60℃ 이상으로 가열하여, β-디케톤을 기체로 공급하는 공급 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는, β-디케톤의 공급 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 공급 공정에서는, 상기 β-디케톤 충전이 끝난 용기를, 80℃ 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 β-디케톤의 공급 방법.
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