WO2020241128A1 - β－ジケトン保存容器及び充填方法 - Google Patents

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diketone
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container
filling
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謙太 渡邉
増田　隆司
一樹 田中
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セントラル硝子株式会社
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    • B65D2501/24012—Materials
    • B65D2501/24025—Mainly metal

Definitions

  • This disclosure relates to a storage container for ⁇ -diketone used in semiconductor manufacturing equipment.
  • ⁇ -diketone typified by acetylacetone, hexafluoroacetylacetone (1,1,1,5,5,5-hexafluoro-2,4-pentandione) easily reacts with many kinds of metals to form a complex. Therefore, it is currently expected to be used in semiconductor manufacturing equipment such as film formation or etching of semiconductor layers and metal layers, and cleaning of the inside of chambers. For use in semiconductor manufacturing equipment, high purity is required because a small amount of impurities in ⁇ -diketone affect the quality of the product.
  • the organic material ⁇ -diketone is usually stored in a durable resin or glass container. However, from the viewpoint of container airtightness, durability, and ease of connection with piping, it is desirable to put it in a metal container for actual use in a semiconductor manufacturing apparatus.
  • Patent Document 1 a chemical having a chemically stable fluororesin film such as PFA, which is a copolymer of tetrafluoroethylene and perfluoroalkoxy ethylene, formed on the inner surface of a metal container such as stainless steel.
  • the container is being considered as a metal container with chemical resistance.
  • Patent Document 2 iron, copper, and corrosion-resistant steel are used in order to sufficiently maintain quality such as specific resistance of a liquid to be stored, for example, an organic material having a melting point of ⁇ 70 ° C. to 30 ° C. , An inorganic film having a film thickness of 10 nm to 1000 ⁇ m is formed on the inner surface of a metal container selected from aluminum or titanium.
  • ⁇ -diketone easily forms a complex with a transition metal such as iron
  • a material containing a transition metal such as stainless steel is not preferable as a material for a storage container for ⁇ -diketone. Therefore, it is conceivable to store the ⁇ -diketone in a container made of an aluminum material that does not easily form a complex with the ⁇ -diketone.
  • Patent Document 3 when hexafluoroacetylacetone is stored in an Al container, an Al—Mg alloy container, or an Al—Mg—Si alloy container, it exists on the inner surface of the metal container immediately after being introduced into the container. Since there is a problem that the metal complex is formed by reacting with the natural oxide film to reduce the purity, a cleaning step for removing the natural oxide film is provided in advance to prevent the decrease in purity.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 4-201854 Patent No. 2882421
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-190165 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2006-176180 Patent No. 4460440
  • the container filled with the ⁇ -diketone When supplying the gaseous ⁇ -diketone to the semiconductor manufacturing equipment, the container filled with the ⁇ -diketone may be heated only when the gaseous ⁇ -diketone is supplied, but when the gaseous ⁇ -diketone is not supplied. However, the container filled with ⁇ -diketone may continue to be heated. Therefore, it is required to suppress the elution of the metal component into the ⁇ -diketone even if the container filled with the ⁇ -diketone is continuously heated for a long time.
  • the present disclosure can suppress an increase in metal impurities in the liquid ⁇ -diketone even when the liquid ⁇ -diketone is filled and the liquid ⁇ -diketone is kept in a vaporizable state. It is an object of the present invention to provide a storage container for ⁇ -diketone and the like.
  • the present inventors have formed a storage container made of Al or an Al alloy in which an inorganic film such as silicon dioxide (SiO 2 ), silicon carbide (SiCN), or diamond-like carbon (DLC) is formed on the inner surface.
  • an inorganic film such as silicon dioxide (SiO 2 ), silicon carbide (SiCN), or diamond-like carbon (DLC) is formed on the inner surface.
  • the present disclosure is a metal storage container for filling a liquid ⁇ -diketone inside, the metal is an aluminum material, and the inner surface of the storage container is silicon dioxide or silicon nitride carbide.
  • a ⁇ -diketone storage container comprising an inorganic film containing at least one material selected from the group consisting of silicon carbide, silicon nitride, diamond and diamond-like carbon.
  • a storage container for ⁇ -diketone and the like can be provided.
  • the ⁇ -diketone-filled container 10 of this embodiment is shown in FIG.
  • the ⁇ -diketone-filled container 10 is obtained by filling a metal storage container 11 with a liquid ⁇ -diketone.
  • the ⁇ -diketone is divided into a gas phase 21 and a liquid phase 23.
  • the storage container 11 is provided with an outlet 13 capable of filling and taking out the ⁇ -diketone, and the ⁇ -diketone of the gas phase 21 can be supplied as a gas.
  • the metal storage container 11 is a container formed by using an aluminum material, and silicon dioxide (SiO 2 ), silicon carbide (SiCN), and diamond-like carbon (diamond-like carbon) are formed on the inner surface thereof.
  • An inorganic film 15 such as DLC is formed.
  • the aluminum material refers to pure aluminum and an aluminum alloy specified in JIS H 4000: 2014.
  • the aluminum material pure aluminum having a purity of 99% by mass or more, preferably 99.5% by mass or more and the balance being an unavoidable impurity, for example, A1050 can be used.
  • the aluminum alloy an Al—Mg alloy containing 90% by mass or more and 99.9% by mass or less of Al and 0.1% by mass or more and 10% by mass or less of Mg, for example, A5052 can be used.
  • the aluminum alloy contains Al-containing 94% by mass or more and 99.8% by mass or less, Mg containing 0.1% by mass or more and 5% by mass or less, and Si containing 0.1% by mass or more and 1% by mass or less.
  • Mg—Si based alloys such as A6061 can be used.
  • the storage container is used by heating it above the boiling point of ⁇ -diketone at 1 atm.
  • the shape of the storage container is not particularly limited, but generally, a cylinder or a cylinder, which is closed at one end and liquid at the other end, can be filled and ⁇ -diketone in a gas state can be taken out. It may have a cylindrical shape with an opening. An outlet 13 can be provided at the opening, and the gas-state ⁇ -diketone can be supplied to the outside from the outlet 13.
  • the film thickness of the inorganic film is preferably 10 nm or more and 1000 ⁇ m or less. It is more preferably 100 nm or more and 100 ⁇ m or less, and further preferably 500 nm or more and 50 ⁇ m or less. If the inorganic film is too thin, the ⁇ -diketone and the metal may come into contact with each other due to defects in the inorganic film, so the thickness of the inorganic film is preferably 500 nm or more.
  • the storage container according to this embodiment is obtained by forming a container on the inner surface after making a container using a plate made of an aluminum material.
  • a method of forming an inorganic film on the inner surface of a storage container a physical vapor deposition method (PVD) such as vacuum deposition or sputtering, a chemical vapor deposition method (CVD), a method of applying a raw material solution and firing, etc. Can be mentioned.
  • PVD physical vapor deposition method
  • CVD chemical vapor deposition method
  • the inorganic film comprises at least one material selected from the group consisting of silicon dioxide (SiO 2 ), silicon carbide (SiCN), silicon carbide, silicon nitride, diamond and diamond-like carbon (DLC).
  • the content of the above-mentioned material in the inorganic film is preferably 99% by mass or more, more preferably 99.9% by mass or more, and particularly preferably a high-purity inorganic film containing only unavoidable impurities.
  • Amorphous hard film made of hydrocarbon or carbon allotrope made of hydrocarbon or carbon allotrope.
  • Silicon carbide is a material represented by a chemical formula of SiC x N y (x is 0.3 or more and 9 or less, y is 0.3 or more and 9 or less).
  • Silicon carbide is a material represented by SiC in the chemical formula.
  • Silicon nitride is a material represented by SiN x (x is 0.3 or more and 9 or less) in the chemical formula, and is usually Si 3 N 4 .
  • Diamond is a material in which carbon atoms have a diamond cubic crystal structure.
  • a diamond thin film can be obtained by a CVD method.
  • Amorphous hard film made of hydrocarbon or carbon allotrope made of hydrocarbon or carbon allotrope.
  • the inorganic film preferably contains at least one material selected from the group consisting of silicon dioxide, silicon nitride carbide and diamond-like carbon, and is selected from the group consisting of silicon dioxide and silicon nitride carbide. More preferably, it contains at least one material.
  • a ⁇ -diketone is a compound in which two carbonyl groups are bonded with one carbon separated.
  • R 1- CO-CR 3 R 4- CO-R 2 (R 1 , R 2) is It is a hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms and may have a hetero atom or a halogen atom.
  • R 3 and R 4 are a hydrogen atom, a halogen atom, or a hydrocarbon group similar to R 1 and R 2. is.
  • the hetero atom include a nitrogen, oxygen, sulfur, phosphorus, chlorine, .R 1 ⁇ R 4 which may be mentioned iodine or bromine can be different even in the same.
  • the hydrocarbon group When the number of carbon atoms is 3 or more, a compound having a branched chain or a cyclic structure can also be used).
  • a compound having a branched chain or a cyclic structure can also be used.
  • Specific examples of the ⁇ -diketone include acetylacetone, hexafluoroacetylacetone, and trifluoroacetylacetone.
  • the ⁇ -diketone used in this embodiment preferably contains a fluorine atom in its chemical formula.
  • ⁇ -diketone hexafluoroacetylacetone, trifluoroacetylacetone, 1,1,1,6,6,6-hexafluoro-2,4-hexanedione, 4,4,4-trifluoro-1 -(2-Thienyl) -1,3-butandione, 4,4,4-trifluoro-1-phenyl-1,3-butandione, 1,1,1,5,5,5-hexafluoro-3-methyl -2,4-pentanedione, 1,1,1,3,5,5,5-heptafluoro-2,4-pentanedione and 1,1,1-trifluoro-5,5-dimethyl-2,4 -Hexanedione can be mentioned.
  • the method for filling ⁇ -diketone in the present embodiment is characterized by including a filling step of filling the above-mentioned storage container with liquid ⁇ -diketone.
  • the ⁇ -diketone-filled container of the present embodiment can be obtained.
  • the filling method of the present embodiment may have a cleaning step of cleaning the inner surface of the storage container with the same ⁇ -diketone as the ⁇ -diketone filled in the filling step at a temperature of 10 ° C. or higher before the filling step. preferable.
  • a liquid ⁇ -diketone is placed in a container replaced with an inert gas, sealed, and held at a constant temperature for a certain period of time.
  • the type of the inert gas is not particularly limited.
  • the temperature is preferably in the temperature range of 10 to 400 ° C. A temperature range of 20 to 200 ° C., more preferably a temperature range of 40 to 120 ° C. is more preferable.
  • the holding time can be appropriately set, but is preferably 1 minute or more and 1 week or less, and more preferably 1 hour or more and 5 days or less.
  • the liquid ⁇ -diketone in the container is discarded, washed again with the liquid ⁇ -diketone, and then dried in an inert gas atmosphere.
  • the type and conditions of the inert gas at this time are not particularly limited.
  • the inert gas for example, nitrogen gas, argon gas, neon gas, helium gas, krypton gas or xenon gas can be used.
  • the temperature when the liquid ⁇ -diketone is put in the container and sealed is preferably 80 ° C. or higher, more preferably 90 ° C. or higher, and 100 ° C. or higher. Is even more preferable.
  • the method for supplying ⁇ -diketone in the present embodiment includes a supply step of heating the container filled with ⁇ -diketone obtained by the above-mentioned filling method to 60 ° C. or higher to supply gaseous ⁇ -diketone. It is a feature.
  • the heating temperature of the container filled with ⁇ -diketone in the supply step may be 70 ° C. or higher, or 80 ° C. or higher. The higher the temperature, the easier it is to supply a large amount of gaseous ⁇ -diketone, but the more likely it is that metal components will elute.
  • the heating time of the container is not particularly limited, but heating may be performed only when the supply of gaseous ⁇ -diketone is required, or heating may be continued for a long period of time such as one month or more or one year or more. ..
  • the ⁇ -diketone in the ⁇ -diketone storage container of the present embodiment has an increase in the concentration of aluminum in the liquid ⁇ -diketone of 50 mass ppb or less even if it is held at 80 ° C. for one year. Is preferable. It is more preferably 30 mass ppb or less, still more preferably 10 mass ppb or less.
  • a liquid ⁇ -diketone was placed in a container, sealed, heated, and held at 100 ° C. for 4 days to wash the inside of the container.
  • the liquid ⁇ -diketone in the container was discarded, washed again with the liquid ⁇ -diketone, dried with nitrogen gas, and the inside of the container was replaced with nitrogen gas.
  • Hexafluoroacetylacetone having a concentration of Al and Fe of 5 mass ppb or less was put into the above container as a liquid ⁇ -diketone and sealed, then heated to 80 ° C. and left for 1 month or 1 year.
  • the metal components in the liquid ⁇ -diketone in the container were analyzed using ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy) before, one month and one year after the test.
  • nitrogen gas from which metal particles were removed by a filter was used as nitrogen gas.
  • Example 10 Comparative Example 4
  • a storage test of ⁇ -diketone was carried out in the same manner as in Example 1 and Comparative Example 1 except that the temperature in the washing step was changed from 100 ° C. to 20 ° C.
  • Example 10 Comparing Example 10 and Comparative Example 4, it was found that even when washed at 20 ° C., the increase of the Al component can be suppressed if there is an inorganic film. However, when Example 10 and Example 1 are compared, Example 1 washed at 100 ° C. before filling with ⁇ -diketone suppresses the increase in Al component more than Example 10 washed at 20 ° C. It turned out to be.
  • Example 5 A storage test of ⁇ -diketone was carried out in the same manner as in Example 1 except that a stainless steel (SUS304L) container having a PFA having a thickness of 1 ⁇ m on the inner surface was used.
  • SUS304L stainless steel
  • Table 1 shows the results obtained by the above operations. According to Comparative Example 5, a significant increase in the Fe component was observed from the liquid ⁇ -diketone in the stainless steel container having PFA on the inner surface. From Comparative Example 5, it was clarified that the container described in Patent Document 1 cannot prevent the elution of metal components.
  • the liquid ⁇ -diketone during long-term storage at high temperature can be used. It can be seen that the increase in the metal component could be prevented. Further, even when an aluminum material is used as the metal container and a container having an inorganic film of silicon carbide, silicon nitride or diamond on the inner surface is used, the metal in the liquid ⁇ -diketone during long-term storage at high temperature is used. It is possible to prevent an increase in the components.

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Abstract

本開示は、内部に液体状のβ－ジケトンを充填するための金属製の保存容器であって、上記金属が、アルミニウム素材であり、上記保存容器の内表面が、二酸化ケイ素、窒化炭化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド及びダイヤモンドライクカーボンからなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含む無機皮膜を有する、ことを特徴とする、β－ジケトン保存容器を提供する。

Description

β－ジケトン保存容器及び充填方法
　本開示は、半導体製造装置で使用されるβ－ジケトンの保存容器等に関する。
　アセチルアセトン、ヘキサフルオロアセチルアセトン（１，１，１，５，５，５－ヘキサフルオロ－２，４－ペンタンジオン）などを代表としたβ－ジケトンは数多くの種類の金属と容易に反応し錯体を形成することから、現在、半導体層や金属層の成膜またはエッチング、及びチャンバー内のクリーニングなど、半導体製造装置での使用が期待されている。半導体製造装置で使用するためには、β－ジケトン中のわずかな不純物が製品の品質に影響を及ぼすため高純度のものが要求される。
　有機材料であるβ－ジケトンは、通常は、耐久性樹脂またはガラス製の容器に保存される。しかし、容器の密閉性、耐久性、配管との接続の容易さの観点から、実際に半導体製造装置で使用するためには、金属製容器に入れて使用することが望ましい。
　しかし、金属製容器にβ－ジケトンを保存する場合、容器を構成する金属とβ－ジケトンが錯体を形成してβ－ジケトン中に金属が溶出し、保存中にβ－ジケトン中の金属不純物が増加するという問題があった。
　特許文献１においては、ステンレス鋼などの金属製容器の内表面に、四フッ化エチレンとパーフルオロアルコキシエチレンとの共重合体であるＰＦＡなどの化学的に安定なフッ素樹脂の皮膜を形成した薬品容器が、耐薬品性を備えた金属製容器として検討されている。
　しかし、特許文献１に記載のフッ素樹脂の皮膜を形成したステンレス鋼製の容器に、β－ジケトンを保存する場合、β－ジケトンがフッ素樹脂を透過して一部は金属表面まで到達してしまうため、金属成分の溶出を防止することができなかった。
　また、特許文献２においては、保存する液体、例えば液晶材料などの融点が－７０℃から３０℃の有機材料の比抵抗等の品位を十分に維持するために、鉄、銅、耐腐食性鋼鉄、アルミニウム又はチタンから選ばれる金属製容器の内表面に１０ｎｍ～１０００μｍの膜厚を有する無機皮膜を形成している。
　β－ジケトンは鉄などの遷移金属と錯体を形成しやすいので、ステンレス鋼などの遷移金属を含む材料は、β－ジケトンの保存容器の材料として好ましくない。そこで、β－ジケトンとは錯体を形成しにくいアルミニウム素材を用いた容器にβ－ジケトンを保存することが考えられる。
　特許文献３においては、ヘキサフルオロアセチルアセトンをＡｌ製容器、Ａｌ－Ｍｇ合金製容器、またはＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金製容器に保存する場合、容器への導入直後に金属製容器の内表面に存在する自然酸化膜と反応し、金属錯体が生成して純度が低下する問題が生じることから、事前にその自然酸化膜を除去する洗浄工程を設けることで、純度の低下を防止している。
特開平４－２０１８５４号公報（特許第２８８２４２１号公報） 特開２０１７－１９０１６５号公報 特開２００６－１７６１８０号公報（特許第４４６０４４０号公報）
　しかしながら、半導体製造装置に気体のβ－ジケトンを供給する場合、β－ジケトン充填済み容器を液体のβ－ジケトンが気化する温度まで加熱する必要がある。例えば、ヘキサフルオロアセチルアセトンは、一気圧での沸点が約７０℃であり、気体として使用する場合は保存容器を少なくとも６０℃以上、好ましくは８０℃まで加熱する必要があるが、特許文献３に記載されているように自然酸化膜を除去したアルミニウム製容器を用いても、加熱を長時間続けた場合、β－ジケトン中への金属成分の溶出を防止することができなかった。なお、半導体製造装置に気体のβ－ジケトンを供給する場合、気体のβ－ジケトンを供給するときにのみβ－ジケトン充填済み容器を加熱する場合もあるが、気体のβ－ジケトンを供給しないときでも、β－ジケトン充填済み容器を加熱し続ける場合がある。そのため、β－ジケトン充填済み容器を長時間加熱し続けても、β－ジケトン中への金属成分の溶出を抑えることが求められている。
　本開示は、液体のβ－ジケトンを充填し、上記液体のβ－ジケトンを気化できる状態に保持したときであっても、液体のβ－ジケトン中の金属不純物の増加を抑制することのできる、β－ジケトンの保存容器等を提供することを目的とする。
　本発明者らは、鋭意検討の結果、内面に二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化炭化ケイ素（ＳｉＣＮ）、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の無機皮膜が形成されたＡｌ製またはＡｌ合金製の保存容器にβ－ジケトンを保存すると、高温で長期間保持してもβ－ジケトン中の金属不純物の増加を抑制できることを見出し、本開示に到達した。
　すなわち本開示は、内部に液体状のβ－ジケトンを充填するための金属製の保存容器であって、上記金属が、アルミニウム素材であり、上記保存容器の内表面が、二酸化ケイ素、窒化炭化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド及びダイヤモンドライクカーボンからなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含む無機皮膜を有する、ことを特徴とする、β－ジケトン保存容器を提供するものである。
　本開示により、液体のβ－ジケトンを充填し、上記液体のβ－ジケトンを気化できる状態に保持したときであっても、液体のβ－ジケトン中の金属不純物の増加を抑制することのできる、β－ジケトンの保存容器等を提供することができる。
本開示の一実施形態に係る保存容器の断面概略図。
　以下、本開示について詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は本開示の実施形態の一例であり、これらの具体的内容に限定はされない。その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
［充填済み容器］
　本実施形態のβ－ジケトン充填済み容器１０を図１に示す。β－ジケトン充填済み容器１０は、液体状のβ－ジケトンを金属製の保存容器１１に充填して得られる。保存容器１１中では、β－ジケトンは気相２１と液相２３に分かれている。保存容器１１には、β－ジケトンの充填と取出が可能な取出口１３が取り付けられており、気相２１のβ－ジケトンを気体で供給することができる。その際に、β－ジケトン充填済み容器１０を加熱し、液相２３のβ－ジケトンの気化熱を補う必要がある。
［保存容器］
　本開示の好ましい実施形態において、金属製の保存容器１１は、アルミニウム素材を用いて成形された容器であり、その内表面に二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化炭化ケイ素（ＳｉＣＮ）、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）等の無機皮膜１５が形成されている。本開示において、アルミニウム素材とは、ＪＩＳ　Ｈ　４０００：２０１４にて規定された純アルミニウム及びアルミニウム合金をいう。
　本開示の好ましい実施形態において、アルミニウム素材としては、純度が９９質量％以上、好ましくは９９．５質量％以上で残部が不可避不純物である純アルミニウム、例えば、Ａ１０５０を使用することができる。アルミニウム合金としては、Ａｌを９０質量％以上９９．９質量％以下含み、Ｍｇを０．１質量％以上１０質量％以下含むＡｌ－Ｍｇ合金、例えば、Ａ５０５２を使用することができる。また、アルミニウム合金としては、Ａｌを９４質量％以上９９．８質量％以下含み、Ｍｇを０．１質量％以上５質量％以下含み、Ｓｉを０．１質量％以上１質量％以下含むＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金、例えば、Ａ６０６１を使用することができる。
　保存容器は、β－ジケトンの１気圧での沸点以上に加熱されて使用される。保存容器の形状は、特に限定されないが、一般的には、ボンベやシリンダーと呼ばれる、一端が閉じていて、他端が液体状のβ－ジケトンの充填及びガス状態のβ－ジケトンの取出ができる開口部が設けられた円筒形状とすることができる。開口部には取出口１３を設けることができ、取出口１３からは、ガス状態のβ－ジケトンを外部に供給することができる。
　無機皮膜の膜厚は１０ｎｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。より好ましくは１００ｎｍ以上１００μｍ以下、さらに好ましくは５００ｎｍ以上５０μｍ以下である。
　無機皮膜が薄すぎると、無機皮膜の欠陥などからβ－ジケトンと金属とが接触する可能性があるので、無機皮膜の膜厚は５００ｎｍ以上あることが好ましい。
　本実施形態にかかる保存容器は、アルミニウム素材の板を用いて容器を作成した後、内表面に無機皮膜を形成して得られる。保存容器の内表面に無機皮膜を形成する方法として、真空蒸着やスパッタリングなどの物理的気相成長法（ＰＶＤ）、化学的気相成長法（ＣＶＤ）、原料溶液を塗布して焼成する方法などが挙げられる。
　無機皮膜は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化炭化ケイ素（ＳｉＣＮ）、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド及びダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）からなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含む。無機皮膜中の上記材料の含有量は９９質量％以上であることが好ましく、９９．９質量％以上であることがより好ましく、不可避不純物のみを含む高純度な無機皮膜であることが特に好ましい。
　炭化水素、あるいは、炭素の同素体からなる非晶質（アモルファス）の硬質膜である。
　窒化炭化ケイ素は、化学式ではＳｉＣｘＮｙ（ｘは０．３以上９以下、ｙは０．３以上９以下）で表される材料である。
　炭化ケイ素は、化学式ではＳｉＣで表される材料である。
　窒化ケイ素は、化学式ではＳｉＮｘ（ｘは０．３以上９以下）で表される材料であり、通常はＳｉ３Ｎ４である。
　ダイヤモンドは、炭素原子がダイヤモンド立方晶系の結晶構造を持つ材料である。例えば、ダイヤモンド薄膜はＣＶＤ法により得ることができる。
　炭化水素、あるいは、炭素の同素体からなる非晶質（アモルファス）の硬質膜である。
　特に、本実施形態においては、無機皮膜は、二酸化ケイ素、窒化炭化ケイ素及びダイヤモンドライクカーボンからなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含むことが好ましく、二酸化ケイ素及び窒化炭化ケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含むことがより好ましい。
　β－ジケトンは、２個のカルボニル基が１個の炭素を隔てて結合した化合物であり、具体的には、Ｒ１－ＣＯ－ＣＲ３Ｒ４－ＣＯ－Ｒ２（Ｒ１、Ｒ２は炭素数１～１０の炭化水素基であり、ヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい。Ｒ３、Ｒ４は、水素原子、ハロゲン原子、又はＲ１、Ｒ２と同様の炭化水素基である。ヘテロ原子としては、窒素、酸素、硫黄、リン、塩素、ヨウ素又は臭素を挙げられる。Ｒ１～Ｒ４は、同じであっても異なっていてもよい。但し、炭化水素基は、炭素数が３以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造のものも使用できる。）で表される化合物が好ましい。具体的には、β－ジケトンとして、アセチルアセトンやヘキサフルオロアセチルアセトン、トリフルオロアセチルアセトンなどを挙げることができる。
　特に、本実施形態で用いるβ－ジケトンは、化学式にフッ素原子を含むことが好ましい。具体的には、β－ジケトンとして、ヘキサフルオロアセチルアセトン、トリフルオロアセチルアセトン、１，１，１，６，６，６－ヘキサフルオロ－２，４－ヘキサンジオン、４，４，４－トリフルオロ－１－（２－チエニル）－１，３－ブタンジオン、４，４，４－トリフルオロ－１－フェニル－１，３－ブタンジオン、１，１，１，５，５，５－ヘキサフルオロ－３－メチル－２，４－ペンタンジオン、１，１，１，３，５，５，５－ヘプタフルオロ－２，４－ペンタンジオン及び１，１，１－トリフルオロ－５，５－ジメチル－２，４－ヘキサンジオンを挙げることができる。
［充填方法］
　本実施形態におけるβ－ジケトンの充填方法は、前述の保存容器に液体状のβ－ジケトンを充填する充填工程を含むことを特徴とする。本実施形態の充填方法により、本実施形態のβ－ジケトン充填済み容器を得ることができる。
　本実施形態の充填方法は、充填工程の前に、保存容器の内表面を、１０℃以上の温度で、充填工程で充填するβ－ジケトンと同じβ－ジケトンにより洗浄する洗浄工程を有することが好ましい。洗浄工程では、まず不活性ガスにより置換した容器内に液体状のβ－ジケトンを入れて密閉し、一定の温度で一定時間保持する。この際、不活性ガスの種類については特に問わない。温度については、１０～４００℃の温度範囲が好ましい。より好ましいのは２０～２００℃の温度範囲、さらに好ましくは４０～１２０℃の温度範囲である。また、保持時間は、適宜設定することができるが、１分以上１週間以内が好ましく、１時間以上５日以内がより好ましい。次に、容器内の液体状のβ－ジケトンを廃棄し、もう一度液体状のβ－ジケトンにより洗浄した後、不活性ガス雰囲気下で乾燥を行う。この際の不活性ガスの種類、条件についても特に問わない。不活性ガスとして、例えば、窒素ガス、アルゴンガス、ネオンガス、ヘリウムガス、クリプトンガス又はキセノンガスを用いることができる。
　なお、洗浄工程において、容器内に液体状のβ－ジケトンを入れて密封した際の温度を、８０℃以上にすることが好ましく、９０℃以上にすることがより好ましく、１００℃以上にすることがさらに好ましい。
［β－ジケトンの供給方法］
　本実施形態におけるβ－ジケトンの供給方法は、前述の充填方法により得られたβ－ジケトン充填済み容器を、６０℃以上に加熱して、気体のβ－ジケトンを供給する供給工程を含むことを特徴とする。
　供給工程におけるβ－ジケトン充填済み容器の加熱温度は、７０℃以上であってもよく、８０℃以上であってもよい。温度が高くなるほど、気体のβ－ジケトンを大量に供給することが容易となるが、金属成分の溶出が生じやすくなる。また、容器の加熱時間は特に限定されないが、気体のβ－ジケトンの供給が必要なときにのみ加熱を行ってもよいし、１月以上や１年以上といった長期間にわたって加熱し続けてもよい。
　本実施形態のβ－ジケトン保存容器中のβ－ジケトンは、仮に８０℃で１年間保持したとしても、液体状のβ－ジケトン中のアルミニウムの濃度の増加量が、５０質量ｐｐｂ以下であることが好ましい。より好ましくは３０質量ｐｐｂ以下、さらに好ましくは１０質量ｐｐｂ以下である。
　以下、実施例により本開示を詳細に説明するが、かかる実施例に限定されるものではない。
　［実施例１～９、比較例１～３］
　厚み１μｍの二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、窒化炭化ケイ素（ＳｉＣＮ）又はダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）の無機皮膜を内表面に形成したＡｌ（Ａ１０５０）製容器、Ａｌ－Ｍｇ合金（Ａ５０５２）製容器及びＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金（Ａ６０６１）製容器、並びに、無機皮膜を内表面に形成していないＡｌ（Ａ１０５０）製容器、Ａｌ－Ｍｇ合金（Ａ５０５２）製容器及びＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金（Ａ６０６１）製容器を準備した。なお、ＳｉＯ２の無機皮膜は、シリカの原料溶液を塗布したのち、３００℃以上で焼成することによって得た。ＳｉＣＮの無機皮膜は、ＰＶＤ法により得た。ＤＬＣの無機皮膜は、プラズマＣＶＤ法により得た。いずれの無機皮膜も各材料の含有量が９９質量％以上であった。
　次に、窒素ガスによって容器内を置換した。容器内に液体状のβ－ジケトンを入れて密閉した後加熱し、１００℃で４日間保持し、容器内を洗浄した。容器内の液体状のβ－ジケトンを廃棄し、もう一度液体状のβ－ジケトンで洗浄した後、窒素ガスにて乾燥し、容器内を窒素ガスで置換した。
　上記容器に液体状のβ－ジケトンとして、ＡｌとＦｅの濃度がいずれも５質量ｐｐｂ以下のヘキサフルオロアセチルアセトンを入れて密閉した後、８０℃に加熱して１月又は１年間放置した。容器内の液体状のβ－ジケトン中の金属成分を、試験前と１月後と１年後に、ＩＣＰ－ＭＳ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　Ｃｏｕｐｌｅｄ　Ｐｌａｓｍａ　Ｍａｓｓ　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用いて分析した。なお、各実施例と比較例において、窒素ガスとしてフィルターにより金属パーティクルを除去した窒素ガスを使用した。
　以上の操作で得られた結果を表１に示す。実施例１～６によると、ＳｉＯ２又はＳｉＣＮの無機皮膜を内表面に形成した容器からは、１月後と１年後のそれぞれにおいて、Ａｌ成分の増加が認められていない。一方、比較例１～３によると、内表面に無機皮膜を持たない容器内の液体状のβ－ジケトンからはＡｌ成分の増加が認められた。実施例７～９によると、ＤＬＣの無機皮膜を有する容器内のβ－ジケトンに関しては、１月後にはＡｌ成分の増加が認められなかったものの、１年後にはＡｌ成分の増加は見られたが、比較例１～３と比較した場合、増加量は少なかった。
　特許文献３に記載されている実施例では３０℃で１週間又は２週間保持してもヘキサフルオロアセチルアセトン中のＡｌ濃度が変わっていなかったが、特許文献３に記載された保存方法を追試した比較例１～３では、８０℃という高温で、１月以上という長期間保持したため、Ａｌ成分の増加が認められた。
　［実施例１０、比較例４］
　洗浄工程における温度を１００℃から２０℃に変更する以外は、実施例１及び比較例１と同様に、β－ジケトンの保存試験を行った。
　以上の操作で得られた結果を表１に示す。実施例１０と比較例４を比較すると、２０℃で洗浄した場合でも、無機皮膜があれば、Ａｌ成分の増加を抑えられることが分かった。ただし、実施例１０と実施例１を比較すると、β－ジケトンを充填する前に、１００℃で洗浄した実施例１の方が、２０℃で洗浄した実施例１０よりもＡｌ成分の増加を抑えられることが分かった。
　［比較例５］
　厚み１μｍのＰＦＡを内表面に有するステンレス鋼（ＳＵＳ３０４Ｌ）製容器を用いた以外は実施例１と同様に、β－ジケトンの保存試験を行った。
　以上の操作で得られた結果を表１に示す。比較例５によると、ＰＦＡを内表面に有するステンレス鋼製容器内の液体状のβ－ジケトンからはＦｅ成分の大幅な増加が認められた。比較例５から、特許文献１に記載の容器では、金属成分の溶出を防止できないことが明らかとなった。
　また、仮にステンレス鋼容器の内表面に、ＳｉＯ２等の無機皮膜を形成するとしても、ステンレス鋼に由来する金属成分がβ－ジケトンに溶出することを防げないと考えられる。
　以上の結果より、金属製容器としてアルミニウム素材を用い、ＳｉＯ２、ＳｉＣＮ又はＤＬＣの無機皮膜を内表面に有する容器を使用することで、高温での長期保存中の液体状のβ－ジケトン中の金属成分の増加を防ぐことができたことが分かる。また、金属製容器としてアルミニウム素材を用い、炭化ケイ素、窒化ケイ素又はダイヤモンドの無機皮膜を内表面に有する容器を使用した場合においても、高温での長期保存中の液体状のβ－ジケトン中の金属成分の増加を防ぐことができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本願は、２０１９年５月２８日に出願された日本国特許出願２０１９－０９９４３１号を基礎として、パリ条約ないし移行する国における法規に基づく優先権を主張するものである。該出願の内容は、その全体が本願中に参照として組み込まれている。
　１０　β－ジケトン充填済み容器
　１１　保存容器
　１３　取出口
　１５　無機皮膜
　２１　気相
　２３　液相

Claims (14)

  1. 　内部に液体状のβ－ジケトンを充填するための金属製の保存容器であって、
    　前記金属が、アルミニウム素材であり、
    　前記保存容器の内表面が、二酸化ケイ素、窒化炭化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド及びダイヤモンドライクカーボンからなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含む無機皮膜を有する、
    ことを特徴とする、β－ジケトン保存容器。
  2. 　前記β－ジケトンが、化学式にフッ素原子を含むことを特徴とする請求項１に記載のβ－ジケトン保存容器。
  3. 　前記アルミニウム素材が、純アルミニウム、Ａｌ－Ｍｇ合金、又はＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金であることを特徴とする請求項１または２に記載のβ－ジケトン保存容器。
  4. 　前記無機皮膜の膜厚が、１０ｎｍ以上１０００μｍ以下であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のβ－ジケトン保存容器。
  5. 　前記保存容器が、前記β－ジケトンの１気圧での沸点以上に加熱されて使用されることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項に記載のβ－ジケトン保存容器。
  6. 　前記β－ジケトンが、ヘキサフルオロアセチルアセトンであり、
    　前記無機皮膜が、二酸化ケイ素、窒化炭化ケイ素及びダイヤモンドライクカーボンからなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含み、
    　前記無機皮膜の膜厚が、５００ｎｍ以上５０μｍ以下である
    ことを特徴とする請求項１に記載のβ－ジケトン保存容器。
  7. 　前記無機皮膜が、二酸化ケイ素及び窒化炭化ケイ素からなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含むことを特徴とする請求項６に記載のβ－ジケトン保存容器。
  8. 　請求項１に記載の保存容器に、液体状のβ－ジケトンが充填されていることを特徴とするβ－ジケトン充填済み容器。
  9. 　８０℃で１年間保持した後でも、前記β－ジケトン中のアルミニウム濃度の増加量が５０質量ｐｐｂ以下であることを特徴とする請求項８に記載のβ－ジケトン充填済み容器。
  10. 　内表面に、二酸化ケイ素、窒化炭化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボンからなる群から選ばれる少なくとも１つの材料を含む無機皮膜が形成されている、アルミニウム素材製の保存容器に、液体状のβ－ジケトンを充填する充填工程を含むことを特徴とする、β－ジケトンの充填方法。
  11. 　前記充填工程の前に、前記保存容器の内表面を、１０℃以上の温度で、前記充填工程で充填するβ－ジケトンと同じβ－ジケトンにより洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする請求項１０に記載のβ－ジケトンの充填方法。
  12. 　前記洗浄工程の温度が、８０℃以上であることを特徴とする請求項１１に記載のβ－ジケトンの充填方法。
  13. 　請求項８または９に記載のβ－ジケトン充填済み容器、あるいは請求項１０～１２のいずれか１項に記載の充填方法により得られたβ－ジケトン充填済み容器を、６０℃以上に加熱して、β－ジケトンを気体で供給する供給工程を含むことを特徴とする、β－ジケトンの供給方法。
  14. 　前記供給工程では、前記β－ジケトン充填済み容器を、８０℃以上に加熱することを特徴とする請求項１３に記載のβ－ジケトンの供給方法。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0217994B2 (ja) * 1985-09-24 1990-04-24 Sanyo Hoso Kk
JPH04201854A (ja) 1990-11-30 1992-07-22 Sanretsukusu Kogyo Kk フッ素樹脂ライニング薬品容器とその製造方法
JPH04367441A (ja) * 1991-02-19 1992-12-18 Hokkai Can Co Ltd 缶体及びその製造方法
JP2006176180A (ja) 2004-12-24 2006-07-06 Central Glass Co Ltd ヘキサフルオロアセチルアセトンの保存方法
US20140367300A1 (en) * 2013-06-14 2014-12-18 S.C. Johnson & Son, Inc. Chelating system for a polymer lined steel container
JP2017190165A (ja) 2016-04-14 2017-10-19 Dic株式会社 有機材料の貯蔵又は運搬のための容器
WO2018128079A1 (ja) * 2017-01-04 2018-07-12 セントラル硝子株式会社 ドライエッチング方法及びβ－ジケトン充填済み容器
JP2019099431A (ja) 2017-12-06 2019-06-24 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 水素生成装置及びその運転方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5407290B2 (ja) 2008-11-14 2014-02-05 宇部興産株式会社 充填容器及び当該充填容器を用いた低融点化合物の気化供給方法
DE102010011185A1 (de) 2010-03-12 2011-09-15 Epg (Engineered Nanoproducts Germany) Ag Metallische Oberflächen mit dünner, glas- oder keramikartiger Schutzschicht mit hoher chemischer Beständigkeit und verbesserten Antihaft-Eigenschaften
US8590705B2 (en) 2010-06-11 2013-11-26 Air Products And Chemicals, Inc. Cylinder surface treated container for monochlorosilane
WO2015137193A1 (ja) * 2014-03-12 2015-09-17 Jsr株式会社 半導体デバイス製造用組成物および該半導体デバイス製造用組成物を用いたパターン形成方法
KR102244395B1 (ko) * 2018-03-30 2021-04-23 도쿄엘렉트론가부시키가이샤 에칭 방법 및 에칭 장치
JP6517994B1 (ja) 2018-10-26 2019-05-22 アドバンストマテリアルテクノロジーズ株式会社 保護膜、保護膜付き容器、その製造方法及びプラズマｃｖｄ装置
KR20220124311A (ko) * 2021-03-02 2022-09-14 덕산네오룩스 주식회사 유기 발광 표시 장치의 터치 패널용 절연막 형성용 감광성 조성물

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0217994B2 (ja) * 1985-09-24 1990-04-24 Sanyo Hoso Kk
JPH04201854A (ja) 1990-11-30 1992-07-22 Sanretsukusu Kogyo Kk フッ素樹脂ライニング薬品容器とその製造方法
JP2882421B2 (ja) 1990-11-30 1999-04-12 サンレックス工業株式会社 フッ素樹脂ライニング薬品容器とその製造方法
JPH04367441A (ja) * 1991-02-19 1992-12-18 Hokkai Can Co Ltd 缶体及びその製造方法
JP2006176180A (ja) 2004-12-24 2006-07-06 Central Glass Co Ltd ヘキサフルオロアセチルアセトンの保存方法
JP4460440B2 (ja) 2004-12-24 2010-05-12 セントラル硝子株式会社 ヘキサフルオロアセチルアセトンの保存方法
US20140367300A1 (en) * 2013-06-14 2014-12-18 S.C. Johnson & Son, Inc. Chelating system for a polymer lined steel container
JP2017190165A (ja) 2016-04-14 2017-10-19 Dic株式会社 有機材料の貯蔵又は運搬のための容器
WO2018128079A1 (ja) * 2017-01-04 2018-07-12 セントラル硝子株式会社 ドライエッチング方法及びβ－ジケトン充填済み容器
JP2019099431A (ja) 2017-12-06 2019-06-24 パナソニックＩｐマネジメント株式会社 水素生成装置及びその運転方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
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