TW201928100A - 利用CVD的碳化鉭（TaC）塗層的製造方法及利用該製造方法製造的TaC的性質 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及包括不純物含量特別小的碳化鉭（TaC）材料的製造方法及由此形成的TaC材料，根據本發明一個側面的不純物含量小的TaC材料的製造方法，包括:準備基材的步驟；以及在所述基材的表面，在1600 ℃至2500 ℃的溫度形成TaC塗層的步驟。

Description

利用CVD的碳化鉭（TaC）塗層的製造方法及利用該製造方法製造的TaC的性質
本發明涉及包括不純物含量特別小的碳化鉭（TaC）材料的製造方法及由此形成的TaC材料。
目前，多發明進行著通過將由各種材料構成的薄膜引入至基材表面，提高材料的耐磨性、耐腐蝕性等的研究。其中，碳化鉭(TaC)塗覆在提高耐熱性、耐磨性、耐腐蝕性等方面具有比原料的薄膜材料更優越的特性，特別備受矚目。近期以來，將TaC塗層形成在碳材料的塗覆碳化鉭的碳材料，被廣泛使用於半導體用單結晶製造裝置部件、精密機械、引擎用部件等各種各樣的工業現場。
由此所形成的TaC塗層，在與基材的附著力方面具有問題。因此，近期在研究著，用於增加碳基材上的附著力的同時，保持高的表面硬度的TaC薄膜的塗覆方法。
此外，在研究著，通過從已製造的TaC塗層獲得TaC材料，將其利用為另一種獨立的材料的方案。
同時，近期以來，可控制包括TaC材料的塗層的硬度或者耐磨性的性質，且可提高抗腐蝕性、耐磨性的技術正備受矚目。此時，包括在TaC材料內部的不純物含量，對於實現TaC材料本身的高抗腐蝕性、高耐磨性等特性帶來困難。因此，正進行著製造TaC材料後，除去內部不純物的工藝的研究。因為該工藝需要另外工藝，已成為降低產品生產率的原因。
本發明的目的為，提供製造如上所述的與碳基材的附著力高、具有高硬度、性質優越的，並且，即使沒有特別的附加工藝，可具有低量不純物的TaC材料的方法，以實現TaC材料本身的性質。
但是，在本發明要解決的課題並不限於如上所述的課題，且未提及的其它課題可通過如下說明，為所屬領域具有通常知識的人提供理解上的幫助。
根據本發明一個側面的不純物含量小的TaC材料的製造方法，可包括:準備基材的步驟；及在所述基材的表面，在1600℃至2500℃的溫度形成TaC塗層的步驟。
根據本發明的一個側面，所述形成TaC塗層的步驟，可通過在所述基材上以化學氣相沉積（CVD）方式，分別或者混合噴射（鉭）Ta前驅體及碳（C）前驅體執行。
根據本發明的一個實施例，所述Ta前驅體及C前驅體可為氣相或者固相。
根據本發明的一個實施例，所述準備基材的步驟可為準備熱膨脹係數為4.0×10-6 /°C至7.0×10-6 /°C的基材的步驟。
根據本發明的一個實施例，所述準備基材的步驟，可為準備具有多孔性結構的基材的步驟，所述形成TaC塗層的步驟，可為通過在所述基材表面的氣孔內浸透TaC，在所述基材的表面內側形成TaC浸透領域的步驟。
根據本發明另外一個側面的不純物含量小的TaC材料，可包括：基材及TaC塗層，所述TaC塗層可包括1200ppm以下的排除Ta及C以外的其它成分。
根據本發明的一個實施例，所述TaC材料能以申請專利範圍第1項至第5項中任何一項的製造方法製造。
根據本發明的一個實施例，屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的過渡金屬與氯（Cl）不存物元素的濃度之和為1ppm至1000ppm。
根據本發明的一個實施例，不屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的不存物元素的濃度之和可為1ppm至7ppm。
根據本發明的一個實施例，所述TaC材料的表面硬度可為15GPa以上。
根據本發明的一個實施例，可提供具有優質的附著力的、高硬度的、包括微量不純物的TaC材料。因為在本發明提供的TaC材料的不純物含量小，不需要另外的不純物純化工藝，並且，因為原TaC材料本身的固有性質，可帶來能夠確保較高的抗腐蝕性、耐磨性的效果。
以下，將參照附圖具體說明根據本發明的碳化鉭（TaC）材料的製造方法及TaC材料的實施例。以下將參照示例性附圖對實施例進行說明。在參照附圖進行說明的過程中，不管圖面符號，相同的構成要素賦予相同的參照符號，對此的重複說明給予省略。實施例並不局限於特定揭示形態，而本說明書的範圍包含技術思想所包含的變更、均等物或替代物。在說明實施例中，判斷對有關公知技術的具體說明，可不必要的模糊實施例的主旨時，省略其詳細地說明。
如沒有另外定義，在此用到的所有詞語，包括技術性或科學性詞語，在實施列所述技術領域中具有通常知識者通常理解的語義相同。像詞典上有定義的一般用詞語的語義應被解釋為與有關技術在語境上所具有的語義相同的語義。如在本專利申請沒有明確的定義，不應被解釋為過於形式化的語義。 參照附圖進行說明中，與附圖符號無關，相同的構成要素賦予相同的參照符號。
此外，當某種構成要件被提為與另一種構成要件“已被連接”時，應理解為另一種構成要件可能與構成要件被直接連接或被直接接入，也有可能中間存在著其它構成要件。
在整個說明書中，某些部分“包括”某些構成要素時，在沒有特別相反的記載之外，意味著不排除其他構成要素，而是還可包括其他構成要素。
通常，在形成TaC材料的工藝中，預先設定的包括：對所形成的TaC材料的純度進行提高的程度、在以CVD方式形成TaC的過程中所選用的基材、以及是在基材上塗覆使用還是與基材分離使用等。
本發明的目的為，提供通過提高TaC材料的純度，製造抗腐蝕性、耐磨性有所提高的TaC材料的方法，從而，可提供可在基材上塗覆使用，也可與基材分離使用的TaC材料。
本發明即使側重於說明TaC，但是，除此之外，碳化鈮（NbC）、碳化鋯（ZrC）、碳化鉿（HfC）可通過單純地變更注入氣體，利用類似工藝，可將其製造成具有小量不純物。
根據本發明的一個側面，提供不純物含量小的TaC材料的製造方法。
圖1是示出根據本發明一個實施例的不純物含量小的TaC材料的製造方法的各步驟的順序圖。以下，將參照圖1，具體說明不純物含量小的TaC材料的製造方法的各步驟。
根據本發明一個側面的不純物含量小的TaC材料的製造方法，包括準備基材的步驟S10；及在所述基材的表面，在1600℃至2500℃的溫度形成TaC塗層的步驟S20。在本發明，TaC塗層可包括將鉭(Ta)及碳(C)包含為主成分的任何材料。
本發明在製造TaC材料的過程中，通過在基材上形成TaC塗層形成TaC材料。此時，通過在1600℃以上的高溫執行形成TaC塗層的步驟，可使TaC塗層內的不純物含量最小化。
如果在1600℃以上的高溫形成TaC塗層，可帶來除去熔點低的所有不純物的效果。從而，可帶來能夠確保高品質TaC材料的效果。通過如上所述的方式，所確保的純度高的TaC材料可有效地利用於半導體及外延工藝。當高含量的不純物殘留在TaC塗層內時，可帶來缺陷，並且，對摻雜濃度帶來影響。最終，可對於要用TaC材料實現的物性帶來影響。
根據本發明的一個實施例，所述形成TaC塗層的步驟，可通過在所述基材上以CVD方式，分別或者混合噴射Ta前驅體及C前驅體執行。
除了Ta前驅體、C前驅體外，通過噴射氫氣、非活性氣體等在CVD工藝過程中所需要的附加氣體，可執行形成所述TaC塗層的步驟。
根據本發明一個實施例，所述Ta前驅體及C前驅體為氣相或者固相。
根據一個例子，在形成TaC塗層的步驟中，以CVD方式形成TaC塗層之後，可在1600℃以上的溫度進一步執行熱處理步驟。此時，通過執行所述熱處理步驟，可使TaC塗層穩定化，並進一步除去不純物，以確保高純度的TaC材料。
所述進行熱處理的步驟的溫度可為2200℃以下。優選地，所述進行熱處理的溫度可為2000℃以下。
根據一個例子，所述基材的平均氣孔率可為5體積%至20體積%或者70體積%至90體積%，並且，可根據用途，選擇其中之一使用。當所述平均氣孔率過於低時，可能發生TaC塗層不能有效地形成於基材上，或者，形成TaC塗層的過程中，可能發生塗層分離於基材的問題或者所形成表面硬度過於低的問題。當所形成的表面硬度過於高時，會發生基材的耐久性降低、表面照度變高、或者所形成TaC塗層的表面粗糙的問題。
圖2是示出在本發明的一個實施例中可利用的，形成有多孔性結構的基材110的單面圖。
所述碳基材，即包括石墨，且以碳作為主成分的基材，可包括任何成分。當在所述碳基材上形成TaC塗層時，通過在所述氣孔浸漬TaC成分，可生成浸漬領域。
圖3是示出根據本發明一個實施例，TaC被浸漬於形成有多孔性結構的基材110，在所述基材的表面上形成TaC塗層120，並在所述基材的表面內側形成TaC浸漬領域130的結構的單面圖。
根據本發明的一個實施例，所述準備基材的步驟可為準備熱膨脹係數為4.0×10-6 /°C至7.0×10-6 /°C的基材的步驟。
所述基材的熱膨脹係數，對於決定基材與形成在所述基材上的TaC塗層之間的附著力起到重要作用。考慮到TaC塗層的熱膨脹係數時，當所準備的基材的熱膨脹係數與TaC材料的熱膨脹係數的差距不大時，可根據本發明所形成的TaC塗層與基材可牢固地粘合在一起。此時，基材的熱膨脹係數可為4.0×10-6 /°C至7.0×10-6 /°C。從而，當發生包括TaC的塗層的溫度變化的膨脹或收縮時，可使碳基材之間的熱應力最小化，並穩定地將TaC形成於基材上。
根據本發明的一個實施例，所述準備基材的步驟為準備具有多孔性結構的基材的步驟，所述形成TaC塗層的步驟，為通過在所述基材表面的氣孔內浸透TaC，在所述基材的表面內側形成TaC浸透領域的步驟。
根據本發明的另外一個側面，提供不純物含量小的TaC材料。
根據本發明的另外一個側面的不純物含量小的TaC材料，包括基材及TaC塗層，所述TaC塗層包括1200ppm以下的排除Ta及C以外的其它成分。
根據本發明的一個實施例，所述TaC材料可為由不純物含量小的TaC材料的製造方法製造的。
根據本發明的一個實施例，不純物在形成TaC塗層的過程中，可經過通過Ta、C原料的路徑、Hot zone及原料排管的路徑，流入至不純物。
由除了Ta及C以外的其它元素構成的所述不純物包括在TaC塗層內，形成為半導體材料時，成為帶來缺陷的原因。或者，添加摻雜劑時在整個構成成分的含量引起問題，最終，可帶來降低產品性能的問題。
在本發明，在形成塗層的過程中，不通過的另外工藝，而通過在1600 ℃以上的高溫形成TaC塗層，可除去熔點低的不純物。
根據本發明的一個實施例，由於XRD分析的X線回折所發生的(111)面的回折峰值與 (200)面的回折峰值之比可為0.17以下。
根據本發明所提供的TaC材料，所述TaC塗層的(111)面的回折峰值/(111)面的回折峰值之比越增加，TaC塗層的表面硬度值也越減小。此時，所述TaC塗層的(111)面的回折峰值/(200)面的回折峰值之比越增加，包括TaC塗層的表面硬度值越減小。
當所述回折峰值之比超過0.17時，所形成的TaC塗層的表面硬度低，會發生難以使用於需高的表面硬度的材料的塗層的半導體製造用裝置等的問題。此外，可發生降低TaC塗層與基材之間的附著力，並增加形成結晶粒之間的境界的結晶粒界，減少材料的同質性的問題。同時，當所述回折峰值之比超過0.17時，峰值之比只要稍微增加，表面硬度值大幅減小。因此，根據本發明的一個側面，所述回折峰值之比0.17為具有意義的值，並且，為實現碳材料的高表面硬度值，具有0.17以下的所述回折峰值的包括TaC的塗層，可成為重要的因素。
此外，所述（111）面的回折峰值與（200）面的回折峰值之比可為0.01以上。
根據本發明的一個實施例，由XRD分析的X線回折所發生的峰值中，(111)面的峰值可為最大值。
根據本發明的一個實施例，XRD分析的回折線的半寬度可為0.15°以下。
從而，可形成具有高結晶性，且具有充分大的TaC結晶粒的平均粒徑的包括TaC的塗層。
根據本發明的一個實施例，可包括平均粒徑為10㎛至50㎛的粒子。
當所述平均粒徑為10 ㎛以下時，包括TaC的塗層的硬度形成為一定水準以下時，會發生難以適用於需要高硬度的材料的半導體製造用裝置的問題。當塗層粒徑超過50㎛時，會帶來大幅增加結晶粒所需的工程上的能源以及費用，降低產品的生產率的問題。
根據本發明的一個實施例，具有1600℃以上的熔點的，屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的過渡金屬與Cl不存物元素的濃度之和可為1ppm至1000ppm。
根據本發明的一個實施例，不屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的不存物元素的濃度之和可為1ppm至7ppm。
根據本發明的一個實施例，所述TaC材料的表面硬度可為15GPa以上。
根據本發明，TaC材料可確保15 GPa以上的高硬度表面硬度。
以下，將參照如下所述的實施例及對照例，具體對本發明進行說明。但是，本發明的技術性思想不限於此。
實施例
通過CVD基礎，製造了多數個根據本發明的實施例提供的包括TaC塗層的TaC材料。
根據本發明，準備了具有平均氣孔率（15體積%以上）的碳基材。在1600℃(特別在2000℃)至2500℃的CVD處理條件，利用Ta前驅體氣體、五氯化鉭(TaCl5 )及C 前驅體氣體、碳氫化合物(Hydro Carbon)形成了TaC塗層。此時，TaC塗層的C/Ta的構成比調整為1.1 : 1。各個碳基材的品駿氣孔率(平均氣孔率)以水銀吸附法進行了測定。
（1）確認在TaC塗層內的不純物含量
在如上所述的條件下，製造了兩個不純物含量小的TaC材料（實施例1至實施例4）。
以下表1及表2示出了根據所述實施例1至實施例4的包括在TaC材料的不純物的種類及含量的測定值。
[表 1] (單位ppm)
GDMS分析時，未表示於所述表1的元素屬於在資料未被檢測到的物質，因為進行GDMS分析時，銦（In）被使用為粘合劑，不屬於在所述表3中的不純物。
通過在所述表1所示出的實施例1至實施例4的結果，可確認出，屬於具有1600 ℃以上熔點的元素週期表的第四族(鈦(Ti)系元素)，第五族(釩（V）系元素) 以及第六族(鉻（Cr）系元素)的過渡金屬的濃度之和為1ppm至1000ppm。
[表2](單位: ppm)
與之相反，可確認出，不屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的不存物元素的濃度之和為1ppm至7ppm。GDMS分析時，未表示在表2的不純物元素在不能檢測出的範圍或者在檢測範圍以下。
（ 2 ） XRD 分析時峰值 比與塗層表面硬度之間的關係
為不同地形成在所述條件下形成的包括TaC的塗層的(111)面的回折峰值與(200)面的回折峰值之比，可根據本發明的製造方法製造多數個實施例，並且，為了進行對照，製造了未包括在本發明範圍內的對照例，並測定了表面硬度。
以下表3是示出在如上所製造的實施例5及實施例6與對照例測定的(200)面/ (111)面的峰值之比及與表面硬度的相關關係的表。
[表 3]
根據實驗結果，可知，所述回折峰值之比以0.17為基準，在所述表面硬度值發生很大變化。換句而言，當所述峰值之比為0.17以下時，包括TaC的塗層的表面硬度值形成為16 GPa以上的高硬度。與之相反，當其超過0.17時，所述峰值之比只要稍微增加，表面硬度值大幅減小。同時，可確認出， 在小於0.1的區間，峰值之比越小，表面硬度值的增加率也逐漸變小。
此外，通過所述實驗結果，可確認出，在所述回折峰值比與所述表面硬度值之間成立將所述回折峰值比作為變數，並在一定誤差範圍內的表面硬度值都包括在內的二次函數相關關係。相關關係與如上所述的[數學式1]一樣。
圖4是示出根據本發明的實施例及對照例所製造的碳材料中，包含TaC的塗層的XRD分析實驗結果的圖表。在圖表上，峰值[1]表示(111)面的峰值，峰值[2]表示(200)面的峰值。
圖4a是示出根據對照例1的包括TaC的塗層的XRD分析實驗結果，圖4b是示出根據實施例5的包括TaC的塗層的XRD分析實驗結果，圖4c是示出根據實施例6的包括TaC的塗層的XRD分析實驗結果。
(2) 確認包含 TaC 的塗層的平均粒徑與表面硬度之間的關係
在所述條件下，為確認包括TaC的塗層的平均粒徑及表面硬度之間的關係，使平均粒徑變得不同，製造了多數個實施例及對照例，並且，分別測定了表面硬度。
此時，包含TaC的塗層的平均結晶粒大小的測定根據決定平均結晶粒的標準測試方法ASTME112進行了測定。
下述表4是示出，根據本發明的一個側面所提供的實施例7至實施例10及對照例2所測定的平均粒徑與表面硬度的測定值。
[表 4]
見表4所示的測定值，可知，當平均晶粒增加到一定水準以上時，存在表面硬度值大幅增加的區間。
110‧‧‧基材
120‧‧‧TaC塗層
130‧‧‧TaC浸漬領域
圖1是示出根據本發明一個實施例的不純物含量小的TaC材料的製造方法的各步驟的順序圖。 圖2是示出在本發明的一個實施例中可利用的，形成有多孔性結構的基材的單面圖。 圖3是示出根據本發明一個實施例，TaC被浸漬於形成有多孔性結構的基材110，在所述基材的表面上形成TaC塗層120，並在所述基材的表面內側形成TaC浸漬領域130的結構的單面圖。 圖4是示出根據本發明的實施例及對照例製造的TaC材料的XRD分析實驗結果的圖表。

Claims (10)

  1. 一種不純物含量小的碳化鉭（TaC）材料的製造方法，包括： 準備一基材的步驟；以及 在所述基材的一表面，在1600℃至2500℃的溫度形成一碳化鉭塗層的步驟。
  2. 如請求項1所述的不純物含量小的碳化鉭材料的製造方法，其中， 所述形成所述TaC塗層的步驟，通過在所述基材上以化學氣象沉積（CVD）方式，分別或者混合噴射一鉭（Ta）前驅體及一碳（C）前驅體執行。
  3. 如請求項2所述的不純物含量小的碳化鉭材料的製造方法，其中， 所述Ta前驅體及所述C前驅體為氣相或者固相。
  4. 如請求項1所述的不純物含量小的碳化鉭材料的製造方法，其中， 所述準備所述基材的步驟為準備一熱膨脹係數為4.0×10-6 /°C至7.0×10-6 /°C的所述基材的步驟。
  5. 如請求項1所述的不純物含量小的碳化鉭材料的製造方法，其中， 所述準備所述基材的步驟，為準備具有一多孔性結構的所述基材的步驟， 所述形成所述碳化鉭塗層的步驟，為通過在所述基材表面的一氣孔內浸透一碳化鉭，在所述基材的表面內側形成一碳化鉭浸透領域的步驟。
  6. 一種碳化鉭材料，包括： 一基材以及一碳化鉭塗層； 所述碳化鉭塗層包括1200ppm以下的排除鉭（Ta）及碳（C）以外的其它成分。
  7. 如請求項6所述的碳化鉭材料，其中， 所述碳化鉭材料以如請求項1至5中任何一項的製造方法製造。
  8. 如請求項6所述的碳化鉭材料，其中， 屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的過渡金屬與氯（Cl）的一不存物元素的一濃度之和為1ppm至1000ppm。
  9. 如請求項1所述的碳化鉭材料，其中， 不屬於元素週期表的第四族、第五族、第六族的一不存物元素的一濃度之和為1ppm至7ppm。
  10. 如請求項6所述的碳化鉭材料，其中，所述碳化鉭材料的一表面硬度為15GPa以上。
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