JP7093847B2 - 五塩化タングステンコンディショニング及び結晶相マニピュレーション - Google Patents
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Description
本出願は、2018年4月30日出願の米国特許出願公開第15/966,924号及び2018年9月27日出願の米国特許出願公開第16/144,000号の優先権を主張するものであり、両方とも、あらゆる目的のためにそれらの全体を参照により本明細書に援用される。
・ コンディショニングの前にWCl5を精製すること;
・ 加熱前にWCl5を精製すること;
・ 容器が、WCl5と反応しないように選択されること;
・ 容器が、ガラスであること;
・ 容器が、ガラス被覆容器であること;
・ 容器が、密封されること;
・ 容器が、WCl5とステンレス鋼との間の直接接触を防ぐように設計されること;
・ 時間が、およそ24時間~およそ48時間の範囲であること;
・ 時間が、およそ40時間~およそ48時間の範囲であること;
・ 温度が、およそ205℃~240℃の範囲であること;
・ 温度が、およそ215℃~235℃の範囲であること;
・ WCl5が、結晶相及び非晶相を両方とも含むこと;
・ WCl5が、およそ50%w/w~およそ70%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5が、およそ55%w/w~およそ65%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、結晶相及び非晶相を両方とも含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ30%w/w~およそ55%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ40%w/w~およそ50%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ35%w/wの相1WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ30%w/wの相1WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ25%w/wの相1WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ35%w/wの相1WCl5とおよそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ30%w/wの相1WCl5とおよそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;並びに/又は
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ25%w/wの相1WCl5とおよそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと。
・ WCl5-含有組成物が、およそ40%w/w~およそ50%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ50%w/w~およそ60%w/wの結晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ35重量%の相1WCl5を有すること;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ30重量%の相1WCl5を有すること;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ25重量%の相1WCl5を有すること;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ35%w/wの相1WCl5とおよそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ30%w/wの相1WCl5とおよそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;及び/又は
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ25%w/wの相1WCl5とおよそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと。
・ WCl5-含有組成物が、およそ30%w/w~およそ55%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ40%w/w~およそ50%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ45%w/w~およそ70%w/wの結晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ50%w/w~およそ60%w/wの結晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ35重量%の相1WCl5を有すること;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ30重量%の相1WCl5を有すること;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ25重量%の相1WCl5を有すること;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ35%w/wの相1WCl5とおよそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ30%w/wの相1WCl5とおよそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;及び/又は
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ25%w/wの相1WCl5とおよそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと。
・ 気化温度が、およそ100℃~およそ150℃の範囲であること;
・ 時間が、およそ60分~およそ8時間の範囲であること;
・ 時間が、およそ8時間~およそ24時間の範囲であること;
・ 時間が、およそ24時間~およそ48時間の範囲であること;
・ 時間が、およそ40時間~およそ48時間の範囲であること;
・ WCl5-含有組成物が、およそ30%w/w~およそ55%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ40%w/w~およそ50%w/wの非晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ45%w/w~およそ70%w/wの結晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、およそ50%w/w~およそ60%w/wの結晶相を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ35重量%の相1WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ30重量%の相1WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10重量%~およそ25重量%の相1WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5を含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ35%w/wの相1WCl5とおよそ65%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ30%w/wの相1WCl5とおよそ70%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;
・ WCl5-含有組成物の結晶相が、およそ10%w/w~およそ25%w/wの相1WCl5とおよそ75%w/w~およそ90%w/wの相2WCl5とを含むこと;
・ WCl5-含有組成物が、WCl5-含有組成物のおよそ75%w/wが消費されてしまった後に気化温度でWCl5の初期蒸気圧のおよそ80%を維持すること;
・ WCl5-含有組成物が、WCl5-含有組成物のおよそ75%w/wが消費されてしまった後に気化温度でWCl5の初期蒸気圧のおよそ90%を維持すること;及び/又は
・ WCl5-含有組成物が、WCl5-含有組成物のおよそ75%w/wが消費されてしまった後に気化温度でWCl5の初期蒸気圧のおよそ95%を維持すること。
ある種の略語、記号、及び用語が、以下の説明及び特許請求の範囲の全体にわたって用いられ、以下が含まれる:
本明細書で用いるところでは、不定冠詞「1つの(a、an)」は、1つ以上を意味する。
を用いて試料中に存在する各結晶相の絶対濃度を計算するために使用される。
設備:ガラス昇華装置精製セット(底部部分、コールドフィンガー、Oリング、クランプ、チラー)
粗WCl5をガラス昇華装置精製セットの底部に加えた。昇華装置を次に加熱マントル中へ入れ、適切に組み立てた。チラーをおよそ6℃~およそ25℃のクーラント温度に維持した。加熱マントルをおよそ200℃~およそ220℃に維持した。真空下で加熱した後、加熱マントルのスイッチを切り、冷ます。昇華装置セットを注意深く分解し、コールドフィンガー上に凝縮した材料を次に集める。試料をXRD分析に供して結晶相を定量化する。
粗WCl5を昇華精製システムの被覆ステンレス鋼底部ケトルにロードした。蓋をクランプでケトルに固定した。加熱マントルを蓋上に置いた。ステンレス鋼チュービングの1つのKF40ジョイントを、KF40 Kalrezガスケットで蓋に連結し、クランプで固定した。ステンレス鋼チュービングの別個のKF40ジョイントを蓋の入口ポートに連結した。真空ラインを蓋の出口ポートに連結した。N2キャリアガスラインを昇華装置のパージングポートに連結した。
・ 底部:210±10℃
・ 蓋:220±10℃
・ 移動チュービング:230±10℃
・ 受取ポット蓋:240±10℃
・ N2流れ:100±10℃
新たに精製したWCl5を、固体前駆体デリバリー装置に添加し、およそ120℃の温度に維持する。実施例1において示されたように、そのようなWCl5は、90%超の相1WCl5を含有する。表4は、相1材料の百分率が蒸着又はエッチング処理条件のために低下することを実証する。より具体的には、材料の50%超が蒸着又はエッチングプロセス中に消費されてしまった後に、たったの35~51%の相1WCl5が残る。しかしながら、35%未満の相1WCl5を含有するWCl5は、蒸着プロセス中に生成しなかった。標準昇華条件は高い量の相2WCl5を生成するのに十分ではないと出願人らは考える。
グローブボックス中で、実施例2の方法によって生成した15グラムの新たに精製されたWCl5(71%P1及び29%P2の)を、100mLの厚肉ガラス圧力容器に添加した。圧力容器を密封し、グローブボックスから取り出した。WCl5をその融点(すなわち、248℃)よりも上に加熱するために圧力容器の底部を260℃の予熱された砂浴に沈めた。一旦固体WCl5が完全に溶融すると、材料を更に5分間加熱し、引き続き異なる条件下で冷却した。圧力容器をグローブボックス中へ戻した。WCl5生成物を集め、XRD分析に供して結晶相を定量化した。
グローブボックス中で、実施例2の方法によって生成した15グラムの新たに精製されたWCl5固体(71%P1及び29%P2の)を、100mLの厚肉ガラス圧力容器に添加した。圧力容器を密封し、グローブボックスから取り出した。圧力容器の底部を、ある時間190℃又は220℃の予熱された砂浴に沈めた。圧力容器を次に砂浴から取り出し、30分間で室温まで冷ました。大きい輝くケーキが観察され、それは、圧力容器を振盪することによって輝く結晶性粉末へ容易に壊すことができた。圧力容器をグローブボックス中へ戻した。生成物を集め、XRD分析に供して結晶相を定量化した。
図7は、この実施例が行われた模範的な設備の略図である。当業者は、この略図が原寸に比例していない(すなわち、250mLのフラスコは、4Lのシリンダー反応器と同じサイズではない)ことを認めるであろう。当業者は、設備の供給業者を更に識別するであろう。構成部品のいくつかのレベルの特注は、所望の温度範囲、圧力範囲、地方条例等に基づいて必要とされ得る。
400gの69%w/w相2材料を5週間超真空下でおよそ120℃に加熱した。このプロセスの間中、N2をキャリアフローガスとして導入した。結果として、220gのWCl5が取り除かれ、180gの73%w/w相2材料がキャニスター中に残った。この実験は、材料の50%w/w超(すなわち、400g-220g/400g*100%=45%w/w)が、意図される消費条件下で取り除かれた後でさえも、相2に富む組成物が非常に安定したままであることを実証する。
1 固体前駆体容器の本体
2 容器蓋
3 注入口
4 入口
5 出口
6 入口4の終わり
7 バルブ
100 4Lの厚肉ガラスシリンダー反応器
101 加熱マントル
102 蓋
103 セキュリティーフラスコ
Claims (19)
- WCl5のコンディショニング方法であって、前記方法が、WCl5 を添加した容器を密封しておよそ2時間~およそ48時間の範囲の時間、およそ190℃~245℃の範囲の温度に加熱して、およそ10重量%~およそ40重量%の相1WCl5を有する結晶相を含むWCl5-含有組成物を生成する方法、
ここで、X線回折により測定される相1WCl 5 の結晶構造は、空間群12の単斜晶系であって、単位格子パラメータが、a=18.11Å、b=17.72Å、c=5.809Å、及びβ=90.35°である。 - 前記容器がWCl5と反応しないように選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記容器がガラス又はガラス内張りである、請求項2に記載の方法。
- 前記時間がおよそ24時間~およそ48時間の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記時間がおよそ40時間~およそ48時間の範囲である、請求項4に記載の方法。
- 前記温度がおよそ215℃~240℃の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 前記温度がおよそ225℃~235℃の範囲である、請求項6に記載の方法。
- 前記WCl5-含有組成物の前記結晶相が、およそ10重量%~およそ35重量%の相1WCl5を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記WCl5-含有組成物の前記結晶相が、およそ10重量%~およそ30重量%の相1WCl5を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記WCl5-含有組成物の前記結晶相が、およそ10重量%~およそ25重量%の相
1WCl5を含む、請求項1に記載の方法。 - およそ10重量%~およそ40重量%の相1WCl5を有する結晶相を含むWCl5-含有組成物、
ここで、X線回折により測定される相1WCl 5 の結晶構造は、空間群12の単斜晶系であって、単位格子パラメータが、a=18.11Å、b=17.72Å、c=5.809Å、及びβ=90.35°である。 - 前記結晶相が、およそ10重量%~およそ35重量%の相1WCl5を有する、請求項11に記載のWCl5-含有組成物。
- 前記結晶相が、およそ10重量%~およそ30重量%の相1WCl5を有する、請求項11に記載のWCl5-含有組成物。
- 前記結晶相が、およそ10重量%~およそ25重量%の相1WCl5を有する、請求項11に記載のWCl5-含有組成物。
- WCl5の安定した蒸気圧を提供する方法であって、前記方法が、WCl5 を添加した容器をおよそ190℃~245℃の範囲のコンディショニング温度に加熱して、およそ10重量%~およそ40重量%の相1WCl5を有する結晶相を含むWCl5-含有組成物を生成する工程を含む方法、
ここで、X線回折により測定される相1WCl 5 の結晶構造は、空間群12の単斜晶系であって、単位格子パラメータが、a=18.11Å、b=17.72Å、c=5.809Å、及びβ=90.35°である。 - 前記WCl5-含有組成物を固体前駆体蒸発器に移す工程を更に含む、請求項15に記載の方法。
- 前記容器がガラスである、請求項15に記載の方法。
- 前記固体前駆体蒸発器を半導体加工室に連結する工程と、前記固体前駆体蒸発器を吐出し温度に加熱してWCl5の安定した蒸気圧を提供する工程とを更に含む、請求項16に記載の方法。
- 前記WCl5-含有組成物の初期蒸気圧のおよそ80%が、前記WCl5-含有組成物のおよそ75%w/wが消費されてしまった後に前記吐出し温度で維持される、請求項18に記載の方法。
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