WO2017130745A1 - 高純度5塩化タングステンおよびその合成方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a high-purity tungsten pentachloride and a high-yield and safe synthesis method for high-purity tungsten pentachloride.
- an object of the present invention is tungsten pentachloride which can be produced more safely than before, has a high compound purity, and has a high purity with respect to impurity elements other than chlorine, tungsten and elements used as a reducing agent. It is in providing the synthesis method of this.
- the inventor uses high-purity tungsten hexachloride as a starting material, and uses a substance selected from the group consisting of high-purity Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P, As as a reducing agent.
- a substance selected from the group consisting of high-purity Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P, As as a reducing agent.
- the present invention includes the following (1) and below.
- a reducing agent selected from the group consisting of Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P, and As and tungsten hexachloride, with a molar ratio of tungsten chloride: reducing agent of 2.8: 1.0-3. 2: 1.0, uniformly mixing in an inert atmosphere to obtain a mixture;
- Tungsten pentachloride having a compound purity of 95% by mass or more Tungsten pentachloride having a compound purity of 95% by mass or more.
- the safety can be improved as compared to the conventional case, and the compound purity of tungsten pentachloride existing in tungsten chloride can be increased, so that the yield can be improved and the production time can be shortened.
- high-purity tungsten pentachloride can be synthesized at low cost.
- a reducing agent selected from the group consisting of Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P, As and tungsten hexachloride is mixed with a tungsten hexachloride: reducing agent molar ratio of 2.8: 1.0 to 3.2: 1.0, in which the mixture is uniformly mixed in an inert atmosphere to obtain a mixture, and the mixture of the reducing agent and tungsten hexachloride is heated to 80 to 210 ° C. at 13 Pa or less. The reduced product of the mixture of the reducing agent and tungsten hexachloride is heated to 120 to 290 ° C.
- Tungsten pentachloride can be synthesized by a method that includes heating to 140 to 350 ° C. at 13 Pa or less and sublimation purification to obtain tungsten pentachloride.
- the tungsten hexachloride used as a raw material is preferably a high-purity raw material, and preferably has a purity of 5N or more, for example.
- the reducing agent may be any element that has an effect of reducing tungsten hexachloride.
- a reducing agent selected from the group consisting of Bi, Hg, Sb, Ti, Al, P, As and the like can be used.
- Sb and Bi are more preferably used.
- the reducing agent and tungsten hexachloride are uniformly mixed in an inert atmosphere.
- the inert atmosphere include Ar and N 2 .
- a ball mill or a mortar can be preferably used.
- the reducing agent and tungsten hexachloride to be mixed have a molar ratio of tungsten chloride: reducing agent in the range of 2.8: 1.0 to 3.2: 1.0, preferably 2.9: 1. It can be in the range of 0 to 3.1: 1.0, particularly preferably 3: 1.
- the particle size of the pulverized raw material to 300 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less, the reactivity in the reduction reaction can be increased.
- the mixture of reducing agent and tungsten hexachloride is reduced by heating.
- the heat reduction is performed, for example, under a reduced pressure atmosphere, preferably at 13 Pa or less, for example by heating for 1 hour or longer, preferably 2 to 24 hours, for example 80 to 210 ° C., 80 to 110 ° C., about 105 ° C.
- Sb As a reducing agent, it is preferable to heat at, for example, 80 to 110 ° C. and about 105 ° C.
- the resulting reduced product is distilled under reduced pressure to remove impurities.
- the vacuum distillation is performed by heating at, for example, 66 Pa or less, preferably 13 Pa or less, for example 1 hour or more, preferably 2 to 24 hours, for example, 120 to 290 ° C. or 120 to 130 ° C.
- the pressure is preferably 13 Pa or less, for example, preferably 120 to 130 ° C.
- the reduced product from which impurities have been removed by distillation under reduced pressure is purified by sublimation to obtain high-purity tungsten pentachloride.
- the sublimation purification is performed by heating at, for example, 13 Pa or less, preferably 1.3 Pa or less, for example 1 hour or more, preferably 2 to 48 hours, for example 140 to 350 ° C., preferably 150 to 170 ° C. It is desirable to increase the purity by performing it twice or more, preferably twice or more.
- the sublimate can be collected, for example, by air cooling or water cooling, and more preferably in a dry room or an inert atmosphere having a dew point of ⁇ 30 ° C. or lower.
- Tungsten pentachloride (WCl 5 ) obtained by sublimation purification has a high purity.
- the content (compound purity) of tungsten pentachloride is 95% by mass or more, preferably 99% or more.
- the total content of impurities consisting of certain chlorine, tungsten and metal elements excluding the reducing agent is less than 50 ppm in purity 4N5, preferably less than 10 ppm in purity 5N, and the reducing agent element is 1 ppm to 350 ppm, preferably 1 to 100 ppm.
- the Mo content can be 0.5 ppm or less.
- the high purity tungsten pentachloride according to the present invention can be used as an excellent electronic material (a material for MO-CVD raw material or a material for ALD raw material) and a raw material for a functional chemical catalyst.
- the reducing agent efficiently reduces tungsten hexachloride (WCl 6 ).
- the reaction time can be reduced to less than 1/10 with the same throughput.
- the compound purity of the obtained product was about 80 wt% according to the conventional method, but it can be increased to 95 wt% or more.
- the metal impurities can be less than 10 ppm.
- WCl 5 containing an appropriate amount of a group 5 element acting as a dopant can be synthesized. By selecting a group 5 element to be added later, it can be used as a rather suitable raw material in the subsequent use.
- the sublimation purification effect is show
- the melting point is lowered by the high purity raw material, and the reaction is promoted.
- the reactivity can be increased by setting the particle size of the raw material to 100 ⁇ m or less.
- a uniform reaction can be realized with low oxygen by performing the mortar mixing immediately before in an inert atmosphere.
- the “compound purity” of tungsten pentachloride in the present invention means five types of tungsten chloride having a valence of 2 to 6 (composition formula: WCl 2 , WCl 3 , WCl 4 , WCl 5 , WCl 6 ) and oxychloride.
- ICP mass spectrometry Ag, Na, Cd, Co, Fe, In, Mn, Ni are used as elements having a small influence of molecular ion interference that causes a sensitivity drop or measurement error due to the overlap of mass numbers.
- Pb, Zn, Cu, Cr, Tl, Li, Be, Mg, Al, K, Ca, Ga, Ge, As, Sr, Sn, Sb, Bi, Ba, Mo, U, Th are target elements, and ICP Those less than the detection limit value of mass spectrometry were excluded from the total content of metal impurities as those not containing.
- Example 1 High-purity WCl 6 and high-purity Sb were mixed in a molar ratio of 2.8: 1 using a mortar uniformly in a nitrogen atmosphere so that the total mass was 1 kg. Next, this mixture was placed in a vacuum vessel, maintained at about 13 Pa or less while constantly evacuating the atmosphere, and reduced by heating for about 2 hours. The heating temperature is 105 ° C. Next, it heated at 130 degreeC under about 66 Pa for about 1 hour, and sublimated (vacuum distillation), and the impurity was removed. Next, sublimation purification was performed by heating at about 13 Pa or less at 160 ° C. for about 1 hour. Then collected in a nitrogen atmosphere, and sealed in ampoules to give WCl 5 powder with high purity.
- Table 1 shows the analytical values of the high purity WCl 5 obtained in Example 1 by ICP spectroscopy.
- Example 2 to 5 were carried out by changing some conditions from Example 1. The conditions of Examples 1 to 5 are summarized in Table 1. Table 2 shows the analytical values obtained by ICP spectroscopy of the high purity WCl 5 obtained in Example 5.
- Comparative Examples 1 to 6 were carried out by changing some conditions from Example 1 or omitting some processes.
- the conditions of Comparative Examples 1 to 6 are summarized in Table 1.
- Table 2 shows the analytical values of WCl 5 obtained in Comparative Example 4 by ICP spectroscopy.
- Example 1 The operation of Example 1 was performed by a synthesizer capable of continuously carrying out the steps of heat reduction, impurity removal by sublimation (vacuum distillation), and sublimation purification, provided with mutually connected vacuum vessels.
- the present invention it is possible to synthesize high-purity tungsten pentachloride at a low cost as a result of improving the yield, improving the safety, shortening the production time.
- the present invention is industrially useful.
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Abstract
Description
(1)
Bi、Hg、Sb、Ti、Al、P、Asからなる群から選択された還元剤と、6塩化タングステンとを、6塩化タングステン:還元剤のモル比が2.8:1.0~3.2:1.0で、不活性雰囲気中で均一に混合して、混合物を得る工程、
還元剤と6塩化タングステンとの混合物を、13Pa以下で80~210℃に加熱して還元する工程、
還元剤と6塩化タングステンとの混合物の還元物を、66Pa以下で120~290℃に加熱し、減圧蒸留して不純物を除去する工程、
減圧蒸留によって不純物除去された還元物を、13Pa以下で140~350℃に加熱し、昇華精製して、5塩化タングステンを得る工程、
を含む、5塩化タングステンの製造方法。
(2)
不活性雰囲気中で均一に混合して、混合物を得る工程が、
不活性雰囲気中で乳鉢、又は、ボールミルを用いて、6塩化タングステンおよび還元剤のそれぞれの最大粒子径が300μm以下となるように粉砕し、それらを均一に混合して、混合物を得る工程である、(1)に記載の製造方法。
(3)
化合物純度が95質量%以上である、(1)又は(2)に記載の5塩化タングステンの製造方法。
(4)
還元剤を除く、金属不純物の含有量の合計が10ppm未満(純度5N)である、(1)~(3)のいずれかに記載の5塩化タングステンの製造方法。
(5)
還元剤の元素を1ppm~350ppm含む、(1)~(4)のいずれかに記載の5塩化タングステンの製造方法。
(6)
Mo含有量が0.5ppm以下である(1)~(5)のいずれかに記載の5塩化タングステンの製造方法。
(7)
化合物純度が95質量%以上である5塩化タングステン。
(8)
還元剤として使用した元素の含有量を除き、金属不純物が合計10ppm未満(純度5N)である、(7)に記載の5塩化タングステン。
(9)
還元剤として使用した元素の含有量が、1ppm~350ppmである(7)~(8)のいずれかに記載の5塩化タングステン。
(10)
Moの含有量が0.5ppm以下である、(7)~(9)のいずれかに記載の5塩化タングステン。
本発明によれば、Bi、Hg、Sb、Ti、Al、P、Asからなる群から選択された還元剤と、6塩化タングステンとを、6塩化タングステン:還元剤のモル比が2.8:1.0~3.2:1.0で、不活性雰囲気中で均一に混合して、混合物を得る工程、還元剤と6塩化タングステンとの混合物を、13Pa以下で80~210℃に加熱して還元する工程、還元剤と6塩化タングステンとの混合物の還元物を、66Pa以下で120~290℃に加熱し、減圧蒸留して不純物を除去する工程、減圧蒸留によって不純物除去された還元物を、13Pa以下で140~350℃に加熱し、昇華精製して、5塩化タングステンを得る工程、を含む方法によって、5塩化タングステンを合成することができる。
原料として使用される6塩化タングステンは、高純度の原料であることが好ましく、例えば5N以上の純度とすることが好ましい。
還元剤としては6塩化タングステンを還元する効果のある元素であれば良く、たとえばBi、Hg、Sb、Ti、Al、P、Asなどからなる群から選択された還元剤が使用できる。この中でもより好ましくはSbやBiが使用される。
還元剤と6塩化タングステンとは、不活性雰囲気中で均一に混合される。不活性雰囲気として、例えばArやN2をあげることができる。混合は、好ましくはボールミルや乳鉢などを使用することができる。混合される還元剤と6塩化タングステンは、6塩化タングステン:還元剤のモル比を、例えば2.8:1.0~3.2:1.0での範囲、好ましくは2.9:1.0~3.1:1.0の範囲、特に好ましくは3:1とすることができる。粉砕混合した原料の粒径は300μm以下、より好ましくは100μm以下とすることで還元反応における反応性を上げることができる。
還元剤と6塩化タングステンとの混合物は、加熱して還元される。加熱還元は、例えば減圧雰囲気下、好ましくは13Pa以下で、例えば1時間以上、好ましくは2~24時間、例えば80~210℃、80~110℃、約105℃で加熱して行われる。還元剤としてSbを使用する場合には、例えば80~110℃、約105℃で加熱することが好ましい。
還元剤と6塩化タングステンとの混合物が加熱還元された後に、得られた還元物は、減圧蒸留して不純物を除去される。減圧蒸留は、例えば66Pa以下、好ましくは13Pa以下で、例えば1時間以上、好ましくは2~24時間、例えば120~290℃、120~130℃で加熱して行われる。還元剤としてSbを使用する場合には、例えば13Pa以下の圧力とすることが好ましく、例えば120~130℃で加熱することが好ましい。
減圧蒸留によって不純物除去された還元物を、昇華精製して、高純度の5塩化タングステンを回収して得る。昇華精製は、例えば13Pa以下、好ましくは1.3Pa以下で、例えば1時間以上、好ましくは2~48時間、例えば140~350℃、好ましくは150~170℃加熱して行われ、この処理は1回以上、好ましくは2回以上行い、純度を上げることが望ましい。昇華物の回収は、例えば、空冷又は水冷して行うことができ、より好ましくは、露点-30℃以下のドライルームまたは不活性雰囲気中で行う。
昇華精製して得られる5塩化タングステン(WCl5)は、高純度であり、例えば5塩化タングステンの含有率(化合物純度)が95質量%以上、好ましくは含有率99%以上であり、構成元素である塩素、タングステンと、還元剤を除く金属元素からなる不純物の合計含有量が50ppm未満の純度4N5、好ましくは10ppm未満の純度5Nであり、還元剤の元素を1ppm~350ppm、好ましくは1~100ppm含むものとすることができる。また、特にMoの含有量を0.5ppm以下にすることができる。
本発明においては、前記還元剤が6塩化タングステン(WCl6)を効率的に還元する。従来、使用されてきた水素還元に比べて、同じ処理量であれば反応時間を1/10未満にできる。得られる生成物の化合物純度が、従来の方法によれば80wt%程度であったが、それを95wt%以上に高めることができる。さらに金属不純物10ppm未満とできる。また、ドーパントとして作用する5族元素を適量含んだWCl5を合成することができ、これは後に添加する5族元素を選択することで、その後の使用の用途においてむしろ好適な原料として使用できる。また、本発明では、減圧で処理することで液相を介さず直接昇華精製効果を奏している。そして、高純度原料により融点が下がり反応が促進されている。好ましくは原料の粒径を100μm以下とすることで反応性を上げることができる。また直前の乳鉢混合を不活性雰囲気で行うことで、低酸素で均一な反応が実現できる。
尚、本発明における5塩化タングステンの「化合物純度」とは、価数2から6までの5種の塩化タングステン(組成式:WCl2、WCl3、WCl4、WCl5、WCl6)やオキシクロライドであるWOCl4などのうち、WCl5の占める割合を意味する。
また、本発明における金属不純物の含有量の分析は、還元剤として用いられる元素(SbまたはBi)の分析には、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy:ICP-OES)で行ない、また、還元剤元素以外の、ppmオーダーもしくはサブppmオーダーの極微量に含有する金属不純物の分析には、高周波誘導結合プラズマ質量分析法(ICP-MS:ICP-Mass Spectrometry)で行なった。その結果を表2に示す。特に、本発明では、ICP質量分析法において、質量数の重なりによって、感度低下や測定誤差を引き起こす分子イオン干渉の影響の小さい元素として、Ag、Na、Cd、Co、Fe、In、Mn、Ni、Pb、Zn、Cu、Cr、Tl、Li、Be、Mg、Al、K、Ca、Ga、Ge、As、Sr、Sn、Sb、Bi、Ba、Mo、U、Thを対象元素とし、ICP質量分析法の検出限界値未満のものは、含有していないものとして、金属不純物の含有量の合計値から除外した。
総質量1kgとなるように高純度WCl6と高純度Sbをモル比2.8:1で、均一に窒素雰囲気中で乳鉢を用いて混合した。
次に、この混合物を、真空容器中に入れ、雰囲気を常時真空排気しながら約13Pa以下に維持し、約2時間加熱して、還元した。加熱温度は、105℃である。
次に、約66Pa下で、130℃で約1時間加熱して、昇華(減圧蒸留)させて、不純物を除去した。
次に、約13Pa以下で、160℃約1時間加熱して、昇華精製した。その後、窒素雰囲気中で回収して、アンプルに封入して、高純度のWCl5粉末を得た。
実施例1の条件を表1にまとめて示す。実施例1で得られた高純度のWCl5のICP分光による分析値を表2に示す。
実施例1から一部の条件を変更して、実施例2~5を行った。実施例1~5の条件を表1にまとめて示す。実施例5で得られた高純度のWCl5のICP分光による分析値を表2に示す。
実施例1から一部の条件を変更し、あるいは一部の工程を省いて、比較例1~6を行った。比較例1~6の条件を表1にまとめて示す。比較例4で得られたWCl5のICP分光による分析値を表2に示す。
実施例1の操作は、加熱還元、昇華(減圧蒸留)による不純物除去、昇華精製の各工程を、相互に接続された減圧容器を備えて、連続して行うことができる合成装置によって行った。
Claims (10)
- Bi、Hg、Sb、Ti、Al、P、Asからなる群から選択された還元剤と、6塩化タングステンとを、6塩化タングステン:還元剤のモル比が2.8:1.0~3.2:1.0で、不活性雰囲気中で均一に混合して、混合物を得る工程、
還元剤と6塩化タングステンとの混合物を、13Pa以下で80~210℃に加熱して還元する工程、
還元剤と6塩化タングステンとの混合物の還元物を、66Pa以下で、120~290℃に加熱し、減圧蒸留して不純物を除去する工程、
減圧蒸留によって不純物除去された還元物を、13Pa以下で140~350℃に加熱し、昇華精製して、5塩化タングステンを得る工程、
を含む、5塩化タングステンの製造方法。 - 不活性雰囲気中で均一に混合して、混合物を得る工程が、
不活性雰囲気中で乳鉢、又は、ボールミルを用いて、6塩化タングステンおよび還元剤のそれぞれの最大粒子径が300μm以下となるように粉砕し、それらを均一に混合して、混合物を得る工程である、請求項1に記載の製造方法。 - 化合物純度が95質量%以上である、請求項1又は2に記載の5塩化タングステンの製造方法。
- 還元剤を除く、金属不純物の含有量の合計が10ppm未満(純度5N)である、請求項1~3のいずれかに記載の5塩化タングステンの製造方法。
- 還元剤の元素を1ppm~350ppm含む、請求項1~4のいずれかに記載の5塩化タングステンの製造方法。
- Moの含有量が0.5ppm以下である、請求項1~5のいずれかに記載の5塩化タングステンの製造方法。
- 化合物純度が95質量%以上である5塩化タングステン。
- 還元剤として使用した元素の含有量を除き、金属不純物が合計10ppm未満(純度5N)である、請求項7に記載の5塩化タングステン。
- 還元剤として使用した元素の含有量が、1ppm~350ppmである請求項7~8のいずれかに記載の5塩化タングステン。
- Moの含有量が0.5ppm以下である、請求項7~9のいずれかに記載の5塩化タングステン。
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