JP4843568B2 - 硫化イリジウムの製造方法 - Google Patents
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ジャーナル オブ カタリシス(J.Catal.)67号 1981年 430頁 アプライド カタリシス A:ジェネラル(Applied Catalysis A:General) 322号 2007年 142頁
[1] 硫化イリジウムの製造方法であって、イリジウムの錯塩と硫黄を混合し、混合物を200℃〜500℃で焼成することを特徴とする硫化イリジウムの製造方法。
[2] 該イリジウムの錯塩が4価のイリジウムの錯塩である[1]記載の硫化イリジウムの製造方法。
[3] 該硫化イリジウムが二硫化イリジウムである[1]または[2]記載の硫化イリジウムの製造方法。
[4] 該硫化イリジウムにおける硫黄とイリジウムの元素比が1.9以上であり、熱王水に可溶である[1]〜[3]のいずれかに記載の硫化イリジウムの製造方法。
[5] 該イリジウムの錯塩が3価のイリジウムの錯塩である[1]記載の硫化イリジウムの製造方法。
[6] 該硫化イリジウムが三硫化二イリジウムである[1]または[5]記載の硫化イリジウムの製造方法。
[7] 該硫化イリジウムにおける硫黄とイリジウムの元素比が1.4以上1.7以下であり、熱王水に可溶である[1]、[5]及び[6]のいずれかに記載の硫化イリジウムの製造方法。
硫化イリジウムの生成は、SEM-EDX(電子銃より照射された電子が、試料に衝突した時に放射する特性X線を利用した元素定性分析)を用いて、硫黄とイリジウムの元素比率を算出することで確認することができる。二硫化イリジウムの場合、硫黄とイリジウムの元素比は1.9以上となる。特に、1.9〜2.2の範囲となることが好ましい。三硫化二イリジウムの場合、硫黄とイリジウムの元素比は1.4以上となる。特に、1.4〜1.7の範囲となることが好ましい。
ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム200mgと硫黄400mg(イリジウムに対して元素比で28倍)を混合し、アルミナルツボに入れ、窒素雰囲気下、杉山重工製バッチ式簡易雰囲気炉を用いて400℃で1時間焼成した。焼成後の粉末は水に不溶であり、SEM-EDX測定すると硫黄とイリジウムの元素比は1.98であった。この粉末50mgを熱王水で処理すると全量が溶解し、金属イリジウムは含まれなかった。
実施例1と同様に、ヘキサクロロイリジウム(III)酸アンモニウム200mgと硫黄400mg(イリジウムに対して元素比で29倍)を混合し、400℃で1時間焼成した。焼成後の粉末は水に不溶であり、SEM-EDX測定すると硫黄とイリジウムの元素比は1.52であった。この粉末50mgを熱王水で処理すると全量が溶解し、金属イリジウムは含まれなかった。
実施例1と同様に、ヘキサブロモイリジウム(IV)酸アンモニウム200mgと硫黄200mg(イリジウムに対して元素比で22倍)を混合し、400℃で1時間焼成した。焼成後の粉末は水に不溶であり、SEM-EDX測定すると硫黄とイリジウムの元素比は2.05であった。この粉末50mgを熱王水で処理すると全量が溶解し、金属イリジウムは含まれなかった。
実施例1と同様に、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム200mgと硫黄200mg(イリジウムに対して元素比で14倍)を混合し、200℃で6時間焼成した。焼成後の粉末をSEM-EDX測定すると硫黄とイリジウムの元素比は1.95であった。この粉末50mgを熱王水で処理すると全量が溶解し、金属イリジウムは含まれなかった。
実施例1と同様に、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム200mgと硫黄400mg(イリジウムに対して元素比で28倍)を混合し、500℃で1時間焼成した。焼成後の粉末は水に不溶であり、SEM-EDX測定すると硫黄とイリジウムの元素比は1.94であった。この粉末50mgを熱王水で処理すると全量が溶解し、金属イリジウムは含まれなかった。
実施例1と同様に、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム200mgと硫黄400mg(イリジウムに対して元素比で28倍)を混合し、600℃で1時間焼成した。焼成後の粉末は水に不溶であり、SEM-EDX測定すると硫黄とイリジウムの元素比は1.86であった。粉末50mgを熱王水で処理すると4mgの金属イリジウムが不溶物として残存した。
実施例1と同様に、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウム200mgと硫黄200mg(イリジウムに対して元素比で14倍)を混合し、150℃で6時間焼成した。焼成後の粉末は水に可溶で褐色を呈し、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸アンモニウムが未反応であった。
実施例1と同様に、イリジウム粉末200mgと硫黄400mg(イリジウムに対して元素比で12倍)を混合し、400℃で1時間焼成した。焼成後の粉末をSEM-EDX測定すると、イリジウムのみが検出され、硫化イリジウムは生成しなかった。
実施例1と同様に、四塩化イリジウム200mgと硫黄400mg(イリジウムに対して元素比で21倍)を混合し、400℃で1時間焼成した。焼成後の粉末をSEM-EDX測定すると、イリジウムと塩素が検出され、硫化イリジウムは生成しなかった。
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- 二硫化イリジウム又は三硫化二イリジウムから選択される硫化イリジウムの製造方法であって、イリジウムの錯塩と硫黄を混合し、混合物を200℃〜500℃で焼成することを特徴とする、製造方法。
- 該イリジウムの錯塩が4価のイリジウムの錯塩であり、二硫化イリジウムが製造される請求項1記載の製造方法。
- 二硫化イリジウムにおける硫黄とイリジウムの元素比が1.9以上であり、熱王水に可溶である請求項1又は2に記載の製造方法。
- 該イリジウムの錯塩が3価のイリジウムの錯塩であり、三硫化二イリジウムが製造される請求項1記載の製造方法。
- 三硫化二イリジウムにおける硫黄とイリジウムの元素比が1.4以上1.7以下であり、熱王水に可溶である請求項1又は4に記載の製造方法。
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