KR102051241B1 - 고순도 5염화텅스텐 및 그 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

Bi, Hg, Sb, Ti, Al, As 로 이루어지는 군에서 선택된 환원제와, 6염화텅스텐을, 6염화텅스텐 : 환원제의 몰비가 2.8 : 1.0 ∼ 3.2 : 1.0 으로, 불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정, 환원제와 6염화텅스텐의 혼합물을, 13 ㎩ 이하에서 80 ∼ 210 ℃ 로 가열하여 환원시키는 공정, 환원제와 6염화텅스텐의 혼합물의 환원물을, 66 ㎩ 이하에서 120 ∼ 290 ℃ 로 가열하고, 감압 증류시켜 불순물을 제거하는 공정, 감압 증류에 의해 불순물 제거된 환원물을, 13 ㎩ 이하에서 140 ∼ 350 ℃ 로 가열하고, 승화 정제하여, 5염화텅스텐을 얻는 공정을 포함하는, 5염화텅스텐의 제조 방법에 의해, 종래보다 고수율이며 안전하게, 고순도 5염화텅스텐을 합성한다.

Description

고순도 5염화텅스텐 및 그 합성 방법
본 발명은, 고순도 5염화텅스텐 및 고순도 5염화텅스텐의 고수율이며 안전한 합성 방법에 관한 것이다.
WCl5 를 합성하려면 WCl6 을 적당한 레벨로 수소 환원시키는 수법이 종래부터 일반적으로 사용되어 왔다. 이와 같은 종래법에서는, 스케일업된 경우, 환원되지 않는 부분이나 지나치게 환원된 부분이 발생함으로써, WCl6 잔류물이나 WCl4, WCl2, W 등이 발생하여, 5염화텅스텐의 회수물 중의 함유율 (화합물 순도) 이 저하되는 문제에 추가하여, 이들 목적 외의 물질이 5염화텅스텐을 사용할 때에 반응을 저해하거나, 최종 제품에 혼입되어, 최종 제품의 수율이 악화되는 등의 결점이 있었다. 또, 제조 프로세스에 있어서는 수소의 플로우 속도나 온도 제어 등이 매우 어렵고, 낮은 수율 및 반응 완료에 필요로 하는 긴 시간, 안전면에서도 수소 가스가 누설되어 폭발을 일으킬 가능성이 있는 등의 문제로 실용적이지 않았다. 또한, 환원 수법으로서 Bi, Hg, Sb 등을 환원제로서 사용하고, 봉지된 앰플 내에서 환원·증류시키는 수법이 개시되어 있지만, 환원이 지나치게 진행되어 WCl4 나 WCl2 가 합성되는 경우나, 봉지된 앰플 내압이 상승하여, 파열될 위험 등이 있었다 (비특허문헌 1, 2).
타쿠마, 카와쿠보,「6염화텅스텐 및 5염화텅스텐의 열역학적 성질」, 일본 화학회지, 1972년, No.5, 865 ∼ 873 페이지 V. Kolesnichenko, et al., Inorg. Chem., 1998, Vol.37, No.13, Pages 3257-3262
따라서, 본 발명의 목적은, 종래보다 안전하게 제조할 수 있고, 높은 화합물 순도이며, 또한, 염소, 텅스텐, 환원제에 사용하는 원소 이외의 불순물 원소에 대하여 고순도의 5염화텅스텐의 합성 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 예의 검토한 결과, 고순도 6염화텅스텐을 출발 재료로서 사용하고, 고순도 Bi, Hg, Sb, Ti, Al, As 로 이루어지는 군에서 선택된 물질을 환원제로서 사용하고, 감압 증류를 조합하여 실시함으로써, 종래보다 안전하게 제조할 수 있고, 고수율로 고순도의 5염화텅스텐을 합성할 수 있음을 알아내어, 본 발명에 도달하였다.
따라서, 본 발명은 다음의 (1) 이하를 포함한다.
(1)
Bi, Hg, Sb, Ti, Al, As 로 이루어지는 군에서 선택된 환원제와, 6염화텅스텐을, 6염화텅스텐 : 환원제의 몰비가 2.8 : 1.0 ∼ 3.2 : 1.0 으로, 불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정,
환원제와 6염화텅스텐의 혼합물을, 13 ㎩ 이하에서 80 ∼ 210 ℃ 로 가열하여 환원시키는 공정,
환원제와 6염화텅스텐의 혼합물의 환원물을, 66 ㎩ 이하에서 120 ∼ 290 ℃ 로 가열하고, 감압 증류시켜 불순물을 제거하는 공정,
감압 증류에 의해 불순물 제거된 환원물을, 13 ㎩ 이하에서 140 ∼ 350 ℃ 로 가열하고, 승화 정제하여, 5염화텅스텐을 얻는 공정을 포함하는, 5염화텅스텐의 제조 방법.
(2)
불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정이,
불활성 분위기 중에서 막자 사발 또는 볼 밀을 사용하여, 6염화텅스텐 및 환원제의 각각의 최대 입자경이 300 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하고, 그것들을 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정인, (1) 에 기재된 제조 방법.
(3)
화합물 순도가 95 질량％ 이상인, (1) 또는 (2) 에 기재된 5염화텅스텐의 제조 방법.
(4)
환원제를 제외한, 금속 불순물의 함유량의 합계가 10 ppm 미만 (순도 5 N) 인, (1) ∼ (3) 중 어느 하나에 기재된 5염화텅스텐의 제조 방법.
(5)
환원제의 원소를 1 ppm ∼ 350 ppm 함유하는, (1) ∼ (4) 중 어느 하나에 기재된 5염화텅스텐의 제조 방법.
(6)
Mo 함유량이 0.5 ppm 이하인 (1) ∼ (5) 중 어느 하나에 기재된 5염화텅스텐의 제조 방법.
(7)
화합물 순도가 95 질량％ 이상인 5염화텅스텐.
(8)
환원제로서 사용한 원소의 함유량을 제외하고, 금속 불순물이 합계 10 ppm 미만 (순도 5 N) 인, (7) 에 기재된 5염화텅스텐.
(9)
환원제로서 사용한 원소의 함유량이, 1 ppm ∼ 350 ppm 인 (7) ∼ (8) 중 어느 하나에 기재된 5염화텅스텐.
(10)
Mo 의 함유량이 0.5 ppm 이하인, (7) ∼ (9) 중 어느 하나에 기재된 5염화텅스텐.
본 발명에 의하면, 종래보다 안전성을 향상시킬 수 있고, 염화텅스텐 중에 존재하는 5염화텅스텐의 화합물 순도를 높일 수 있으므로, 그 수율을 향상시킬 수 있으며, 제조 시간을 단축시켜, 결과적으로 낮은 비용으로 고순도의 5염화텅스텐을 합성할 수 있다.
이하에 본 발명을 실시양태를 들어 상세하게 설명한다. 본 발명은 이하에 드는 구체적인 실시양태에 한정되는 것은 아니다.
[5염화텅스텐의 합성]
본 발명에 의하면, Bi, Hg, Sb, Ti, Al, As 로 이루어지는 군에서 선택된 환원제와, 6염화텅스텐을, 6염화텅스텐 : 환원제의 몰비가 2.8 : 1.0 ∼ 3.2 : 1.0 으로, 불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정, 환원제와 6염화텅스텐의 혼합물을, 13 ㎩ 이하에서 80 ∼ 210 ℃ 로 가열하여 환원시키는 공정, 환원제와 6염화텅스텐의 혼합물의 환원물을, 66 ㎩ 이하에서 120 ∼ 290 ℃ 로 가열하고, 감압 증류시켜 불순물을 제거하는 공정, 감압 증류에 의해 불순물 제거된 환원물을, 13 ㎩ 이하에서 140 ∼ 350 ℃ 로 가열하고, 승화 정제하여, 5염화텅스텐을 얻는 공정을 포함하는 방법에 의해, 5염화텅스텐을 합성할 수 있다.
[원료 6염화텅스텐]
원료로서 사용되는 6염화텅스텐은, 고순도의 원료인 것이 바람직하고, 예를 들어 5 N 이상의 순도로 하는 것이 바람직하다.
[환원제]
환원제로는 6염화텅스텐을 환원시키는 효과가 있는 원소이면 되며, 예를 들어 Bi, Hg, Sb, Ti, Al, As 등으로 이루어지는 군에서 선택된 환원제를 사용할 수 있다. 이 중에서도 보다 바람직하게는 Sb 나 Bi 가 사용된다.
[혼합]
환원제와 6염화텅스텐은, 불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합된다. 불활성 분위기로서, 예를 들어 Ar 이나 N2 를 들 수 있다. 혼합은, 바람직하게는 볼 밀이나 막자 사발 등을 사용할 수 있다. 혼합되는 환원제와 6염화텅스텐은, 6염화텅스텐 : 환원제의 몰비를, 예를 들어 2.8 : 1.0 ∼ 3.2 : 1.0 에서의 범위, 바람직하게는 2.9 : 1.0 ∼ 3.1 : 1.0 의 범위, 특히 바람직하게는 3 : 1 로 할 수 있다. 분쇄 혼합된 원료의 입경은 300 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이하로 함으로써 환원 반응에 있어서의 반응성을 높일 수 있다.
[환원]
환원제와 6염화텅스텐의 혼합물은, 가열하여 환원된다. 가열 환원은, 예를 들어 감압 분위기하, 바람직하게는 13 ㎩ 이하에서, 예를 들어 1 시간 이상, 바람직하게는 2 ∼ 24 시간, 예를 들어 80 ∼ 210 ℃, 바람직하게는 80 ∼ 110 ℃, 보다 바람직하게는 약 105 ℃ 에서 가열하여 실시된다. 환원제로서 Sb 를 사용하는 경우에는, 예를 들어 80 ∼ 110 ℃, 바람직하게는 약 105 ℃ 에서 가열하는 것이 바람직하다.
[감압 증류]
환원제와 6염화텅스텐의 혼합물이 가열 환원된 후, 얻어진 환원물은, 감압 증류시켜 불순물이 제거된다. 감압 증류는, 예를 들어 66 ㎩ 이하, 바람직하게는 13 ㎩ 이하에서, 예를 들어 1 시간 이상, 바람직하게는 2 ∼ 24 시간, 예를 들어 120 ∼ 290 ℃, 바람직하게는 120 ∼ 130 ℃ 에서 가열하여 실시된다. 환원제로서 Sb 를 사용하는 경우에는, 예를 들어 13 ㎩ 이하의 압력으로 하는 것이 바람직하고, 예를 들어 120 ∼ 130 ℃ 에서 가열하는 것이 바람직하다.
[승화 정제]
감압 증류에 의해 불순물 제거된 환원물을, 승화 정제하여, 고순도의 5염화텅스텐을 회수하여 얻는다. 승화 정제는, 예를 들어 13 ㎩ 이하, 바람직하게는 1.3 ㎩ 이하에서, 예를 들어 1 시간 이상, 바람직하게는 2 ∼ 48 시간, 예를 들어 140 ∼ 350 ℃, 바람직하게는 150 ∼ 170 ℃ 에서 가열하여 실시되며, 이 처리는 1 회 이상, 바람직하게는 2 회 이상 실시되어, 순도를 높이는 것이 바람직하다. 승화물의 회수는, 예를 들어, 공랭 또는 수랭시켜 실시할 수 있고, 보다 바람직하게는 이슬점 － 30 ℃ 이하의 드라이 룸 또는 불활성 분위기 중에서 실시한다.
[고순도 5염화텅스텐]
승화 정제하여 얻어지는 5염화텅스텐 (WCl5) 은 고순도이며, 예를 들어 5염화텅스텐의 함유율 (화합물 순도) 이 95 질량％ 이상, 바람직하게는 함유율 99 ％ 이상이고, 구성 원소인 염소, 텅스텐과, 환원제를 제외한 금속 원소로 이루어지는 불순물의 합계 함유량이 50 ppm 미만인 순도 4N5, 바람직하게는 10 ppm 미만인 순도 5 N 이고, 환원제의 원소를 1 ppm ∼ 350 ppm, 바람직하게는 1 ∼ 100 ppm 함유하는 것으로 할 수 있다. 또, 특히 Mo 의 함유량을 0.5 ppm 이하로 할 수 있다.
본 발명에 의한 고순도 5염화텅스텐은, 우수한 전자 재료 (MO-CVD 원료용의 재료 또는 ALD 원료용의 재료) 및 기능 화학품 촉매의 원료용의 재료로서 사용할 수 있다.
[본 발명에 있어서의 6염화텅스텐의 환원]
본 발명에 있어서는, 상기 환원제가 6염화텅스텐 (WCl6) 을 효율적으로 환원시킨다. 종래 사용되어 온 수소 환원에 비해, 동일한 처리량이면 반응 시간을 1/10 미만으로 할 수 있다. 얻어지는 생성물의 화합물 순도가, 종래의 방법에 의하면 80 wt％ 정도였지만, 그것을 95 wt％ 이상으로 높일 수 있다. 또한 금속 불순물 10 ppm 미만으로 할 수 있다. 또, 도펀트로서 작용하는 5 족 원소를 적당량 함유한 WCl5 를 합성할 수 있고, 이것은 이후에 첨가하는 5 족 원소를 선택함으로써, 그 후의 사용 용도에 있어서 오히려 바람직한 원료로서 사용할 수 있다. 또, 본 발명에서는, 감압으로 처리함으로써 액상을 통하지 않고 직접 승화 정제 효과를 발휘하고 있다. 그리고, 고순도 원료에 의해 융점이 낮아져 반응이 촉진되고 있다. 바람직하게는 원료의 입경을 100 ㎛ 이하로 함으로써 반응성을 높일 수 있다. 또 직전의 막자 사발 혼합을 불활성 분위기에서 실시함으로써, 저산소로 균일한 반응을 실현할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서의 5염화텅스텐의「화합물 순도」란, 가수 2 에서 6 까지의 5 종의 염화텅스텐 (조성식 : WCl2, WCl3, WCl4, WCl5, WCl6) 이나 옥시클로라이드인 WOCl4 등 중, WCl5 가 차지하는 비율을 의미한다.
또, 본 발명에 있어서의 금속 불순물의 함유량의 분석은, 환원제로서 사용되는 원소 (Sb 또는 Bi) 의 분석에는, 고주파 유도 결합 플라즈마 (ICP) 발광 분광 분석법 (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy : ICP-OES) 으로 실시하고, 또, 환원제 원소 이외의 ppm 오더 혹은 서브 ppm 오더의 극미량으로 함유하는 금속 불순물의 분석에는, 고주파 유도 결합 플라즈마 질량 분석법 (ICP-MS : ICP-Mass Spectrometry) 으로 실시하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다. 특히, 본 발명에서는, ICP 질량 분석법에 있어서, 질량수의 중첩에 의해, 감도 저하나 측정 오차를 일으키는 분자 이온 간섭의 영향이 작은 원소로서, Ag, Na, Cd, Co, Fe, In, Mn, Ni, Pb, Zn, Cu, Cr, Tl, Li, Be, Mg, Al, K, Ca, Ga, Ge, As, Sr, Sn, Sb, Bi, Ba, Mo, U, Th 를 대상 원소로 하고, ICP 질량 분석법의 검출 한계값 미만의 것은, 함유하고 있지 않은 것으로 하여, 금속 불순물의 함유량의 합계값으로부터 제외하였다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
총 질량 1 ㎏ 이 되도록 고순도 WCl6 과 고순도 Sb 를 몰비 2.8 : 1 로, 균일하게 질소 분위기 중에서 막자 사발을 사용하여 혼합하였다.
다음으로, 이 혼합물을 진공 용기 중에 넣고, 분위기를 항상 진공 배기하면서 약 13 ㎩ 이하로 유지하며, 약 2 시간 가열하여, 환원시켰다. 가열 온도는 105 ℃ 이다.
다음으로, 약 66 ㎩ 이하에서, 130 ℃ 에서 약 1 시간 가열하여, 승화 (감압 증류) 시켜, 불순물을 제거하였다.
다음으로, 약 13 ㎩ 이하에서, 160 ℃ 에서 약 1 시간 가열하여, 승화 정제하였다. 그 후, 질소 분위기 중에서 회수하여, 앰플에 봉입하여, 고순도의 WCl5 분말을 얻었다.
실시예 1 의 조건을 표 1 에 정리하여 나타낸다. 실시예 1 에서 얻어진 고순도의 WCl5 의 ICP 분광에 의한 분석값을 표 2 에 나타낸다.
[실시예 2 ∼ 5]
실시예 1 로부터 일부의 조건을 변경하여, 실시예 2 ∼ 5 를 실시하였다. 실시예 1 ∼ 5 의 조건을 표 1 에 정리하여 나타낸다. 실시예 5 에서 얻어진 고순도의 WCl5 의 ICP 분광에 의한 분석값을 표 2 에 나타낸다.
[비교예 1 ∼ 6]
실시예 1 로부터 일부의 조건을 변경하거나, 혹은 일부의 공정을 생략하여, 비교예 1 ∼ 6 을 실시하였다. 비교예 1 ∼ 6 의 조건을 표 1 에 정리하여 나타낸다. 비교예 4 에서 얻어진 WCl5 의 ICP 분광에 의한 분석값을 표 2 에 나타낸다.
Figure 112018046467190-pct00001
Figure 112018046467190-pct00002
(*1 검출 하한값 미만 및 환원제 원소를 제외한다) (％ 표기 이외 단위는 wtppm)
[합성 장치]
실시예 1 의 조작은, 가열 환원, 승화 (감압 증류) 에 의한 불순물 제거, 승화 정제의 각 공정을, 서로 접속된 감압 용기를 구비하여, 연속하여 실시할 수 있는 합성 장치에 의해 실시하였다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 수율을 향상시키고, 안전성을 향상시키고, 제조 시간을 단축시켜, 결과적으로 낮은 비용으로 고순도 5염화텅스텐을 합성할 수 있다. 본 발명은 산업상 유용한 발명이다.

Claims (10)

  1. Bi, Hg, Sb, Ti, Al, As 로 이루어지는 군에서 선택된 환원제와, 6염화텅스텐을, 6염화텅스텐 : 환원제의 몰비가 2.8 : 1.0 ∼ 3.2 : 1.0 으로, 불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정,
    환원제와 6염화텅스텐의 혼합물을, 13 ㎩ 이하에서 80 ∼ 210 ℃ 로 가열하여 환원시키는 공정,
    환원제와 6염화텅스텐의 혼합물의 환원물을, 66 ㎩ 이하에서 120 ∼ 290 ℃ 로 가열하고, 감압 증류시켜 불순물을 제거하는 공정,
    감압 증류에 의해 불순물 제거된 환원물을, 13 ㎩ 이하에서 140 ∼ 350 ℃ 로 가열하고, 승화 정제하여, 5염화텅스텐을 얻는 공정을 포함하는, 5염화텅스텐의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    불활성 분위기 중에서 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정이,
    불활성 분위기 중에서 막자 사발 또는 볼 밀을 사용하여, 6염화텅스텐 및 환원제의 각각의 최대 입자경이 300 ㎛ 이하가 되도록 분쇄하고, 그것들을 균일하게 혼합하여, 혼합물을 얻는 공정인, 5염화텅스텐의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    화합물 순도가 95 질량％ 이상인, 5염화텅스텐의 제조 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    환원제를 제외한, 금속 불순물의 함유량의 합계가 10 ppm 미만 (순도 5 N) 인, 5염화텅스텐의 제조 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    환원제의 원소를 1 ppm ∼ 350 ppm 함유하는, 5염화텅스텐의 제조 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    Mo 함유량이 0.5 ppm 이하인, 5염화텅스텐의 제조 방법.
  7. 화합물 순도가 95 질량％ 이상이고, Mo 의 함유량이 0.5 ppm 이하인 5염화텅스텐.
  8. 제 7 항에 있어서,
    환원제로서 사용한 원소의 함유량을 제외하고, 금속 불순물이 합계 10 ppm 미만 (순도 5 N) 인, 5염화텅스텐.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    환원제로서 사용한 원소의 함유량이, 1 ppm ∼ 350 ppm 인 5염화텅스텐.
  10. 삭제
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