RU2194670C1 - Способ получения пентахлорида ниобия - Google Patents
Способ получения пентахлорида ниобия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2194670C1 RU2194670C1 RU2001135143A RU2001135143A RU2194670C1 RU 2194670 C1 RU2194670 C1 RU 2194670C1 RU 2001135143 A RU2001135143 A RU 2001135143A RU 2001135143 A RU2001135143 A RU 2001135143A RU 2194670 C1 RU2194670 C1 RU 2194670C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- niobium
- ferroniobium
- interaction
- carried out
- pentachloride
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения пентахлорида ниобия из ниобийсодержащего сырья. Результат способа - получение чистого пентахлорида ниобия, повышение выхода в конечный продукт и упрощение процесса. В качестве исходных материалов используют феррониобий и карбид или цианамид кальция. Проводят взаимодействие исходных материалов при температуре 1000-1500oС. Предпочтительно взаимодействие феррониобия с карбидом или цианамидом кальция проводят в среде азота. Процесс взаимодействия можно осуществлять в присутствии добавок - соединений щелочных или щелочноземельных металлов или меди в количестве ≤1 мас.%. После хлорирования желательно осуществить разделение и очистку пентахлоридов ниобия и тантала известными способами. 3 з.п.ф-лы.
Description
Изобретение относится к области получения пентахлорида ниобия из ниобийсодержащего сырья.
Высший хлорид ниобия NbCl5 служит исходным соединением для получения металла, оксидов и других соединений.
Пентахлорид ниобия может быть получен хлорированием металла, ферросплавов ниобия, а также танталит-колумбитового сырья.
Для хлорирования металла (брак штабиков, отходы механической обработки, отюракованные детали, порошки металла) используют хлор. Процесс ведут при 500oС. Лучшие результаты получают при хлорировании в расплаве NaCl+NaFeCl4.
Недостатком способа является получение оксихлорида ниобия NbOCl3, что требует последующей очистки пентахлорида или дохлорирования (см. Зеликман А. Н. и др. Ниобий и тантал. М.: Металлургия, 1990, с. 100-101).
Одним из перспективных источников ниобия является феррониобий.
Феррониобий представляет собой интерметаллическое соединение ниобия и железа Nb(Ta)[Fe(Mn)]2.
Он обычно содержит 40-64% Nb, 0,4-10% Та, 20-30% Fe, а также примеси вольфрама, титана, марганца, алюминия и др.
Феррониобий хрупок и может быть раздроблен в дробилках и шаровых мельницах до кусков нужного размера.
При хлорировании феррониобия в насыпном слое при 700-750oС поверхность частиц сплава блокируется полученным жидким хлоридом железа FеСl3.
Для исключения этого, предложено хлорировать феррониобий в расплаве хлоридов NaCl+NaFeCl4 при 600oС.
Однако этот способ требует сложного аппаратурного оформления. В конденсируемом пентахлориде ниобия содержится значительное количество железа и других примесей, которое зависит от состава солевого раствора и его температуры (см. Зеликман А. Н. и др. Ниобий и тантал. М.: Металлургия, 1990, с. 101 и патент US 3085855, кл. 23-87, 1963).
Наиболее близким к предложенному является способ получения пентахлорида ниобия, который включает взаимодействие оксидной ниобиевой руды с частицами углерода в присутствии алюминия при температуре 1600oС. Образовавшийся карбид ниобия хлорируют при 350-600oС (см. GB 869128, кл. С 01 В, 1961).
Недостатком способа является необходимость введения алюминия, связывающего кислород, высокие температуры процесса, которые требуют сложной аппаратуры, недостаточно высокий выход продукта - 87,5%.
Задачей изобретения является создание такого способа получения пентахлорида ниобия, техническим результатом которого было бы получение чистого пентахлорида ниобия, повышение выхода в конечный продукт и упрощение процесса.
Для этого в способе получения пентахлорида ниобия путем взаимодействия исходного материала с углеродсодержащим соединением и последующего хлорирования полученного карбидного или карбонитридного соединения ниобия, в качестве исходного материала используют феррониобий, в качестве углеродсодержащего соединения используют карбид кальция или цианамид кальция и взаимодействие ведут при температуре 1000-1500oС.
Предпочтительно взаимодействие феррониобия с карбидом или цианамидом кальция проводят в среде азота.
Процесс взаимодействия можно осуществлять в присутствии добавок - соединений щелочных или щелочноземельных металлов или меди в количестве ≤ 1 мас.%.
После хлорирования желательно осуществить разделение и очистку пентахлоридов ниобия и тантала известными способами.
При осуществлении взаимодействия феррониобия с карбидом или цианамидом кальция при температурах 1000-1500oС образуются карбидные или карбонитридные соединения ниобия.
В этих условиях железо, содержащееся в феррониобий, а также примеси марганца, алюминия, олова и др. не образуют карбидов. В результате обработки монофазное интерметаллическое соединение - феррониобий образует две различные фазы: карбидное или карбонитридное соединение ниобия и железо. Следовательно, железо легко отделяется от ниобия, не мешая его дальнейшему хлорированию.
При снижении температуры ниже 1000oС не происходит полной карбидизации, а повышение температуры свыше 1500oС приводит к образованию карбидных соединений железа, которые затрудняют хлорирование и загрязняют образующийся пентахлорид ниобия.
Проведение взаимодействия в среде азота позволяет полностью исключить возможность образования оксидных соединений ниобия и других компонентов, содержащихся в исходном феррониобии.
Для снижения температуры взаимодействия феррониобия с карбидом или цианамидом кальция, а также ускорения процесса можно использовать добавки - соединения щелочных или щелочноземельных металлов или меди, такие как хлориды натрия, калия, кальция, магния, меди. Количество добавок не превышает 1 мас.% от массы шихты.
Учитывая, что феррониобий может содержать значительные количества тантала (до 10%), после хлорирования полученного карбидного соединения ниобия проводят разделение и очистку пентахлоридов ниобия и тантала, выделяя чистые продукты.
Разделение и очистка могут быть осуществлены любым известным способом: дистилляцией, ректификацией и т.д.
Способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
В камерную печь с силитовыми нагревателями поместили графитовый патрон, в который засыпали 20 кг шихты, состоящей из предварительно раздробленной до крупности 1-5 мм смеси феррониобия и карбида кальция, взятых в соотношении 4:1.
В камерную печь с силитовыми нагревателями поместили графитовый патрон, в который засыпали 20 кг шихты, состоящей из предварительно раздробленной до крупности 1-5 мм смеси феррониобия и карбида кальция, взятых в соотношении 4:1.
В пространство печи до начала нагрева подавали азот.
Нагрев производился со скоростью 8-10o в мин. Температура 1500oС была достигнута за 3 ч. Смесь выдерживали при этой температуре в течение 1 ч. Затем питание печи отключили и остудили печь вместе со смесью до 200oС.
Термообработанный материал измельчили до крупности 1 мм и обработали концентрированной соляной кислотой.
Рентгенофазовый анализ показал остаточное содержание примесей, мас.%: Fe-1,5; Mn-0,4; Ti-1,7; W-0,6; Zr-1,2; Са-0,8. Чистота полученного карбида ниобия 93,8%, что значительно выше, чем в известном способе.
Этот материал хлорировали с получением пентахлоридов тантала и ниобия.
Полученные пентахлориды тантала и ниобия очищали и разделяли ректификацией известным способом.
Вначале были отделены все примеси, которые сконцентрировались в кубовом остатке.
Затем ректификацией получили чистый пентахлорид ниобия и концентрат пентахлорида тантала. В заключение проводили ректификацию танталовой фракции с получением чистого пентахлорида тантала.
Чистота пентахлорида ниобия, полученного по заявленному способу составляет не менее 99,99%.
Пример 2
В камерную печь с силитовыми нагревателями поместили графитовый патрон, в который засыпали 25 кг шихты, состоящей из предварительно раздробленной до крупности 1-5 мм смеси феррониобия и цианамида кальция, взятых в соотношении 3:1 и добавки к ним солей щелочных металлов или щелочноземельных металлов. В качестве добавки использовали хлорид натрия в количестве 1 мас.% от массы шихты.
В камерную печь с силитовыми нагревателями поместили графитовый патрон, в который засыпали 25 кг шихты, состоящей из предварительно раздробленной до крупности 1-5 мм смеси феррониобия и цианамида кальция, взятых в соотношении 3:1 и добавки к ним солей щелочных металлов или щелочноземельных металлов. В качестве добавки использовали хлорид натрия в количестве 1 мас.% от массы шихты.
Нагрев производился со скоростью 8-10o в мин. Температура 1000oС была достигнута за 3 ч. Смесь выдерживали при этой температуре в течение 1 ч. Затем питание печи отключили и остудили печь вместе со смесью до 200oС.
Термообработанный материал измельчили до крупности 1 мм и обработали концентрированной соляной кислотой.
Рентгенофазовый анализ показал остаточное содержание примесей, мас.%: Fe-1,3; Mn-0,35; Ti-1,5; W-0,5; Zr-1,1; Са-0,8, чистота полученного карбонитрида ниобия 94,45%.
Этот материал хлорировали с получением пентахлоридов тантала и ниобия.
При использовании в качестве добавок хлоридов калия, кальция, магния или меди результаты процесса не изменялись.
Дальнейшую очистку и разделение хлоридов ниобия и тантала вели как в примере 1.
Чистота полученного пентахлорида ниобия 99,99%.
Вышеприведенные примеры показывают, что предложенный способ значительно проще известного и позволяет получать чистый хлорид ниобия.
Claims (4)
1. Способ получения пентахлорида ниобия, включающий взаимодействие исходного материала с углеродсодержащим соединением и последующее хлорирование полученного карбидного соединения ниобия, отличающийся тем, что в качестве исходного материала используют феррониобий, а в качестве углеродсодержащего соединения используют карбид кальция или цианамид кальция и взаимодействие ведут при температуре 1000-1500oС.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что взаимодействие феррониобия с карбидом кальция или цианамидом кальция проводят в среде азота.
3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что взаимодействие феррониобия с карбидом кальция или цианамидом кальция ведут в присутствии добавок - соединений щелочных или щелочноземельных металлов или меди в количестве ≤1 мас. %.
4. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что после хлорирования проводят разделение и очистку пентахлоридов ниобия и тантала.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001135143A RU2194670C1 (ru) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | Способ получения пентахлорида ниобия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001135143A RU2194670C1 (ru) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | Способ получения пентахлорида ниобия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2194670C1 true RU2194670C1 (ru) | 2002-12-20 |
Family
ID=20254898
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001135143A RU2194670C1 (ru) | 2001-12-26 | 2001-12-26 | Способ получения пентахлорида ниобия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2194670C1 (ru) |
-
2001
- 2001-12-26 RU RU2001135143A patent/RU2194670C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ЗЕЛИКМАН А.Н. и др. Ниобий и тантал. - М.: Металлургия, 1990, с.101. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4390365A (en) | Process for making titanium metal from titanium ore | |
JP5479886B2 (ja) | 金属化合物の製造のための装置および方法 | |
US4468248A (en) | Process for making titanium metal from titanium ore | |
KR101148573B1 (ko) | 금속 화합물의 제조를 위한 방법 및 장치 | |
US4359449A (en) | Process for making titanium oxide from titanium ore | |
US2823991A (en) | Process for the manufacture of titanium metal | |
RU2080295C1 (ru) | Способ получения тетрахлорида титана | |
JP2009203486A (ja) | ルテニウムを含むスクラップからルテニウムを回収する方法 | |
US4668286A (en) | Process for making zero valent titanium from an alkali metal fluotitanate | |
US3899569A (en) | Preparation of highly pure titanium tetrachloride from ilmenite slag | |
US4220629A (en) | Chlorination of ores with catalyzed metal chlorides | |
RU2194670C1 (ru) | Способ получения пентахлорида ниобия | |
EP0151111A1 (en) | Process for making titanium metal from titanium ore | |
US5284639A (en) | Method for the preparation of niobium nitride | |
US3407031A (en) | Process for the manufacture of inorganic chlorides | |
US5234674A (en) | Process for the preparation of metal carbides | |
JPH01502916A (ja) | 4b族遷移金属ーアルカリ金属ーフッ化物塩の製造方法および精製方法 | |
EP0591411B1 (en) | Recovery of niobium metal | |
JPH09227965A (ja) | 精製金属ルテニウム粉末とその製造方法 | |
JP3564852B2 (ja) | 高純度金属ルテニウム粉末の製造方法 | |
RU2097320C1 (ru) | Способ получения порошка кремния повышенной частоты | |
Borhani et al. | The Effect of Temperature on the Purity of Nano-Scale Tantalum Powder Produced from Its Scrap by Reaction with Magnesium and Calcium | |
JPH03249144A (ja) | ハロゲン化ニオブ、酸化ニオブ、窒化ニオブ、炭化ニオブ及び金属ニオブの製造方法 | |
Campbell et al. | Kroll process beryllium | |
Kolobov et al. | Technologies of secondary refractory rare metals |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20061227 |