KR100575468B1 - 고순도 가스 충진용기의 처리방법 및 상기 용기에 충진된고순도 가스 - Google Patents
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Abstract
지재(砥材)에 의한 내면처리를 실시한, 할로겐계 가스충진용의 금속용기에 있어서, 가스충진후의, 수분이나 내면흡착가스 이외의 불순물의 경시증가에 의해 순도저하가 일어나지 않는 용기 및 고순도의 할로겐계 가스를 제공한다.
지재에 의한 내면처리를 실시한 가스용기 내표면의 X선 광전자스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값이 0.3 이하이도록 하여, 내면처리방법을 개선한다.
Description
도 1은 봄베의 개략도,
도 2는 연마장치의 개략도.
<부호의 설명>
1. 용기 본체
2. 마개
3. 밸브
4. 연마기
본 발명은 고압가스용기의 처리방법에 관한 것이다. 상세하게는 내면표층부의 Si양이 일정량 이하인 고압가스용기의 처리방법 및 이 고압가스용기에 충진된 할로겐함유 가스충진물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 수압에 의한 내압시험을 실시한 후, 그 내표면을 일정 깊이까지 연마하는 고압가스용기의 처리방법 및 이 고압가스용기에 충진된 할로겐함유 가스충진물에 관한 것이다.
할로겐함유 가스는, 반도체의 도핑제, 드라이에칭제나 CVD장치의 클리닝가스로서 사용되고 있지만, 이들의 용도에 사용되는 할로겐함유 가스는 고순도인 것이 요구되고 있다. 이와 같은 고순도 가스의 충진용기는, 그 내면으로의 수분이나 불순물 가스의 흡착을 방지하여 가스를 고순도로 유지하기 위하여, 여러번 내면의 평활화 처리가 실시된다. 그러나, 이와 같이 내면평활화처리가 실시된 용기에 충진된 할로겐계 가스 중에도, 때로 불순물 농도가 경시적으로 상승하는 것이 있었다. 이 불순물의 하나는 수분이고, 또 하나는 할로겐계의 미지 불순물이었다.
가스중의 수분량이 경시증가하는 원인에 관해서 조사한 결과, 수압에 의해 내압시험을 받은 직후의 용기를 사용한 경우에는, 수분 경시증가의 트러블이 발생하기 쉽다는 것을 깨달았다. 더욱 상세하게 해석한 결과, 수압에 의한 내압시험후의 용기내에는 건조조작에 의해 제거할 수 없는 수분이 잔류해 있고, 이 수분이 목적가스 충진후, 서서히 가스중에 혼입하여, 목적가스중의 수분량이 경시적으로 증가하는 것이 명확하게 되었다. 상기의 제거하기 어려운 물을 제거하기 위하여, 용기를 가열하면서 내부의 진공흡인을 행하는 등의 방법이 있지만, 수분을 완전히 제거하는 것은 불가능하여 유효한 수단이 요망되고 있었다.
또한, 할로겐계의 미지불순물이 경시증가하는 원인에 관해서 조사한 결과, 이 현상이 내면평활화를 실시한 후의 용기에 집중하여 발생하고 있는 것을 깨달았다. 내면평활화에는 여러가지 방법이 있지만, 저렴하고 또한 용이하게 할 수 있다는 점에서 지재(砥材)를 사용하는 방법이 많이 채용되고 있다. 지재를 사용하여 내 면처리를 행한 후에는, 통상 물 및/또는 용제로 세정한 후 건조하고, 밸브를 부착하여 가스용기로서 사용한다. 이와 같이 하여 지재에 의한 내면처리를 실시한 용기에 충진한 할로겐함유 가스에는, 충진후의 시간경과와 함께 미지의 할로겐계 불순물이 증대하여 순도가 저하한다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 할로겐함유 가스의 순도저하를 일으키지 않는 고압가스용기의 처리방법, 또한 잔존하는 수분에 의한 순도저하를 일으키지 않는 고압가스용기의 처리방법 및 그 용기에 충진된 고순도 할로겐함유 가스를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 용기충진후의 수분혼입에 의한 가스순도저하를 방지하는 방법에 관해서 예의 검토한 결과, 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 용기의 내면을 특정 두께로 연마하는 것에 의해, 가스 충진후의 수분량의 경시증가량을 방지할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 더욱이, 지재를 사용하여 내면평활화처리를 한 가스용기에 충진한 할로겐함유 가스의 순도저하의 원인 및 이것을 방지하는 방법에 관해서 예의 검토를 거듭한 결과, 순도저하의 원인으로 되는 불순물이 할로겐화 규소인 것, 이것이 용기 내면의 잔류 Si분(分)과 충진가스와의 반응에 의해 생성하는 것, 및 X선 광전자분광법에 의해 정량적으로 파악되는 용기내면 표층부의 Si잔류량을 일정 레벨 이하까지 저감하는 것에 의해 할로겐화 규소가스의 생성을 억지(抑止)하여, 매우 효율 좋게 또한 경제적으로 할로겐함유 가스의 순도저하를 방지할 수 있다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이른 것이다.
즉 본 발명은,
제 1에는, 수압에 의한 내압실험을 받은, 주로 철로 이루어진 고압가스용기의 내면을 평균 5∼100㎛의 두께를 연마하고, X선 광전자분광법에 의해 측정한 스펙트럼에 있어서 Si2s 피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값을 0.3 이하로 하는 고압가스용기의 처리방법이다.
Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값이 0.1 이하인 것은 더욱 바람직한 태양이다.
제 2에는, 적어도 최후의 연마를 Si함량이 10중량% 이하인 연마재를 사용하여 행하는 제 1에 기재된 처리방법이다.
Si함유량이 지재 총 중량에 대해서 1중량% 이하, 또는 100중량ppm 이하인 것은 바람직한 태양이다.
제 3에는, 할로겐함유 가스를 수압에 의한 내압실험을 받은, 주로 철로 이루어진 고압가스용기로서, 내면을 평균 5∼100㎛의 두께를 연마하고, X선 광전자분광법에 의해 측정한 스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값이 0.3 이하인 고압가스용기에 충진하여 이루어지는 할로겐함유 가스충진물이다.
제 4에는, 할로겐화 규소함유량이 0.3ppm 이하인 제 3에 기재된 할로겐함유 가스충진물이다.
제 5에는, 수압에 의한 내압실험을 받은, 주로 철로 이루어진 불소함유 가스용기의 내면처리방법으로서, 적어도 최후의 연마를 Si함유량이 10중량% 이하인 연마재를 사용하여 연마하는 불소함유 가스용기의 처리방법이다.
발명의 실시의 형태
본 발명에 따른 처리방법으로 처리된 고압가스용기는, 할로겐함유 가스에 적합하게 사용될 수 있고, F, Cl, Br, I 중 적어도 1원소 이상을 함유하는 화합물이고, 상온에서 압축가스 또는 액화가스에 적합하다. 이들을 예시하면, NF3, ClF3, CF4, C2F6, C3F8, C4F6, SF6, GeF4, WF6, F2, COF2, Cl2, HF, HCl, HBr, HI 등을 들 수 있고, 특히 NF3, ClF3, CF4, C2F6, C3F
8, C4F6, SF6, GeF4, WF6, F2, COF2인 할로겐함유 가스에 가장 바람직하게 적용할 수 있다.
할로겐함유 가스는 반도체의 도핑제, 드라이에칭제나 CVD장치의 클리닝가스의 용도로 사용되는 경우가 많고, 고순도인 것이 요구된다.
본 발명의 주로 철로 이루어지는 고압가스용기로서는, 철-망간강(鋼), 철-크롬-망간강, 내지 스테인레스강제, 니켈강제, 알루미늄합금강제의 용기가 예시될 수 있다. 고압가스용기로서는, 파티클이나 흡착가스에 의한 오염을 방지하기 위해서, 통상 내면을 평활화한 것이 사용되고, 일반적으로 내면조도(평활도)는 오목부와 볼록부의 높이의 차이를 미크론단위로 표시한 수치에 S를 붙여서 표시되지만, 통상은 3S∼1S 이하까지 평활화된 것이 사용된다.
또한, 본 발명에 있어서 수압에 의한 내압시험으로는, 대상으로 되는 고압가스용기내에 물을 붓고, 소정의 시험압력을 걸어서 실시되는 것이다.
내압시험에서는 통상, 용기에 25MPa의 수압을 인가하지만, 이 경우에 용기내 표면에 미소한 크랙이 발생한다. 본 발명에 있어서 미소한 크랙으로는, 깊이가 1㎛∼30㎛의 범위에 있는 균열을 의미한다. 여기에서 발생하는 미소크랙의 수나 길이, 및 깊이는 재질이나 용기의 제법에 따라 다르지만, 일반적인 철-망간강제의 가스용기의 경우, 미소크랙의 길이는 100㎛∼1cm 정도, 1평방센티미터당 연(延)길이는 50cm∼100cm 정도, 깊이는 3∼30㎛ 정도이다. 수압에 의한 내압시험에 있어서는, 이 미소크랙내에 물이 침투하고, 통상의 건조방법, 예컨대 0.01∼10mmHg의 범위에서 진공흡인을 하면서 용기를 110∼250℃로 가열하는 정도에서는 완전히 제거할 수 없다. 제거되지 않고 용기내에 잔류한 수분은, 목적의 고순도 가스를 충진한 후, 가스중에 서서히 혼입해 가면서 고순도 가스중의 수분량을 경시적으로 증가시키는 원인으로 된다.
수압에 의한 내압시험을 실시한 용기내 표면의 수분잔류량을 저감하고, 충진가스의 순도저하를 방지하기 위하여, 원인으로 되는 미소크랙을 용기내 표면의 연마에 의해 제거하는 것이 바람직하다. 이 경우의 연마량은 평균두께 환산으로 5∼100㎛인 것이 바람직하고, 10∼20㎛인 것이 더욱 바람직하다. 연마량이 5㎛ 미만인 경우, 상당량의 미소크랙이 제거되지 않고 남는 경우가 있다. 한편, 연마량이 100㎛ 넘는 경우에는 용기의 성능의 면에서 큰 문제는 없지만, 이와 같이 과잉의 연마는 지재의 소비량, 처리에 필요한 시간ㆍ노력이라는 점에서 낭비가 많게 되어 바람직하지 않다. 1000㎛를 넘는 것과 같은 상당히 많은 양의 연마는 용기의 내압성능을 저하시킬 가능성이 있어, 피해야만 한다.
본 발명에 있어서는, 상술한 연마두께를 유지하면 충분한 효과가 있지만, 최적의 연마두께는 용기재질에 따라 약간 변화하므로, 연마후, 용기내면에 잔존하는 미소크랙의 양을 지표로 하여 연마하는 것에 의해, 최적의 관리가 가능하게 된다. 용기의 내표면에 존재하는 깊이 1㎛∼30㎛의 미소크랙이 1평방센티미터당 연길이로 30cm 미만, 더욱 바람직하게는 깊이 1㎛∼30㎛의 미소크랙이 연길이로 10cm 미만까지 연마하는 것이 바람직하다.
이 연마처리에는 여러가지 방법이 있지만, 처리가 간편하고 또한 저렴한 것으로부터, 지재를 사용하여 습식법 혹은 건식법에 의해 처리하는 방법이 사용되는 경우가 많다. 습식연마에서는 지재 및 물 내지 약액을 용기에 넣은 후, 내용물이 흘러나오지 않도록 마개로 막고, 용기를 횡전(橫轉)한 상태에서 유성운동의 회전을 가하여 평활화하는 바렐연마라는 방법이 일반적이다.
상기의 내면처리에서 사용되는 지재로서는, 다이아몬드, 지르코니아, 알루미나, 실리카, 질화규소, 탄화규소, 알루미나-실리카의 복합산화물 등을 들 수 있다. 그 중에서 알루미나-실리카의 복합산화물계의 지재가 일반적으로 널리 사용되고 있지만, Si성분을 함유하는 지재를 사용하여 용기 내면의 평활화처리를 행한 경우, 연마종료후, 용기내면 표층부에 지재중의 Si성분이 잔류하는 경향이 있고, 할로겐함유 가스충진후에 Si성분과 할로겐함유 가스가 반응하여 반도체 용도로서의 사용에 있어서 바람직하지 않은 불순물인 할로겐화 규소가 생성된다. 따라서, 본 발명 에 있어서는 Si함유량이 지재 고형분중에 Si원자로서 10중량% 이하, 바람직하게는 1중량% 이하, 더욱 바람직하게는 100중량ppm 이하의 지재를 사용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 다이아몬드, 지르코니아, 알루미나 등을 들 수 있다. 지재를 사용한 내면처리를 2회 이상 실시하는 것에 의해 용기 내면을 3S∼1S등급까지 평활화하는 경우에는, 최후회의 처리에 상기의 지재를 사용하는 것이 바람직하다. 이 조건을 만족시키는 한에 있어서, 지재는 혼합물 및/또는 복합물이어도 좋고, 2종류 이상의 지재를 조합시켜 사용하여도 좋다. 또, 여기에서 말하는 Si함유량으로는 지재중의 전체 Si원자의 중량을 건조상태의 지재의 총 중량(고형분)에 대한 비율로 나타낸 것이다.
Si함유량이 10중량%를 넘는 지재를 사용하여 내면처리한 경우, 내면처리후에 물 및/또는 용제로 세정하여 건조한 후에도, Si분(分)이 용기내면에 잔류하는 경향이 있다. 그 중에서도 최종회의 내면처리시에 Si함유량이 10중량%를 넘는 지재를 사용한 경우에는 용기 내면으로의 Si잔류량이 보다 증가한다.
이 용기에 할로겐함유 가스를 충진한 경우, 충진후의 가스가 때때로 잔존한 지재의 Si성분과 반응하고, 할로겐화 규소가 용기내부에서 생성되어 가스의 순도를 저하시킨다. 할로겐화규소는 SiFx, SiClx, SiBrx, SiIx(x는 0을 넘는 4 이하의 수를 나타내고, 정수로 한정되지 않는다)로 표시되는 물질이고, 가스상 또는 증기압을 갖는 액체 혹은 승화성의 고체이다. 이와 같이 하여 생성된 할로겐화규소는 할로겐함유 가스를 반도체 용도로서 사용하는 경우, 할로겐함유 가스와 함께 세밀필터를 통과하고, 반도체제조용 챔버에 도입되어, 반도체의 성능에 악영향을 미친다.
본 발명에서 사용되는 지재의 입경은, 특별히 한정되지는 않지만, 내면처리를 효율 좋게 행하기 위해서는, 입경이 다른 수종의 지재를 조합시켜 사용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 지재의 평균입경이 1∼20mm인 구형의 큰 입자와 평균입경 1∼100㎛의 미립자분을 조합시켜 사용하므로써 내면처리를 한층 효과적으로 행할 수 있으므로 바람직하다. 지재의 조합비는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 큰 입자에 대한 미립자의 중량비가 10중량% 이하인 것이 바람직하다.
다음에 용기의 내면처리의 방법에 관해서 상세하게 서술한다.
내면처리는 지재를 용기에 넣은 후, 내용물이 흘러나오지 않도록 마개로 막고, 용기를 횡전한 상태에서 유성운동의 회전을 가하는, 소위 바렐연마법에 의해 용기 자신에 자전과 공전운동을 부여하고, 연마재가 용기내부에서 동력을 걸면서 유동하는 것에 의해 내면을 처리하는 방법에 의한다. 또, 이 내면처리에 있어서는, 지재와 함께 순수나, 산화성 용액, 알칼리성 용액, 혹은 계면활성제를 첨가한 물 등의 액을 가하는 것이 일반적이고, 필요에 따라서 아질산염 등의 방창제를 더 가하는 경우도 있다.
지재를 사용하여 내면처리를 행한 후에는, 통상 물 및/또는 용제로 세정한 후 건조하고, 밸브를 부착하여 가스용기로서 사용한다. 이 세정은 특히 평활화의 경우에 Si성분을 함유하는 지재를 사용한 경우에는, 예컨대 제트분무수 등에 의해 철저하게 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서는, 용기내면 표층부의 Si 잔류량을 X선 광전자분광(XPS)법 에 의한 분석에 의해서 정량적으로 파악하고, 상기의 내면처리공정 및/또는 그 후의 세정공정에 있어서 상술한 바와 같은 작업을 하는 것에 의해서, 용기 내면의 X선 광전자스펙트럼에 있어서 Fe와 Si와의 피크면적비를 특정값 이하로 되도록 한다. 이것에 의해서, 지재에 의한 내면처리를 실시한 용기에 충진된 할로겐함유 가스에 할로겐화규소의 혼입이 0.3ppm 이하의 실질적으로 없는 것을 제공할 수 있다.
본 발명에 있어서, X선 광전자스펙트럼의 측정에서는, 우선 용기를 원주상으로 커트한 후, 2cm각 정도의 사이즈로 잘라내어, 측정시료를 작성한다. 시료의 작성에 있어서는, 용기의 내면측을 오염시키지 않도록, 세심한 주의를 기울일 필요가 있다. 상기에서 작성한 시료를 시판되는 XPS측정장치에 도입하여, 단색화된 AlKα선(1486. 6eV)을 시료상 0.3∼0.7㎟의 영역에 조사하여, 취출각 45°에서 광전자를 거두어 들이고, 분광한다. 분광기의 패스에너지는 순은표준시료의 스펙트럼에서 Ag3d5/2피크의 반값폭이 0.8eV 이하로 되도록 설정한다.
이와 같은 조건에서, Si2s영역 및 Fe2p영역의 내로우 스캔 측정을 행하고, Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값을 구한다. 이 값이 0.3 이하인 것이 바람직하고, 0.1 이하인 것이 보다 바람직하다. 상기의 값이 0.3을 넘으면, 할로겐함유 가스를 당해 용기에 충진한 후, 할로겐화 규소가 경시적으로 증가하여, 가스순도를 저하시켜 버리므로 바람직하지 않은 경우가 있다.
〔실시예〕
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
실시예 1
수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L용량의 고압용 이음매없는 용기 3개에 Si함유량 50중량ppm이고, 직경 5mm인 구형 알루미나볼 5kg, Si함유량 50중량ppm이고 직경 3mm인 구형 알루미나볼 5kg 및 Si함유량 50중량ppm이고, 평균입자경 50㎛의 알루미나분말 300g을 분산시킨 물 3L를 넣고, 상부의 밸브접속용 나사부(2)에 마개를 하였다. 이 용기를 옆으로 쓰러진 상태(橫倒)로 하여 연마장치(3)에 세트하고, 연마장치를 기동하여 연마처리를 개시하였다.
60분 연마한 후, 용기를 전도(轉倒)시켜 내용물을 꺼내고, 고압순수를 5분간 더 분사하여 잔류고형분을 배출하였다. 그 후 순수를 치환하기 위하여 이소프로필알코올로 용기내를 세정하였다. 내면조도를 확인한 결과 2S까지 평활화되어 있었다.
또한, 용기를 180℃의 건조기에 넣고, 용기내부를 건조 N2로 치환하면서 2시간 건조하였다. 그 안의 용기 1개를 절단하고, 약 2cm각의 분석용 시험편을 작성하여 용기 내면측의 X선 광전자스펙트럼을 하기의 조건에서 측정하였다.
장치 : 알백ㆍ파이사제 Quantam 2000
X선원 : AlKα선을 단색화
광전자 취출각 : 45°
측정면적 : 약 1.4mm×0.3mm(0.4㎟)
패스에너지 : 23.5eV
(순은의 Ag3d5/2피크의 에너지분해능 : 약 0.7eV)
Fe2p영역, Si2s영역의 각각에 관해서 내로우 스캔측정을 실시한 결과, Si2s피크는 유의적으로는 검출되지 않고, Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값은 0.01 미만이었다.
또한, 연마 전후의 용기중량을 측정하고, 상기 공정에 의한 중량감소로부터 용기내의 평균 연마두께를 구한 결과, 10.4㎛이었다. 앞서 절단한 용기로부터 시험편을 작성하고, 내측표면을 키엔스사제 VH-7000형 표면전자현미경을 사용하여 촬영하였다. 이 화상을 컴퓨터에 취입하고, 임의의 1cm 사방내의 깊이 1∼30㎛의 범위에 있는 미소크랙의 연길이를 측정한 결과, 17cm이었다.
또 다른 1개에 밸브를 부착하고, 60℃의 건조기에 넣어서 내부를 진공흡인하면서 2시간 건조를 행하고, 실온까지 냉각한 후, 순도 99.999%의 고순도 He가스를 5MPa의 압력까지 충진하였다. 충진일로부터 1일후, 7일후, 및 30일후에 당해 용기내의 He 가스를 채취하고, 수정발진식 수분계를 사용하여 수분분석을 행하였다. 표에 나타낸 바와 같이, 수분량의 증가는 발견되지 않았다.
남은 용기에도 밸브를 부착하고, 60℃의 건조기에 넣어서, 내부를 진공흡인시키면서, 2시간 건조를 행하였다. 실온까지 냉각한 후, 99.999용량%의 고순도 NF3가스를 10MPa충진하였다. 충진일로부터 1일후, 7일후, 30일 후에 이 충진한 NF3가스 190NL을 초순수 200g에 버블링하여, 이 액의 F농도 및 Si농도를 측정하였다. 표에 나타낸 바와 같이, F, Si농도의 경시상승은 없으며, 불화규소는 유의적으로는 생성 되지 않은 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2
연마처리시의 내용물을 Si함유량 9중량%의 알루미나-실리카계 복합산화물로 이루어진 직경 3mm의 구형의 지재 10kg, 및 평균입자경 50㎛의 분말상의 지재 300g을 분산시킨 물 3L로 하고, 고압수은에 의한 잔류고형분 배출을 위한 세정 시간을 60분으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L 용량의 고압용 이음매없는 용기 3개에 내면처리, 내용물의 배출, 수세, 이소프로필알코올에 의한 세정을 행하였다. 처리후의 내면조도는 2S이었다. 그 후, 건조를 행하고, 1개의 용기에 관해서 시험편을 작성하여 XPS측정 및 크랙의 연길이의 측정을 행하였다. 이 용기의 평균연마두께는 12.8㎛이었다. 또 다른 1개에 관해서 고순도 NF3가스의 충진 및 F 및 Si의 분석을 행하고, 남은 용기를 사용하여 He가스에 의한 수분측정을 행하였다. 조건은 실시예 1과 동일하다.
X선 광전자스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값을 구한 결과, 0.23이었다. 또한, 임의의 1cm 사방내의 크랙 연길이는 8cm이었다. 더욱이, 충진가스 흡수액의 F, Si농도는 표에 나타낸 바와 같고, 충진후 30일 경과시점에서 약간의 농도상승이 발견되었지만 허용범위내이었다. 더욱이, He가스중의 수분량은 표에 나타낸 바와 같이 충진후 30일까지 증가를 나타내지 않았다.
실시예 3
도 1, 2에 나타낸 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 25S의 철-망간강제인 47L용량의 고압용 이음매없는 용기(1)를 2개 준비하고, 이들에 지재로서 거의 구형인 직경 5mm와 3mm의 고순도 알루미나 지재(Si함유량 : 50중량ppm) 각 5kg을 넣고, 또한 순수를 1Kg 넣어서, 상부의 밸브접속용 나사부에 마개(2)를 하였다. 이 용기를 옆으로 쓰러진 상태로 하여 도 2에 나타낸 연마장치(4)에 세트하고, 연마장치를 기동하여 연마를 개시하였다. 1시간 연마한 후, 지재를 꺼내어, 이소프로필알코올로 세정하였다. 이 방법에 의해 내면조도 3S등급으로 평활화할 수 있었다. 더욱이 용기내부를 건조 N2로 치환한 후, 밸브(3)를 부착하고, 100∼200℃의 건조기에 넣어서, 내부를 진공흡인하면서, 2시간 건조를 행하였다. 연마전후의 중량차이로부터 구해진 평균연마두께는 9.4㎛이었다. 실온까지 냉각후, 1개에 99.999부피%의 고순도 NF3가스를 10MPa 충진하고, 다른 쪽에 99.999부피%의 고순도 He가스를 5MPa 충진하였다. NF3가스를 충진한 용기에 관해서, 충진일로부터 1일후, 7일후, 30일 후에 이 충진한 NF3가스 190NL을, 0.01㎛의 금속필터를 통과시킨 후, 초순수 200g중에 버블링하고, 이 물을 분석샘플로 하였다. F이온 및 Si의 분석을 행한 결과, 경시적 변화는 발견되지 않았다. 또한, He가스를 충진한 용기에 관해서, 충진일로부터 1일후, 7일후, 30일후에 이 충진한 He가스중의 수분을 수정발신식 수분계에 의해 측정하였다. 30일 경과후에 수분값은 약간 증대하였지만, 허용범위내이었다. 이상의 시험의 결과를 표에 나타낸다. 또, 여기에 나타나는 분석치는 NF3가스의 중량베이스로 환산한 값이다.
실시예 4
지재를, 구상인 직경 3mm의 알루미나실리카계 지재(Si함유량 : 9중량%) 10kg과, 평균입자경 50㎛의 알루미나분말(Si함유량 : 100중량ppm) 300g과의 혼합물로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L 용량의 고압용 이음매없는 용기의 내면처리를 행하였다. 이 방법에 의해서 내면조도 2S등급으로 평활화할 수 있었다. 평균연마두께는 9.4㎛이었다.
실시예 1과 동일한 평가를 행한 결과, 표에 나타낸 바와 같이, He가스중의 수분, NF3가스중의 F이온, Si 모두 경시적 변화는 발견되지 않았다. 또, 분석치는 NF3가스의 중량베이스로 환산한 값이다.
실시예 5
지재를, 구상인 직경 3mm의 알루미나실리카계 지재(Si함유량 : 9중량%) 10kg으로 변경하고, 또한 순수 대신에 0.05N의 KOH 수용액 1Kg을 가하고, 또한 연마시간을 2시간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L용량의 고압용 이음매없는 용기의 내면처리를 행하였다. 내면조도는 1S등급, 평균연마두께는 16.7㎛이었다.
실시예 1과 동일한 평가를 행하였지만, 표에 나타낸 바와 같이, He가스중의 수분, NF3가스중의 F이온, Si 모두 경시적 변화는 발견되지 않았다. 또, 분석치는 NF3가스의 중량베이스로 환산한 값이다.
실시예 6
구상인 직경 3mm의 알루미나실리카계 지재(Si함유량 : 9중량%) 10kg 및 순수를 사용하여 60분간 연마를 행하고, 고압순수에 의한 잔류고형물의 배출을 행한 후, 또한 연마시의 물을 0.05N의 KOH수용액 1kg으로 치환한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강제의, 47L용량의 고압용 이음매없는 용기의 내면처리를 실시하였다. 평균연마두께는 21.8㎛, 내면조도는 1S 이하이었다.
실시예 1과 동일한 평가를 행하였지만, 표에 나타낸 바와 같고, He가스중의 수분, NF3가스중의 F이온, Si 모두 경시적 변화는 발견되지 않았다. 또, 분석치는 NF3가스의 중량베이스로 환산한 값이다.
비교예 1
지재를 구상인 직경 3mm의 알루미나실리카계 지재(Si함유량 : 20중량%) 10kg과 평균입자경 50㎛의 알루미나실리카분말(Si함유량 : 20중량%) 300g과의 혼합물로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L용량의 고압용 이음매없는 용기의 내면처리를 행하였다. 내면조도는 2S등급이었다. 또한, X선 광전자스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값을 구한 결과, 0.91이었다.
실시예 1과 동일한 평가를 행한 결과, 표에 나타낸 바와 같이, 7일 후로부터 Si 및 F의 값이 증가하였다. 또, 분석치는 NF3가스의 중량베이스로 환산한 값이다.
비교예 2
지재를 구상인 직경 3mm의 실리카알루미나계 지재(Si함유량 : 30중량%) 10kg으로 변경하고, 또한 0.05N의 KOH수용액 1kg을 가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L 용량의 고압용 이음매없는 용기의 연마처리를 행하였다. 내면조도는 2S등급이었다. 또한, X선 광전자스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값을 구한 결과, 2.26이었다.
실시예 1과 동일한 평가를 행한 결과, 표에 나타낸 바와 같이, 충진 후 1일째로부터 Si 및 F의 값이 증가하였다.
또, 분석치는 NF3가스의 중량베이스로 환산한 값이다.
비교예 3
수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L용량의 고압용 이음매없는 용기에 대해서, 연마조작을 행하지 않은 그대로 내부를 이소프로필알코올로 세정하고, 실시예 1과 동일한 건조조작 및 평가를 실시하였다. 내표면의 현미경 관찰을 행하였지만, 촬영화상이 선명하지 않아 미소크랙의 길이를 측정하는 것은 불가능하였다. 이 용기에 충진된 He가스중의 수분량은 표에 나타낸 바와 같이 경시적으로 증가하였다.
비교예 4
연마시간을 20분간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L 용량의 고압용 이음매없는 용기의 연마처리, 내부세정, 건조 및 평가를 행하였다. 내면조도는 3∼4S, 평균연마두께는 3.7㎛, 1cm 사방내의 미소크랙의 연길이는 39.6cm이었다. 표에 나타낸 바와 같이, 이 용기에 충진된 He가스중의 수분량은 경시적으로 증가하였다.
비교예 5
이소프로필알코올에 의한 세정후의 용기건조를 240℃로 한 것 이외에는, 비교예 4와 동일하게 수압에 의한 내압시험을 실시한 후의 내면조도 6S의 철-망간강의, 47L용량의 고압용 이음매없는 용기를 처리, 평가를 행하였다. 표에 나타낸 바와 같이, 이 용기에 충진된 He가스중의 수분량은 경시적으로 증가하였다.
수압에 의한 내압시험을 받은, 주로 철로 이루어지는 고압가스용기의 내면처리방법에 있어서, 내면을 5∼100㎛ 연마하고, 내면표층의 Si원자의 양을 용기 내면의 X선 광전자 스펙트럼에서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값이 0.3 이하가 되도록 제어하는 것에 의해, 할로겐함유 가스 충진후의 할로겐화규소의 생성을 억제할 수 있고, 더욱이 수분의 함유량도 억제할 수 있다는 것을 발견하였다. 이것에 의해, 할로겐함유 가스 충진후의 순도저하가 없는 가스용기 및 고순도 의 할로겐함유 가스를 제공하는 것이 가능하게 되었다.
Claims (5)
- 수압에 의한 내압시험을 받은, 주로 철로 이루어지는 고압가스용기의 내면을 평균 5∼100㎛의 두께를 연마하고, X선 광전자분광법에 의해 측정한 스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값을 0.3 이하로 하는 고압가스용기의 처리방법.
- 제 1항에 있어서, 연마횟수가 1회인 경우에는 그 연마를, 복수회인 경우에는 적어도 최후의 연마를 Si함량이 10중량% 이하인 연마재를 사용하여 행하는 처리방법.
- 할로겐함유 가스를, 수압에 의한 내압시험을 받은, 주로 철로 이루어지는 고압가스용기로서, 내면을 평균 5∼100㎛의 두께를 연마하고, X선 광전자분광법에 의해 측정한 스펙트럼에 있어서 Si2s피크의 면적을 Fe2p3/2피크의 면적으로 나눈 값이 0.3 이하인 고압가스용기에 충진하여 이루어지는 할로겐함유 가스충진물.
- 제 3항에 있어서, 할로겐화규소 함유량이 0.3ppm 이하인 할로겐함유 가스충진물.
- 수압에 의한 내압시험을 받은, 주로 철로 이루어지는 불소함유 가스용기의 내면처리방법으로서, 연마횟수가 1회인 경우에는 그 연마를, 복수회인 경우에는 적어도 최후의 연마를 Si함유량이 10중량% 이하인 연마재를 사용하여 행하는 불소함유 가스용기의 처리방법.
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