KR20110135818A - 모노클로로실란용 실린더 표면 처리 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 모노클로로실란의 분해없이 안정한 방식으로 모노클로로실란을 저장하기 위한 용기 및 상기 용기의 내부 표면을 부동태화하는 방법에 관한 것이다. 용기의 여러 가지 표면 개질법은 표면 반응을 허용가능한 수준으로 감소시키는 것으로 확인되어왔다. 설명한 표면 개질법중 일부는 모노클로로실란의 불안정성을 상당히 감소시킨다.
Description
관련 출원의 상호참조
본 특허 출원은 2010년 11월 6일자 출원된 미국 가특허 출원 제 61/353,870호의 우선권을 주장한다.
모노클로로실란(화학식 ClSiH3; 이하 MCS라함)은 마이크로칩 제조시 저온 실리콘 질화막(silicon nitride film) 증착을 위한 유망한 전구체로 간주되어 왔다.
MCS는 그 증기압(68℉에서 74 psig, 20℃에서 612 kPa)하에서 액체 상태로 밀폐 용기에 저장된다. MCS의 증기압을 수용하기 위해 강재 용기(steel container)가 사용되고 그 운송 코드에 따라 적용된다.
고순도 실리콘 질화막 증착 공정은 일관적으로 높은 순도를 갖는 전구체를 필요로 한다. 그러나, MCS는 주위온도(20℃)에서 금속 용기내에서 디클로로실란(화학식 H2SiCl2; 이하 DCS라함) 및 모노실란(이하 SiH4라함)으로 급속히 분해되는 것으로 확인되어 왔다. 그 분해 생성물은 MCS의 불순물을 대표한다. 미량으로 존재하는 DCS는 질화막 증착 공정에 특히 해롭다. 또한, 저장 용기로부터 전달된 MCS의 DCS 함량의 변화는 증착 공정 안정성에 악영향을 미친다. 그 용기로부터 추출된 MCS의 불순물의 양은 시간의 경과에 따라 상당히 변화할 수 있다. 이러한 변화는 MCS 분해와 함께 불순물의 기상/액상 분배(partitioning)를 초래한다. 소정 시간에서 상기 용기내 불순물의 양은 분해 속도 및 저장 시간에 의해 결정된다.
일반적으로 상기 용기로부터 MCS의 추출은 상기 용기의 상부의 증기상으로부터 발생한다. 그러나, 혼합물내의 MCS와 불순물의 상이한 비점으로 인해, MCS 및 SiH4 불순물과 같은 더욱 낮은 비점의 화합물은 추출된 증기에서 두드러지게 확인되는 반면에, DCS와 같은 더욱 높은 비점의 화합물은 액상으로 우선적으로 분배된다.
따라서, DCS는 시간의 경과에 따라 상기 용기의 액체 힐(liquid heel)에 농축된다. 따라서, 추출된 증기의 DCS 수준은 MCS가 용기로부터 제거됨에 따라 상승하여 MCS 순도의 변화를 초래한다. 고품질 질화 박막의 증착을 위해 MCS 순도의 높은 일관성이 요구되므로, 저장 동안 MCS의 분해 속도를 최소화하는 것이 중요하다. 이로써, 상기 용기로부터 MCS의 추출 동안 DCS 수준의 증가가 최소화된다.
Su, Ming-Der and Schlegel, Bernhard "An ab Initio MO Study of the Thermal Decomposition of Chlorinated Monosilanes, SiH4-nCln (n = 0-4)", J. Phys. Chem. 1993, 97, 9981-9985;
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발명의 간단한 요약
본 발명은 안정한 조건에서 모노클로로실란을 함유할 수 있는 내부 표면 개질부(internal surface modification)를 갖고 다량의 모노클로로실란을 함유하는 용기로서, 상기 내부 표면이,
(a) 기계적 연마로부터 얻어지는 표면;
(b) 전해연마(electropolishing)로부터 얻어지는 표면;
(c) 유기분자의 소수성 보호층을 형성함으로써 얻어지는 표면;
(d) 스테인리스 강의 내부 표면을 제공함으로써 얻어지는 표면;
(e) 알루미늄의 내부 표면을 제공함으로써 얻어지는 표면;
(f) 니켈의 내부 표면을 제공함으로써 얻어지는 표면;
(g) 중합체 코팅제로부터 얻어지는 표면;
(h) 산화규소 코팅을 갖는 표면;
(i) 금속에 분자 결합된 결정성 탄소층을 갖는 표면;
(j) 금속 불화물의 부동태화층(passivation layer)을 갖는 표면;
(k) 실란에 노출되어 금속에 결합된 실란의 부동태화층을 갖는 표면; 및
(l) 비활성화 히드록시기를 갖는 표면으로 이루어진 군에서 선택되는 용기에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 모노클로로실란을 안정한 방식으로 저장하기 위한 용기의 제조 방법으로서,
(A) 단일 오리피스일 수 있는 입구 또는 출구를 갖는 금속 용기를 제공하고;
(B) 상기 용기의 내부 표면을,
(a) 입자상 연마재를 이용하는 내부 표면의 기계적 연마;
(b) 내부 표면의 전해연마;
(c) 실릴화에 의해 유기 분자의 소수성 보호층 형성;
(d) 스테인리스강의 내부 표면 제공;
(e) 알루미늄의 내부 표면 제공;
(f) 니켈의 내부 표면 제공;
(g) 중합체 코팅제를 이용하는 내부 표면 코팅;
(h) 산화규소 코팅제를 이용하는 내부 표면 코팅;
(i) 금속에 분자 결합된 결정성 탄소층을 이용하는 내부 표면 코팅;
(j) 내부 표면을 불소 함유 부동태화 유체와 접촉시켜 얻은 금속 불화물의 층을 이용하는 내부 표면 부동태화;
(k) 실란에 노출시켜 얻은, 금속에 결합된 실란의 층을 이용하는 내부 표면 부동태화;
(l) 내부 표면상의 히드록시기를 비활성화하는 내부 표면 부동태화; 및
(m) 20℃ 이하의 온도에서 상기 용기 및 모노클로로실란 유지; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 공정을 이용하여 처리하는 것을 포함하는 방법에 관한 것이다.
도면은 본 발명의 구현예의 흐름도이다.
99.5% 이상 순도의 모노클로실란(MCS, ClSiH3)은 저온 실리콘 질화막 증착을 위한 유망한 전구체로서 간주되어 왔다. 그러나, MCS는 강재 용기에서의 저장 동안 다른 클로로실란의 분해 속도보다 더욱 높은 속도로 분해된다. 이러한 분해는 사용동안 MSC 순도를 크게 변화시킬 수 있는 원인이 된다.
예를 들어, 20℃에서의 일반적인 분해 속도는 44 리터 강재 용기의 MCS 함량을 월간 약 10% 만큼 감소시킨다. 하나의 반응 생성물(디클로로실란, DCS, H2SiCl2)은 막 증착 공정에 특히 해롭다.
반응 모델링 결과, DCS 및 실란(SiH4)으로의 MCS의 불균등화반응 속도는 기체상에서는 높지 않지만, 실온에서 제1철 표면상의 촉매 반응으로부터만 진행되는 것이 확인되었다. 이러한 반응 기작은 강재 용기에서 그 순도를 유지하면서 성공적으로 저장될 수 있는 SiH4 및 기타 클로로실란보다 MCS에 더욱 특이한 것이다.
용기의 여러 가지 표면 개질법이 표면 반응을 허용가능한 수준으로 감소시키는 것으로 확인되어 왔다. 이러한 개질법으로는 하기의 것들의 조합이 있다: 기계적 연마 및/또는 전해연마를 통한 표면 거칠기 감소; 탄소강으로부터 스테인리스강으로의 표면 조성의 변경; 예를 들어 트리메틸클로로실란(클로로트리메틸실란, CTMS) 및/또는 헥사메틸디실아잔(HMDS)을 이용한 실릴화에 의한 표면 OH 기의 비활성화; 에틸렌 테트라플루오로에틸렌(ETFE), 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리아릴렌 에테르(PAE) 또는 파라렌(paralene)과 같은 중합체를 이용한 표면 코팅; 예를 들어, 전해도금, 무전해도금 또는 화학적 증착(예, 화학 기상 증착(CVD), 플라즈마 강화 화학 기상 증착((PECVD), 원자층 증착(ALD))을 통한 니켈, 다이아몬드상 카본 또는 산화규소를 이용한 표면 코팅; 실린더 제조 동안 2-프로판올과 같은 대체 세정액을 이용한 물에의 표면 노출의 최소화; 및 DCS, 실란 또는 불소를 이용한 표면 부동태화. 표면 개질법들의 가장 성공적인 조합은 분해 속도를 2차수 이상 감소시켜서 고순도 MSC의 저장 및 최종 사용자에로의 운반을 가능하게 한다.
클로로실란 분해 기작은 잘 이해되지 않고 있다. MCS는 SiH4 및 더욱 고급의(higher) 클로로실란, 즉 DCS 및 트리클로로실란(화학식 Cl3SiH; 이하 TCS라함)보다 더욱 높은 속도로 분해된다. 20℃ 및 0℃에서 MSC의 분해 속도는 충분히 상이하므로, 아레니우스식(Arrhenius equation)에 속도 상수를 대입하면 분해를 위한 활성화 에너지 Ea가 22 kcal/mole (82 kJ/mole)인 것으로 평가될 수 있다. 상기 기작은 고온(즉, >450℃) 기상 및 실리콘 표면 분해 반응에 수반되는 잘 알려진 실릴렌 중간체를 통해 진행되는 기작과, 주위온도에서 또는 주위온도 근처에서 상당한 속도로 일어날 수 있는 표면 촉매 반응(surface catalyzed reaction)을 통해 진행되는 기작으로 나누어질 수 있다.
실릴렌 중간체 분해 기작
클로로실란에 대한 실릴렌 중간체 분해 경로가 분자 오비탈(MO) 계산 및 실험을 통해 다른 사람들에 의해 연구되어 왔다. 이러한 연구에 있어서, 실릴렌 중간체는 일차 분해 반응을 형성하는 것으로 생각되었다. 이러한 반응은 석영 반응기의 벽에서 중간체의 형성을 포함하는 것으로 판단되었다. 일반적으로, 석영 반응기에서의 분해는 주위온도(20℃)보다 상당히 더 높은 온도에서만 관찰되었다. 실제로, 보고된 활성화 에너지(일반적으로는, 관찰된 반응 속도로부터 계산할 때 68 kcal/mole 정도)는 공정이 실온에서 진행되기 아주 어려울 정도로 높았다. 예를 들어, 아레니우스식을 이용하여 계산하면, 이러한 반응의 경우 25℃에서 4.8 x 1030일의 반감기가 예측된다. 또한, 반응 생성물인 DCS는 석영 반응기의 경우와 마찬가지로 강재 용기에서의 MCS의 분해 동안에 관찰되지 않는다. 따라서, 이러한 실릴렌 중간체 기작은 주위온도 근처의 강재 용기에서 관찰된 신속 분해 공정에 중요한 것으로 보이지 않는다.
표면 촉매 기작
강재 용기에서의 저장 동안 MCS 분해 기작은 SiH4 및 기타 클로로실란, 예를 들어 DCS 및 TCS의 기작과 상이하다. 다른 클로로실란[즉, DCS, TCS 및 사염화규소(STC)]는 강재 또는 스테인리스강 용기에서 고순도를 유지하면서 저장 및 운반시 안정하다는 것이 잘 알려져 있다.
SiH4는 분해되어, 금속 용기의 표면에 노출시 수소(H2)와 고급 실란 올리고머[예를 들어, 디실란(Si2H6), 트리실란(Si3H8) 등]들의 혼합물을 형성할 수 있다. 그러나, 이러한 SiH4 반응은 제한적인데, 상기 폴리실란 올리고머는 궁극적으로, 표면상의 반응 부위를 덮는 보호막을 형성하기 때문이다. 이와 대조로, MCS 분해는 원칙적으로 표면 촉매 반응을 통한 SiH4 및 DCS로의 불균등화반응(dismutation으로도 알려짐)을 포함한다. SiH4 및 DCS로의 MCS의 불균등화반응은 루이스산(예를 들어, AlCl3)의 촉매작용 또는 3차 아민 또는 염기성 거대망상 중합체(macroreticular polymer)와 같은 염기에 의해 상당히 촉진될 수 있다. (이러한 촉매 공정은 상업용 SiH4를 합성하기 위해 통상적으로 사용된다). 루이스산 및 염기는 MCS 안정성을 감소시킨다.
철계 매트릭스(41xx 패밀리의 강재)에서 1.1% 미만의 Cr 및 Mo를 주요 합금화 원소로 함유하는 "탄소강"(크로몰리(chromoly) 또는 CRMO 저합금강으로 일반적으로 알려짐)이 용기 재료로 사용되는 경우, 하기의 반응이 일어나는 것이 이론적으로 상정된다:
ClSiH3 + FeO → SiH3-O-SiH3 + FeCl2
ClSiH3 + Fe2O3 → SiH3-O-SiH3 + FeCl3
FeCl2 및 FeCl3는 모두 매우 효과적인 루이스산 촉매이다. 철의 산화물이 결핍된 연마된 강재 표면에서 염화 제1철 및 염화 제2철의 발생에는 아래와 같이 수분 및/또는 산소의 개입이 필요하다는 것이 이론적으로 상정된다:
ClSiH3 + H2O → SiH3-O-SiH3 + HCl
Fe + HCl → FeCl2 +H2
FeCl2 + O2 → FeCl3 + Fe2O3
수분 및 산소가 없을 때, MCS내의 미량의 HCl 불순물도 촉매인 염화철을 형성할 수 있다. 일부의 경우, 미량의 HCl 불순물은 MCS에서 MCS 합성 공정의 부산물로 존재한다.
또한, 루이스산 촉매는 하기한 유형의 중간체 복합체를 통과할 수 있으므로, 금속 중심으로부터 해리시 두 MCS 분자들 사이에 H 및 Cl을 교환시킨다.
또는, 단계적인 기작은 아래와 같다:
ClSiH3 + FeCl3 → [H2ClSi][FeHCl3] → H2SiCl2 + [FeHCl2]
[FeHCl2] + ClSiH3 → SiH4 + FeCl3
상기 반응 사슬에 대하여 계산된 활성화 에너지는 25 kcal/mole 이다. 이는 22 kcal/mole의 측정된 값에 근접하고, 주위온도(20℃)에서 진행되기 쉬운 반응 경로를 나타낸다.
DCS의 불균등화 반응은 아래와 같다:
2 H2SiCl2 → H3SiCl- + HSiCl3
규소에 결합된 염소원자의 수가 많을수록, 분자의 안정성이 크고, 불균등화 반응의 확률이 낮다. 이러한 현상은 치환체들의 입체 효과, 분자 극성(쌍극자 모멘트), 전자 밀도 분포 등과 같은 여러 인자들의 조합에 의해 설명될 수 있다.
따라서, 탄소강 용기에서 MCS의 관찰된 높은 분해 속도는 MSC와 제1철 금속 표면의 상호작용을 필요로 하는 독특한 문제로 인식된다. 이는 세정되고 통상적인 실시에 따라 제조된 강재 용기에서 상당한 분해를 받지않는 기타 클로로실란의 경우와 다르다. 또한, SiH4와 다르게, MCS는 강재 용기에서 불균등화 반응에 의해 분해되고, 이러한 반응은 올리고머 표면 코팅을 형성하기 때문에 본질적으로 제한적인 것이 아니다. 이러한 문제를 정정하는 데는 이러한 반응 기작의 인식 및 반응 사슬을 파괴하기 위한 적당한 수단이 필요하다.
실험 데이터는 저장 동안 MSC 분해 과정은 용기의 내부 표면 조건에 강하게 의존한다. 용기 벤더(vendor), 용기 표면 조성(스테인리스강에 대한 탄소강, 또는 중합체, 산화규소 또는 니켈 코팅 등), 표면 화학(산화철, 염화철, 히드록시 또는 OH 기 등의 존재), 표면적(표면 거칠기, 용기 크기 및 입체 형상을 통한 표면 대 부피비), 노출된 결정립계, 용기 제조 방법(산 및 탈리온수 세척액, 뜨거운 N2 건조 등), 용기 이력(history), 이전의 사용 여부 등과 같은 파라미터의 변화는 MCS 용해 속도에 상당한 영향을 미친다. (분해 속도에 영향을 미치는 다른 파라미터로는 MSC에서 HCl, H2O, O2등과 같은 미량 불순물의 존재, 및 주위온도가 있다).
따라서, MCS 분해 속도는 용기 표면 조건을 조절하여 최소화될 수 있다. 재료 선택, 표면 처리 및 표면 제조는 표면 조건을 조절하는 일차적인 수단이다. 예를 들어, 히드록시기를 비활성화하거나 상기 촉매 반응 사슬을 제거하는 표면 개질은 MCS 분해 속도를 감소시키데 도움이 된다.
일반적으로, 이러한 물질의 안정화를 위한 이차 표면 처리 방법은 상기 혼합물을 제조하는 회사마다 다르다. 이용가능하고 오늘날 이용되는 부동태화 방법에는 다수의 상이한 실린더 산 세척액, 연마 방법, 비반응성 금속 코팅(예, 니켈), 중합체 코팅, 기체 크로마토그래피 칼럼 컨디셔닝 산업으로부터 차용된 비활성화 방법, 양극산화, 및 필요한 성분을 이용한 간단한 실린더 전처리(즉, 산세(pickling))가 포함된다. 이러한 조절 방법은 다른 클로로실란 및 수소화규소를 포함한 다른 물질보다는 MCS 분해에 특이적으로 영향을 미친다.
본 발명은 하기의 방법들 중 하나 또는 그들의 조합을 이용하여 MCS 용기의 내부 표면을 개질하는 것으로 구성된다:
(a) 용기의 내부 표면의 거칠기는 기계적 연마 공정을 통해 감소된다. 이러한 연마는 쇼트 블라스팅(shot blasting), 글라스 비드 블라스팅, 또는 바람직하게는 슬러리 연마(abrasive slurry polishing)를 이용하여 수행될 수 있다. 상기 연마 슬러리는 Precision Finishing Inc.로부터 입수가능한 Chemtrol® 패밀리의 액체들 중 하나와 같은 부식억제액에 함유된 스테인리스강 또는 세라믹 구형체, 토성 형상 또는 다른 형상의 물체로 구성될 수 있다. 연마 공정의 일 구현예에서는, 다단계 공정으로 쇼트 블라스팅을 3회 수행한 다음, 세라믹 펠릿을 이용하여 슬러리 연마를 수행한 다음, 스테인리스강 형상의 펠릿을 이용하여 슬러리 연마를 수행할 수 있다. 상기 부식 억제액은 후속 용기 제조 단계가 수행될 때까지 용기의 내부 표면상에 잔류한다. 연마 슬러리 처리는 강재 표면을 냉간 가공하여 거대 거칠기(macro-roughness)를 감소시키고 약 1 미크론의 Ra 표면 거칠기(surface finish)를 제공한다. 이러한 연마는 MCS 분해에 이용가능한 전체 표면적을 감소시키고 표면의 울퉁불퉁한 부분(surface asperities) 및 입계 불연속 부분과 같은 국소적인 반응 부위를 갈아낸다(burnishing). 갈아내는 것 외에도, 이러한 연마 처리는 표면 근처 영역에 불활성 불순물 및/또는 압축 응력을 혼입함으로써 덜 반응성의 표면을 제공한다.
(b) 용기의 내부 표면의 거칠기 및 표면 조성은 전해연마 공정을 통해 변화될 수 있다. 전해연마는 강재 표면의 탄소 함량을 낮추는데 도움이 된다. 기계적 연마와 같은 다른 이전의 단계 없이도, 전해 연마는 약 2.6 미크론의 Ra 표면 거칠기를 제공한다. 이러한 연마는 MCS 분해에 이용가능한 전체 표면적을 감소시킨다. 전해연마가 기계적 연마보다 먼저 수행되는 경우, Ra 표면 거칠기는 약 0.2 미크론의 낮은 값에 도달할 수 있다.
(c) 상기 분해 기작에 기반하면, MCS 분해 속도는 MCS 또는 HCl과 강재의 접촉을 차단하도록 유기 분자의 소수성 보호층을 형성함으로써 감소될 수 있다. 이러한 효과는 디메틸클로로실란, 트리메틸클로로실란(클로로트리메틸실란, CTMS) 및 헥사메틸디실아잔(HMDS)과 같은 특정의 유기 모노클로로실란을 이용하여 실릴화 표면 처리를 수행하여 얻어질 수 있다. 또한, 옥타데실트리클로로실란 등과 같은 다른 유기 클로로실란도 강한 소수성 표면을 제공하는데 유용하다.
(d) 용기의 내부 표면의 물질 조성은 "탄소강"으로부터 스테인리스강, 알루미늄 또는 니켈로 변화된다. 이는 스테인리스강, 알루미늄 또는 니켈 튜브로부터 용기를 제작하거나, 스테인리스강, 알루미늄 또는 니켈을 용기로 성형하거나, 또는 용접된 스테인리스강 또는 알루미늄 용기를 이용함으로써 달성될 수 있다. 이차 외측 피복(outer sheath)에 의해 강화된 압력 외포(pressure envelope)를 갖는 것으로 내부가 클래딩된(clad) 스테인리스강, 알루미늄 또는 니켈 용기도 사용될 수 있다. 이러한 피복으로는 복합 용기를 제조하기 위한 탄소-아라미드 섬유 또는 유리섬유 래핑(wrapping)이 있다. 또한, 이를 용기로 성형하기 전에 상이한 금속 시트들을 폭발 결합시켜 클래드 용기를 제작할 수도 있다. 또한, 동시압출(co-extrusion)로 제조한 내부가 클래딩된 파이프를, 압력하에서 MCS를 함유하기에 적당한 압력 용기로 성형할 수도 있다.
(e) 용기의 내부 표면은 폴리(에틸렌-co-테트라플루오로에틸렌(ETFE, 예를 들어, Tefzel®, 에폭시 수지, 페놀 수지, 폴리아릴렌 에테르(PAE) 또는 폴리(파라크실렌)(예, 파라렌)과 같은 중합체로 코팅된다. 이러한 내부 코팅제는 중합체의 용매 함유 용액 또는 분산액 형태로 도포할 수 있거나, 분말 중합체를 회전 성형하여 도포할 수 있거나, 화학 기상 증착을 통해 도포할 수 있거나, 당 업계에 알려진 다른 방법을 이용하여 도포할 수 있다. 용기의 내부 표면에 대한 접착력을 개선하기 위한 임의적인 결합층이 이용될 수 있다. 이러한 중합체는 MCS와 강재 표면의 사이에 물리적 장벽을 형성한다. 다음에, 활성 히드록시기를 갖는 중합체는 전술한 바와 같이 실릴화 표면 처리를 통해 비활성화된다.
(f) 용기의 내부 표면은 니켈과 같은 비철금속으로 코팅되어 조성이 변화된다. 상기 니켈은 무전해 코팅 공정 또는 무전해 도금 공정을 통해 도포할 수 있다. 상기 코팅제는 실질적으로 순수한 금속일 수 있거나 다른 금속 또는 메탈로이드와의 합금일 수 있다. 예를 들어, 바람직한 구현예는 NiP 비결정성 합금을 무전해 증착하는 것을 포함한다. 이와 같이 물질이 변화되면, MCS 분해에 기여하는 산화철 또는 염화철의 존재를 배제된다.
(g) 용기의 내부 표면은 화학 기상 증착(CVD) 공정을 통해 코팅되어 금속에 분자 결합된 산화규소 또는 다이아몬드상 탄소층을 생성한다. 이러한 공정은 SilcoTek에 의해 제공된 Silkonert® 처리법으로 구성될 수 있고, 스테인리스강과 같은 내열성 강재에 일반적으로 적용되는 고온 산화규소 증착 공정이다. 상기 금속에 실리콘을 결합하는 공정 이후에, 어떠한 클로로실란을 이용하여 표면 부동태화 공정을 실시할 수 있다. 대안의 증착 공정으로는 막 증착 분야에 잘 알려져 있는 플라즈마 강화 화학 기상 증착(PECVD) 및 원자층 증착(ALD)이 있다.
(h) 용기의 내부 표면은 불소(F2)를 이용하여 금속 불화물 층을 생성하여 부동태화된다. F2는 질소(N2)와 같은 불활성 기체내의 5% 농도와 같은 묽은 혼합물의 형태로 강재 표면에 도포된다. 상기 불소화 공정은 선택된 시간 동안 주위온도에서 적용된다.
(i) 용기의 내부 표면은 SiH4, MCS 또는 DCS와 같은 클로로실란 또는 수소화규소에 노출되어 산세 또는 부동태화된다. 바람직하게, 상기 노출은 1개월과 같은 선택된 기간 동안 55℃와 같은 승온에서 일어난다. 이러한 처리는 용기 표면상의 히드록시기를 비활성화하는 유리한 효과가 있으며, SiH4 부동태화의 경우에는, 전술한 바와 같이 MCS에 대하여 반응성이 없는 표면 막을 제공하는 효과가 있다.
또한, 본 발명은 하기와 같이 상기 표면 개질 단계 전 또는 후에 수행되는 표면 제조 단계를 포함한다:
용기의 내부 표면은 이소프로필 알콜과 같은 비수성 액체를 이용하여 여러 번 세척하고, 주위온도에서 유지한 다음, N2와 같은 불활성 기체로 퍼지(purge)하여 용기를 건조시킨 다음, 선택된 시간 동안 승온에서 유지한다. 바람직하게는, 3회의 IPA 세척이 용기에 대하여 수행된다. 다음에, 상기 용기는 뚜껑이 씌워지거나 밸브가 구비되어 주변 습기 또는 다른 불순물에의 노출이 최소화된다.
이러한 개선 사항들은 44 리터 용기에서의 MCS 분해 속도를 주위온도(20℃)에서 월간 0.1% 미만으로 감소시키는데, 이러한 감소는 100배 이상의 개선에 해당한다.
또한, 본 발명은 MCS의 저장 동안 20℃ 근처 또는 아래의 온도에서 상기 채워진 용기를 유지하는 것을 포함한다. 바람직하게, 상기 용기는 잘 알려진 냉장 방법을 통해 0℃에서 유지된다. 저온 저장은 저장 동안 MCS의 분해를 최소화하기 위하여 전술한 표면 개질 및 표면 제조 단계와 합쳐진다. 이러한 감소된 온도 T에서의 저장은 하기 아레니우스 반응 속도식에 기재된 방식으로 MCS 분해 과정의 반응 속도를 감소시킨다:
k = A exp{-Ea/RT]
상기 식에서, "k"는 반응 속도 상수이고, "A"는 반응속도론에 의해 결정된 선지수 인자(pre-exponential factor)이고, "R"은 보편 기체 상수(universal gas constant)이다. 10℃ 미만으로 저장 온도를 감소시키면, 44 리터 용기에서의 분해속도가 월간 0.01% 미만으로 더욱 감소될 수 있는데, 이러한 감소는 3차수 이상의 개선에 해당하는 것이다.
따라서, 본 발명은 하기와 같이 도면에 도시한 단계들을 포함한다:
MCS 용기(1)는 표면 개질 및/또는 표면 제조를 포함하는 하나 이상의 공정(2)을 이용하여 개질된 다음, 용기에 MSC를 채우고(3), 및/또는 상기 용기에서 MSC의 저장 및 운반(5) 동안 용기의 온도를 조절(4)한 다음, 상기 용기로부터 안정한 고순도 MSC를 제거(6)하는 것을 포함한다.
본 발명에서 기재된 표면 개질, 표면 제조 단계 및 온도 조절은 저장 용기로 제한되지 않으며, 사용 동안 MSC와 접촉하는 어떠한 다른 표면에 적용될 수 있으며, 그 표면으로는 반응 용기, 전달 라인, 증착 챔버, 여러 가지 인-라인 부품, 예를 들어 밸브, 유량계, 압력 센서 등이 있으나, 이에 제한되지 않는다. 본 발명의 이러한 적용은 MCS 순도를 유지하고, 합성 지점으로부터 사용 장소 및 회수 및 재사용 장소의 범위에 걸쳐서 MCS 안정성을 개선한다.
실시예
1
10개의 탄소강 기체 용기를 이용하여 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 상기 용기는 44 리터의 내부 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 모든 용기에서 저장했다. 상기 용기들은 본 발명에 대하여 위에서 기재한 유형의 내부 표면 조건으로의 개질 및 표면 제조 방법으로 처리하지 않았다. 상기 용기에서 MCS의 저장 기간은 6 일 내지 80일의 범위였다. 기상 MCS 순도는 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 각 용기로부터 측정했다. 각 용기에 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 모든 용기에서 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 7.2%였다. 이러한 MCS는 반응 생성물인 SiH4 및 DCS로 전환되었다. 이는 본 발명의 이점을 갖지않는 용기에서의 분해의 대략적 기저선 비율(baseline rate)을 나타낸다.
2 개의 다른 탄소강 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 또한, 이들 용기는 44 리터의 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 상기 용기에 저장했다. 이러한 두 용기의 내부 표면은 MCS 저장 전에 본 발명에 따른 부식 억제제를 함유하는 슬러리를 이용하여 기계적으로 연마했다. 상기 용기에서의 저장 기간은 37일 및 15일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 각 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 각 용기에 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 두 용기에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 각각 0.025% 및 0%였다.
실시예
2
2 개의 탄소강 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 또한, 이들 용기는 44 리터의 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 상기 용기에 저장했다. 이러한 두 용기의 내부 표면은 MCS 저장 전에 본 발명에 따른 부식 억제제를 함유하는 연마 슬러리를 이용하여 기계적으로 연마한 다음, 본 발명의 방법에 따라 CTMS로 실릴화했다. 저장 기간은 각 용기마다 15일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 각 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 각 용기에 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 두 용기에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 각각 0%였다.
실시예
3
하나의 탄소강 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 또한, 이 용기는 44 리터의 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 상기 용기에 저장했다. 상기 용기의 내부 표면은 MCS 저장 전에 본 발명의 무전해 코팅 방법을 이용하여 니켈로 코팅한 다음, 본 발명의 방법에 따라 실릴화했다. 저장 기간은 40일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 각 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 상기 용기에 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 상기 용기에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 0%였다.
실시예
4
19개의 탄소강 용기를 이용하여 MCS를 저장했다. 이들 용기는 본 발명에 대하여 기재한 유형의 내부 표면 조건으로의 개질 및 표면 제조 방법으로 처리하지 않았으나, 0℃의 저하된 주위온도에서 유지했다. 또한, 이들 용기는 44 리터의 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS를 상기 용기에 저장했다. 이러한 용기에서의 저장 기간은 18일 내지 53일의 범위였다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 각 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 각 용기에 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 모든 용기에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 0.44%였다.
실시예
5
탄소강 기체 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 이러한 작은 용기는 렉쳐 보틀(lecture bottle)로 일반적으로 나타내어지는 타입이었다. 본 시험에서는, 기상 MCS만을 렉쳐 보틀에 저장하였다. 상기 렉쳐 보틀은 본 발명에서 기재한 유형의 내부 표면 조건으로의 개질 및 표면 제조 방법으로 처리하지 않았다. 상기 렉쳐 보틀에서의 MCS의 저장 기간은 31일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 렉쳐 보틀로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 상기 렉쳐 보틀에 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 상기 렉쳐 보틀에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 20%였다. 이러한 MCS는 반응 생성물 SiH4 및 DCS로 전환되었다. 이는 본 발명의 렉쳐 보틀의 이점을 갖지 않는 렉쳐 보틀에서의 분해의 대략적 기저선 비율을 나타낸다.
또 다른 탄소강 렉쳐 보틀을 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 이러한 렉쳐 보틀의 내부 표면은 MCS의 저장 전에 본 발명에 따라 Silconert®CVD 공정을 이용하여 산화규소로 코팅했다. 상기 코팅된 렉쳐 보틀에서의 MCS의 저장 기간은 45일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 렉쳐 보틀로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 대한 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 상기 렉쳐 보틀에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 0.6%였다.
실시예
6
스테인리스강 기체 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 상기 용기는 3.8 리터의 내부 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 상기 용기에 저장했다. 상기 용기의 내부 표면은 MCS의 저장 전에 본 발명에 따라 연마 슬러리를 이용하여 연마하고, 전해연마하고 Silconert®CVD 공정을 이용하여 산화규소로 코팅했다. 상기 용기에서의 MCS의 저장 기간은 50일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 상기 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 상기 용기에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 0.015%였다.
실시예
7
3개의 스테인리스강 기체 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 상기 용기들은 3.8 리터의 내부 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 상기 용기에 저장했다. 상기 용기의 내부 표면은 MCS의 저장 전에 본 발명에 따라 연마 슬러리를 이용하여 연마하고 전해연마했다. 상기 용기들에서의 MCS의 평균 저장 기간은 52일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 상기 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 상기 용기들에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 0.045%였다.
실시예
8
스테인리스강 기체 용기를 이용하여 약 20℃의 주위온도에서 MCS를 저장했다. 상기 용기는 3.8 리터의 내부 용적을 가졌다. 액상 및 기상 MCS 모두를 상기 용기에 저장했다. 상기 용기의 내부 표면은 MCS의 저장 전에 본 발명에 따라 연마 슬러리를 이용하여 연마하고, 전해연마하고 CTMS로 실릴화했다. 상기 용기에서의 MCS의 저장 기간은 53일이었다. 열전도율 검출기를 구비한 가스 크로마토그래프를 이용하여 상기 용기로부터 기상 MCS 순도를 측정했다. 저장 기간의 개시 시점 및 저장 과정 동안의 여러 시점에서 측정을 수행했다. 상기 용기에서의 분해로 인한 MCS의 측정된 평균 손실률은 월간 0.045%였다.
Claims (2)
- 안정한 조건에서 모노클로로실란을 함유할 수 있는 내부 표면 개질부를 갖고 다량의 모노클로로실란을 함유하는 용기로서, 상기 내부 표면이,
(a) 기계적 연마로부터 얻어지는 표면;
(b) 전해연마(electropolishing)로부터 얻어지는 표면;
(c) 유기분자의 소수성 보호층을 형성함으로써 얻어지는 표면;
(d) 스테인리스 강의 내부 표면을 제공함으로써 얻어지는 표면;
(e) 알루미늄의 내부 표면을 제공함으로써 얻어지는 표면;
(f) 니켈의 내부 표면을 제공함으로써 얻어지는 표면;
(g) 중합체 코팅제로부터 얻어지는 표면;
(h) 산화규소 코팅을 갖는 표면;
(i) 금속에 분자 결합된 결정성 탄소층을 갖는 표면;
(j) 금속 불화물의 부동태화층(passivation layer)을 갖는 표면;
(k) 실란에 노출되어 금속에 결합된 실란의 부동태화층을 갖는 표면; 및
(l) 비활성화 히드록시기를 갖는 표면으로 이루어진 군에서 선택되는 용기. - 모노클로로실란을 안정한 방식으로 저장하기 위한 용기의 제조 방법으로서,
(A) 단일 오리피스일 수 있는 입구 또는 출구를 갖는 금속 용기를 제공하고;
(B) 상기 용기의 내부 표면을,
(a) 입자상 연마재를 이용하는 내부 표면의 기계적 연마;
(b) 내부 표면의 전해연마;
(c) 실릴화에 의해 유기 분자의 소수성 보호층 형성;
(d) 스테인리스강의 내부 표면 제공;
(e) 알루미늄의 내부 표면 제공;
(f) 니켈의 내부 표면 제공;
(g) 중합체 코팅제를 이용하는 내부 표면 코팅;
(h) 산화규소 코팅제를 이용하는 내부 표면 코팅;
(i) 금속에 분자 결합된 결정성 탄소층을 이용하는 내부 표면 코팅;
(j) 내부 표면을 불소 함유 부동태화 유체와 접촉시켜 얻은 금속 불화물의 층을 이용하는 내부 표면 부동태화;
(k) 실란에 노출시켜 얻은, 금속에 결합된 실란의 층을 이용하는 내부 표면 부동태화;
(l) 내부 표면상의 히드록시기를 비활성화하는 내부 표면 부동태화; 및
(m) 20℃ 이하의 온도에서 상기 용기 및 모노클로로실란 유지; 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 공정을 이용하여 처리하는 것을 포함하는 방법.
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