JP5445885B2 - 電気化学素子用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1)電解液に対して化学的に安定であり、セパレータにより致命的な欠陥を起こさない。
2)セパレータの厚みを自由に設計することができるため、様々な要求に対応したセパレータの提供が可能である。
3)細孔径のサイズを小さく設計することができるため、リチウム遮断特性が優れ、リチウムデンドライトによる短絡が発生し難い。
4)リチウムイオン二次電池が熱暴走を起こした際に、ポリプロピレンやポリエチレンが溶融することで細孔が狭くなり初期の熱暴走を抑制することが可能である。
といった点である。
繊維長測定機FIBER TESTER(L&W社製)にて、数平均繊維長を測定した。
(2)1μm以上の太さの繊維が含まれる割合の測定
X線CT解析装置を使用し、その回折データを1μm以上の太さを観察できる閾値に設定して、繊維部分を抽出し全体量に含まれる割合から計算繊維量を計算する方法を採用した。試料を約1mm幅にカットし試料は約1mm幅にカットした後、試料保持治具に固定してTDM1000H−Sμを用いてCTスキャンした。繊維量の計測は、試料外周部の空気部分を含まないようにするため、中心部の任意の27.89μm×448.70μm×432.26μmの範囲を抽出して実施した。
(3)空孔率の測定
50mm×50mmのサイズにカットしたサンプルを23℃50%RHの雰囲気下で1日調湿した後、サンプルの厚みを測定し、更にサンプルの重量を4桁若しくは5桁秤を用いて秤量する。秤量後、ケロシンに1分間含浸させた後、表面について余分な溶媒を吸い取り紙で吸収した後、再度秤量を行い、前述の計算式より算出した。
(4)水銀圧入法による細孔分布の測定
オートポアIV9510型(マイクロメリティクス社製)を用い、測定範囲φ415〜0.0003μm、水銀接触角130度、水銀表面張力485dynes/cmの条件設定にて細孔分布曲線を測定した。Log Differential Intrusion(mL/g)の値をPore Size Diameter(μm)が0.03の値から大きい方向に向かって読み、ピークを過ぎた後の値が0.05未満となる直前のPore Size Diameter(μm)を細孔径最大値とした。
(5)厚さの測定
厚み計TM600(熊谷理機製)を用い、セパレータ50mm×50mmのサンプルの厚さを任意で5点測定し、その平均値を膜厚とした。
(6)20kHzの交流インピーダンスの測定及び体積抵抗率の決定
インピーダンス測定用のセルとしてSH2−Z型固体用サンプルホルダ(東陽テクニカ製)を使用した。直径20mmのサイズに打ち抜いたセパレータを150℃の条件で24時間以上乾燥させる。乾燥したセパレータを5枚重ねて1mol/LのLiPF6/プロピレンカーボネートの電解液に十分に浸したのち、0.8MPaまで減圧してセパレータ間に残る空気を脱気した後、対向する2枚の金電極間に挟み、ポテンショ/ガルバノスタッドを組み合わせた周波数応答アナライザVSP(Bio−Logic製)を用いて掃引周波数100m〜1MHz、振幅10mVの条件で交流インピーダンス値(Ω)を測定した。なお、測定温度は25℃とした。この値と(5)で測定した厚みから単位体積当たりの抵抗率(体積抵抗率)値に換算した。
(7)透気抵抗度の測定
JIS P8117に準じた方法により透気抵抗度を測定した。
(8)引裂強度の測定
JIS K7128−1に準じたトラウザー引裂法により測定した。
NBKPをイオン交換水中に3重量%濃度になるように分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて数平均繊維長1.0〜1.2mm範囲となるような条件までサイクリングにて叩解した。数平均繊維長が1.0mm〜1.2mm範囲となったセルロース繊維分散液をマスコロイダー(増幸産業株式会社製)で3回処理することにより数平均繊維長が0.3〜0.4mmとなるセルロース繊維原料1を得た。同様の手法を用いて、マスコロイダーで1回処理することにより数平均繊維長が0.7〜0.8mmのセルロース繊維原料2を得た。それぞれ、脱水装置を使って処理することにより約5重量%まで濃縮した。
親水性開孔剤を沸点が240℃、水への溶解度が21重量%である炭酸プロピレンに変更し、上記原料100重量部に対して150重量部添加した以外は、実施例1と同様の手法でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は27μm、空孔率は44%であった。実施例2で得られたセパレータのX線CT解析写真を図1に、表面を拡大したFE−SEM写真を図2に、水銀圧入法による細孔分布の測定結果を図3に示す。
セルロース繊維原料1の固形分を80重量%、セルロース繊維原料2の固形分を20重量%にした以外は、実施例1と同様の手法を用いて、膜厚が29μm、空孔率46%のセパレータを得た。
親水性開孔剤を沸点が189℃、水への溶解度が無限大であるジプロピレングリコールモノメチルエーテルに変更し、上記原料100重量部に対して150重量部添加した以外は、実施例1と同様の処方でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は20μm、空孔率は35%であった。
NBKPをイオン交換水中に3重量%濃度になるように分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて数平均繊維長0.8〜1.0mmの範囲となるような条件までサイクリングにて叩解した。数平均繊維長が0.8〜1.0mmの範囲となったセルロース繊維分散液を高圧ホモジナイザー(LAB−1000 製)で800barの条件で10回処理することにより数平均繊維長が0.4mmとなるセルロース繊維原料3を得た。得られた原料を脱水機で処理することにより約5重量%まで濃縮した。全てのセルロース繊維に原料3を用いた以外は、実施例1と同様の手法でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は28μm、空孔率は47%であった。
セルロース繊維原料3の100重量部に対して、親水性開孔剤として沸点が261℃、水への溶解度が無限大であるトリエチレングリコールブチルメチルエーテルを300重量部、バインダーとして5重量%濃度でイオン交換水に糊化したカチオン化デンプン(商品名:ネオタック#130 日本食品加工製)を10重量部、1重量%濃度でイオン交換水に溶解したカルボキシメチルセルロース(MAC−500LC 日本製紙ケミカル製)を10重量部添加し、最終的に固形分濃度が2.0重量%となるように水を加えた塗料を3μmのジルコニアビーズを用いて、ビーズミルを使用して均一に混ざるまで分散を行った以外は、実施例1と同様の手法でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は、27μmm、空孔率65%であった。
調合した塗料を100μmのPETフィルムにWET膜厚を600μmの厚さとなるように塗工した以外は実施例6と同様の手法でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は18μm、空孔率は64%であった。
NBKPをイオン交換水中に1.5重量%濃度になるように分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて数平均繊維長0.8〜1.0mmの範囲となるような条件までサイクリングにて叩解した。数平均繊維長が0.8〜1.0mmの範囲となったセルロース繊維分散液をマスコロイダー(増幸産業株式会社製)で10回処理することにより数平均繊維長が0.1mmとなるセルロース繊維原料4を得た。得られた原料を脱水機で処理することに約3重量%まで濃縮した。セルロース繊維原料4を用い、塗料の固形分濃度を1.0重量%とした以外は、実施例7と同様の手法でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は27μm、空孔率は46%であった。
親水性開孔剤を沸点が171℃、水への溶解度が32.6重量%であるジプロピレングリコールジメチルエーテルに変更し、セルロース繊維に対して300重量部添加した以外は、実施例1と同様の処方でセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は17μm、空孔率は2%であった。
開孔剤として沸点が235度、水への溶解度が0.1重量%のデカノールを用いた。デカノールは水に溶解させることができないため、そのまま塗料を作成しても不均一なシートが得られるだけであるため、Tween60をデカノールに対して10重量%用い、50重量%濃度分散液を作成した。デカノールの添加量は、セルロース繊維に対して100重量部添加し、実施例1と同様の手法でWET膜厚650μmの厚さでキャストしてセパレータを作成した。得られたセパレータの膜厚は21μm、空孔率は45%であった。
(リチウムイオン二次電池の作製)
正極は、LiCoO2、アセチレンブラック及びPvdf−NMP溶液(ポリフッ化ビニリデン−N−メチルピロリドン)を固形分の質量比89:6:5で混合した合剤を、アルミニウム箔上に塗布・乾燥し、加圧成型した後に加熱処理して作製した。負極は、メソカーボンマイクロビーズ黒鉛、アセチレンブラック及びPvdf−NMP溶液を、固形分の質量比90:5:5で混合した合剤を、銅箔上に塗布・乾燥し、加圧成型した後に加熱処理して作製した。
実施例9で作製したチウムイオン二次電池について、電池の内部抵抗を交流インピーダンスの測定で評価した。周波数応答アナライザ1260型(ソーラトロン製)を用いて掃引周波数10m〜500kHz、振幅5mVの条件で交流インピーダンス(Ω)を測定した測定値からコール・コールプロットを作成し虚数部の値が0となる実数部の値を読み取り内部抵抗(Ω)とした。内部抵抗は0.175Ωとなった。
比較例2で得られたセパレータを用いた以外は実施例9と同様にリチウムイオン二次電池を作製し、その交流インピーダンス測定を行った。その結果、内部抵抗は1.175Ωであった。
(電気二重層キャパシタの作製)
活性炭、アセチレンブラック及びテトラフルオロエチレンの混合物を固形分の質量比10:1:1で混合した合剤を、アルミニウム箔上に塗布・乾燥し、加圧成型した後に加熱処理して電極を作製した。
セパレータとして、実施例7で得られたものを用い、そのセパレータを電極より0.5mm程大きいサイズに切り出した。電極は対向面積15cm2となるようにし、2枚の電極の間にセパレータを介在させ、1mol/LのテトラエチルアンモニウムBF4塩(有機系電解質)のプロピレンカーボネート溶液を充填し、電気二重層キャパシタを作製した。
実施例10で作製した電気二重層キャパシタの性能を評価した。電池の内部抵抗を交流インピーダンスの測定で評価した。周波数応答アナライザ1260型(ソーラトロン製)を用いて掃引周波数10m〜500kHz、振幅5mVの条件で交流インピーダンス(Ω)を測定した測定値からコール・コールプロットを作成し虚数部の値が0となる実数部の値を読み取り内部抵抗(Ω)とした。内部抵抗は0.081Ωとなった。
比較例2で作製したセパレータを用いた以外は実施例10と同様に電気二重層キャパシタを作製し、その内部抵抗を評価した。その結果、比較例4の電気二重層キャパシタの内部抵抗は、1.185Ωであった。
Claims (11)
- セルロース繊維及び沸点が180℃以上で水への溶解度が20重量%以上である親水性開孔剤を少なくとも含むスラリーを基材上に塗布する工程、
前記スラリーを乾燥させて前記基材上にシートを形成する工程、及び、
前記シートを前記基材から剥離して該シートからなるセパレータを得る工程
を備える、1mol/LiPF6/プロピレンカーボネート溶液を含浸させた状態において20kHzの交流を使用して決定した体積抵抗率が1500Ω・cm以下の電気化学素子用セパレータの製造方法。 - 前記シート又はセパレータを有機溶媒で洗浄する工程を更に備える請求項1記載の電気化学素子用セパレータの製造方法。
- 前記セルロース繊維に1μm以上の太さの繊維がセルロース繊維の全重量を基準として5重量%以上含まれている請求項1又は2記載の電気化学素子用セパレータの製造方法。
- 前記親水性開孔剤がグリコールエーテル類である請求項1〜3のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータの製造方法。
- 前記スラリーがセルロース繊維100重量部に対して3〜80重量部の割合で親水性高分子バインダーを含む請求項1〜4のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法により得られる電気化学素子用セパレータ。
- 水銀圧入法で測定した細孔分布の最大値が1.5μm以下である請求項6記載の電気化学素子用セパレータ。
- 空孔率が30〜70%である請求項6又は7記載の電気化学素子用セパレータ。
- 1mol/LiPF6/プロピレンカーボネート溶液を含浸させた状態において20kHzの交流を使用して決定した体積抵抗率が1000Ω・cm以下である請求項6〜8のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータ。
- 請求項6〜9のいずれかに記載の電気化学素子用セパレータを備える電気化学素子。
- 電池又はキャパシタである請求項10に記載の電気化学素子。
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