JP5309714B2 - 帯電防止性能を有するシリコーン粘着剤組成物およびシリコーン粘着テープ - Google Patents
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Description
(1)粘着テープ基材を帯電防止にする(特許文献1,2)
(2)粘着剤層と粘着テープ基材の間に帯電防止層を設ける(特許文献3,4,5)
(3)粘着剤を帯電防止とする(特許文献6,7,8,9)。
(2)の方法は、粘着テープ製造時の工程が増えるため、生産性において不利であり、また、(1)と同様、粘着剤が電気的絶縁性に優れている場合、剥離帯電を防ぐことはできない。
(A)直鎖状ジポリオルガノシロキサン、
(B)R1 3SiO0.5単位とSiO2単位とを含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(ここで、R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基である。)、及び
(C)イオン導電性帯電防止剤
を含有し、(A)成分の直鎖状ジポリオルガノシロキサンと(B)成分の該ポリオルガノシロキサンの合計100質量部に対し、(C)成分のイオン導電性帯電防止剤の量が0.01〜5質量部であるとともに、前記イオン導電性帯電防止剤が、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、及びL
iB(C6H5)4から選ばれる1種又は2種以上であって、
硬化物の表面抵抗率が1×10 9 〜1×10 14 オームであることを特徴とする、帯電防止性シリコーン粘着剤組成物
を提供する。
また、本発明は、プラスチックフィルムと、該プラスチックフィルムの少なくとも1面に積層される、上記の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物の硬化物からなる層とを有することを特徴とする粘着テープを提供する。
有機過酸化物硬化型ポリオルガノシロキサン組成物である本発明の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物としては、次のものが挙げられる。
(A)直鎖状ジポリオルガノシロキサン 20〜80質量部、
(B)R1 3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基.) 80〜20質量部、
(C)イオン導電性帯電防止剤 (A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜5質量部、及び
(D)有機過酸化物硬化剤 (A)及び(B)の合計100質量部に対して0.1〜5.0質量部
を含有する有機過酸化物硬化型帯電防止性シリコーン粘着剤組成物。
<(A)成分>
(A)成分は実質的に直鎖状のジポリオルガノシロキサンであり、下記式(1)又は(2)で示されるものであることが好ましい。
R2 3SiO−(R2 2SiO)p −SiR2 3 (1)
R2 2(HO)SiO−(R2 2SiO )p −SiR2 2(OH) (2)
(式中、R2は同一または異種の炭素原子数1から10の炭化水素基、pは式(1)又は(2)のジポリオルガノシロキサンの25℃における粘度を500mPa・s以上とする数である。)
(B)成分はR1 3SiO0.5単位(R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基)およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサンである。R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6未満では粘着力やタックが低下することがあり、1.7を越えると粘着力や保持力が低下することがある。R1は、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基;シクロアルキル基;フェニル基;ビニル基、アリル基、ヘキセニル基などのアルケニル基があげられるが、メチル基が好ましい。
本発明のシリコーン粘着剤組成物に含有させる帯電防止剤(C)成分は、カーボンブラックのような電子導電性物質ではなく、イオン導電性物質が好ましい。イオン導電性物質であれば特に制限されないが、リチウム塩が特に好ましい。
具体的には、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、LiB(C6H5)4などが例示される。これらは、単独で用いてもよく、あるいは2種以上を併用してもよい。
前記分子内にオキシアルキレン基を持つ有機溶剤は,1分子内に複数個のオキシアルキレン基を持てば特に限定されないが,常圧において180℃以下でほとんど揮発することない有機溶剤が好ましい。180℃以下で揮発する溶剤の場合、粘着剤を硬化する工程において揮発してしまい、シリコーン粘着剤硬化物中に残存せず、その結果、十分な帯電防止効果を損なう場合がある。
R3−(C=O)−O−(R4−O)m−R5 (3)
(式中、R3は炭素原子数1〜12のアルキル基、R4は、それぞれ同一であっても異なっていてもよい炭素原子数2〜8のポリメチレンであり、R5は水素原子または炭素原子数1〜12のアルキル基であり、mは2〜50の整数である。)
R6−(O−R7)n−O−(C=O)−R8−(C=O)−O−(R7−O)p−R6(4)
(式中、R6は同一でも異なってもよく、水素原子または炭素原子数1〜12のアルキル基であり、R7およびR8は、それぞれ同一であっても異なっていてもよいエチレン基または炭素原子数3〜12のポリメチレン基であり、nおよびpは、それぞれ同一でも異なってもよい2〜50の整数である。)
R3、R5またはR6で表されるアルキル基としては、たとえば、メチル、エチル、プロピル、ブチル等の炭素原子数1〜12のものがあげられ、R7およびR8で表されるポリメチレン基としては、たとえば、トリメチレン基、テトラメチレン基等の炭素原子数3〜12のものがあげられる。
一般式(3)で表される有機溶剤の具体例としては、ブトキシエトキシエチルアセテート、エトキシブトキシエチルアセテート等があげられる。
一般式(4)で表される有機溶剤の具体例としては、ジ(エトキシブトキシエチル)アジペート、ジ(エトキシブトキシブチル)アゼレート、ジ(ブトキシエトキシエチル)アジペート、ジ(エトキシエトキシエチル)アジペート等があげられる。
一般式(3)、(4)で表される有機溶剤の中でも、特に好ましい有機溶剤はジ(ブトキシエトキシエチル)アジペートおよびジ(エトキシブトキシエチル)アジペートである。
(D)成分は有機過酸化物硬化剤で、具体的にはジベンゾイルパーオキサイド、4、4’−ジメチルジベンゾイルパーオキサイド、3、3’−ジメチルジベンゾイルパーオキサイド、2、2’−ジメチルジベンゾイルパーオキサイド、2、2’、4、4’−テトラクロロジベンゾイルパーオキサイド、クミルパーオキサイドなどを例示できる。
付加反応硬化型ポリオルガノシロキサン組成物である本発明の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物としては、次のものが挙げられる。
(A')1分子中に2個以上のアルケニル基を有する直鎖状ジポリオルガノシロキサン 20〜80質量部、
(B)R1 3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基。) 80〜20質量部、
(C)イオン導電性帯電防止剤 (A’)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜5質量部、
(E)SiH基を含有するポリオルガノシロキサン (A’)成分中のアルケニル基に対する本(E)成分中のSiH基のモル比が0.5〜20となる量、
(F)反応制御剤 (A’)及び(B)の合計100質量部に対して0〜8.0質量部、及び
(G)白金系触媒 (A’)及び(B)成分の合計に対し白金分として1〜5000ppm
を含有する付加反応型帯電防止性シリコーン粘着剤組成物。
<(A’)成分>
(A’)成分はアルケニル基を含有する実質的に直鎖状のジポリオルガノシロキサンであり、下記式(5)又は(6)で示されるものであることが好ましい。
R7 (3-a)XaSiO-(R7XSiO)m-(R7 2SiO)n-SiR7 (3-a)Xa (5)
R7 2(HO)SiO-(R7XSiO)m+2-(R7 2SiO)n-SiR7 2(OH) (6)
(式中、R7は脂肪族不飽和結合を有さない1価炭化水素基、Xはアルケニル基含有有機基であり、aは0〜3の整数、好ましくは1、mは0以上、nは100以上の数であり、aとmは同時に0にならない。また、m+nは式(5)又は(6)のジポリオルガノシロキサンの25℃における粘度を500mPa・s以上とする数である。)
(A’)成分の粘度は25℃において、オイル状のものであれば1000mPa・s以上、特に10、000mPa・s以上が好ましい。1000mPa・s未満では硬化性が低下したり、凝集力(保持力)が低下するため不適である。また、生ゴム状のものであれば、30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が100,000mPa・s以下が好ましい。100,000mPa・sを越えると、組成物が高粘度となりすぎて製造時の撹拌が困難になる。さらに、(A’)成分は2種以上を併用してもよい。
(B)成分は有機過酸化物硬化型帯電防止性シリコーン粘着剤組成物に関して上述した通りである。
(C)成分はイオン導電性帯電防止剤であり、有機過酸化物硬化型帯電防止性シリコーン粘着剤組成物に関して説明したものである。
(E)成分は架橋剤で、1分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも2個、好ましくは3個以上有するオルガノヒドロポリシロキサンであり、直鎖状、分岐状、又は環状のものを使用できる。
(E)成分として、下記式のものを例示することができるが、これらのものには限定されない。
(式中、R8は前記の通りであり、sは2以上の整数で、tは0以上の整数であって、s+t≧3、好ましくは8≧s+t≧3である整数を示す。)
(F)成分は反応制御剤であり、シリコーン粘着剤組成物を調合ないし基材に塗工する際に、加熱硬化の以前に処理液が増粘やゲル化をおこさないようにするために添加するものである。具体例としては、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3−メチル−1−ペンチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、1−エチニルシクロヘキサノール、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ブチン、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ペンチン、3,5−ジメチル−3−トリメチルシロキシ−1−ヘキシン、1−エチニル−1−トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス(2,2−ジメチル−3−ブチノキシ)ジメチルシラン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニルジシロキサンなどが挙げられる。
(G)成分は白金系触媒であり、たとえば塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、塩化白金酸とアルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン化合物との反応物、塩化白金酸とビニル基含有シロキサンとの反応物などが挙げられる。
本発明のシリコーン粘着剤組成物には、上記各成分以外に任意成分を添加することができる。例えば、ポリジメチルシロキサン、ポリジメチルジフェニルシロキサンなどの非反応性のポリオルガノシロキサン;フェノール系、キノン系、アミン系、リン系、ホスファイト系、イオウ系、チオエーテル系などの酸化防止剤;トリアゾール系、ベンゾフェノン系などの光安定剤;リン酸エステル系、ハロゲン系、リン系、アンチモン系などの難燃剤;カチオン活性剤、アニオン活性剤、非イオン系活性剤などの帯電防止剤;塗工の際の粘度を下げるための溶剤として、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、ヘキサン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、1,4−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、又はこれらの混合溶剤などが使用される。
<組成物の調製>
本発明の組成物の調製方法に特に制限はなく、通常上述した所要の成分を所定量混合することにより調製することができる。
また、(C)成分以外の所要成分が予め配合された組成物(たとえば、市販の組成物)に(C)成分のイオン導電性帯電防止剤を添加し、混合することにより調製してもよい。
上記のように配合されたシリコーン粘着剤組成物は、種々の基材に塗工し、所定の条件にて硬化させることにより粘着剤層を得ることができる。
基材としては、ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム;アルミニウム箔、銅箔などの金属箔;和紙、合成紙、ポリエチレンラミネート紙などの紙;布;ガラス繊維;これらのうちの複数を積層してなる複合基材が挙げられる。
塗工量としては、硬化したあとの粘着剤層の厚みが2〜200μm、特に3〜100μmとする量であることができる。
有機過酸化物硬化型シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み25μm、幅25mmのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが40μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、80℃、2分の条件で乾燥後、165℃、2分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成した。
付加反応硬化型シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み25μm、幅25mmのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが30μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、130℃、1分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成した。
これらの粘着テープをステンレス板に貼りつけ、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを1往復させることにより圧着した。室温で約20時間放置した後、引っ張り試験機を用いて300mm/分の速度で180゜の角度でテープをステンレス板から引き剥がすのに要する力(N/25mm)を測定した。
シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み25μm、110mm角のポリイミドフィルムに粘着力測定と同じ条件で塗工、乾燥及び硬化して粘着テープを作成した。この粘着テープの表面抵抗率をJIS−K6911に基づき超高抵抗電気伝導度測定器R8340(ADVANTEST社製)を用い、印加電圧を500Vとして測定した。
・粘着剤硬化物の外観
上記の粘着力の測定において、ポリイミドフィルムの代わりにポリエチレンテレフタレートフィルムを用い、硬化膜の厚さを40μmとした以外は同様にして粘着剤の硬化膜を形成し、目視で観察して着色および透明性を評価した。
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が42、000mPa・sであり、分子鎖末端がOH基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(40部)、Me3SiO0.5単位、SiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の60%トルエン溶液(100部)、及びトルエン(26.7部)からなる溶液を還流させながら4時間加熱後、放冷した。
実施例1で、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20%アジピン酸エステル溶液の配合量を0.03部にした以外は同様にしてシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20%アジピン酸エステル溶液の配合量を1.5部にした以外は同様にしてシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2のアジピン酸エステル溶液を濃度40%のものに変え、その配合量を7.5部にした以外は同様にしてシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で帯電防止剤を添加しないシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2の20%アジピン酸エステル溶液の配合量を0.015部にしたシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で、帯電防止剤としてLiN(SO2CF3)2のアジピン酸エステル溶液を濃度40%のものに変え、その配合量を15部にしたシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
30%の濃度となるようにトルエンで溶解したときの粘度が27000mPa・sであり、0.15モル%のメチルビニルシロキサン単位を有し、分子鎖末端がSiMe2Vi基で封鎖されたビニル基含有ポリジメチルシロキサン(40部)、Me3SiO0.5単位及びSiO2単位からなるポリシロキサン(Me3SiO0.5単位/SiO2単位=0.80)の60%トルエン溶液(100部)、トルエン(26.7部)からなる溶液に、次式の架橋剤(0.16部)、及びエチニルシクロヘキサノール(0.1部)を添加し混合した。
Me3SiO−[MeHSiO]40−SiMe3
実施例5で帯電防止剤を添加しないシリコーン粘着剤組成物溶液を調製した。
このシリコーン粘着剤の粘着力、表面抵抗率及び硬化物の外観を測定した。結果を表1に示す。
Claims (6)
- (A)直鎖状ジポリオルガノシロキサン、
(B)R1 3SiO0.5単位とSiO2単位とを含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(ここで、R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基である。)、及び
(C)イオン導電性帯電防止剤
を含有し、(A)成分の直鎖状ジポリオルガノシロキサンと(B)成分の該ポリオルガノシロキサンの合計100質量部に対し、(C)成分のイオン導電性帯電防止剤の量が0.01〜5質量部であるとともに、前記イオン導電性帯電防止剤が、LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、及びLiB(C6H5)4から選ばれる1種又は2種以上であって、
硬化物の表面抵抗率が1×10 9 〜1×10 14 オームであることを特徴とする、帯電防止性シリコーン粘着剤組成物。 - (A)直鎖状ジポリオルガノシロキサン 20〜80質量部、
(B)R1 3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(ここで、R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基である) 80〜20質量部、
(C)イオン導電性帯電防止剤 (A)及び(B)の合計100質量部に対し、0.01〜5質量部、及び
(D)有機過酸化物硬化剤 (A)及び(B)の合計100質量部に対して0.1〜5.0質量部
を含有する有機過酸化物硬化型である、請求項1記載の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物。 - (A')1分子中に2個以上のアルケニル基を有する直鎖状ジポリオルガノシロキサン 20〜80質量部
(B)R1 3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基。) 80〜20質量部
(C)イオン導電性帯電防止剤 (A')及び(B)の合計100質量部に対して 0.01〜5質量部
(E)SiH基を含有するポリオルガノシロキサン (A')成分中のアルケニル基に対する本(E)成分中のSiH基のモル比が0.5〜20となる量、
(F)反応制御剤 (A')及び(B)の合計100質量部に対して0〜8.0質量部、及び
(G)白金系触媒 (A')及び(B)成分の合計に対し白金分として1〜5000ppm
を含有する付加反応型である、請求項1記載の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物。 - (A)直鎖状ジポリオルガノシロキサン、及び
(B)R1 3SiO0.5単位とSiO2単位とを含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(ここで、R1は炭素原子数1から10の1価炭化水素基である。)
を含む混合物に、
(C)イオン導電性帯電防止剤を、1分子内に複数個のオキシアルキレン基を持つ有機溶剤に溶解した溶液の状態で、添加することからなり、その際に、(A)成分の直鎖状ジポリオルガノシロキサンと(B)成分の該ポリオルガノシロキサンの合計100質量部に対し、(C)成分のイオン導電性帯電防止剤の量が0.01〜5質量部であることを特徴とする、請求項1に記載の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物の調製方法。 - プラスチックフィルムと、該プラスチックフィルムの少なくとも1面に積層される、請求項1記載の帯電防止性シリコーン粘着剤組成物の硬化物からなる層とを有することを特徴とする粘着テープ。
- 前記硬化物層が透明であることを特徴とする請求項5記載の粘着テープ。
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