JP5305503B2 - 電池の電極の導電剤、それを含む電極及び電池 - Google Patents
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Description
1.導電剤トナーの作製
(1) 導電剤トナー1の作製
市販の分散・混練装置(T.K.ハイビスディスパーミックス3D−5型(プライミクス株式会社製))に、ケッチェンブラックEC600JD(ライオン社製)を1000g、可溶性ポリイミドを含むポリイミドワニスとして、Q−VR−0756(株式会社ピーアイ技術研究所製、20%N−メチル−2−ピロリドン(以下NMP)溶液)を1500g、さらに、希釈溶剤として、NMPを300g投入し、手混ぜにて予備混練した後、毎分100回転で2時間混練してスラリーとした。さらに、希釈溶剤として、NMPを500g投入した後、100℃まで加温し、5時間攪拌して導電剤トナー1とした。
導電剤トナー1の作製において、ケッチェンブラックEC600JDの代わりに、アセチレンブラックとしてデンカブラック(電気化学工業株式会社製)を使用した他は、導電剤トナー1と同様の条件にて、導電剤トナー2を作製した。
(1) 正極の作製
正極活物質としてのリチウムコバルト複合酸化物(LiCoO2 )と、導電剤として導電剤トナー1、PVDF#1300(株式会社クレハ製)をNMP溶液に、活物質と導電剤とバインダーの固形分重量比率が、94:1:5となるように分散させてスラリー(固形分濃度45重量%)とした後、正極集電体としてのアルミニウム箔の片面にドクターブレード法により塗布し、オーブン内において120℃でNMPを乾燥させて正極とした。
負極活物質としてのハードカーボンとして、カーボトロンP(株式会社クレハ製)と、導電剤として導電剤トナー実施例1で作製した導電剤トナー1、PVDF#1100(株式会社クレハ製)をNMP溶液に、活物質と導電剤とバインダーの固形分重量比率が、91:1:8となるように分散させてスラリー(固形分濃度50重量%)とした後、負極集電体としての銅箔の片面にドクターブレード法により塗布し、オーブン内において120℃でNMPを乾燥させて負極とした。
エチレンカーボネートとジメチルカーボネートとの等体積混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルの割合で溶かして電解液を調製した。
以上の正負両極及び電解液を用いて円筒型の第1電池MP1を作製した(電池寸法:直径14.2mm;長さ50.0mm)。なお、セパレータとしてイオン透過性を有するポリプロピレン製の微孔性薄膜(ポリプラスチックス社製、商品名「セルガード3401」)を用いた。
正極及び負極を作製する際の導電剤として、導電剤トナー2を使用したこと以外は実施例1と同様にして第2電池MP2を作製した。
正極及び負極を作製する際の導電剤として、ケッチェンブラックEC600JDを、そのまま使用したこと以外は実施例1と同様にして第3電池CP1を作製した。
1.正極表面のインピーダンス
実施例1及び比較例1でそれぞれ作製した電池の各正極の乾燥状態での面方向のインピーダンス(1cm2あたり、Cole-Coleプロット)を測定した。結果を図2及に示した。
実施例1、2及び比較例1で作製した各電池について、充電電流60mAで充電終止電圧4.2Vまで充電した後、放電電流200mAで放電終止電圧2.5Vまで放電する工程を1サイクルとするサイクル試験を行い、各電池のサイクル特性を調べた。導電剤としてポリイミドとナノカーボン(ケッチェンブラック又はアセチレンブラック)を反応させたものを使用した本発明電池MP1、MP2では、ナノカーボン同士の結着性及びナノカーボンと集電体金属との接着性が良いため、充放電サイクルを繰り返し行っても電極材料が電極から剥離しにくく、試験を終了した1000サイクル目においても容量低下が、それぞれ初期容量の8%と10%であったのに対して、比較電池CP1では、活物質等の電極からの脱落量がサイクルを重ねる毎に多くなり、1000サイクル目においては、容量低下が、初期容量の26%と大きなものとなった。
MP1、MP2、CP1のそれぞれの電池をオーブンにて室温から200℃まで昇温する簡易試験法により、各電池の安全性を調べた。本発明電池MP1、MP2の電池缶は、200℃に加熱しても何ら変化が認められなかったのに対して、比較電池CP1の電池缶は、150℃に加熱した時点で内圧上昇により蓋が飛んだ。このことから、本発明電池MP1、MP2は安全性が高いのに対して、比較電池CP1は、電池温度が異常上昇した場合、電池が破損、破裂する危険性があり、安全性の点で問題があることが分かる。
2 負極
3 セパレータ
4 正極リード
5 負極リード
6 キャップ
7 ステンレス容器
Claims (9)
- π共役炭素材料と、可溶性ポリイミドとの反応生成物を主成分として含有する、リチウム二次電池の電極の導電剤であって、前記反応を、前記π共役炭素材料と、前記可溶性ポリイミドの溶液との混合物を、80℃以上、180℃以下の温度下で加熱することにより行う導電剤。
- 前記電極が、正極又は負極である請求項1記載の導電剤。
- 前記ポリイミドのガラス転移温度が270℃以下であり、分子骨格中に芳香族環連結基としてカルボニル基及び/又はエーテル基を有する単位を少なくとも1成分含む請求項1又は2記載の導電剤。
- 前記加熱が、2時間以上行なわれる請求項1ないし3のいずれか1項に記載の導電剤。
- 前記π共役炭素材料が、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、カーボンナノチューブ及び一次粒径が10ナノメートル以下の他のカーボン材料から成る群より選ばれる少なくとも1種である請求項1ないし4のいずれか1項に記載の導電剤。
- 前記π共役炭素材料が、ケッチェンブラック、アセチレンブラック及びカーボンナノチューブから成る群より選ばれる少なくとも1種である請求項5記載の導電剤。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の導電剤と、電極活物質とを含む組成物が集電体上に被着されて成る、リチウム二次電池の電極。
- 前記組成物がバインダーをさらに含む請求項7記載の電極。
- 請求項7又は8記載の電極を含むリチウム二次電池。
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