JP5229861B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 結着樹脂と着色剤を含有するトナー母粒子に外添剤を外添する工程を含んでなる静電荷像現像用トナーの製造方法であって、前記工程が、疎水化処理されたシリカと疎水化処理されていないアルミナとを混合して解砕することにより外添剤混合物を得る工程(I)と、該工程(I)で得られた外添剤混合物を含有する外添剤をトナー母粒子に外添する工程(II)とを含み、該工程(I)におけるシリカとアルミナの重量比(シリカ/アルミナ)が1以上である、静電荷像現像用トナーの製造方法、ならびに
〔2〕 前記〔1〕記載の製造方法により得られる静電荷像現像用トナー
に関する。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出する。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出する温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
本明細書において、シリカ及びアルミナの平均粒子径とは個数平均粒径を意味し、下記式より求める。
個数平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρはシリカの比重(2.2)又はアルミナの比重(3.99)であり、比表面積は疎水化処理前の原体の、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。
なお、上記式は、粒径Rの球と仮定して、
BET比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mLに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mLを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mLに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2450g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン975g、テレフタル酸963g、ドデセニルコハク酸343g、無水トリメリット酸298g及び2-エチルヘキサン酸錫20gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率(反応生成水量/理論生成水量×100)が90%に達するまで反応させた後、8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂A(ポリエステル)を得た。得られた樹脂の軟化点は150℃、ガラス転移点は63.0℃、酸価は7.1mgKOH/gであった。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン2100g、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1300g、テレフタル酸1411g及びジ2-エチルヘキサン酸錫20gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、230℃で反応率(反応生成水量/理論生成水量×100)が90%に達するまで反応させた後、無水トリメリット酸57.6gを添加し、常圧にて所望の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂B(ポリエステル)を得た。得られた樹脂の軟化点は100℃、ガラス転移点は60.9℃、酸価は12.3mgKOH/gであった。
表1に示す外添剤を75リットル容のヘンシェルミキサー(攪拌羽根:ZO/SO、三井鉱山社製)に投入し、回転数1700r/min(攪拌周速度38.7m/s)、時間2分で混合した。得られた混合物をピンミル(サンプルミル SAM-O型、奈良機械製作所製)にフィード量15kg/hrで投入し、回転数15600r/min(攪拌周速度95m/s)、平均滞留時間12秒、出口部メッシュ3mmを通過させ、外添剤混合物1〜14及び18を得た。これらの外添剤混合物を80メッシュ(目開き198μm)の篩いに通したところ、いずれも篩い上に残留物は目視で観察されなかった。なお、外添剤混合物18では、アルミナとして、外添剤混合物1で用いたアルミナと同じものをシリコーンオイルで疎水化処理したものを用いた。
表1に示す外添剤を用いて、ピンミルによる粉砕を行わない以外は、外添剤混合物1と同様にして、外添剤混合物15〜17を得た。これらの外添剤混合物を80メッシュ(目開き198μm)の篩いに通したところ、篩い上に残留物が目視で観察された。
樹脂A60重量部、樹脂B40重量部、離型剤として「HNP-9」(日本精蝋社製)2.0重量部、負帯電性荷電制御剤「T-77」(保土谷化学工業社製)1.0重量部及びカーボンブラック「Mougul-L」(キャボット社製)5.0重量部を、予めヘンシェルミキサーを用いて混合後、二軸押出機により溶融混練し、衝突板式粉砕機、ディスパージョンセパレーターを用いて、粉砕、分級を行い、体積中位粒径(D50)8.0μmのトナー母粒子を得た。
非磁性一成分現像装置「MICROLINE 3010cW」(沖データ社製、A4 14枚/分)に得られたトナーを実装し、ベタ黒画像10枚(A4用紙)を印字し、画像抜け(ベタ黒中に白く抜けた部分)の個数を確認した。結果を表2に示す。
実施例1〜14及び比較例1〜5のトナー5gを330メッシュ(目開き45μm)の篩いに載せ、篩いの下方から掃除機を用いて30秒間吸引し(吸引圧は、15000〜25000Pa)、篩い上に残った凝集物の重量を測定し、以下の評価基準に従って、外添剤の凝集物の量を評価した。なお、篩い上に残った凝集物の重量は、空の篩いの重量との差から求めた。結果を表2に示す。
1:残存重量が0.000g以上、0.002g未満
2:残存重量が0.002g以上、0.004g未満
3:残存重量が0.004g以上、0.006g未満
4:残存重量が0.006g以上、0.008g未満
5:残存重量が0.008g以上
非磁性一成分現像装置「MICROLINE 3010cW」(沖データ社製、A4 14枚/分)を用い、印字面積比率4%の文字画像を3000枚(A4用紙)印字し、感光体へのフィルミング発生の有無を目視で確認した。フィルミングが確認された場合を「あり」、確認されなかった場合を「なし」として評価した。結果を表2に示す。
Claims (3)
- 結着樹脂と着色剤を含有するトナー母粒子に外添剤を外添する工程を含んでなる静電荷像現像用トナーの製造方法であって、前記工程が、疎水化処理されたシリカと疎水化処理されていないアルミナとを混合して解砕することにより外添剤混合物を得る工程(I)と、該工程(I)で得られた外添剤混合物を含有する外添剤をトナー母粒子に外添する工程(II)とを含み、該工程(I)におけるシリカのBET比表面積が5〜150m 2 /gであり、該工程(I)におけるシリカとアルミナの重量比(シリカ/アルミナ)が3〜6である、静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 工程(II)における外添剤混合物の量がトナー母粒子100重量部に対して0.1〜2重量部である、請求項1記載の製造方法。
- 工程(II)における外添剤が、さらにBET比表面積が150m2/gより大きいシリカを含有する請求項1又は2記載の製造方法。
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