JPH08137124A

JPH08137124A - 電子写真用トナーの製造方法

Info

Publication number: JPH08137124A
Application number: JP6274012A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Yamaguchi; 弘明山口; Masanori Fujii; 正憲藤井; Yusuke Takada; 裕介高田
Original assignee: Mita Industrial Co Ltd
Current assignee: Kyocera Mita Industrial Co Ltd
Priority date: 1994-11-08
Filing date: 1994-11-08
Publication date: 1996-05-31

Abstract

(57)【要約】【目的】大型混合攪拌機においても、トナー粒子中に
研磨剤を均一に分散させることができる電子写真用トナ
ーの製造方法を提供すること。【構成】研磨剤と流動化剤とを予備混合した後、これ
をトナー粒子に加えてトナー粒子を表面処理する。【効果】トナー粒子中に外添される研磨剤は、予備混
合によって流動化剤とともに混合・攪拌され、表面処理
がなされているために、トナー粒子中での分散性が良好
で、回転数や周速力が劣る大型の混合攪拌機によってト
ナーを製造した場合であっても、トナー中に上記研磨剤
を十分に分散させることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、電子写真用トナーの製
造方法に関し、より詳しくはアモルファスシリコン感光
体を用いた画像形成装置に好適に使用される電子写真用
トナーの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】静電
式複写機（ＰＰＣ）やレーザープリンター等の電子写真
式画像形成装置においては、感光体の表面に形成された
静電潜像上にトナー粒子を付着させ（現像工程）、得ら
れたトナー像を転写する（転写工程）ことによって画像
が形成されている。

【０００３】上記感光体には種々の光導電性材料が使用
されており、特にアモルファスシリコン系材料は、表面
硬度がビッカース硬度（Ｈｖ）で２０００以上であって
極めて硬いために摩耗などに対して長寿命の感光体を形
成できるという利点を有しており、しかも無公害物質で
あることから、従来より広く使用されている。しかし、
アモルファスシリコンからなる感光体を使用した場合、
形成画像にいわゆる画像流れが生じたり、黒点が生じる
等の問題があった。

【０００４】これは、例えば帯電工程時に発生するオゾ
ン等によって感光体の表面に酸化膜が形成され、この表
面酸化層が空気中の水分を吸着するため、電荷が感光体
の面方向にリークし易くなることが原因である。そこ
で、前述のようにアモルファスシリコン感光体の表面硬
度が極めて硬いことを利用して、転写工程後に感光体表
面に残留するトナーを感光体から除去するクリーニング
の際に、トナー粒子に外添したアルミナやマグネタイト
等の研磨剤によって感光体表面を研磨し、上記酸化膜を
除去することが試みられている。

【０００５】上記研磨剤粒子をトナー粒子に外添させる
方法としては、従来より研磨剤粒子と流動化剤（シリカ
等）とをトナー粒子に混合し、攪拌することによってト
ナー粒子の表面を処理するという方法が用いられてい
る。上記表面処理には、通常は小型の混合攪拌機（例え
ば、ヘンシェルミキサー２０Ｂ）が用いられているが、
生産効率を向上させるべく、大型の混合攪拌機を使用す
ることが検討されている。

【０００６】しかし、トナー粒子の表面処理を行うため
の混合攪拌機として大型の混合攪拌機（例えば、ヘンシ
ェルミキサー５００Ｆ）を用いた場合、小型の混合攪拌
機よりも回転数や周速力が小さいために、トナー粒子の
表面処理が不十分になり、研磨剤がトナー粒子表面に均
一に分散されずに粗大粒子を形成するおそれがある。こ
のように研磨剤が粗大粒子を形成した場合は、トナーの
流動性の低下、画像濃度の低下、カブリの発生、トナー
飛散の発生などによる画像品質や実機性能の低下が生じ
てしまう。

【０００７】本発明の目的は、大型の混合攪拌機を使用
してもトナー粒子の表面に研磨剤を均一に分散させるこ
とができる電子写真用トナーの製造方法を提供すること
である。

【０００８】

【課題を解決するための手段および作用】本発明者ら
は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、
研磨剤と流動化剤とを予備混合した後、これをトナー粒
子に加えてトナー粒子を表面処理するときは、予備混合
によって研磨剤の流動性が向上するため、大型の混合攪
拌機を使用してもトナー粒子の表面に研磨剤を均一に分
散させることができるという新たな事実を見出し、本発
明を完成するに至った。

【０００９】以下、本発明の電子写真用トナーの製造方
法について詳細に説明する。研磨剤としては、例えばア
ルミナ、マグネタイト、酸化セリウム、チタン酸ストロ
ンチウム等の粒子が挙げられるが、これらのうちアルミ
ナ、マグネタイトまたはこれらの混合物を用いるのが好
ましい。また、本発明における研磨剤としては、平均粒
径が０．０５〜５μｍ、好ましくは０．１〜２μｍのも
のが使用される。

【００１０】流動化剤としては、例えばシリカ、酸化チ
タン、アルミナ等が挙げられるが、これらのうちシリカ
を使用するのが流動性を向上させるために好ましい。本
発明における流動化剤は、平均粒径が０．１μｍ以下、
好ましくは０．００５〜０．０５μｍのものであり、か
つ研磨剤の平均粒径より１／５〜１／２００程度、好ま
しくは１／１０〜１／１００程度小さいものが使用され
る。

【００１１】研磨剤と流動化剤との予備混合は、凝集に
より大粒径になっている研磨剤を解砕する、いわゆる前
解砕と同時に行うのがよい。予備混合における流動化剤
の添加量は、研磨剤１００重量部に対して１〜１００重
量部、好ましくは５〜２０重量部である。また、上記予
備混合は、混合攪拌機に研磨剤と流動化剤とを加え、通
常、羽先端周速が５００〜５０００ｍ／秒となるように
調整し、０．５〜１０分間攪拌することによって行われ
る。

【００１２】本発明におけるトナー粒子としては、従来
より乾式現像法で使用されている公知のトナー粒子が使
用可能である。かかるトナー粒子は、通常定着樹脂中に
着色剤などの添加剤を分散させて製造される。定着用樹
脂としては、例えばスチレン系重合体、アクリル系重合
体、スチレン−アクリル系重合体、塩素化ポリスチレ
ン、ポリプロピレン、アイオノマー等のオレフィン系重
合体、ポリ塩化ビニル、ポリエステル、ポリアミド、ポ
リウレタン、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、
シリコーン樹脂、ケトン樹脂、ポリビニルブチラール樹
脂、フェノール樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、キシ
レン樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジンエステル
等が挙げられる。このうち、粉砕および分子量分布を制
御する際の容易さから、アクリル系重合体またはスチレ
ン−アクリル系重合体が好ましく、特にスチレン−アク
リル系重合体が好ましい。

【００１３】定着樹脂中に分散される着色剤としては、
例えばカーボンブラック、ランプブラック、クロムイエ
ロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、ベスレン
イエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧ
ＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウォッ
チャングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカ
ーミン３Ｂ、ブリリアントカーミン６Ｂ、デュポンオイ
ルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダ
ミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニ
リンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブル
ー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブル
ー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオク
サレート等またはC.I.Solvent Yellow 60 、C.I.Solven
t Red 27、C.I.Solvent Blue 35 等の油溶性染料などが
挙げられる。これらの着色剤の添加量は、定着用樹脂１
００重量部に対して１〜３０重量部、好ましくは２〜２
０重量部である。

【００１４】着色剤以外の添加剤としては、例えば電荷
制御剤、オフセット防止剤などが挙げられる。電荷制御
剤は、トナーの摩擦帯電性を制御するために配合される
ものであり、正電荷制御用と負電荷制御用の２種があ
る。正電荷制御用の電荷制御剤としては、塩基性窒素原
子を有する有機化合物、例えば塩基性染料、アミノピリ
ン、ピリミジン化合物、多核ポリアミノ化合物、アミノ
シラン類等や、上記各化合物で表面処理された充填剤な
どが挙げられる。

【００１５】負電荷制御用の電荷制御剤としては、ニグ
ロシンベース(CI 5045) 、オイルブラック(CI 26150)、
ボントロンＳ、スピロンブラック等の油溶性染料；スチ
レン−スチレンスルホン酸共重合体などの電荷制御性樹
脂；カルボキシル基を含有する化合物（例えばアルキル
サリチル酸金属キレート等）、金属錯塩染料、脂肪酸金
属石鹸、樹脂酸石鹸、ナフテン酸金属塩などが挙げられ
る。

【００１６】電荷制御剤の添加量は、定着樹脂１００重
量部に対して０．１〜１０重量部、好ましくは０．５〜
８重量部である。オフセット防止剤は、トナーにオフセ
ット防止効果を付与するために配合されるものであり、
例えば脂肪族系炭化水素、脂肪族金属塩類、高級脂肪酸
類、脂肪酸エステル類もしくはその部分ケン化物、シリ
コーンオイル、各種ワックス等が挙げられる。中でも、
重量平均分子量が１０００〜１００００程度の脂肪族系
炭化水素が好ましい。具体的には、低分子量ポリプロピ
レン、低分子量ポリエチレン、パラフィンワックス、炭
素原子数４以上のオレフィン単位からなる低分子量のオ
レフィン重合体、シリコーンオイル等の１種または２種
以上の組み合わせが適当である。

【００１７】オフセット防止剤の添加量は、定着用樹脂
１００重量部に対して０．１〜１０重量部、好ましくは
０．５〜８重量部である。本発明におけるトナー粒子
は、例えば定着樹脂と着色剤および他の添加剤を溶融混
練し、次いでこれを粉砕して分級する粉砕法によって製
造することができる。また、本発明におけるトナー粒子
としては、平均粒径が５〜１５μｍ、好ましくは７〜１
２μｍのものが使用される。

【００１８】本発明の電子写真用トナーは、上記トナー
粒子に予備混合された研磨剤を添加し、混合攪拌機を用
いて、通常５００〜５０００ｒｐｍの回転数で１〜６０
分間攪拌する、いわゆる外添によって製造される。上記
トナー粒子に外添される研磨剤の添加量は、トナー粒子
１００重量部に対して０．１〜２０重量部、好ましくは
１〜５重量部である。

【００１９】このようにして得られるトナーの流動性を
さらに高めるためには、トナーに流動化剤を添加し、さ
らに攪拌混合を行ってもよい。攪拌混合の方法は、予備
混合や外添と同様である。また、流動化剤の添加は研磨
剤の外添時と同時に行ってもよい。これらの場合に使用
する流動化剤は予備混合で使用したものと同じであって
もよく、前記例示の他の流動化剤を使用してもよい。ま
た、その添加量は、トナー粒子１００重量部に対して
０．０５〜２重量部、好ましくは０．１〜１重量部であ
る。

【００２０】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明の電子写真用ト
ナーの製造方法についてより詳細に説明する。実施例１トナー粒子には、平均粒径が１０μｍのものを使用し
た。研磨剤には、平均粒径が０．６μｍのアルミナ（住
友化学社製のＡＫＰ−２０）と平均粒径が０．２μｍの
マグネタイト（チタン工業社製のＢＬ−２２０）との混
合物を使用した。流動化剤には、平均粒径が０．０１μ
ｍのシリカ（日本アエロジル社製のＲ９７２）を使用し
た。（予備混合）研磨剤１００重量部に流動化剤を１０重量
部添加し、小型の混合攪拌機（ヘンシェルミキサー２０
Ｂ、攪拌槽の大きさ２０リットル）を用いて２９７０ｒ
ｐｍで５分間混合攪拌した。（トナー粒子への外添）上記予備混合を行った研磨剤を
トナー粒子１００重量部に対して２．５重量部添加し、
予備混合と同じ攪拌混合機を用いて２９７０ｒｐｍで５
分間混合攪拌した。（流動化剤の添加）研磨剤を外添して得られた上記トナ
ー粒子１００重量部に流動化剤を０．３重量部添加し、
予備混合と同じ攪拌混合機を用いて２９７０ｒｐｍで２
分間混合攪拌し、トナーを製造した。実施例２大型の混合攪拌機（ヘンシェルミキサー５００Ｆ、攪拌
槽の大きさ５００リットル）を用いた以外は実施例１と
同様にしてトナーを製造した。比較例１使用したトナー粒子、研磨剤および流動化剤は実施例１
と同じである。

【００２１】研磨剤を小型の混合攪拌機（ヘンシェルミ
キサー２０Ｂ）を用いて２９７０ｒｐｍで５分間混合攪
拌した（前解砕）。次いで、トナー粒子１００重量部に
上記前解砕を行った研磨剤２．５重量部を添加し、前解
砕と同じ混合攪拌機を用いて２９７０ｒｐｍで５分間混
合攪拌した（外添）。外添後、トナー粒子１００重量部
に流動化剤を０．３重量部添加し、前解砕と同じ混合攪
拌機を用いて２９７０ｒｐｍで５分間混合攪拌してトナ
ーを製造した。比較例２使用したトナー粒子および流動化剤は実施例１と同じで
ある。また、研磨剤は実施例１と同じものを前解砕せず
に使用した。

【００２２】トナー粒子１００重量部に上記前解砕を行
っていない研磨剤２．５重量部を添加し、大型の混合攪
拌機（ヘンシェルミキサー５００Ｆ）を用いて６６０ｒ
ｐｍ）で２０分間混合攪拌した（外添）。次いで、トナ
ー粒子１００重量部に流動化剤を０．３重量部添加し、
外添と同じ混合攪拌機を用いて６６０ｒｐｍで０．３分
間混合攪拌してトナーを製造した。比較例３大型の混合攪拌機（ヘンシェルミキサー５００Ｆ）を用
いた以外は比較例１と同様にしてトナーを製造した。流動性の評価トナー２０ｇを容器に充填し、容器底部の開口からトナ
ーが一定時間内に落下した量を測定し、これを流動性の
指数として評価した。測定に用いた容器は、テーパー角
が６０度で、直径が２０ｍｍの真鍮製回転ローラを底部
の開口部分に有している。測定は、回転ローラを３ｒｐ
ｍで回転させて、５分間行った。

【００２３】結果を下記の表１に示す。印刷特性の評価上記各実施例および比較例のトナーを平均粒径８０μｍ
のフェライトキャリヤと混合して、トナー濃度４重量％
の二成分現像剤を作製した。この二成分現像剤を使用
し、静電式複写機（三田工業（株）製のＤＣ−６０９
０）で１０万枚の連続複写による画像だし試験を行っ
た。印刷時の温度は２０℃、湿度は６５％ＲＨであっ
た。

【００２４】印刷特性の評価項目およびその測定方法は
以下のとおりである。画像濃度およびかぶり濃度印刷初期と１０万枚印刷後とにおける画像濃度（Ｉ．
Ｄ．）とかぶり濃度（Ｆ．Ｄ．）とを反射濃度計（東京
電色社製のＴＣ−６Ｄ）を用いて測定した。現像剤の帯電量印刷初期と１０万枚印刷後とにおける現像剤の帯電量を
ブローオフ帯電測定機（東芝ケミカル社製のブローオフ
帯電測定装置）を用いて測定した。トナー飛散１０万枚印刷後、感光体付近におけるトナー飛散の有無
を目視で確認した。

【００２５】上記各項目についての評価の結果を表１に
示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】表１から明らかなように、本発明の製造方
法により製造された実施例１〜２のトナーは、１０万枚
の画像だし試験を通じて良好な画像品質および実機性能
を維持することができた。一方、従来の製造方法による
比較例１〜３のトナーは、トナー粒子表面における研磨
剤の分散不良による流動性の悪化や帯電不良が生じ、１
０万枚の画像だし試験後、画像濃度（Ｉ．Ｄ．）の低
下、かぶり濃度（Ｆ．Ｄ．）の上昇、トナー飛散などが
確認されている。

【００２８】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、トナー粒子
中に外添される研磨剤は、予備混合によって流動化剤と
ともに混合・攪拌され、表面処理がなされているため
に、トナー粒子中での分散性が良好になる。従って、回
転数や周速力が劣る大型の混合攪拌機によってトナーを
製造した場合であっても、トナー中に上記研磨剤を十分
に分散させることができる。

【００２９】このことから、本発明の電子写真用トナー
の製造方法は、特に大型の混合攪拌機を用いた製造に好
適である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】研磨剤と流動化剤とを予備混合した後、こ
れをトナー粒子に加えてトナー粒子を表面処理すること
を特徴とする電子写真用トナーの製造方法。