JP5211695B2 - 高誘電性フィルム - Google Patents
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Description
(A)フッ化ビニリデン(VdF)系ポリマー、
(B)チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子、および
(C)親和性向上剤
を含んでなり、VdF系ポリマー(A)100質量部に対して、チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子(B)を10〜500質量部、ならびに親和性向上剤(C)を0.01〜30質量部含む高誘電性フィルムに関する。
(A)フッ化ビニリデン(VdF)系ポリマー、
(B)チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子、
(C)親和性向上剤、および
(D)溶剤
を含んでなり、VdF系ポリマー(A)100質量部に対して、チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子(B)を10〜500質量部、ならびに親和性向上剤(C)を0.01〜30質量部含む高誘電性フィルム形成用のコーティング組成物にも関する。
(A)VdF系ポリマー、
(B)チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子、および
(C)親和性向上剤
を含んでなり、VdF系ポリマー(A)100質量部に対して、チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子(B)を10〜500質量部、ならびに親和性向上剤(C)を0.01〜30質量部含む。
(A)VdF系ポリマー、
(B)チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子、
(C)親和性向上剤、および
(D)溶剤
を含んでなり、VdF系ポリマー(A)100質量部に対して、チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子(B)を10〜500質量部、ならびに親和性向上剤(C)を0.01〜30質量部含む組成物があげられる。
この方法において、親和性向上剤(C)が化学反応性の親和性向上剤であるカップリング剤(C1)またはエポキシ基含有化合物(C3)である場合、(C)成分と(B)成分とを反応させたのち強制攪拌分散させてもよいし、(B)成分と(C)成分とを溶剤(D)に加えて反応と強制攪拌分散を同時に行ってもよいし、両者を併用してもよい(この処理を(B)成分の表面処理ということもある)。親和性向上剤が界面活性剤(C2)である場合は、反応は生じないので、(B)成分と(C)成分とを溶剤(D)に加えて反応と強制攪拌分散を同時に行うことが簡便である。
順次添加する場合、添加順序は特に限定されず、また、1つの成分を添加した都度、強制攪拌分散処理を行ってもよい。
撹拌条件:
撹拌速度:100〜10,000rpm
撹拌時間:5〜120分間
その他:ガラスビーズを入れる。
粘度測定には、東海八神株式会社製のコーンプレート粘度計VISCONE CVシリーズを用いる。測定条件は、室温、回転数94rpmでNo.2コーン(10p)を用い測定を行う。
分散溶液を50mlガラス製サンプル瓶に入れ、室温にて静置し、1週間後の分散性を目視にて観察する。均一性を保ったものを○、沈殿が生じたものを×と評価する。
金属基板上に形成したポリマー・無機微粒子混合フィルム、またはアルミニウムを一方の面に蒸着したアルミニウム蒸着ポリマー・無機微粒子混合フィルムに、基板(またはアルミニウム蒸着面)と反対側のフィルムの表面に真空中で面積95mm2にてアルミニウムを蒸着しサンプルを作製した。このサンプルをインピーダンスアナライザ(ヒューレットパッカード社製のHP4194A)にて、室温(25℃)下で周波数100Hz、1kHz、10kHzおよび100kHzでの静電容量と誘電損失を測定する。
基板に応じたゼロ点調整および2点の標準膜厚で校正した膜厚測定計(オックスフォード・インストルメンツ社製のCMI223)を用いて、基板に載せたフィルムを室温下にて測定する。
長さ20mm、幅5mm、厚さ5μmのフィルムを180度に折り曲げたのち、折曲げ部の亀裂、変形を肉眼で観察する。折曲げ部に亀裂、変形がないものを○とする。
密度PAのポリマー(1−w)重量部と、密度PBの無機粒子w重量部からなるフィルムの理論密度Pは次式で示される。
P=(1−w)PA+wPB
α(%)={1−(P/PC)×100}
表面中心粗さ測定には、(株)ミツトヨ製のSURFTEST SV−600を用い、JIS B0601−1994に準じて算術平均粗さ(Ra)を求める。
装置:(株)日立製作所製のS−4000
3Lセパラブルフラスコ中にN−メチルピロリドン(NMP)(東京化成(株)製)900質量部とポリフッ化ビニリデン(PVdF)ポリマー(ダイキン工業(株)製のVP832。誘電率9.8(1kHz、25℃))100質量部を入れ、窒素雰囲気下、80℃、4時間メカニカルスターラーにて攪拌し、10質量%濃度のポリマー溶液を得た。このポリマー溶液は淡黄色の均一溶液であった。
PVdF、チタン酸バリウムおよびチタンカップリング剤の配合量を表1のとおりに変更したほかは実施例1と同様にして本発明の組成物を調製して粘度および分散安定性を調べ、さらに実施例1と同様にして誘電性フィルムを形成して、各周波数での誘電率、可撓性、表面中心粗さおよびボイド含有率を調べた。結果を表1に示す。
チタンカップリング剤に代えて以下の各種界面活性剤をチタン酸バリウムの10質量%配合し、PVdFとチタン酸バリウムの配合量を表2のとおりにしたほかは実施例1と同様にして本発明の組成物を調製して分散安定性を調べ、さらに実施例1と同様にして誘電性フィルムを形成して、各周波数での誘電率および可撓性を調べた。結果を表2に示す。
S1:非イオン性界面活性剤(ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル)(花王(株)製のエマルゲンA60)
S2:アニオン性界面活性剤(特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤)(花王(株)製のホモゲノールL18)
S3:カチオン性界面活性剤(イミダゾリン系界面活性剤)(花王(株)製のホモゲノールL95)
S4:非イオン性界面活性剤(ソルビタンモノオレート)(花王(株)製のレオドールsp10)
S5:非イオン性界面活性剤(アルキルグルコキシド)(花王(株)製のマイドール10)
S6:カチオン性界面活性剤(アミン系高分子型界面活性剤)(BYK社製のDisperByk180)
S7:アニオン性界面活性剤(カルボン酸系高分子型界面活性剤)(BYK社製のDisperByk182)
S8:アニオン性界面活性剤(特殊変性ポリエステル酸のアミン塩)(楠本化成(株)製のED117)
S9:アニオン性界面活性剤(高分子量ポリカルボン酸のアミドアミン塩)(楠本化成(株)製のED211)
S10:アニオン性界面活性剤(高分子量ポリエーテルエステルアミン塩)(楠本化成(株)製のED214)
S11:カチオン性界面活性剤(塩化アルキルトリメチルアンモニウム)(ライオン(株)製のアーカードT50)
S12:カチオン性界面活性剤(塩化アルキルビス(2-ヒドロキシエチル)メチルアンモニウム塩(ライオン(株)製のエソカードC12)
S13:アニオン性界面活性剤(ポリオキシエチレンアルキルアミン)(ライオン(株)製のエノミンC12)
チタンカップリング剤を添加せず、PVdFとチタン酸バリウムの配合量を表3のとおりにし、比較例1および2では分散処理をしなかったほかは実施例1と同様にして比較用の組成物を調製して粘度および分散安定性を調べ、さらに実施例1と同様にして誘電性フィルムを形成して、各周波数での誘電率、可撓性、表面中心粗さおよびボイド含有率を調べた。結果を表3に示す。
ポリマーとしてPVdFに代えて芳香族ポリアミドイミド(日立化成(株)製のHI680)を用いたほかは実施例1と同じ処方とし、実施例1と同様にして比較用の組成物を調製して分散安定性を調べ、さらに実施例1と同様にして誘電性フィルムを形成して、各周波数での誘電率、可撓性およびボイド含有率を調べた。結果を表4に示す。
ポリマーとしてPVdFに代えて芳香族ポリアミドイミド(日立化成(株)製のHI680)を用い、チタン酸バリウムを150質量部用いたほかは実施例12と同じ処方とし、実施例1と同様にして比較用の組成物を調製して分散安定性を調べ、さらに実施例1と同様にして誘電性フィルムを形成して、各周波数での誘電率、可撓性およびボイド含有率を調べた。結果を表4に示す。
チタン酸バリウム粒子(堺化学工業(株)製のBT−01)について、つぎの熱処理および表面処理を施した。
チタン酸バリウム粒子を250℃にて2時間熱風乾燥処理し、吸着水を除去した。
この熱処理されたチタン酸バリウム粒子とこのチタン酸バリウム粒子の5質量%のチタンカップリング剤(味の素(株)製のプレンアクトKR−55)をヘキサン中で30分間サンドグラインダーにより強制攪拌したのち、上澄液をデカントし、ついで150℃にて2時間乾燥して、チタンカップリング剤で表面処理されたチタン酸バリウム粒子を得た。
実施例25のフィルム1の作製において、チタン酸バリウム粒子として平均粒径が30nmのチタン酸バリウム粒子(戸田工業(株)製のBTO−30RP)を用いたほかは同様にして予備的熱処理および表面処理を施し、コーティング組成物を調製した。その分散性を表6に示す。
セパラブルフラスコ中にN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)(キシダ化学(株)製)3200質量部とポリフッ化ビニリデン(PVdF)ポリマー(ARKEMA社製のKYNAR761。誘電率9.6(100kHz、25℃))800質量部入れ、窒素雰囲気下、80℃、3時間メカニカルスターラーにて攪拌し、20質量%濃度のPVdF溶液を得た。このポリマー溶液は透明な均一溶液であった。
チタン酸バリウム粒子(堺化学工業(株)製のBT−01)について、つぎの熱処理および表面処理を施した。
チタン酸バリウム粒子を250℃にて2時間熱風乾燥処理し、吸着水を除去した。
この熱処理されたチタン酸バリウム粒子500質量部とメタクリル酸グリシジル(GMA)25質量部をヘキサン500質量部中でメカニカルスターラーにより1時間攪拌し、150℃にて乾燥してヘキサンを蒸発させ、GMAで表面処理されたチタン酸バリウム粒子を得た。
表9に示す溶剤(D)のPVdFの溶解性をつぎの要領で調べた。結果を表9に示す。
PVdF1gをそれぞれの溶剤5gに加え、25℃にて10分間メカニカルスターラーにより攪拌した後、1時間静置し、目視により液の状態を観察する。
○:無色透明でかつゲル化していない。
×:白濁またはゲル化が生じている。
ポリエステルフィルムにPVdF溶液をバーコータにより塗布し、180℃にて1分間熱風乾燥してフィルムを作製する。得られたフィルムについて、目視により、ピンホールの有無を観察する。ピンホールが見られるものを×、見られないものを○とする。
NMP:N−メチルピロリドン(キシダ化学(株)製)。誘電率(25℃):32、表面張力(25℃):41dyn/cm
DMF:N,N−ジメチルホルムアミド(キシダ化学(株)製)。誘電率(25℃):36.71、表面張力(25℃):35.2dyn/cm
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド(キシダ化学(株)製)。誘電率(25℃):37.78、表面張力(30℃):32.43dyn/cm
MIBK:メチルイソブチルケトン(キシダ化学(株)製)。誘電率(20℃):13.11、表面張力(25℃):25.4dyn/cm
MAK:2−ヘプタノン(キシダ化学(株)製)。誘電率(22℃):9.77、表面張力(25℃):34.5dyn/cm
DEC:ジエチレンカーボネート(東京化成工業(株)製)。誘電率(20℃):2.820、表面張力(30℃):25.47dyn/cm
5LセパラブルフラスコにN,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)(キシダ化学(株)製)800質量部とポリフッ化ビニリデン(PVdF)ポリマー(ARKEMA社製のKYNAR761)200質量部を入れ、窒素雰囲気下、80℃にて3時間メカニカルスターラーで攪拌し、濃度20質量%のPVdFのDMAc溶液を調製した。この溶液は透明な均一溶液であった。
ポリマー成分として、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)(ARKEMA社製のKYNAR761)400質量部とポリフッ化ビニリデン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(ARKEMA製のKYNAR2801)400質量部を使用した以外は実施例27と同様にして分散液の調製を行い、誘電性フィルムを作製した。
実施例27で作製したフィルムを、温度60℃および120℃で、荷重1トンおよび4トンで、速度1m/minにて2本ロールカレンダーに通してプレス処理した。プレス処理したフィルムの表面平滑性を評価するために以下の測定方法で反射率を測定した。
薄膜フィルムの反射率の測定は、株式会社日立ハイテクノロジーズ社製の日立分光光度計(U−4100)および5°正反射付属装置を用いて、応用計測モードで測定する。
実施例31で作製したフィルムを、温度120℃で、荷重1トンおよび4トンで、速度1m/minにて2本ロールカレンダーに通してプレス処理した。プレス処理したフィルムの表面平滑性を評価するために実施例32の測定方法で反射率を測定した。
メチルエチルケトン(MEK)溶液50質量部に平均粒子径0.1μmのチタン酸バリウム(堺化学工業(株)製BT01)を50質量部、チタンカップリング剤としてプレンアクトKR55(味の素(株)製)を2.5質量部加えた。
Claims (9)
- (A)フッ化ビニリデン系ポリマー、
(B)チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子、および
(C)ポリエーテル誘導体、ポリビニルピロリドン誘導体およびアルコール誘導体から選択される少なくとも1種の非イオン性界面活性剤、スルホン酸、カルボン酸、およびそれらの塩を含有するポリマーから選択される少なくとも1種のアニオン性イオン性界面活性剤またはアミン系化合物、含窒素系複合環を有する化合物およびそのハロゲン化塩から選択される少なくとも1種のカチオン性イオン性界面活性剤の少なくとも1種からなる界面活性剤または下記式(C3)で表されるエポキシ基含有化合物の少なくとも1種からなる親和性向上剤
を含んでなり、フッ化ビニリデン系ポリマー(A)100質量部に対して、チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子(B)を10〜500質量部、ならびに親和性向上剤(C)を0.01〜30質量部含む高誘電性フィルム。 - 前記界面活性剤が、ポリエーテル誘導体からなる非イオン性界面活性剤、アクリル酸誘導体系ポリマー、メタクリル酸誘導体系ポリマーおよび無水マレイン酸系共重合体から選択される少なくとも1種のアニオン性イオン性界面活性剤または含窒素系複合環を有する化合物およびハロゲンアニオンを含むアンモニウム塩から選択される少なくとも1種のカチオン性イオン性界面活性剤である、請求項1記載の高誘電性フィルム。
- チタン酸バリウム系酸化物粒子を含んでなる請求項1または2記載の高誘電性フィルム。
- フィルムコンデンサ用フィルムである請求項1〜3のいずれかに記載の高誘電性フィルム。
- (A)フッ化ビニリデン系ポリマー、
(B)チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子、
(C)ポリエーテル誘導体、ポリビニルピロリドン誘導体およびアルコール誘導体から選択される少なくとも1種の非イオン性界面活性剤、スルホン酸、カルボン酸、およびそれらの塩を含有するポリマーから選択される少なくとも1種のアニオン性イオン性界面活性剤またはアミン系化合物、含窒素系複合環を有する化合物およびそのハロゲン化塩から選択される少なくとも1種のカチオン性イオン性界面活性剤の少なくとも1種からなる界面活性剤または下記式(C3)で表されるエポキシ基含有化合物の少なくとも1種からなる親和性向上剤
および
(D)溶剤
を含んでなり、フッ化ビニリデン系ポリマー(A)100質量部に対して、チタン酸バリウム系酸化物粒子および/またはチタン酸ジルコン酸鉛系酸化物粒子(B)を10〜500質量部、ならびに親和性向上剤(C)を0.01〜30質量部含む高誘電性フィルム形成用コーティング組成物。 - 前記界面活性剤が、ポリエーテル誘導体からなる非イオン性界面活性剤、アクリル酸誘導体系ポリマー、メタクリル酸誘導体系ポリマーおよび無水マレイン酸系共重合体から選択される少なくとも1種のアニオン性イオン性界面活性剤または含窒素系複合環を有する化合物およびハロゲンアニオンを含むアンモニウム塩から選択される少なくとも1種のカチオン性イオン性界面活性剤である、請求項5記載のコーティング組成物。
- チタン酸バリウム系酸化物粒子を含んでなる請求項5または6記載のコーティング組成物。
- フィルムコンデンサ用の高誘電性フィルムの形成に用いる請求項5〜7のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 請求項5〜7のいずれかに記載のコーティング組成物を基材に塗布し、乾燥することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の高誘電性フィルムの製造法。
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