WO2017150373A1 - フッ素系樹脂フィルム、積層体、及び、フッ素系樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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- C08J2433/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers
- C08J2433/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters
- C08J2433/06—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Derivatives of such polymers esters of esters containing only carbon, hydrogen, and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
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- C08J2433/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
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Definitions
- the fluorine resin film may include at least one of an acrylic polymer and a pigment.
- the resin material contains the vinylidene fluoride resin in an amount greater than 60 parts by mass and less than 75 parts by mass, and the acrylic polymer in an amount greater than 25 parts by mass and less than 40 parts by mass,
- the solvent contains the first solvent in an amount of more than 5 parts by mass and less than 40 parts by mass so that the total amount is 100 parts by mass.
- the laminated body using the fluorine-type laminated film which concerns on this embodiment, and a fluorine-type laminated film may be created using the fluorine-type resin film which concerns on said 1st embodiment.
- the fluororesin film may contain only the above VDF and acrylic polymer, for example, but may contain other resin materials and additives in addition to VDF and acrylic polymer, for example.
- the good solvent contained in the solvent has a higher solubility of VDF than at least a solvent other than the good solvent contained in the solvent (hereinafter referred to as “other solvent (second solvent)”).
- the solvent is not particularly limited as long as it is a solvent (VDF is easily soluble).
- the good solvent contained in the solvent is at least one organic solvent selected from N-methyl-pyrrolidone (NMP), methyl ethyl ketone (MEK), dimethylacetamide (DMAC), and N, N-dimethylformamide. is there.
- NMP N-methyl-pyrrolidone
- MEK methyl ethyl ketone
- DMAC dimethylacetamide
- N, N-dimethylformamide N, N-dimethylformamide
- Examples 1 to 3 which were prepared by a solution casting method and PVDF contained HFP, the difference in elongation at break of all four was 15% or less. For this reason, the fluororesin film can further reduce the anisotropy of elongation because PVDF which is a main component contains HFP.
- the state (peeled state) after the fluororesin film was peeled off from the substrate was confirmed by appearance confirmation.
- ⁇ means that the base material and the fluororesin film were peeled off without being divided.
- material breakage means that the fluororesin film or base material was divided in the middle of peeling the base material and the fluororesin film, and only a part of the fluororesin film or base material was peeled off. To do.
- the particulate VDF contained in the dispersion was a homopolymer in seven types of samples, and only the average primary particle diameter was varied.
- the average primary particle diameter of the particulate VDF was set to 3.98 ⁇ m in Example D1 and Comparative Examples D1 to D4, 6.43 ⁇ m in Comparative Example D5, and 5.4 ⁇ m in Comparative Example D6.
- the acrylic polymer contained in the dispersion was polymethyl methacrylate (PMMA) in seven types of samples.
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Abstract
Description
本願は、2016年2月29日に日本に出願された特願2016-037051号、2016年2月29日に日本に出願された特願2016-037052号、および、2016年7月15日に日本に出願された特願2016-140212号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
特許文献1には、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート等の基板(基材)の表面に、アクリル系樹脂から構成された中間層と、ポリフッ化ビニリデンから構成された外被層を順次積層した合成樹脂外装材が開示されている。
しかしながら、従来のフッ素系樹脂フィルムの伸度には大きな異方性がある。このため、フッ素系樹脂フィルムでは、一方向での伸度を確保できても、一方向と異なる方向での伸度を確保できないことがある。その結果、フッ素系樹脂フィルムを用いた内外装材では、複雑な形の成形を行う際にフッ素系樹脂フィルムが破断したり、厚みにバラつきが生じたりする可能性がある。
また、内外装材の製造に用いる耐久性フィルムには、基材と貼り合わせる際に使用する接着剤や粘着剤に含まれる有機溶剤に対する耐性(耐溶剤性)が求められる。
また、看板等の内外装材では、基材が耐久性フィルムによって覆われても基材(例えば基材に描かれた文字、模様など)を視認できることが必要とされる。この場合、耐久性フィルムには、透明性が要求される。
また、本発明は、上述した事情に鑑みたものであって、フッ素系樹脂フィルムと接着剤との密着性を確保できるフッ素系積層フィルム及びこれを用いた積層体を提供することを目的とする。
さらに、本発明は、上述した事情に鑑みたものであって、高い伸度、耐溶剤性及び透明性を確保でき、また、伸度の異方性を小さく抑えることもできるフッ素系樹脂フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
前記基材における前記塗液が塗布される表面に、前記塗膜を賦形するための凹凸が設けられていてもよい。
また、本発明の上記態様によれば、フッ素系樹脂フィルムと接着層との密着性を確保することができる。
さらに、本発明の上記態様によれば、フッ素系樹脂フィルムにおいて、高い伸度、耐溶剤性及び透明性を確保でき、また、伸度の異方性を小さく抑えることもできる。
本発明の第一実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムは、内外装材などに使用する基材の表面に貼り付けて用いることができる。基材の種類は、任意であってよい。すなわち、基材は、例えば、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等のプラスチック材料、エチレンプロピレンゴム(EPDM)、クロロスルホン化ポリエチレン(CSM)等のゴム材料、アルミニウム、ステンレス等の金属材料、木材、ガラス等の幅広い材料であってよい。
コポリマーは、フッ化ビニリデン(VDF)、及び、VDFと共重合可能な他の1種または2種以上のモノマーを含む。他のモノマーとしては、例えば、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)などのパーフルオロオレフィンや、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)などがあげられる。この中でも、耐薬品性の観点からHFPがより好ましい。
ホモポリマーは、VDFのみから構成される重合体である。
アクリル系重合体の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等が挙げられる。PMMAは、メタクリル酸メチルのホモポリマー又はメタクリル酸メチルと共重合可能な単量体との共重合体、及び、ポリメタクリル酸メチルのホモポリマー、又は、共重合体とアクリル系ゴムとの混合物である。共重合可能な単量体の具体例としては、炭素数2~4のメタクリル酸エステル、アクリル酸ブチルをはじめとする炭素数1~8のアクリル酸エステル、スチレン、αーメチルスチレン、アタリロニトリル、アクリル酸、他のエチレン性不飽和モノマ一等が挙げられる。
顔料は、例えばフッ素系樹脂フィルムを着色する材料である。また、耐候性を持たせる目的でも顔料をフッ素系樹脂フィルムに添加してもよい。顔料の例としては、有機顔料としては例えば、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、アンスラキノン系、ジオキサジン系、インジゴチオインジゴ系、ペリノン-ペリレン系、イソインドレニン系等が挙げられ、無機顔料としては、カーボンブラック系、酸化チタン系、カドミウム系、鉛系、酸化フローム系等が挙げられる。耐候性を持たせるための白色顔料の具体例としては、酸化チタン、炭酸カルシウム等が挙げられ、耐候性を持たせるための黒色顔料としてはカーボンブラック等が挙げられる。着色する場合、耐候性を向上させるために有彩色顔料と併せて白色顔料を併用することが好ましい。
また、フッ素系樹脂フィルムの伸度を維持するために顔料の含有量は、その用途によって異なるが、フッ素系樹脂フィルム中の質量比で30%以下であり、より好ましくは20%以下であることが好ましい。白色顔料及び/又は黒色顔料を耐候性を持たせる目的で添加する場合は、フッ素系樹脂フィルム中に質量比で5%以上15%含むことがその効果上好ましい。
本実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムは、溶液キャスト法によって、例えば以下のように製造される。
はじめに、PVDFを主成分とした樹脂材料を含む塗布液(塗液)を用意する。塗布液では、粒子状の樹脂材料が液状の溶剤中に分散している。次いで、塗布液を所定のベース面上に膜状に塗布する。その後、乾燥炉内において、粒子状の樹脂材料を溶融させると共に、溶剤を気化させる。その後、塗布膜(塗膜)を剥離することにより、本実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムが得られる。
なお、溶液キャスト法において用いる溶剤としては、樹脂材料の溶解、分散性を考慮して、例えば、N‐メチル‐ピロリドン(NMP)、メチルエチルケトン(MEK)、ジメチルアセトアミド(DMAC)、N,N‐ジメチルホルムアミド、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(DEB)等の有機溶剤を用いてもよい。
また、NMP、MEK、DMAC、N,N‐ジメチルホルムアミドのうち少なくとも1種類以上の有機溶剤と、DEBと、を組み合わせた混合溶媒を用いてもよい。
なお、溶液キャスト法に用いる基材は、乾燥時の加熱で変形しない程度の耐熱性を備えていることが好ましく、例えば延伸樹脂フィルムを用いることができる。中でも二軸延伸ポリエチレンテレフタレートが耐熱性の点から好ましい。
また、溶液キャスト法に用いる基材に塗布液を塗布する面に凹凸を形成された基材を用いることで、製造するフッ素系樹脂フィルムの表面にマット加工等の表面賦形を行うことができる。このような基材としては、基材中にフィラーを添加したマット基材や、基材表面をサンドブラストで処理した基材、または表面に所望の賦形形状を持つ賦形層を形成した基材とすればよい。
例えば、フッ素系樹脂フィルムの融解熱が30(J/g)未満である場合には、PVDFの結晶化度が過度に低くなるため、耐薬品性を確保することが困難となる。一方、フッ素系樹脂フィルムの融解熱が、40(J/g)よりも大きい場合には、PVDFの結晶化度が過度に高くなるため、各破断点伸度を100%以上とすることが難しくなる。
本発明の第二実施形態に係るフッ素系積層フィルムは、内外装材などに使用する基材の表面に貼り付けられるフィルムである。基材の種類は、任意であってよい。すなわち、基材は、例えば、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等のプラスチック材料、エチレンプロピレンゴム(EPDM)、クロロスルホン化ポリエチレン(CSM)等のゴム材料、アルミニウム、ステンレス等の金属材料、木材、ガラス等の幅広い材料であってよい。
コポリマーは、フッ化ビニリデン(VDF)、及び、VDFと共重合可能な他の1種または2種以上のモノマーを含む。他のモノマーとしては、例えば、ヘキサフルオロプロピレン(HFP)、テトラフルオロエチレン(TFE)、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)などのパーフルオロオレフィンや、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)などがあげられる。この中でも、耐薬品性の観点からHFPがより好ましい。
ホモポリマーは、VDFのみからなる重合体である。
なお、本実施形態に係るフッ素系積層フィルムに用いられるフッ素系樹脂フィルムとしては、上記第一実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムを用いてもよい。
アクリル系重合体の具体例としては、上記第一実施形態と同様のポリメタクリル酸メチル(PMMA)等が挙げられる。PMMAの説明、および、共重合可能な単量体の具体例については、上記第一実施形態と同様であるため、以下省略する。
顔料は、例えばフッ素系樹脂フィルムを着色する材料である。
本実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムに用いる顔料としては、上記第一実施形態において示した顔料と同様の材料を用いてよい。
また、本実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムにおける顔料の含有量は、上記第一実施形態において示した顔料の含有量と同様の質量比を適用してよい。
主剤は、例えばポリエステル系樹脂を主成分とした材料であってよいし、例えばポリエーテル系樹脂やオレフィン系樹脂を主成分とした材料であってもよい。また、主剤のガラス転移温度(Tg)は、例えば40℃以上であってもよい。また、主剤のガラス転移温度(Tg)は、例えば50℃以上であってもよい。
接着層の厚みは、少なくともフッ素系樹脂フィルムの厚みよりも小さければよい。例えばフッ素系樹脂フィルムの厚みが50μmである場合、接着層の厚みは1~5μmであってもよい。
本実施形態に係るフッ素系積層フィルムは、例えば以下のように製造される。
はじめに、フッ素系樹脂フィルムを製造する。フッ素系樹脂フィルムは、例えば押出成形法(溶融状態の樹脂を押出金型の吐出口から押し出す方法)により製造されてもよいが、本実施形態では上記第一実施形態と同様に、溶液キャスト法により製造される。溶液キャスト法によりフッ素系樹脂フィルムを製造する際には、はじめに、PVDFを主成分とした樹脂材料を含む塗布液(塗液)を用意する。塗布液では、粒子状の樹脂材料が液状の溶剤中に分散している。次いで、塗布液を所定のベース面上に膜状に塗布する。その後、乾燥炉内において、粒子状の樹脂材料を溶融させると共に、溶剤を気化させる。その後、塗布膜(塗膜)を剥離することにより、フッ素系樹脂フィルムが得られる。
なお、本実施形態に係る溶液キャスト法において用いる溶剤としては、上記第一実施形態と同様の溶剤を用いることができる。本実施形態に係る溶液キャスト法において用いる溶剤の説明は、上記第一実施形態と重複するため、以下省略する。
上記した製造方法では、例えば、フッ素系樹脂フィルムに接着剤を塗布する前に、フッ素系樹脂フィルムの一方の面にコロナ処理等の表面処理を施し、フッ素系樹脂フィルムの一方の面に水酸基(OH基)が現れるようにしてもよい。フッ素系樹脂フィルムにおいて、接着剤層を塗布する面に表面処理を施すことで、フッ素系樹脂フィルムと接着層との密着性を高めることができる。
具体的には、フッ素系積層フィルムを、ロール状に巻き取る等してフッ素系積層フィルム同士を重ね合せても、重なり合ったフッ素系積層フィルム同士を簡単に剥がすことができる。したがって、常温下においてセパレート紙などを介在させることなく、フッ素系積層フィルムをロール状に巻き取って保管することができる。
また、セパレート紙などを介在させる場合と比較して、同じ長さのフッ素系積層フィルムをロール状に巻き取った状態におけるロール径を小さくすることができる。したがって、フッ素系積層フィルムをコンパクトに保管することができる。
なお、本実施形態に係るフッ素系積層フィルムおよびフッ素系積層フィルムを用いた積層体は、上記第一実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムを用いて作成されてもよい。
本発明の第三実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムは、内外装材などに使用する基材の表面に貼り付けて用いることができる。基材の種類は、任意であってよい。本実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムに用いる基材の材料は、上記第一実施形態と同様の材料であるため、以下省略する。
VDFは、ホモポリマー(単独重合体)である。
フッ素系樹脂フィルムに添加されるHALSの量が1質量部未満である場合には、HALSとしての効果(光安定剤としてのラジカル捕捉能)が得られない可能性がある。また、フッ素系樹脂フィルムに添加されるHALSの量が5質量部よりも大きい場合には、HALSが析出してフッ素系樹脂フィルムの透明性が低下する可能性がある。すなわち、フッ素系樹脂フィルムに添加されるHALSの量が1質量部以上5質量部以下であることで、HALSとしての効果を確実に得ることができ、また、HALSの析出を抑えてフッ素系樹脂フィルムにおいて十分な透明性を得ることができる。
次に、本実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムの製造方法について説明する。
はじめに、粒子状のフッ化ビニリデン樹脂(VDF)と、アクリル系重合体と、を混合した樹脂材料を、VDFに対しての良溶媒(第1溶媒)を含む溶剤に分散させた分散液を用意する(準備工程)。
樹脂材料は、VDF、アクリル系重合体の他に、他の樹脂材料を含んでもよい。
溶剤に含まれる良溶媒が5質量部以下である場合には、分散液におけるVDFの分散が不十分となりやすい。すなわち、分散液における粒子状のVDFの分散に偏りが生じやすい。また、溶剤に含まれる良溶媒が40質量部以上である場合には、良溶媒がVDFに過剰に作用してVDFが過剰に溶けてしまうため、分散液の粘度が過度に増してしまう。このため、後述するフィルム化工程(フィルムを形成する工程)において溶液キャスト法で分散液からフィルムを形成すること(分散液をフィルム状に形成すること)が難しくなる。すなわち、溶剤が、溶剤全体の100質量部に対し、良溶媒を5質量部よりも大きく40質量部未満含むことで、分散液における粒子状のVDFの分散の均一化を実現することができると共に、フィルム化工程において分散液から容易にフィルムを形成することができる。
また、溶剤の沸点は、例えばVDFの沸点よりも低くてもよい。この場合、フィルム化工程において溶剤を気化させるために分散液を加熱する際に、VDFも気化してしまうことを好適に抑制できる。
また、接着層の主成分は、例えばポリエステル系樹脂であってもよい。接着層を構成するポリエステル系樹脂としては、例えばポリエステル系ホットメルト接着剤等が挙げられる。ポリエステル系ホットメルト接着剤は、PCやPET等の基材との接着性に優れている。
以上のことから、接着層を含むフッ素樹脂フィルムによれば、基材とフッ素系樹脂フィルムとの接着性向上を実現することができる。例えば、フッ素系樹脂フィルムを基材に貼り付けた後にプレス成形等の成形加工を実施しても、フッ素系樹脂フィルムが基材から剥がれることを好適に抑制できる。
さらに、本実施形態のフッ素系樹脂フィルムの製造方法では、準備工程において、VDFの平均一次粒子径が4μm以下であり、かつ、溶剤がその全体の100質量部に対して良溶媒を10質量部以上含む。これにより、分散液において粒子状のVDFの分散の均一化を実現することができ、製造後のフッ素系樹脂フィルムにおいて局所的に透明性が低下してしまうことを好適に抑制できる。
以上のことから、製造後のフッ素系樹脂フィルムにおいて、十分な透明性を確保することができる。
以上、本発明の第三実施形態に係るフッ素系樹脂フィルムの製造方法を示したが、本実施形態によって得られたフッ素系樹脂フィルムを、上記第一実施形態および上記第二実施形態において用いてもよい。
本実施例では、表1に示す5種類のサンプル(実施例1~3、比較例1,2)のフッ素系樹脂フィルムを用いた。
表1に示す4種類のサンプル(実施例1~3、比較例1)では、フッ素系樹脂フィルムの主成分であるPVDFのホモポリマーとしてアルケマ株式会社製の「Kynar 761A」を用い、PVDFのコポリマーとしてアルケマ株式会社製の「Kynarflex」(VDFとHFP(他のモノマー)とが共重合したコポリマー)を用いた。ホモポリマーとコポリマーとの割合を調整することで、PVDFに含まれるHFPの量を調整した。また、4種類のサンプルのフッ素系樹脂フィルムには、アクリル重合体(アクリル)としてのPMMA、及び、顔料としての酸化チタンを含ませた。
具体的に、4種類の各サンプルにおいて、VDF、HFPの各質量部は、VDF及びHFPの質量部の合計が100質量部(PVDF全体の質量部)となるように設定されている。4種類のサンプルにおいては、VDF及びHFPの配合比が互いに異なっている。また、各サンプルのフッ素系樹脂フィルムは、PVDFの100質量部に対してアクリル重合体、顔料をそれぞれ10質量部含んでいる。
表1に示す別の1種類のサンプル(比較例2)は、ポリフッ化ビニル(PVF)から構成されるフッ素系樹脂フィルムであり、押出成形法(溶融状態の樹脂を押出金型の吐出口から押し出す方法)により50μmの厚さで作製された。
<破断点伸度の測定方法>
破断点伸度は、各サンプルのフッ素系樹脂フィルムから幅25mm×長さ125mmの大きさに切り出された試験片に対し、温度23±2℃、湿度50±5%RHの環境下において、標線間距離50mm、速度50mm/分として、測定した。
破断点伸度の測定に用いる試験片は、各サンプルにおいて四種類用意した。図1に示すように、四種類の試験片2(2A~2D)は、同一のフッ素系樹脂フィルム1において、試験片2の長さ方向が互いに異なる方向となるように同一のフッ素系樹脂フィルム1から切り出される。具体的には、長さ方向がフッ素系樹脂フィルム1の一辺3に対して平行する第一試験片2A(角度0°)、長さ方向がフッ素系樹脂フィルム1の一辺3に対して角度45°で傾斜する第二試験片2B、長さ方向がフッ素系樹脂フィルム1の一辺3に対して角度90°で傾斜する第三試験片2C、及び、長さ方向がフッ素系樹脂フィルム1の一辺3に対して角度135°で傾斜する第四試験片2D、を用意した。
押出成形法で作製された比較例2のサンプルについては、上記したフッ素系樹脂フィルム1の一辺3がフィルムの押し出し方向に一致するように、四種類の試験片2A~2Dを用意した。
耐薬品性の評価は、各サンプルのフッ素系樹脂フィルムから幅15mm×長さ150mmの大きさに切り出された試験片に対し、温度23±2℃、湿度50±5%RHの環境下において、アセトン又はメチルエチルケトン(MEK)に1時間浸漬させた後に、試験片の外観確認(目視による確認)により行った。評価基準は、以下の通りとし、「A」を合格とした。
A:外観上の変化なし。
B:ヨレが発生した。
C:溶出した。
融解熱の測定は、DSC測定による測定とし、昇温速度10℃/分、測定温度0~200℃にて行い、得られたグラフから融解熱を算出した。
また、溶液キャスト法で作製されるが、PVDFがVDFのみから構成される比較例1では、四つの破断点伸度の差が、33%であった。一方、溶液キャスト法で作製され、PVDFがHFPを含む実施例1~3では、四つの破断点伸度の差が、いずれも15%以下であった。このため、フッ素系樹脂フィルムは、主成分であるPVDFがHFPを含むことで伸度の異方性をさらに少なくすることができる。
本実施例では、表3に示す21種類のサンプル(実施例A1~A12、比較例A1~A9)のフッ素系積層フィルムについて、フッ素系樹脂フィルムと接着層との密着性を評価した。
表3において、全てのサンプル(実施例A1~A12、比較例A1~A9)のフッ素系積層フィルムは、いずれも140℃、0.3MPa、速度0.2m/分の熱ラミネータ装置によって基材である板状のポリカーボネート(樹脂板)に貼り合わせた。
また、全てのサンプル(実施例A1~A12、比較例A1~A9)のフッ素系樹脂フィルムは、いずれも前述した溶液キャスト法により50μmの厚さで作製された。また、全てのサンプル(実施例A1~A12、比較例A1~A9)のフッ素系積層フィルムは、コロナ処理等の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルムの一方の面に、接着層を構成する接着剤を5μmの厚みで塗布した後、50℃3日の条件でエージングして作製された。
実施例A1~A12、比較例A4~A9のフッ素系積層フィルムの接着層は、3種類の主剤及び2種類の硬化剤から、それぞれ1つを選択して組み合わせることにより構成されている。表3における「有り」の表示は、3種類の主剤及び2種類の硬化剤の中から選択した主剤または硬化剤を示している。
表3における主剤1は、東亞合成株式会社製のポリエステル系主剤PES-316SBM40(ガラス転移温度(Tg)=49℃)である。主剤2は、東亞合成株式会社製のポリエステル系主剤PES-360HVXM30(Tg=65℃)である。主剤3は、東亞合成株式会社製のポリエステル系主剤PES-310S30(Tg=8℃)である。
表3における硬化剤1は、XDI系の硬化剤(三井化学株式会社製のタケネート D-110N)である。硬化剤2は、H6XDI系の硬化剤(三井化学株式会社製のタケネート D-120N)である。
実施例A1~A6のフッ素系積層フィルムの接着層では、主剤の100質量部に対して硬化剤を1.8質量部含ませた。このとき、OH基(水酸基)と硬化剤のNCO基(イソシアネート基)との比率は2:1(OH/NCO=2/1)である。実施例A7~A12のフッ素系積層フィルムの接着層では、主剤の100質量部に対して硬化剤を3.6質量部含ませた(OH/NCO=1/1)。比較例A4~A9のフッ素系積層フィルムの接着層では、主剤の100質量部に対して硬化剤を7.2質量部含ませた(OH/NCO=1/2)。
表3の各サンプルに対する密着性の評価は、JIS K5600に沿って行った。具体的には、基材であるポリカーボネートに貼り付けられたフッ素系樹脂フィルムをクロスカットで2mm角×25マスに切り分け、フッ素系樹脂フィルムに対するテープ剥離試験の実施により行った。テープ剥離試験の実施により、フッ素系樹脂フィルムが1マスも剥離していない場合に「合格」、1マスでも剥離した場合には「不合格」とした。
また、密着性の評価は、各サンプルについて3回ずつ実施した。表3の「密着性評価」の欄には、各サンプルについて、密着性の評価数と合格数が記載されている。
これに対し、接着層が主剤と硬化剤とを含む実施例A1~A12、比較例A4~A9、及び、接着層が8℃と低いガラス転移温度(Tg)の主剤のみから構成される比較例A3では、いずれも3回全ての密着性評価が合格であった。すなわち、実施例A1~A12、比較例A3~A9では、フッ素系樹脂フィルムと接着層との密着性を確保することができる。
本実施例では、表4,5に示す10種類のサンプル(実施例B1~B8、比較例B1,B2)のフッ素系積層フィルムについて、表3と同様の密着性の評価、及び、剥離試験によるフッ素系樹脂フィルムと基材との強度(接着強度)の測定を行った。
表4,5において、全てのサンプル(実施例B1~B8、比較例B1,B2)のフッ素系積層フィルムは、いずれも140℃、0.3MPa、速度0.2m/分の熱ラミネータ装置によって基材である板状のポリカーボネート(樹脂板)に貼り合わせられた。
また、全てのサンプル(実施例B1~B8、比較例B1,B2)のフッ素系樹脂フィルムは、いずれも前述した溶液キャスト法により50μmの厚さで作製された。
また、全てのサンプル(実施例B1~B8、比較例B1,B2)の接着層は、いずれも主剤(接着剤)と硬化剤とを含んでいる。主剤としては上述の主剤2を用い、硬化剤としては上述の硬化剤1を用いた。
また、全てのサンプル(実施例B1~B8、比較例B1,B2)のフッ素系積層フィルムは、コロナ処理等の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルムの一方の面に、接着層を構成する接着剤を塗布した後、所定の条件でエージングして作製された。フッ素系樹脂フィルムに塗布される接着剤は、主剤及び硬化剤を含む固形分が30質量%となるようにトルエン等の希釈溶剤で希釈した材料である。
表4の実施例B1~B5のフッ素系積層フィルムでは、接着層の厚み(塗布厚み)を互いに異ならせた。
表4の実施例B1~B5のフッ素系積層フィルムの接着層では、いずれも主剤の100質量部に対して硬化剤を3.6質量部含ませた。また、実施例B1~B5のフッ素系積層フィルムは、いずれもコロナ処理等の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルムの一方の面に、接着層を構成する接着剤を塗布した後、50℃3日の条件でエージングして作製された。
表5の実施例B4,B6~B8,比較例B2のフッ素系積層フィルムでは、接着層における主剤と硬化剤との配合比を互いに異ならせた。また、比較例B1のフッ素系積層フィルムでは、接着層を主剤のみで構成した。
表5の実施例B4,B6~B8、比較例B1,B2のフッ素系積層フィルムは、いずれもコロナ処理等の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルムの一方の面に、接着層を構成する接着剤を5μmの厚みで塗布した後、50℃3日の条件でエージングして作製された。
表4,5の各サンプルに対する密着性の評価は、表3の場合と同様にして行った。ただし、密着性の評価は、各サンプルについて1回実施され、表4および表5において、合格の場合(フッ素系樹脂フィルムが1マスも剥離していない場合)に「A」と示し、不合格の場合(フッ素系樹脂フィルムが1マスでも剥離した場合)に「B」と示した。
表4,5の各サンプルに対して実施される剥離試験は、JIS Z0237に沿って行った。具体的には、基材とフッ素系樹脂フィルムとを基材およびフッ素系樹脂フィルムの面に平行な方向に引き剥がすことで行った。剥離試験では、フッ素系樹脂フィルムが基材から剥がれる際の強度(単位:N/10mm)を測定した。また、剥離試験では、基材とフッ素系樹脂フィルムとが剥離した界面の評価を外観確認(目視による確認)により行った。剥離界面の評価基準は、以下の通りとした。
「接着剤/PC」:接着層と基材との界面で破断した。
「PVDF/接着剤」:フッ素系樹脂フィルムと接着層との界面で破断した。
「凝集」:接着層内で破断した(凝集破壊された)。
また、実施例B1~B5では、いずれも剥離試験において接着層と基材との界面で破断していた。したがって、接着層の厚みに関わらず、フッ素系樹脂フィルムと接着層との密着性を確保することができる。
また、剥離試験の強度についてさらに着目すると、接着層の厚みが4μm以上と大きい実施例B3~B5では、強度が10(N/10mm)以上であった。すなわち、接着層の厚みが4μm以上であることで、フッ素系樹脂フィルムと基材とを非常に高い強度で接着することができる。
ただし、剥離試験の強度に着目すると、比較例B1,B2では、強度が5(N/10mm)よりも小さい。これに対し、実施例B4,B6~B8では、強度が5(N/10mm)以上であった。すなわち、接着層が主剤の100質量部に対して硬化剤を1~6質量部含むことで、フッ素系樹脂フィルムと基材とを高い強度で接着することができる。
本実施例では、表6に示す4種類のサンプル(実施例C1~C4)のフッ素系積層フィルムについて、フッ素系積層フィルム同士を重ね合せた後のフッ素系積層フィルム同士のブロッキング(貼り付き)を評価した。
表6において、全てのサンプル(実施例C1~C4)のフッ素系樹脂フィルムは、いずれも前述した溶液キャスト法により50μmの厚さで作製された。また、全てのサンプル(実施例C1~C4)のフッ素系積層フィルムは、コロナ処理等の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルムの一方の面に、接着層を構成する接着剤を5μmの厚みで塗布して作製された。
実施例C1,C2では、接着層の主剤として上述の主剤1を用いた。一方、実施例C3,C4では、接着層の主剤として上述の主剤2を用いた。
表6の各サンプルに対するブロッキングの評価は、以下のように行った。
はじめに、コロナ処理等の表面処理を施したフッ素系樹脂フィルムの一方の面に接着層を構成する接着剤を塗布してフッ素系積層フィルムとした。
次いで、フッ素系積層フィルムから10cm角の試料を2つ切り出し、これら2つの試料であるフッ素系積層フィルムを重ね合せた。2つのフッ素系積層フィルムを重ね合せた状態では、図2に示すように、一方のフッ素系積層フィルム11Aの接着層13の面と、他方のフッ素系積層フィルム11Bのフッ素系樹脂フィルム12の面とが接触する。
その後、不図示のブロッキングテスターによって、2つのフッ素系積層フィルム11A,11Bに対してこれらの重ね合せ方向(2つのフッ素系積層フィルム11A,11Bの面と垂直な方向)から所定の荷重を付与しながら、50℃3日の条件でエージングを実施した後に、作業者の手で2つのフッ素系積層フィルム11A,11Bを互いに剥がした。
実施例C1,C3では30(kg/cm2)の荷重を付与し、実施例C2,C4では70(kg/cm2)の荷重を付与した(表6参照)。
1:くっついて剥がれない。
2:剥がれるが抵抗(大)がある。
3:剥がれるが抵抗(中)がある。
4:剥がれるが抵抗(小)がある。
5:抵抗なく剥がれる。
また、各サンプル(実施例C1~C4)のフッ素系積層フィルムでは、図4に示すように、フッ素系積層フィルム11の接着層13上に、溶液キャスト法によってフッ素系樹脂フィルム12を成膜する際のベース面を構成するPETフィルム15を重ねて、前述と同様に、所定の荷重を付与しながら50℃3日の条件でエージングを実施した構成についても、ブロッキングの評価を行った。具体的に、ブロッキングの評価は、作業者の手でフッ素系積層フィルム11を接着層13上のPETフィルム15から剥がす際の官能評価により行った。図4に示す構成のブロッキング評価は、表6の「PET/接着剤」の欄に記載されている。
これに対し、主剤のガラス転移温度(Tg)が50℃以上である実施例C3,C4では、図2のように2つのフッ素系積層フィルム11A,11Bを重ねても、フッ素系積層フィルム11A,11B同士を比較的簡単に剥がすことができる。したがって、実施例C3、C4のフッ素系積層フィルムによれば、セパレート紙14やPETフィルム15などを介在させることなく、フッ素系積層フィルム11A,11Bをロール状に巻き取って保管することができる。
また、主剤のガラス転移温度(Tg)が50℃以上である実施例C4では、大きな荷重(70(kg/cm2))が付与されても、2つのフッ素系積層フィルム11A,11B同士を比較的簡単に剥がすことができる。このため、実施例C3、C4のフッ素系積層フィルムによれば、長尺(例えば長さ1000m)のフッ素系積層フィルムであっても、ロール状に巻き取って保管することが可能となる。
また、実施例C3,C4では、図4のようなPETフィルム15をフッ素系樹脂フィルム12の作製後にフッ素系樹脂フィルム12から剥がしても、フッ素系樹脂フィルム12に接着層13を構成する接着剤を塗布した直後に、ロール状に巻き取った状態でエージングすることが可能である。
以下に示す実施例の評価のために、表7に示す7種類のサンプル(実施例D1、比較例D1~D6)の分散液を用いて、フッ素系樹脂フィルムの製造を行った。
7種類のサンプルの分散液を用いたフッ素系樹脂フィルムの製造に際しては、いずれも、粒子状のフッ化ビニリデン樹脂(VDF)及びアクリル系重合体を含む樹脂材料を、VDFに対する良溶媒を含む溶剤に分散させた分散液を用意した。7種類のサンプルの分散液は、いずれも樹脂材料及び溶剤を常温で混合して撹拌することで得た。
表7には、7種類のサンプルの分散液における一部のパラメータを記載した。
分散液に含まれるアクリル系重合体は、7種類のサンプルにおいて、いずれもポリメタクリル酸メチル(PMMA)とした。
比較例D1において、分散液の樹脂材料には、VDF及びアクリル系重合体の合計100質量部に対して、VDFを75質量部含ませ、アクリル系重合体を25質量部含ませた。
比較例D2において、分散液の樹脂材料には、VDF及びアクリル系重合体の合計100質量部に対して、VDFを60質量部含ませ、アクリル系重合体を40質量部含ませた。
実施例D1、比較例D1,D2,D5,D6において、溶剤には、溶剤全体の100質量部に対して、NMPを15質量部含ませ、DEBを85質量部含ませた。
比較例D3において、溶剤には、溶剤全体の100質量部に対して、NMPを5質量部含ませ、DEBを95質量部含ませた。
比較例D4において、溶剤には、溶剤全体の100質量部に対して、NMPを40質量部含ませ、DEBを60質量部含ませた。
6種類のサンプル(実施例D1、比較例D1~D3,D5,D6)の分散液では、フッ素系樹脂フィルムを作製できた。一方、比較例D4の分散液では、その粘度が過度に増してしまい、溶液キャスト法でフッ素系樹脂フィルムを作製できなかった。分散液の粘度が過度に増した原因は、溶剤が全体の100質量部に対してNMP(良溶媒)を40質量部含むことで、NMPがVDFに過剰に作用してVDFが過剰に溶けてしまったことにある。
<ヘイズ値の測定方法>
ヘイズ値の測定には、ヘイズメーター(日本電色株式会社製、NDH2000)を用いた。ヘイズ値は、JIS K7136に準拠する方法によって測定した。ヘイズ値は、フィルムの透明性に関する指標であり、フィルムを透過した全光線透過光に対する拡散透過光の割合(%)で示される。すなわち、ヘイズ値が高いほどフィルムの透明性が低いことを意味し、ヘイズ値が低いほどフィルムの透明性が高いことを意味する。
破断点伸度は、各サンプルのフッ素系樹脂フィルムから幅25mm×長さ125mmの大きさに切り出された試験片に対し、温度23±2℃、湿度50±5%RHの環境下において、標線間距離50mm、速度50mm/分として、測定した。
耐溶剤性の評価は、各サンプルのフッ素系樹脂フィルムから幅15mm×長さ150mmの大きさに切り出された試験片に対し、温度23±2℃、湿度50±5%RHの環境下において、トルエン又は酢酸エチルに15分間浸漬させた後に、試験片の外観確認(目視による確認)により行った。評価基準は、以下の通りとし、「A」を合格とした。
A:外観上の変化なし。
B:ヨレが発生した。
C:溶出した。
一方、VDF及びアクリル系重合体の合計100質量部に対してアクリル系重合体を25質量部よりも大きく含ませ、かつ、分散液において溶剤の合計100質量部に対してNMPを15質量部含ませ、さらに、分散液におけるVDFの平均一次粒子径を4μm未満とした実施例D1及び比較例D2では、ヘイズ値が4.0%以下と低かった。すなわち、実施例D1及び比較例D2のフッ素系樹脂フィルムでは、十分な透明性を確保できた。
一方、VDF及びアクリル系重合体の合計100質量部に対してアクリル系重合体を40質量部未満含む実施例D1、比較例D1,D3,D5,D6では、トルエン及び酢酸エチルに対する耐性(耐溶剤性)を確保できた。
以上のことから、実施例D1のフッ素系樹脂フィルムのみが、高い伸度、耐溶剤性及び透明性全てを確保できていることが確認された。
2,2A,2B,2C,2D 試験片
3 フッ素系樹脂フィルム1の一辺
11,11A,11B フッ素系積層フィルム
13 接着層
14 セパレート紙
15 PETフィルム
Claims (13)
- フッ素系樹脂フィルムであって、
フッ化ビニリデン系重合体を主成分として含み、
互いに異なる四方向における四つの破断点伸度がいずれも100%以上であり、かつ、前記四つの破断点伸度の差が15%以下である、
フッ素系樹脂フィルム。 - 前記フッ化ビニリデン系重合体が、フッ化ビニリデンと他のモノマーとが共重合したコポリマーを含む、請求項1に記載のフッ素系樹脂フィルム。
- 前記他のモノマーは、前記フッ化ビニリデン系重合体の全体における100質量部に対して、1質量部以上10質量部未満含まれる、請求項2に記載のフッ素系樹脂フィルム。
- DSC測定による融解熱が30~40(J/g)である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂フィルム。
- アクリル系重合体及び顔料のうち少なくとも一方をさらに含む、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂フィルム。
- 積層体であって、
板状またはシート状に形成された基材と、
前記基材の表面に貼り付けられた請求項1から請求項5のいずれか一項に記載のフッ素系樹脂フィルムと、を備える、
積層体。 - フッ素系樹脂フィルムの製造方法であって、
フッ化ビニリデン系重合体を主成分とする塗液を基材上に塗布し、
前記塗液を塗布した前記基材を加熱乾燥して塗膜を形成し、
前記基材から形成された前記塗膜を剥離し、
前記塗膜の互いに異なる四方向における破断点伸度の差が15%以下である、
フッ素系樹脂フィルムの製造方法。 - 前記基材における前記塗液が塗布される表面に、前記塗膜を賦形するための凹凸が設けられている、
請求項7に記載のフッ素系樹脂フィルムの製造方法。 - フッ素系積層フィルムであって、
フッ化ビニリデン系重合体を主成分として含むフッ素系樹脂フィルムと、
前記フッ素系樹脂フィルムの一方の面に付与された接着層と、を備え、
前記接着層が、熱可塑性接着剤から構成された主剤と、硬化剤と、を含み、
前記接着層は、前記主剤の100質量部に対して、前記硬化剤を1~6質量部含む、
フッ素系積層フィルム。 - 前記主剤が、ポリエステル系樹脂を主成分として含み、
前記主剤のガラス転移温度(Tg)が40℃以上である、請求項9に記載のフッ素系積層フィルム。 - フッ素系樹脂フィルムの製造方法であって、
平均一次粒子径が4μm以下である粒子状のフッ化ビニリデン樹脂と、アクリル系重合体と、を混合した樹脂材料を、前記フッ化ビニリデン樹脂が溶解する第1溶媒を含む溶剤に分散させた分散液を準備し、
溶液キャスト法により前記分散液からフィルムを形成し、
前記フッ化ビニリデン樹脂及び前記アクリル系重合体の合計が100質量部となるように、前記樹脂材料は、前記フッ化ビニリデン樹脂を60質量部よりも大きく75質量部未満含むと共に、前記アクリル系重合体を25質量部よりも大きく40質量部未満含み、
前記分散液を準備する際に、全体で100質量部となるように、前記溶剤は、前記第1溶媒を5質量部よりも大きく40質量部未満含む、
フッ素系樹脂フィルムの製造方法。 - 前記第1溶媒が、N‐メチル‐ピロリドン、メチルエチルケトン、ジメチルアセトアミド、およびN,N‐ジメチルホルムアミドのうち少なくとも1種類以上の有機溶剤である、請求項11に記載のフッ素系樹脂フィルムの製造方法。
- 前記フッ化ビニリデン樹脂及び前記アクリル系重合体の前記合計の100質量部に対し、前記分散液が紫外線吸収剤を1~15質量部含み、
さらに、前記紫外線吸収剤の10質量部に対して、前記分散液がヒンダードアミン系光安定剤を1~5質量部含む、請求項11又は請求項12に記載のフッ素系樹脂フィルムの製造方法。
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