JP5753231B2 - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明における積層ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムは単層構成であっても多層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
また、それら重合体と他のポリマー(例えばポリエステル、ポリウレタン等)との共重合体も含まれる。例えば、ブロック共重合体、グラフト共重合体である。あるいは、ポリエステル溶液、またはポリエステル分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にポリウレタン溶液、ポリウレタン分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマーの混合物)も含まれる。同様にして他のポリマー溶液、または分散液中で炭素−炭素二重結合を持つ重合性モノマーを重合して得られたポリマー(場合によってはポリマー混合物)も含まれる。また、より効率よく全光線透過率を向上させるために、屈折率が低いフッ素原子含有の化合物を使用することも可能である。
ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を除去したポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
ウレタン樹脂の溶液もしくは水分散液を、乾燥後の膜厚が500μmになるように、テフロン(登録商標)製のシャーレ内で乾燥させ皮膜を得る。乾燥条件は、室温で1週間乾燥させた後、120℃で10分間さらに乾燥させる。得られた皮膜を幅5mmに切り出し、アイティー計測制御(株)製動的粘弾性測定装置(DVA−200型)にチャック間20mmとなるように測定装置にセットし、−100℃から200℃まで、10℃/分の速度で昇温させながら、周波数10Hzで測定する。E’’が最大となる点をTgとした。
包埋樹脂でフィルムを固定し、ミクロトームで断面を切り出し、当該断面をオスミウム酸で染色して、透過型電子顕微鏡(日本電子製JEM2010)を用いて測定した。
あらかじめ、ポリエステルフィルムの測定裏面(第2塗布層面)に黒テープ(ニチバン株式会社製ビニールテープVT―50)を貼り、分光光度計(日本分光株式会社製 紫外可視分光光度計 V−570 および自動絶対反射率測定装置 AM−500N)を使用して同期モード、入射角5°、N偏光、レスポンス Fast、データ取区間隔1.0nm、バンド幅10nm、走査速度1000m/minで、塗布層表面を波長範囲300〜800nmの絶対反射率を測定し、その極小値における波長(ボトム波長)と絶対反射率を評価した。
第2塗布層面に接着剤としてビスフェノールAのジグリシジルエーテルを積層し、接着剤層とした。この接着剤層に対して、10×10のクロスカットを入れ、その上に18mm幅のテープ(ニチバン株式会社製セロテープ(登録商標)CT−18)を貼り付け、180度の剥離角度で急激にはがした後、剥離面を観察し、剥離面積が5%以下なら◎、5%を超え20%以下ならば○、20%を超え50%以下ならば△、50%を超えるならば×とした。
<ポリエステル(A)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加した後、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(A)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(A)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04重量部を添加後、平均粒子径2.0μmのエチレングリコールに分散させたシリカ粒子を0.2重量部、三酸化アンチモン0.04重量部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(A)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(B)を得た。得られたポリエステル(B)は、極限粘度0.65であった。
(化合物例)
・アクリル樹脂:(IA)下記組成で重合したアクリル樹脂の水分散体
エチルアクリレート/n−ブチルアクリレート/メチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/21/10/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
エチルアクリレート/メチルメタクリレート/2−ヒドロキシエチルメタクリレート/N−メチロールアクリルアミド/アクリル酸=65/28/3/2/2(重量%)の乳化重合体(乳化剤:アニオン系界面活性剤)
1,6−ヘキサンジオールとジエチルカーボネートからなる数平均分子量が2000のポリカーボネートポリオールを400部、ネオペンチルグリコールを10.4部、イソホロンジイソシアネート58.4部、ジメチロールブタン酸が74.3部からなるプレポリマーをトリエチルアミンで中和し、イソホロンジアミンで鎖延長して得られる、Tgが−30℃のウレタン樹脂の水分散体
カルボキシル基を有する、Tgが−20℃の水分散型ポリカーボネートポリウレタン樹脂である、RU−40−350(スタール社製)
カルボン酸水分散型のTgが3℃であるビニル基含有ポリカーボネートポリウレタン樹脂である、SPX−039(ADEKA社製)
カルボン酸水分散型ポリエステルポリウレタン樹脂である、ハイドランAP−40(DIC社製)
下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
・エポキシ化合物:(IVB)ポリグリセロールポリグリシジルエーテルである、デナコールEX−521(ナガセケムテックス製)、エポキシ基量=5.5mmol/g
・メラミン化合物:(IVC)ヘキサメトキシメチルメラミン
・粒子:(V)平均粒径65nmのシリカゾル
ポリエステル(A)、(B)をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(A)を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの片面に、下記表1に示す塗布液A1を塗布し(第1塗布層の形成)、反対面に塗布液B1を塗布し(第2塗布層の形成)、テンターに導き、横方向に120℃で4.3倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗工量(乾燥後)が0.12g/m2の第1塗布層、0.03g/m2の第2塗布層を有する厚さ38μm(表層4μm、中間層30μm)のポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムを評価したところ、全光線透過率も高く、第2塗布層の接着性は良好であった。このフィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がったポリエステルフィルムは表2に示すとおりであった。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。でき上がった積層ポリエステルフィルムを評価したところ、表2に示すとおりであり、反射率の極小値が見られないものや、接着性が弱いものであった。
Claims (5)
- 液晶ディスプレイの偏光板を保護する部材用のポリエステルフィルムであり、当該フィルムは、ポリエステルフィルムの一方の面に、厚さが0.04〜0.15μmである、塗布層全体の重量比で50重量%以上のアクリル樹脂を含有する塗布層を有し、もう一方の面に、ポリカーボネート構造を有するウレタン樹脂を含有する塗布層を有し、後者の塗布層上に接着剤層を有することを特徴とする積層ポリエステルフィルム。
- ポリカーボネート構造を有するウレタン樹脂を含有する塗布層中に、官能基量が10mmol/g未満の架橋剤を含有することを特徴とする請求項1記載の積層ポリエステルフィルム。
- アクリル樹脂を含有する塗布層が、アクリル樹脂を含有する塗布液から形成されたものであることを特徴とする請求項1または2に記載の積層ポリエステルフィルム。
- アクリル樹脂を含有する塗布層が、インラインコーティングによって、直接形成されたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
- アクリル樹脂を含有する塗布層が、絶対反射率において、波長300〜800nmの範囲に1つの極小値を有し、その極小値における絶対反射率の値が3.5%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層ポリエステルフィルム。
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