JP6880746B2 - 光学フィルム及び偏光板 - Google Patents
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Description
この水素添加ノルボルネン系樹脂から形成されるフィルムは、含水率が低く吸湿しないことから、寸法安定性や湿度変動耐性に優れるため好ましく用いられている。また、水素添加ノルボルネン系樹脂は、光弾性係数が小さいために固有複屈折を低く抑えることができる。このため、光学的に等方性を必要とされる用途の光学フィルムとして、光学特性にも優れた素材である。
また、特許文献4、5ではロール体での保存性の改良方法としては、アルキルエステル等の極性基をノルボルネン系樹脂に導入することにより吸水性を付与することが提案されている(例えば特許文献4、5参照)。
また、滑り性を改良するためにシリカ微粒子を大量に添加した場合には、フィルムのヘイズが大きくなった。
前記シリカ微粒子が、前記水素添加ノルボルネン系樹脂に対して0.5〜1.5質量%の範囲内で含有され、かつ、
前記アミン系分散剤が、前記シリカ微粒子の質量に対して1/10〜1/2の範囲内で含有されていることを特徴とする光学フィルム。
基を表す。
式(I) Ro=(nx−ny)×d
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III) |Ro|≦10nm
式(IV) |Rt|≦10nm
式(I)〜(IV)中、Ro及びRtは、温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。nxは、光学フィルムの、フィルム面内の遅相軸方向での屈折率である。nyは、光学フィルムの、フィルム面内の進相軸方向での屈折率である。nzは、光学フィルムの膜厚方向の屈折率である。dは、光学フィルムの膜厚(nm)である。
なお、説明は以下の順序で行う。
1.光学フィルム
2.偏光板
本発明の光学フィルムは、一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体と、水素添加ノルボルネン系樹脂とを含有し、かつ、膜厚が5〜20μmの範囲内である。
[一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体]
一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体は、一般式(1)で表される環状構造を有する基を一つのみ有していても複数有していてもよく、それ以外の基を有していてもよい。なお、本発明において、「側鎖」とは、主鎖(重合体を構成する分子構造中、最も長い直線部分(最多数の炭素原子を含む鎖部分))の両末端以外の位置において直接結合した置換基をいう。
また、R1は、水素原子又は1価の置換基を表し、1価の置換基としては特に制限はないが、例えば、メチル基やエチル基などが挙げられる。Y1は、炭素原子、窒素原子又は硫黄原子を表し、炭素原子又は硫黄原子であることが好ましく、炭素原子であることがより好ましい。
前記置換基としては、一般式(2)で説明したものと同様のものを用いることができ、好ましい範囲も同様である。
一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体の主鎖としては、ビニル重合体、シクロオレフィン重合体、アクリル重合体、フラノース構造を有する重合体、ピラノース構造を有する重合体であることが好ましい。この中でも、ビニル重合体、シクロオレフィン重合体がより好ましく、ビニル重合体が特に好ましい。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。また、共重合体であるときは、ブロック共重合体であってもランダム共重合体であってもよい。なお、本発明において、「主鎖」とは、重合体を構成する分子構造中、最も長い直線部分(最多数の炭素原子を含む鎖部分)をいう。
本発明における水素添加ノルボルネン系樹脂とは、ノルボルネン系単量体を単独で、又はノルボルネン系単量体とこれと共重合可能な単量体とを、開環メタセシス重合や付加重合等することによって得られる重合体を、さらに水素添加して得られる樹脂をいう。ノルボルネン系単量体とこれと共重合可能な単量体とを用いる場合、ノルボルネン系単量体は全体中の50質量%以上であることが好ましく、より好ましくは80〜99質量%の範囲内である。
粗面化することで滑り性を高める観点から、本発明の光学フィルムはシリカ微粒子を含有することが好ましい。シリカ微粒子は、ヘイズを調整するために、さらに疎水化剤で表面処理されていることが好ましい。疎水化剤で表面処理されることとは具体的には、シリカ粒子表面のヒドロキシ基の水素原子が、ジメチルシリル基、トリメチルシリル基、オクチルシリル基、ジメチルポリシロキサン基等のシリル基で置換されていることである。それにより、シリカ微粒子同士の過度な凝集を抑制しうるので、シリカ微粒子と水素添加ノルボルネン系樹脂との相互作用を相対的に高めることができる。
光学フィルムは、シリカ微粒子とともに、分散剤を含有することが好ましい。分散剤の使用によって、前記水素添加ノルボルネン系樹脂と前記シリカ微粒子の相溶性が良くなり、前記シリカ微粒子の粒径分布が適切に制御される。また、前記シリカ微粒子の分解を抑制する。
分散剤は、上記の所望の粒子を溶媒に分散可能であればよく、特に限定されないが、高分子分散剤を使用することができる。
アミン系分散剤に含まれるアミン塩としては、アミドアミン塩、脂肪族アミン塩、芳香族アミン塩、アルカノールアミン塩、多価アミン塩等がある。具体的には、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリプロピルアミン、ジエチルアミノエチルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジエチルアミノプロピルアミン等が挙げられる。
本発明の光学フィルムには、様々な機能を付与する目的で、各種の添加剤をさらに含有させてもよい。
本発明に適用可能な添加剤は、特に制限はなく、本発明の目的効果を損なわない範囲で、紫外線吸収剤、可塑剤、劣化抑制剤等を用いることができる。
以下に、本発明の光学フィルムに適用可能な代表的添加剤について示す。
本発明の光学フィルムには、紫外線吸収剤を含有させてもよい。紫外線吸収剤を含有させることで、紫外線による光学フィルムの劣化を抑制し、光学フィルムを偏光板に使用した際は、紫外線から液晶セルを保護することができる。
一般的に、光学フィルムは、柔軟性に乏しく、フィルムに曲げ応力やせん断応力がかかると、フィルムに割れ等が生じやすい。また、光学フィルムとして加工する際に、切断部にひびが入りやすく、切り屑が発生しやすい。発生した切り屑は、光学フィルムを汚染し、光学的欠陥の原因となっていた。これらの問題点を改良すべく、光学フィルムに可塑剤を含有させることができる。
本発明の光学フィルムには、例えば酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル重合禁止剤、金属不活性化剤、酸捕捉剤といった、劣化防止剤を含有させることができる。
(ヘイズ)
本発明の光学フィルムのヘイズ値は、0.5%以下であることが好ましく、0.3以下であることがより好ましく、0.2以下であることがさらに好ましい。ヘイズ値は、小さいほうが、透明性が高いので好ましい。
本発明の光学フィルムは、透湿度が、100〜400g/m2・24hの範囲内であることが好ましい。透湿度が前記の範囲内であると、例えば、本発明の光学フィルムを用いて偏光板を作製する際、製造を安定して行いやすくなる。透湿度は、温度40℃、相対湿度90%の環境下、JIS Z 0208に準拠して測定したときの値である。
本発明の光学フィルムの動摩擦係数は、0.1〜1.1であることが好ましい。光学フィルムの動摩擦係数が1.1以下であれば、十分な滑り性を有し得る。
動摩擦係数=F(N)/重りの質量(N)
本発明の光学フィルムの、下記式(I)で定義される面内方向の位相差値Ro(nm)及び下記式(II)で定義される厚さ方向の位相差値Rt(nm)は、下記式(III)及び下記式(IV)を満たすことが好ましい。
式(I) Ro=(nx−ny)×d
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III) |Ro|≦10nm
式(IV) |Rt|≦10nm
式(I)〜(IV)中、Ro及びRtは、温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。nxは、光学フィルムの、フィルム面内の遅相軸方向での屈折率である。nyは、光学フィルムの、フィルム面内の進相軸方向での屈折率である。nzは、光学フィルムの膜厚方向の屈折率である。dは、光学フィルムの膜厚(nm)である。
本発明の光学フィルムの130℃90分における、長手方向(MD方向)及び幅方向(TD方向)の少なくとも一方の熱収縮率は、0.5%以下であることが好ましい。
熱収縮率(%)=[[加熱前の長さ(mm)−加熱後の長さ(mm)]/加熱前の長さ(mm)]×100
本発明の光学フィルムの膜厚は、5〜40μmであることが好ましい。5〜30μmであることがより好ましく、5〜20μmであることがさらに好ましい。光学フィルムの層厚が5〜40μm以内であれば、フィルム化した際に扱いやすくなる。画像表示装置やタッチパネル等に対するフィルムの薄型化の要望は近年高く、重要な検討課題であるが、水素添加ノルボルネン系樹脂のみからなるフィルムは、特に薄膜化した際に滑り性、貼り付きやロール体での保存性が不十分であった。しかしながら、本発明の光学フィルムはこのように薄膜化することが可能である。ここで、光学フィルムの膜厚とは、フィルムの平均膜厚を意味している。
本発明の光学フィルムのTgは、フィルムを構成する材料種及び構成する材料の比率によって制御することができるが、好ましくは120〜200℃の範囲内であり、より好ましくは135〜170℃の範囲内である。本発明の光学フィルムを表示装置に用いた場合、該フィルムのTgが120℃以上であれば、使用環境の温度やバックライトの熱によるフィルム内部に固定された分子の配向状態に影響を与えず、リターデーション及びフィルムとしての寸法安定性や形状に大きな変化を与える可能性を抑えることが出来る。逆に該フィルムのTgが200℃以下であれば、フィルム構成材料の分解温度よりも低いことから製造しやすく、フィルム化する際、用いる材料自身の分解によって揮発成分の存在や着色を呈するリスクが少ない。このとき、フィルムのTgはJIS K7121に記載の方法などによって求めることができる。
本発明の光学フィルムが、表示装置の外側に配置される光学フィルム(外側保護フィルム)として用いられる際、その表面に任意の適切な表面処理がさらに施されてもよい。表面処理としては、防眩処理、拡散処理(アンチグレア処理)、反射防止処理(アンチリフレクション処理)、ハードコート処理、帯電防止処理等が挙げられる。防眩処理方法としては任意の適切な方法を用いることができる。例えばエンボス加工、サンドブラスト加工やエッチング加工等の適宜な方式で表面に微細凹凸構造を付与することなどにより、表面反射光が拡散する適宜な方式で形成することができる。
次に、本発明の光学フィルムの製造方法について説明する。
本発明の位相差フィルムの製造方法としては、通常のインフレーション法、T−ダイ法、カレンダー法、切削法、流延法、エマルジョン法、ホットプレス法等の製造法が使用できるが、着色抑制、異物欠点の抑制、ダイラインなどの光学欠点の抑制などの観点から、製膜方法は溶液流延製膜法と溶融流延製膜法が選択できる。
以下、本発明の位相差フィルムを溶液流延法で製造する場合について説明する。
本発明の位相差フィルムを溶液流延法で製造する場合において、ドープを形成するのに有用な溶媒は、一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体、水素添加ノルボルネン系樹脂、及びその他の化合物を同時に溶解するものであれば制限なく用いることができる。
一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体及び水素添加ノルボルネン系樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で、一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体及び水素添加ノルボルネン系樹脂、場合によって、本発明に係る、シリカ微粒子、及び/又はその他の化合物を撹拌しながら溶解しドープを形成する工程、あるいは一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体及び水素添加ノルボルネン系樹脂の溶液に、場合によっては、本発明に係るシリカ微粒子、及び/又はその他の化合物溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
輝点異物とは、2枚の偏光板をクロスニコル状態にして配置し、その間に本発明の光学フィルムを置き、一方の偏光板の側から光を当てて、他方の偏光板の側から観察した時に反対側からの光が漏れて見える点(異物)のことであり、径が0.01mm以上である輝点数が200個/cm2以下であることが好ましい。より好ましくは100個/cm2以下であり、さらに好ましくは50個/m2以下であり、さらに好ましくは0〜10個/cm2以下である。また、0.01mm以下の輝点も少ない方が好ましい。
その後、主ドープは主濾過器3にて濾過され、これに紫外線吸収剤が導管16よりインライン添加される。
返材とは、位相差フィルムや光学フィルムを細かく粉砕した物で、位相差フィルムや光学フィルムを製膜するときに発生する、フィルムの両サイド部分を切り落とした物や、擦り傷などでスペックアウトした光学フィルム原反が使用される。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属支持体31、例えばステンレスベルト、又は回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
残留溶媒量(%)=(ウェブの加熱処理前質量−ウェブの加熱処理後質量)/(ウェブの加熱処理後質量)×100
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、140℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したローラーに交互に通して搬送する乾燥装置35、及び/又はクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
・幅手方向に延伸→幅手方向に延伸→流延方向に延伸→流延方向に延伸
また、同時二軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時二軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに元幅に対して1.01〜2.0倍の範囲である。特に好ましくは、所望のリターデーション値に調整するために、幅手方向に元幅に対して1.01〜2.0倍の範囲で延伸することが好ましく、より好ましくは1.1〜1.5倍の範囲である。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってから、光学フィルムとして巻取り機37により巻取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。特に0.00〜0.10質量%の範囲で巻取ることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、溶融流延製膜法により製膜することもできる。
溶融流延製膜法とは、樹脂及び可塑剤などの添加剤を含む組成物を、流動性を示す温度まで加熱溶融し、その後、流動性の、一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体及び水素添加ノルボルネン系樹脂を含む溶融物を流延する方法をいう。
次に、上記の光学フィルムを用いた偏光板について説明する。本発明の光学フィルムは、偏光子と組み合わせて偏光板としてもよい。偏光板は、偏光子と、該偏光子の両側に設けられた光学フィルムを有するものであって、該光学フィルムの少なくとも一方が本発明の光学フィルムである。他方の光学フィルムとしては、セルロースアセテートフィルムや、PETフィルム等を用いてもよい。光学フィルムは、光散乱層や反射防止層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光子と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角が10〜50度の範囲にあることが好ましい。例えば、本発明の光学フィルムの片面に粘着層を設けてディスプレイの最表面に配置することができる。
偏光子としては、任意の適切な偏光子を用いることができる。例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性物質を吸着させて一軸延伸した偏光子が、偏光二色比が高く特に好ましい。これら偏光子の厚さは、特に制限はなく、一般的に、1〜80μm程度である。
二色比DR=log(0.919/k2)/log(0.919/k1)
ここで、k1は偏光子の透過軸方向の透過率であり、k2は偏光子の吸収軸方向の透過率であり、定数0.919は界面反射率である。
透過率={(k1+k2)/2}×100 [%]
ここで、k1は偏光子の透過軸方向の透過率であり、k2は偏光子の吸収軸方向の透過率である。
本発明の偏光板は、その他の層をさらに有してもよい。その他の層としては、例えば、反射防止層、帯電防止層、位相差層、輝度向上フィルム層、粘着剤層等が挙げられる。一つの実施形態においては、本発明の偏光板は、該粘着剤層を介して液晶セルと貼り合わせられる。該粘着剤層は、23℃における貯蔵弾性率が8.0×104以上1.0×107未満であることが好ましく、1.0×105〜8.0×106であることがより好ましい。その他の層は、目的や用途、本発明の偏光板が用いられる液晶表示装置の構成等に応じて、任意の適切な層を選択すればよく、数、種類、位置、配置等は適宜設定され得る。
[フィルム101の作製]
(微粒子分散液aの調製)
エタノール85質量部を密閉容器に投入し、撹拌しながら、アミン系分散剤(ソルスパース20000、日本ルーブリゾール(株)製)5質量部と、シリカ微粒子(AEROSIL(商標登録)300V、日本アエロジル(株)製)10質量部を加えた。その後、ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、前記2000gの混合液を高圧分散装置(商品名:超高圧ホモジナイザーM110−E/H、Microfluidics Corporation製)に通し、175MPaで1回処理することで、微粒子分散液aを調製した。
(微粒子添加液Aの調製)
得られた微粒子分散液aを50質量部、ジクロロメタンを50質量部入れた密閉容器に、十分撹拌しながらゆっくりと添加した。さらに、アトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液Aを調製した。
下記組成の主ドープを調製した。まず、加圧溶解タンクにジクロロメタンとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクに水素添加ノルボルネン系樹脂C、一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体及び微粒子添加液Aを撹拌しながら投入した。これを加熱し撹拌しながら、完全に溶解し、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープを調製した。
(主ドープの組成)
ジクロロメタン 300質量部
エタノール 19質量部
水素添加ノルボルネン系樹脂C 100質量部
ポリビニルピロリドン(主鎖:ポリビニル、側鎖となる基:化学式(2−2)(すなわち、N−メチルピロリドン)、含有比率は100%、重合平均分子量(Mw)は100000) 2質量部
微粒子添加液A 30質量部
無端ベルト流延装置を用い、主ドープを、温度33℃、1500mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は30℃に制御した。
内径15.24cm(6インチ)のコアに巻き取り、長さ4000m、乾燥膜厚20μmのロール状のフィルム101を得た。
水素添加ノルボルネン系樹脂、及び一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体の種類、シリカ微粒子、分散剤及び可塑剤の有無とその種類を、表1及び表2に示すように変更した以外は、フィルム101と同様にして、フィルム102〜131を作製した。表2に記載の添加量は、水素添加ノルボルネン系樹脂100質量部に対する、重合体、シリカ微粒子、分散剤及び可塑剤の質量部である。
(樹脂)
A:水素添加ノルボルネン系樹脂 (株)オプテス製 ZeonorFilm(登録商標)ZF16
B:水素添加ノルボルネン系樹脂 JSR(株)製 ARTON(登録商標)G7810
C:水素添加ノルボルネン系樹脂 JSR(株)製 ARTON(登録商標)RX4500
D:水素添加ノルボルネン系樹脂 JSR(株)製 ARTON(登録商標)RH4900
E:ポリカーボネート樹脂 帝人(株)製 パンライト(登録商標)L−1250Z
(シリカ微粒子)
F:日本アエロジル(株)製 AEROSIL(登録商標)R812
G:日本アエロジル(株)製 AEROSIL(登録商標)300V
(分散剤)
H:日本ルーブリゾール(株)製 ソルスパース 20000
I:味の素ファインテクノ(株)製 アジスパー PA111
(可塑剤)
J:可塑剤は、下記のように作製した。
1,2−プロピレングリコール251g、無水フタル酸185g、アジピン酸182g、安息香酸610g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四つ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温した。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、可塑剤となるエステル化合物を得た。酸価0.10、数平均分子量500であった。
フィルム101〜131について、下記の評価を行った。
[ヘイズの評価]
フィルム101〜131のヘイズは、以下のように測定した。各フィルムの幅方向5点(フィルムの中央部、端部(両端からそれぞれ全幅の5%の位置)、及び中央部と端部の中間部2点)を長手方向に100mごとにサンプリングし、5cm2の大きさのサンプルを取り出した。このサンプルを25℃、相対湿度60%にて24時間調湿後、ヘイズメーター(NDH 2000:日本電色工業(株)製)を用いて各サンプルのヘイズを測定し、その平均値を各フィルムのヘイズとした。
結果を、表3に示す。
23℃55%RHの環境下において、上記で得られたロール状のフィルム101〜131をそれぞれ繰り出し、フィルム同士が貼り付いていないかどうかを目視にて検査した。そして、フィルムの貼り付きの状態により、評価を行った。評価ランクが、△以上であれば実用的な特性であり、◎であれば全く問題の無い好ましい特性であると判定した。結果を、表3に示す。
評価基準は下記のとおりである。
◎:全く貼り付いていない
○:部分的に貼り付いているが、容易に剥離できる
△:貼り付いているが、容易に剥離できる
×:貼り付きが多く、剥離しにくい
ロール状のフィルム101〜131を60℃90%RHに設定された恒湿槽に入れ、500時間後に取り出し、フィルム同士が貼り付いていないかどうかを目視にて検査した。そして、フィルムの貼り付きの状態により、評価を行った。評価ランクが、△以上であれば実用的な特性であり、◎であれば全く問題の無い好ましい特性であると判定した。結果を、表3に示す。
評価基準は下記のとおりである。
◎:全く貼り付いていない
○:部分的に貼り付いているが、容易に剥離できる
△:貼り付いているが、容易に剥離できる
×:貼り付きが多く、剥離しにくい
フィルム101〜131の表面と裏面間の動摩擦係数は、JIS K 7125(ISO8295)に準じて測定した。フィルムの表裏面が接触するように設置し、200gの重りを載せ、サンプル移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で重りを水平に引っ張り、重りが移動中の平均荷重(F)を測定した。そして、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。これを滑り性の尺度とした。
動摩擦係数=F(N)/重りの質量(N)
結果を、表3に示す。
フィルム101〜131の面内方向の位相差値(Ro)と厚さ方向の位相差値(Rt)は、自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて測定した。23℃・55%RHの環境下、590nmの波長において、三次元屈折率測定を行い、得られた屈折率nx、ny、nzを、下記式(I)及び(II)に当てはめて算出した。
式(I) Ro=(nx−ny)×d
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
結果を、表3に示す。
フィルム101〜131の長手方向(MD方向)の熱収縮率は以下のように測定した。フィルムを幅100mm、長さ100mmに切り取り(試験片)、4隅部にクロスでキズを付けクロスキズの中央部4点のMD方向の加熱前の長さ(mm)をCNC三次元測定機(株式会社ミツトヨ社製 LEGEX774)により測定した。その後、オーブンに投入し、130℃で90分間、加熱処理を行った。室温で1時間放冷後に再度、4隅部4点のMD方向の加熱後の長さ(mm)をCNC三次元測定機により測定し、その測定値を下記式に代入することにより、MD方向のそれぞれの熱収縮率を求めた。結果を、表3に示す。
熱収縮率(%)=[[加熱前の長さ(mm)−加熱後の長さ(mm)]/加熱前の長さ(mm)]×100
[偏光板301の作製]
(偏光子の作製)
重合度2400、ケン化度99.7モル%、厚さ75μmのPVA系樹脂フィルムを用意した。当該フィルムを、30℃のヨウ素水溶液中で染色しながらフィルム搬送方向に3倍に延伸し、次いで、60℃の4質量%ホウ酸、5質量%のヨウ化カリウム水溶液中で、総延伸倍率が元長の6倍となるように延伸した。さらに、延伸したフィルムを30℃の2質量%のヨウ化カリウム水溶液中に数秒浸漬することで洗浄した。得られた延伸フィルムを90℃で乾燥し偏光子を得た。
偏光子の一方の面に、PVA系接着剤を介して、偏光子の透過軸と平行な方向となるようフィルム101を貼り合わせ、偏光子1の他方の面にフィルム203(トリアセチルセルロースフィルム、KC4UAW(商品名)コニカミノルタ社製、厚さ:40μm)を貼り合わせて、偏光板301を得た。
表4に記載のように、フィルム及び偏光子を組み合わせた以外は偏光板201と同様にして、偏光板302〜331を作製した。
フィルム201〜204は、以下のとおりである。
・フィルム201:ポリエチレンナフタレートフィルム、テオネックスQ83(商品名)(帝人デュポン社製)、厚さ:40μm
・フィルム202:ポリエチレンテレフタレートフィルム、MRF40(商品名)(三菱樹脂社製)厚さ:25μm
・フィルム203:トリアセチルセルロースフィルム、KC4UAW(商品名)コニカミノルタ社製、厚さ:40μm
・フィルム204:トリアセチルセルロースフィルム、KC2UAW(商品名)コニカミノルタ社製、厚さ:25μm
偏光板301〜331について、下記の評価を行った。
[耐久性の評価]
作製した偏光板301〜331に対し、60℃、90%RHでの500時間放置した後の偏光度を測定した。得られた結果を、表4に示す。
評価基準は下記のとおりである。
○:偏光度が99.7%以上
△:偏光度が99.2%以上99.7%未満
×:偏光度が99.2%未満
偏光度は、下記の方法で算出した。
(式) 偏光度(%)={(H0−H90)/(H0+H90)}×1/2×100
なお、単体透過率、平行透過率(H0)、直交透過率(H90)は、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値である。
偏光板301〜331を各々5cm×7cmのサイズに切断した。得られた切断片を各々6cm×8cmのガラス板の中央部にアクリル系粘着剤で仮粘着し、次いで、これらを押圧して各片とガラス板の間の気泡を完全に除去するようにして各切断をガラス板に粘着した。
こうして作製した試験片を60℃、90%RHにセットした恒温恒湿オーブン内に互いに重ならないように垂直に配して支持500時間固定した。この後、試験片の観察を目視により行い、偏光子とフィルムの間の剥離状態を評価した。得られた結果を、表4に示す。
評価基準は下記のとおりである。
○:膜の浮き上がりの部分がまったく見当たらない
△:膜の浮き上がりの部分が周辺1〜5mmの範囲
×:膜の浮き上がりの部分が周辺5mm以上。
3、6、12、15 濾過器
4、13 ストック釜
2、5、11、14 送液ポンプ
8、16 導管
10 紫外線吸収剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 加圧ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 テンター装置
35 ローラー乾燥装置
36 搬送ローラー
37 巻取り機
41 仕込釜
42 ストック釜
43 ポンプ
44 濾過器
Claims (7)
- 一般式(1)で表される環状構造を有する基を、側鎖として有する重合体と、水素添加ノルボルネン系樹脂と、シリカ微粒子と、アミン系分散剤とを含有し、
前記シリカ微粒子が、前記水素添加ノルボルネン系樹脂に対して0.5〜1.5質量%の範囲内で含有され、かつ、
前記アミン系分散剤が、前記シリカ微粒子の質量に対して1/10〜1/2の範囲内で含有されていることを特徴とする光学フィルム。
基を表す。 - 前記水素添加ノルボルネン系樹脂は、少なくとも1種のアルキルエステル基を有することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 下記式(I)で定義される面内方向の位相差値Ro(nm)及び下記式(II)で定義される厚さ方向の位相差値Rt(nm)が、下記式(III)及び下記式(IV)を満たすこと
を特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
式(I) Ro=(nx−ny)×d
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III) |Ro|≦10nm
式(IV) |Rt|≦10nm
式(I)〜(IV)中、Ro及びRtは、温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。nxは、光学フィルムの、フィルム面内の遅相軸方向での屈折率である。nyは、光学フィルムの、フィルム面内の進相軸方向での屈折率である。nzは、光学フィルムの膜厚方向の屈折率である。dは、光学フィルムの膜厚(nm)である。 - 130℃90分における、長手方向及び幅方向のうち少なくとも1方向の熱収縮率が、0.5%以下であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の光学フィルムを、偏光子の少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
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