JP6859958B2 - 偏光板保護フィルム、その製造方法及び偏光板 - Google Patents
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Description
混合率(%)={a/(a+b)}×100
(ここで、aは、水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムの質量(g)を表す。bは水添ノルボルネン系樹脂の質量(g)を表す。)
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III)|Ro|≦10nm
式(IV) |Rt|≦10nm
(式(I)〜(IV)中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。
ィルムであって、前記ノルボルネン系樹脂が、水添ノルボルネン系樹脂であり、少なくとも水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムと、水添ノルボルネン系樹脂とを混合してなり、前記式で定義される混合率が20〜80(%)の範囲内であり、前記微粒子の二次粒子の平均粒子径が0.05〜0.20μmの範囲内であり、前記二次粒子の粒子径の相対標準偏差が5〜20%の範囲内であり、かつ、前記偏光板保護フィルムの表面のピーク密度が1000〜5000(個/mm2)の範囲内であることを特徴とする。
この特徴は下記各実施態様に共通する技術的特徴である。
(偏光板保護フィルムの概要)
本発明の偏光板保護フィルムは、ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有する偏光板保護フィルムであって、前記ノルボルネン系樹脂が、水添ノルボルネン系樹脂であり、少なくとも水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムと、水添ノルボルネン系樹脂とを混合してなり、下記式で定義される混合率が20〜80(%)の範囲内であり、前記微粒子の二次粒子の平均粒子径が0.05〜0.20μmの範囲内であり、前記二次粒子の粒子径の相対標準偏差が5〜20%の範囲内であり、かつ、前記偏光板保護フィルムの表面のピーク密度が1000〜5000(個/mm2)の範囲内であることを特徴とする。
混合率(%)={a/(a+b)}×100
(ここで、aは、水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムの質量(g)を表す。bは水添ノルボルネン系樹脂の質量(g)を表す。)
本発明の偏光板保護フィルムは、水添ノルボルネン系樹脂を含有することを特徴とする。本発明において用いる「水添ノルボルネン系樹脂」とは、ノルボルネン誘導体(単量体)を単独で、又は当該ノルボルネン誘導体及びこれと共重合可能な不飽和環状化合物とを、メタセシス重合触媒を用いて開環重合させること等によって得られる重合体をさらに水素添加して得られる水添ノルボルネン系樹脂をいう。
上記一般式(I)で表されるノルボルネン系単量体と共重合可能な共重合性単量体としては特に限定されず、例えば、ノルボルネン骨格を有しない環状オレフィン系単量体が挙げられる。
本発明の偏光板保護フィルムは微粒子を含有することを特徴とする、前記微粒子の二次粒子の平均粒子径が、0.05〜0.20μmの範囲内であり、前記二次粒子の粒子径の相対標準偏差が、5〜20%の範囲内である。
本発明の偏光板保護フィルムは、偏光板保護フィルムの表面のピーク密度が1000〜5000(個/mm2)の範囲であることを特徴とする。ピーク密度は、2000〜4000(個/mm2)であることが更に好ましい。ピーク密度の大きい方が滑り性に優れ、小さい方が透明性に優れるためこの範囲が好ましい。なおピーク密度の単位の(個/mm2)は、1mm2当たりのピークの個数を表す。
[1]水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムと、水添ノルボルネン系樹脂とを、20〜80質量%で混合する。
[2]微粒子の一次粒子平均粒子径又は相対標準偏差を大きくする。
<ヘイズ>
本発明の偏光板保護フィルムは、ヘイズ値が1.0%以下であることが好ましく、0.30以下であることがより好ましく、0.20以下であることがさらに好ましい。ヘイズ値はより小さいほうが透明性が良いので好ましい。ヘイズ値は、前記、微粒子の二次粒子及び一次粒子の平均粒子径、微粒子の添加量などにより調整される。
本発明の偏光板保護フィルムは、透湿度が、100〜400g/m2・24hの範囲内であることが好ましい。
<位相差値>
本発明の偏光板保護フィルムは、前記偏光板保護フィルムの、下記式(I)で定義される面内方向の位相差値RO(nm)及び下記式(II)で定義される厚さ方向の位相差値Rt(nm)が、下記式(III)及び下記式(IV)を満たすことが好ましい。
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III)|RO|≦10nm
式(IV) |Rt|≦10nm
(式(I)〜(IV)中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。
フィルムの面内方向の位相差値(RO)と厚さ方向の位相差値(Rt)は、自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃・55%RHの環境下、590nmの波長において、三次元屈折率測定を行い、得られた屈折率nx、ny、nzから算出することができる。
本発明の偏光板保護フィルムには、様々な機能を付与する目的で、各種添加剤を含有させることができる。
本発明の偏光板保護フィルムには、紫外線吸収剤を含有させることができる。
一般的に、偏光板保護フィルムは、柔軟性に乏しく、フィルムに曲げ応力やせん断応力がかかると、フィルムに割れ等が生じ易い。また、偏光板保護フィルムとして加工する際に、切断部にひびが入りやすく、切り屑が発生しやすい。発生した切り屑は、偏光板保護フィルムを汚染し、光学的欠陥の原因となっていた。これらの問題点を改良すべく、偏光板保護フィルムに可塑剤を含有させることができる。
本発明の保護フィルムには、劣化防止剤、例えば、酸化防止剤、過酸化物分解剤、ラジカル重合禁止剤、金属不活性化剤、酸捕獲剤、アミン類等を含有させることができる。
上記記載のドープを調製する時の、水添ノルボルネン系樹脂の溶解方法としては、一般的な方法を用いることができる。加熱と加圧を組み合わせると常圧における沸点以上に加熱できる。
なお、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
上記保護フィルムのうち外側に配置される保護フィルム(外側保護フィルム)は、その表面に任意の適切な表面処理が施されてもよい。例えば、上記保護フィルムとして、表面処理が施された市販の高分子フィルムをそのまま用いることができる。あるいは、市販の高分子フィルムに任意の表面処理を施して用いることもできる。表面処理としては、防眩処理、拡散処理(アンチグレア処理)、反射防止処理(アンチリフレクション処理)、ハードコート処理、帯電防止処理等が挙げられる。防眩処理方法としては任意の適切な方法を用いることができる。例えばエンボス加工、サンドブラスト加工やエッチング加工等の適宜な方式で表面に微細凹凸構造を付与することなどにより、表面反射光が拡散する適宜な方式で形成することができる。
本発明の偏光板保護フィルムとしては、水添ノルボルネン系樹脂を含有するフィルムを用いることを特徴とするが、未延伸のフィルムであってもよく、一軸延伸したフィルムであってもよい。
本発明に用いられる偏光子としては、任意の適切な偏光子を用いることができる。例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらのなかでも、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性物質を吸着させて一軸延伸した偏光子が、偏光二色比が高く特に好ましい。これら偏光子の厚さは特に制限はなく、一般的に、1〜80μm程度である。
ここで、k1は偏光子の透過軸方向の透過率であり、k2は偏光子の吸収軸方向の透過率であり、定数0.919は界面反射率である。
ここで、k1は偏光子の透過軸方向の透過率であり、k2は偏光子の吸収軸方向の透過率である。
本発明の偏光板保護フィルムは、偏光子と組み合わせて偏光板としてもよい。偏光板は、偏光子と、該偏光子の両側に設けられた偏光板保護フィルムとを有するものであって、該偏光板保護フィルムの少なくとも一方が本発明の偏光板保護フィルムである。偏光板保護フィルムは、光散乱層や反射防止層を有する側とは反対側の透明支持体の表面、すなわち偏光子と貼り合わせる側の表面の水に対する接触角が10〜50度の範囲にあることが好ましい。例えば、本発明の偏光板保護フィルムの片面に粘着層を設けてディスプレイの最表面に配置することができる。
本発明の偏光板は、その他の層をさらに有してもよい。その他の層としては、例えば、反射防止層、帯電防止層、位相差層、輝度向上フィルム層、粘着剤層等が挙げられる。一つの実施形態においては、本発明の偏光板は、該粘着剤層を介して液晶セルと貼り合わせられる。該粘着剤層は、23℃における貯蔵弾性率が8.0×104以上1.0×107未満であることが好ましく、1.0×105〜8.0×106であることがより好ましい。その他の層は、目的や用途、本発明の偏光板が用いられる液晶表示装置の構成等に応じて、任意の適切な層を選択すればよく、数、種類、位置、配置等は適宜設定され得る。
本発明の偏光板保護フィルムや、上述した本発明の偏光板保護フィルムを有する偏光板は、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)等の各種表示装置に用いることができる。本発明の偏光板保護フィルム又は偏光板は、画像表示装置の表示画面の視認側に配置されることが好ましい。
本発明の偏光板保護フィルム又は偏光板は、特に液晶表示装置等のディスプレイの最表層に用いることが好ましい。液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された2枚の偏光板を有し、液晶セルは、2枚の電極基板の間に液晶を担持している。さらに、光学異方性層が、液晶セルと一方の偏光板との間に1枚配置されるか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に2枚配置されることもある。
プラズマディスプレイパネル(PDP)は、一般に、ガス、ガラス基板、電極、電極リード材料、厚膜印刷材料、蛍光体により構成される。ガラス基板は、前面ガラス基板と後面ガラス基板の2枚である。2枚のガラス基板には電極と絶縁層を形成する。後面ガラス基板には、さらに蛍光体層を形成する。2枚のガラス基板を組み立てて、その間にガスを封入する。
本発明の偏光板保護フィルムは、有機EL素子等の基板(基材フィルム)や保護フィルムとして用いることができる。本発明の偏光板保護フィルムを有機EL素子等に用いる場合には、特開平11−335661号、特開平11−335368号、特開2001−192651号、特開2001−192652号、特開2001−192653号、特開2001−335776号、特開2001−247859号、特開2001−181616号、特開2001−181617号、特開2002−181816号、特開2002−181617号、特開2002−056976号等の各公報記載の内容を応用することができる。また、特開2001−148291号、特開2001−221916号、特開2001−231443号の各公報記載の内容と併せて用いることが好ましい。
上述した透明導電性フィルムは、タッチパネル用途に好適であり、例えば、特開2009−176608号公報の段落[0073]〜[0075]の記載に従い、タッチパネルを作製することができる。
偏光板保護フィルム(以下、単に「保護フィルム」という。)]
<保護フィルム101の作製>
(微粒子分散液aの調製)
エタノール90質量部を密閉容器に投入し、撹拌しながら表1に記載の酸化ケイ素微粒子a(日本アエロジル(株)製)を10質量部加えた。その後ディゾルバーで50分間撹拌混合した後、前記2000gの混合液を高圧分散装置(商品名:超高圧ホモジナイザーM110−E/H、Microfluidics Corporation 製)に通し、175MPaで1回処理することで、微粒子分散液aを調製した。
(微粒子添加液Aの調製)
得られた微粒子分散液aを、ジクロロメタンを入れた密閉容器に、十分撹拌しながらゆっくりと添加した。更に、アトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液Aを調製した。
微粒子分散液a 5質量部
下記組成の主ドープを調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクに水添ノルボルネン系樹脂を撹拌しながら投入した。これを加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープを調製した(一度目の主ドープ調製)。
ジクロロメタン 300質量部
エタノール 19質量部
水添ノルボルネン系樹脂I 100質量部
微粒子添加液A 1質量部
以上を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調製した。次いで、無端ベルト流延装置を用い、ドープを温度33℃、1500mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は30℃に制御した。
ジクロロメタン 300質量部
エタノール 19質量部
混合用の保護フィルム101A 80質量部
水添ノルボルネン系樹脂(下記樹脂I) 20質量部
微粒子添加液A 0.2質量部
以上を密閉容器に投入し、撹拌しながら溶解してドープを調製した。次いで、無端ベルト流延装置を用い、ドープを温度33℃、1500mm幅でステンレスベルト支持体上に均一に流延した。ステンレスベルトの温度は30℃に制御した。
(樹脂)
I:水添ノルボルネン系樹脂JSR(株)製 アートン(登録商標)(G7810)
II:水添ノルボルネン系樹脂JSR(株)製 アートン(登録商標)(RX4500) III:トリアセチルセルロース イーストマンケミカル(株)製 CTA
(可塑剤Aの調製)
エチレングリコール62g、アジピン酸144g、安息香酸30g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.181gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四ツ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温した。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、可塑剤Aとしてのポリエステルを得た。酸価0.10mgKOH/g、数平均分子量1900であった。
(可塑剤Bの調製)
1,6−ヘキサンジオール60g、セバシン酸101g、安息香酸122g、エステル化触媒としてテトライソプロピルチタネート0.191gを、温度計、撹拌器、緩急冷却管を備えた2Lの四ツ口フラスコに仕込み、窒素気流中230℃になるまで、撹拌しながら徐々に昇温した。15時間脱水縮合反応させ、反応終了後200℃で未反応の1,2−プロピレングリコールを減圧留去することにより、可塑剤Bとしてのポリエステルを得た。酸価0.10mgKOH/g、数平均分子量600であった。
微粒子の一次粒子と二次粒子の平均粒子径は、下記のようにして測定した。
<添加液中の微粒子(一次粒子)の平均粒子径と相対標準偏差>
調製した酸化ケイ素微粒子添加液を、ガラス板に塗布、乾燥させ、透過型電子顕微鏡(倍率1万〜10万倍)で微粒子を撮影した。
<フィルム中の微粒子(二次粒子)の平均粒子径と標準偏差>
水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有する偏光板保護フィルムのサンプルを、エポキシ樹脂で包埋後、ウルトラミクロトームにより約100nm厚の超薄切片を作製し、日本電子製透過型電子顕微鏡2000FX(加速電圧:200kV)により2500〜10000倍のTEM画像を撮影した。
保護フィルム表面と裏面間の動摩擦係数は、JIS K 7125(ISO8295)に準じ、フィルムの表裏面が接触するように切り出し、200gの重りを載せ、サンプル移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で重りを水平に引っ張り、重りが移動中の平均荷重(F)を測定し、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。これを滑り性の尺度とした。
動摩擦係数=F(gf)/重りの重さ(gf)
<平面性>
巻き取った保護フィルム原反試料を35℃、80%RHの条件下で10日間保存した。フィルム原反試料を500m巻き出して、1mの長さでサンプングし、フィルム試料表面に点灯している蛍光灯の管を反射させて映し、その歪み又は細かい乱れを観察し、平面性を下記レベルにランク分けした。
○:画面の表面に蛍光灯を映して見たとき、蛍光灯が歪み無くきれいに見える。
△:画面の表面に蛍光灯を映して見たとき、蛍光灯が少し歪んで見える。使用上問題ないレベル。
×:画面の表面に蛍光灯を映して見たとき、蛍光灯が激しく歪んで見える。使用上問題となるレベル。
<偏光板301〜326の作製>
偏光子1の一方の面(A面)に、PVA系接着剤を介して、偏光子1の透過軸と平行な方向となるよう保護フィルム101を貼り合わせ、偏光子1の他方の面(B面)に下記保護フィルム203を貼り合わせて偏光板301を得た。表3に記載のように、保護フィルム及び偏光子を組み合わせた以外は偏光板301と同様にして、偏光板302〜偏光板326を作製した。
保護フィルム201
(ポリエチレンナフタレートフィルム、テオネックスQ83(商品名)(帝人デュポン社製)、厚さ:40μm)
保護フィルム202
(ポリエチレンテレフタレートフィルム、MRF40(商品名)(三菱樹脂社製)厚さ:25μm)
保護フィルム203
(トリアセチルセルロースフィルム、KC4UAW(商品名)コニカミノルタ社製、厚さ:40μm)
保護フィルム204
(トリアセチルセルロースフィルム、KC2UAW(商品名)コニカミノルタ社製、厚さ:25μm)
重合度2400、ケン化度99.7モル%、厚さ75μmのPVA系樹脂フィルムを用意した。当該フィルムを、30℃のヨウ素水溶液中で染色しながらフィルム搬送方向に3倍に延伸し、次いで、60℃の4質量%ホウ酸、5質量%のヨウ化カリウム水溶液中で、総延伸倍率が元長の6倍となるように延伸した。さらに、延伸したフィルムを30℃の2質量%のヨウ化カリウム水溶液中に数秒浸漬することで洗浄した。得られた延伸フィルムを90℃で乾燥し偏光子を得た。
<平面性>
各偏光板を蛍光灯の下に配置し、表面に点灯している蛍光灯の管を反射させて映し、その歪み又は細かい乱れを観察し、平面性を下記レベルにランク分けした。
○:画面の表面に蛍光灯を映して見たとき、蛍光灯が歪み無くきれいに見える。
△:画面の表面に蛍光灯を映して見たとき、蛍光灯が少し歪んで見える。使用上問題ないレベル。
×:画面の表面に蛍光灯を映して見たとき、蛍光灯が激しく歪んで見える。使用上問題となるレベル。
各偏光板について、60℃90%RHでの500時間放置した後の偏光度を測定した。評価基準は下記のとおりである。
△:偏光度が99.2%以上99.7%未満
×:偏光度が99.2%未満
上記の偏光度は、下記の方法で算出した。
なお、単体透過率、平行透過率(H0)、直交透過率(H90)は、JIS Z8701の2度視野(C光源)により視感度補整したY値である。
20,30 偏光板保護フィルム
101 偏光板
Claims (7)
- ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有する偏光板保護フィルムであって、
前記ノルボルネン系樹脂が、水添ノルボルネン系樹脂であり、
少なくとも水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムと、水添ノルボルネン系樹脂とを混合してなり、
下記式で定義される混合率が20〜80(%)の範囲内であり、
前記微粒子の二次粒子の平均粒子径が0.05〜0.20μmの範囲内であり、前記二次粒子の粒子径の相対標準偏差が5〜20%の範囲内であり、かつ、
前記偏光板保護フィルムの表面のピーク密度が1000〜5000(個/mm2)の範囲内であることを特徴とする偏光板保護フィルム。
混合率(%)={a/(a+b)}×100
(ここで、aは、水添ノルボルネン系樹脂と微粒子を含有するフィルムの質量(g)を表す。bは水添ノルボルネン系樹脂の質量(g)を表す。) - 前記偏光板保護フィルムのヘイズ値が2.0%以下であることを特徴とする請求項1に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記偏光板保護フィルムの透湿度が、温度40℃、相対湿度90%の環境下、JIS Z 0208に準拠して測定したとき、100〜400g/m2・24hの範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記偏光板保護フィルムの膜厚が、5〜40μmの範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記偏光板保護フィルムの、下記式(I)で定義される面内方向の位相差値RO(nm)及び下記式(II)で定義される厚さ方向の位相差値Rt(nm)が、下記式(III)及び下記式(IV)を満たすことを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の偏光板保護フィルム。
式(I) Ro=(nx−ny)×d
式(II) Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III)|Ro|≦10nm
式(IV) |Rt|≦10nm
(式(I)〜(IV)中、Ro及びRtは温度23℃、相対湿度55%の環境下で波長590nmの光で測定した位相差値である。
nxは前記偏光板保護フィルムの、フィルム面内の遅相軸方向での屈折率である。nyは、前記偏光板保護フィルムの、フィルム面内の進相軸方向での屈折率である。nzは、前記偏光板保護フィルムの膜厚方向の屈折率である。dは、前記偏光板保護フィルムの膜厚(nm)である。) - 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の偏光板保護フィルムを製造する偏光板保護フィルムの製造方法であって、前記水添ノルボルネン系樹脂及び溶媒を含む高分子溶液を支持体上に流延して製膜する工程を有することを特徴とする偏光板保護フィルムの製造方法。
- 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の偏光板保護フィルムを有することを特徴とする偏光板。
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