CN108369310A - 偏振片保护膜、其制造方法及偏振片 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于，提供一种含有降冰片烯类树脂、不增加雾度而改良了滑动性的偏振片保护膜。另外，提供一种该偏振片保护膜的制造方法及具备该偏振片保护膜的偏振片。该偏振片包覆膜含有氢化降冰片烯类树脂和微粒，上述微粒的二次粒子的平均粒径为0.05～0.20μm的范围内，上述二次粒子的粒径的相对标准偏差为5～20％的范围内，并且，上述偏振片保护膜的表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。

Description

偏振片保护膜、其制造方法及偏振片
技术领域
本发明涉及偏振片保护膜及其制造方法。另外，本发明涉及具有偏振片保护膜的偏振片。更详细而言，本发明涉及改良了滑动性的偏振片保护膜及其制造方法。
背景技术
近年来，液晶显示装置、有机电致发光(以下简称为“有机EL”。)显示装置、触摸面板等的用途正在扩大。在这样的设备中，对支撑体、保护膜等使用各种树脂膜。其中，由加氢(以下称为“氢化”。)降冰片烯类树脂形成的膜的耐热性高、吸水率低。因此，由氢化降冰片烯类树脂形成的膜由于尺寸稳定性、湿度变化耐性优异而优选使用。另外，氢化降冰片烯类树脂由于光弹性模量小而能将固有双折射抑制为较低水平。因此，作为在光学上需要各向同性的用途的偏振片保护膜，是光学特性也优异的原料。
另一方面，对显示装置、触摸面板的薄膜化、轻质要求也日益提高。因此，树脂膜的薄膜化、轻质化也成为了重要的研究课题。因此，对于上述具有优异的光学特性的氢化降冰片烯类树脂，对薄膜化的要求提高。
氢化降冰片烯类树脂具有如上述那样的优点，但另一方面，存在滑动性差的问题。由于膜彼此间的滑动性差，因此在制造膜时容易发生问题。特别是卷绕膜时，如果膜彼此的滑动性差，则存在卷绕时膜断裂、受损的问题。
特别是薄膜化时，上述滑动性进一步劣化。如此地，氢化降冰片烯类树脂膜的滑动性不充分，因此难以处理，应用受到了限制。
作为氢化降冰片烯类树脂膜的滑动性的改良方法，提出了在表面形成凹凸的方法、在表面涂布抗静电层等薄膜的方法、粘贴保护膜并在该膜形成凹凸的方法等。
例如，在专利文献1中公开了涂布有包覆层表面的氮原子量为0.5～10mol％的抗静电剂的膜。其是通过降低表面的带电性，从而兼顾平滑性和滑动性的膜。在专利文献2中提出了通过涂布含有具有亲水性的导电性化合物的抗静电层，从而赋予耐药性的效果的技术。在专利文献3中公开了通过以喷墨方式在膜表面形成微细凸结构，从而提高滑动性。在专利文献4中公开了通过在表面粘贴具有一定的Ra(算术平均粗糙度)、Sm(凹凸的平均间隔)的保护膜从而进行改良。
然而，在涂布专利文献1及2中记载的抗静电层的情况下，由于涂布前的膜的滑动性差，因此涂布加工的收率差，需要进行改善。
在通过专利文献3中记载的喷墨方式在膜表面形成凹凸的情况下，由微粒分散液的液滴产生的微妙的着地位置的偏差导致污染，需要进行改善。专利文献4中提出的、以保护目的贴合其它膜的技术是常规方法，但膜厚变大，而且产生作为废弃物而剥离的作为保护目的的膜，在环境方面存在问题，因此，需要进行改善。
另外，在专利文献5中公开了在环状烯烃类树脂膜中添加消光剂微粒的技术。
本发明人对该专利文献5中提出的方法反复进行研究的结果为：在氢化降冰片烯类树脂中含有消光剂的情况下，滑动性改良的效果不充分。另外，为了改良滑动性而大量添加消光剂的情况下，偏振片保护膜的雾度(浊度)变大。
因此，在氢化降冰片烯类树脂中，不增加雾度而改良滑动性实际上是困难的。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-39619号公报
专利文献2：日本专利第5377283号公报
专利文献3：日本专利第5182092号公报
专利文献4：日本特开2012-61712号公报
专利文献5：日本特开2007-98643号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明鉴于上述问题而完成，其解决问题在于，提供一种含有氢化降冰片烯类树脂、不增加雾度而改良滑动性的偏振片保护膜。另外，其解决问题在于，提供一种该偏振片保护膜的制造方法及具备该偏振片保护膜的偏振片。
解决问题的方法
本发明人等为了解决上述问题而对上述问题的原因等进行了研究，其结果，发现了一种含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的偏振片保护膜，通过使上述偏振片保护膜表面的峰密度为特定范围内，从而改良了滑动性，而且发现通过将含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜与氢化降冰片烯类树脂混合，能促进浆料中微粒的生长，改良了偏振片保护膜的滑动性，从而完成了本发明。
即、本发明的上述问题可通过以下的方法解决。
1.一种偏振片保护膜，其含有降冰片烯类树脂和微粒，上述降冰片烯类树脂是氢化降冰片烯类树脂，上述微粒的二次粒子的平均粒径为0.05～0.20μm的范围内，上述二次粒子的粒径的相对标准偏差为5～20％的范围内，并且，上述偏振片保护膜表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。
2.根据第1项所述的偏振片保护膜，其中，上述偏振片保护膜的雾度值为2.0％以下。
3.根据第1项或第2项所述的偏振片保护膜，其通过将至少含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜、以及氢化降冰片烯类树脂混合而成，由下式定义的混合率为20～80(％)的范围内，
混合率(％)＝{a/(a+b)}×100
此处，a表示含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜的质量(g)，b表示氢化降冰片烯类树脂的质量(g)。
4.根据第1项～第3项中任一项所述的偏振片保护膜，其中，在温度40℃、相对湿度90％的环境下按照JIS Z 0208进行测定时，上述偏振片保护膜的透湿度为100～400g/m2·24h的范围内。
5.根据第1项～第4项中任一项所述的偏振片保护膜，其中，上述偏振片保护膜的膜厚为5～40μm的范围内。
6.根据第1项～第5项中任一项所述的偏振片保护膜，其中，上述偏振片保护膜的由下式(I)定义的面内方向的相位差值Ro(nm)及由下式(II)定义的厚度方向的相位差值Rt(nm)满足下式(III)及下式(IV)，
式(I) Ro＝(nx-ny)×d
式(II) Rt＝{(nx+ny)/2-nz}×d
式(III) |Ro|≤10nm
式(IV) |Rt|≤10nm
式(I)～(IV)中，Ro及Rt在温度23℃、相对湿度55％的环境下通过波长590nm的光测定的相位差值，
nx是上述偏振片保护膜在膜面内的慢轴方向的折射率，ny是上述偏振片保护膜在膜面内的快轴方向的折射率，nz是上述光学膜在膜厚方向的折射率，d是上述偏振片保护膜的膜厚(nm)。
7.第1项～第6项中任一项所述的偏振片保护膜的制造方法，该制造方法具有使含有上述氢化降冰片烯类树脂及溶剂的高分子溶液流延至支撑体上并进行制膜的工序。
8.一种偏振片，其具有第1项～第6项中任一项所述的偏振片保护膜。发明的效果
通过本发明的上述方法，能够提供一种含有氢化降冰片烯类树脂、不增加雾度而改良了滑动性的偏振片保护膜。本发明的偏振片保护膜由于具有如上述那样的特性，因此，能够作为显示装置、触摸面板用的膜优选使用。
另外，能够提供制造工序中的处理性良好、生产适应性高的偏振片保护膜的制造方法及偏振片。
对于本发明的效果的显现机理和作用机理，尚未明确，但如下所示地进行推测。
由于氢化降冰片烯类树脂是极性低的树脂，因此，与极性高的树脂、例如纤维素酯树脂相比，与微粒的相互作用弱。于是，不易使微粒凝聚而作为二次粒子(凝聚体)生长。从而，为了使微粒成长为有效的粒径，需要增加微粒的添加量。因此，为了确保滑动性而大量添加微粒时，产生了雾度劣化的问题。
本发明人为了解决上述的问题而进行了深入研究，其结果，通过将一次性制膜后的膜(含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的偏振片保护膜)再溶解于有机溶剂中而制备浆料，从而将微粒的凝聚体投入浆料中，能够使微粒成长。此外，推测通过组合一次粒径的大小、氧化硅微粒表面的羟基包覆率的选择，能够制备期望大小的二次粒子(凝聚体)，由此才能实现：即使是氢化降冰片烯类树脂，也能使膜表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。
通过采取本发明的构成，能够不增加微粒添加量而解决上述雾度劣化的问题。
附图说明
图1是偏振片的概要剖面图。
图2是偏振片保护膜编号110的电子显微镜照片。
图3是偏振片保护膜编号101的电子显微镜照片。
符号说明
10 起偏镜
20、30 偏振片保护膜
101 偏振片
具体实施方式
本发明的偏振片保护膜含有降冰片烯类树脂和微粒，其特征在于，上述降冰片烯类树脂是氢化降冰片烯类树脂，上述微粒的二次粒子的平均粒径为0.05～0.20μm的范围内，上述粒子的二次平均粒径的相对标准偏差为5～20％的范围内，并且，上述偏振片保护膜表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。该特征是各权利要求的发明中共通的技术特征。
作为本发明的实施方式，从本发明的效果显现的观点出发，优选上述偏振片保护膜的雾度值为2.0％以下。由此，可得到雾度不会劣化而保持透明性的偏振片保护膜。
此外，在本发明中，该偏振片保护膜优选将至少含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜与氢化降冰片烯类树脂混合而成，上述混合率为20～80(％)的范围内。由此，使微粒的二次粒子成长而改良滑动性的效果变大。
此外，在本发明中，优选偏振片保护膜的上述透湿度为100～400g/m2·24h的范围内。由此，可得到偏振片保护膜的湿度变化耐性小的效果。
在本发明中，优选偏振片保护膜的膜厚为5～40μm的范围内。由此能够实现偏振片、显示装置的薄型化。
在本发明中，优选偏振片保护膜的由上述式(I)定义的面内方向的相位差值Ro(nm)及由上述式(II)定义的厚度方向的相位差值Rt(nm)满足上述式(III)及上述式(IV)。由此，而且能够在要求各向同性的液晶显示装置中扩大视角。另外，通过减小厚度方向的相位差值Rt，从而能够在将偏振片保护膜用于显示装置的情况下抑制彩虹光斑产生。
作为制造本发明的偏振片保护膜的偏振片保护膜的制造方法，从容易制造薄膜的偏振片保护膜、而且面质量良好的观点出发，优选具有使含有上述氢化降冰片烯类树脂及溶剂的高分子溶液流延至支撑体上并进行制膜的工序。
从容易制造薄膜的偏振片的观点出发，优选具有本发明的偏振片保护膜。
以下，对本发明及其构成要素、及用于实施本发明的方式/方案进行详细说明。需要说明的是，在本发明中示出的“～”以包含其前后记载的数值作为下限值及上限值的意义使用。
(偏振片保护膜的概要)
本发明的偏振片保护膜是含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的偏振片保护膜，上述微粒的二次粒子的平均粒径为0.05～0.20μm的范围内，上述二次粒子的粒径的相对标准偏差为5～20％的范围内，并且，上述偏振片保护膜表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。
以下，对构成要素进行详细的说明。
<氢化降冰片烯类树脂>
本发明的偏振片保护膜的特征在于，含有氢化降冰片烯类树脂。在本发明中使用的“氢化降冰片烯类树脂”是指，通过对使用易位聚合催化剂使降冰片烯衍生物(单体)单独开环聚合、或使该降冰片烯衍生物及能与其共聚的不饱和环状化合物开环聚合等而得到的聚合物进一步进行氢化而得到的氢化降冰片烯类树脂。
氢化降冰片烯类树脂优选为来自具有由下述通式(I)表示的化学结构的单体的树脂。需要说明的是，在本发明中，来自具有由通式(I)表示的化学结构的降冰片烯单体的树脂是指，将具有由通式(I)表示的化学结构的降冰片烯单体作为成分进行聚合而衍生的树脂。
[化学式1]
通式1
式中，A、B、X及Y分别独立地表示选自氢原子、碳原子数1～10的烃基及、卤素原子、烷氧基、羟基、酯基、氰基、酰胺基、酰亚胺基及甲硅烷基的原子或基团，m表示0或1。
作为能与由上述通式(I)表示的降冰片烯类单体共聚的共聚性单体，没有特殊限定，可列举例如不具有降冰片烯骨架的环状烯烃类单体。
作为上述不具有降冰片烯骨架的环状烯烃类单体，可列举例如环辛二烯、环辛烯、环己烯、环十二碳烯、环十二碳三烯等。
在上述降冰片烯类单体或共聚性单体中，为了对偏振片保护膜赋予一定的透湿度而优选在单体结构中具有卤素原子以外的极性基团。
作为使由上述通式(I)表示的降冰片烯类单体聚合的方法或者使由上述通式(I)表示的降冰片烯类单体和能与其共聚的共聚性单体共聚的方法，可采用例如开环易位聚合、加成聚合等现有公知的方法。
上述氢化降冰片烯类树脂在分子内具有不饱和键时，优选通过氢化使其饱和，氢化率优选为95％以上，更优选为99％以上。氢化率小于95％时，得到的偏振片保护膜的耐光性、耐热劣化性差。
上述氢化降冰片烯类树脂的通过聚苯乙烯换算的数均分子量优选为1万～100万。小于1万时，有时得到的偏振片保护膜的力学强度不足，相反，大于100万时，有时熔融挤出成型性显著降低。更优选为1.5万～70万。
作为上述氢化降冰片烯类树脂中市售的树脂，可列举例如：日本ZEON株式会社制“ZEONOR”系列、“ZEONEX”系列、日立化成株式会社制“Optrets”系列、JSR株式会社制“ARTON”系列等。这些中，由于在分子骨架中具有极性基团，因此特别优选在使用水糊制作偏振片时具有需要的、适度的透湿性的“ARTON”系列。
<微粒>
本发明的偏振片保护膜的特征在于，含有微粒，上述微粒的二次粒子的平均粒径为0.05～0.20μm的范围内，上述二次粒子的粒径的相对标准偏差为5～20％的范围内。
二次粒子的粒径的大小以等效圆直径计优选为0.10～0.15μm的范围内。此处所述的“等效圆直径”是指具有与粒子的面积相等的面积的圆的直径。
由于该微粒的二次粒子(凝聚体)的平均粒径大的情况下分散性优异，小的情况下透明性优异，因此优选该范围。
一次粒子的粒径的相对标准偏差为5～20％，优选为5～10％。
本发明中的“二次粒子的平均粒径”是指通过下述的方法对偏振片保护膜中的微粒的平均粒径进行测定而得到的值。
用环氧树脂包埋含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的偏振片保护膜的样品后，通过超薄切片机制作约100nm厚的超薄切片，通过日本电子制透射型电子显微镜2000FX(加速电压：200kV)拍摄了2500～10000倍的TEM图像。对得到的图像通过柯尼卡美达能制平头扫描仪Sitios9231进行电子数据化，使用图像分析软件ImagePro Plus进行了膜中的平均粒径的测定。对于膜中的平均粒径，计算了由具有与粒子投影面积相等的面积的圆的直径表示的等效圆直径。将该值作为“二次粒子的平均粒径”。
需要说明的是，为了根据通过扫描仪读取图像进行分析，通过强调微粒的图像的对比度，从而以使图像分析软件能识别微粒的方式进行过滤处理。此外，通过变更该过滤条件而进行对比度的优化。
此处，过滤处理使用中值3×3、接下来使用平坦化20像素、接下来使用高通3×3、接下来使用中值3×3。
接下来，从优化上述对比度后的图像中提取粒子，通过图像分析软件测定各个粒子的形状，测定平均粒径。
作为微粒，可列举例如：二氧化硅、二氧化钛、氧化铝、氧化锆、碳酸钙、碳酸钙、滑石、黏土、烧结二氧化硅、烧结硅酸钙、水合硅酸钙、硅酸铝、硅酸镁及磷酸钙等。这些消光剂微粒中，含有硅的微粒在浑浊度(雾度)降低的方面优选，特别优选二氧化硅。
表观比重优选为90～200g/升的范围内，特别优选为100～200g/升的范围内。表观比重越大，越能够制备高浓度的分散液，雾度、凝聚物变得良好，因此优选。
二氧化硅的微粒可使用例如：Aerosil R972、R972V、R974、R812、200、200V、300、R202、OX50、TT600(以上为日本Aerosil(株)制、商品名(Aerosil为注册商标))等市售品。氧化锆的微粒可以使用例如作为AerosilR976及R811(以上、日本Aerosil(株)制、商品名)的市售品。
这些中，Aerosil 200V及Aerosil R812V是一次平均粒子尺寸为20nm以下、且表观比重为70g/升以上的二氧化硅的微粒，将偏振片保护膜的雾度保持为较低水平、并且降低摩擦系数的效果大，因此特别优选。
在本发明中，通过在上述混合率为20～80(％)的范围内混合至少含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜与氢化降冰片烯类树脂，从而能够增加偏振片保护膜的峰密度。
至少含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜是一次性制造的膜，通过将其一部分与新的氢化降冰片烯类树脂一起在制备浆料时添加而进行混合。至少含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜的混合中，可以在制备浆料前预先添加，也可以在浆料的制备中途添加。
另外，上述微粒的一部分通过以下的方法制备，也能够适用于保护膜。即，优选预先制备对溶剂和消光剂微粒进行了搅拌混合的消光剂微粒分散液，将该消光剂微粒分散液添加于另行准备的氢化降冰片烯类树脂浓度小于5质量％的各种添加剂溶液中并进行搅拌溶解后，进一步与主要的氢化降冰片烯类树脂浆料混合的方法。
由于微粒的表面实施疏水化处理，因此添加具有疏水性的添加剂时，添加剂吸附于消光剂微粒表面，以此为核，添加剂的凝聚物有时也会变得容易产生。因此，将相对亲水的添加剂预先与微粒分散液混合后，混合疏水的添加剂，从而能够抑制添加剂在微粒表面凝聚，能制作雾度低、装入液晶显示装置时在黑显示下的漏光少的保护膜，因而优选。
消光剂微粒分散剂与添加剂溶液的混合、及与氢化降冰片烯类树脂浆料的混合中，优选使用在线混合器。本发明不限定于这些方法，但将二氧化硅微粒与溶剂等混合并进行分散时的二氧化硅的浓度优选为5～30质量％的范围内，更优选为10～25质量％的范围内，特别优选为15～20质量％的范围内。分散浓度高的情况下，相对于等量的添加量的浑浊度变低，能够抑制雾度、凝聚物的产生，因而优选。最终的氢化降冰片烯类树脂的浆料中微粒的添加量优选为0.01～1.0质量％的范围内，进一步优选为0.05～0.5质量％的范围内，特别优选为0.05～0.3质量％的范围内。
<峰密度>
本发明的偏振片保护膜的特征在于，偏振片保护膜的表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围。峰密度进一步优选为2000～4000(个/mm2)。峰密度大的情况下滑动性优异，小的情况下透明性优异，因此优选该范围。需要说明的是，峰密度的单位(个/mm2)表示每1mm2峰的个数。
上述表面峰密度能够通过下述方法求出，在温度23℃、湿度50％±5％下，使用佳能贩卖(株)制三维表面结构分析显微镜zygo New View 5000，以对物透镜50倍、图像变焦1.0倍测定3nm以上的峰的数量，除以测定面积，计算出每单位面积的峰的数量，从而求出。
此处，对于成为峰高度的基准的平均线而言，基于JIS B0601(1994)，对粗糙度曲线引平均线时，以使在测定长度内位于线上下侧的山的面积的合计相等的方式引平均线。粗糙度曲线被上述平均线切断时，将由相邻的两个交点夹持的曲线部分中位于上述平均线上侧(从偏振片保护膜向空间侧的方向)的部分作为“profile peak”。将“profile peak”中相对于上述平均线高3nm以上的部分作为本发明中的峰。
在氢化降冰片烯类树脂中仅添加微粒的情况下，微粒难以凝聚，难以形成二次粒子。因此，存在峰密度难以变大，滑动性不充分的问题。
在本发明中，在氢化降冰片烯类树脂中也充分地产生二次粒子，能够使偏振片保护膜的表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。
作为用于使偏振片保护膜的表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内的实现方法，可列举下述的方法，该实现方法是将它们组合而首次能实现的方法。
[1]将含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜与氢化降冰片烯类树脂以20～80质量％混合。
通过增加浆料中上述膜的混合量，从而容易增大偏振片保护膜的峰密度。
[2]增大微粒的一次粒子平均粒径或相对标准偏差。
增大一次粒子平均粒径时，变得容易增大偏振片保护膜的峰密度。
[3]增大微粒粒子表面的羟基包覆率时，变得容易增大偏振片保护膜的峰密度。
通过组合上述[1]～[3]项，从而能够使偏振片保护膜表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。
每1m2的微粒添加量优选为0.02～1.0g，进一步优选为0.03～0.3g，最优选为0.08～0.2g。
关于上述[1]中的混合，该膜与氢化降冰片烯类树脂的含有比率优选为20～80质量％，更优选为50～80质量％。
<雾度>
本发明的偏振片保护膜的雾度值优选为1.0％以下，更优选为0.30以下，进一步优选为0.20以下。雾度值更小的情况下透明性良好，因而优选。雾度值根据上述微粒的二次粒子及一次粒子的平均粒径、微粒的添加量等而调整。
雾度值通过将三块偏振片保护膜重合、按照ASTM-D1003-52(ASTM标准)、使用京东电色工业(株)制T-260DA而测定。
<透湿度>
本发明的偏振片保护膜的透湿度优选为100～400g/m2·24h的范围内。
透湿度在上述范围内时，容易稳定地进行偏振片的制造。
透湿度是在温度40℃、相对湿度90％的环境下、按照JIS Z 0208进行测定时得到的值。
<光学特性>
<相位差值>
本发明的偏振片保护膜中，优选上述偏振片保护膜的由下式(I)定义的面内方向的相位差值Ro(nm)及由下式(II)定义的厚度方向的相位差值Rt(nm)满足下式(III)及下式(IV)。
式(I) Ro＝(nx-ny)×d
式(II) Rt＝{(nx+ny)/2-nz}×d
式(III) |Ro|≤10nm
式(IV) |Rt|≤10nm
式(I)～(IV)中，Ro及Rt是在温度23℃、相对湿度55％的环境下以波长590nm的光测定的相位差值。
nx是上述偏振片保护膜在膜面内的慢轴方向的折射率。ny是上述偏振片保护膜在膜面内的快轴方向的折射率。nz是上述光学膜在膜厚方向的折射率。d是上述偏振片保护膜的膜厚(nm)。
膜的面内方向的相位差值(Ro)与厚度方向的相位差值(Rt)能够通过下述方法计算出：使用自动双折射率计Aksoscan(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter：Axometrics株式会社制)，在23℃·55％RH的环境下通过590nm的波长进行三维折射率测定，根据得到的折射率nx、ny、nz而计算出。
本发明的偏振片保护膜的膜厚优选为5～40μm。更优选为5～30μm以下，进一步优选为5～20μm以下。如此地，能够使本发明的偏振片保护膜薄膜化。此处，偏振片保护膜的膜厚是指膜的平均膜厚。
<偏振片保护膜的各种添加剂>
出于赋予各种功能的目的，可以在本发明的偏振片保护膜中含有各种添加剂。
能够在本发明中使用的添加剂没有特殊限定，可以在不损害本发明的目的效果的范围内使用例如紫外线吸收剂、增塑剂、劣化抑制剂、消光剂、相位差提高剂、波长分散改良剂等。
以下，示出能够在本发明的保护膜中使用的代表性添加剂。
<紫外线吸收剂>
本发明的偏振片保护膜中也可以含有紫外线吸收剂。
作为紫外线吸收剂，可列举例如：氧基二苯甲酮类化合物、苯并三唑类化合物、水杨酸酯类化合物、二苯甲酮类化合物、丙烯酸氰基酯类化合物、镍络合盐类化合物等，但优选着色少的苯并三唑类化合物。另外，也优选使用日本特开平10-182621号公报、日本特开平8-337574号公报中记载的紫外线吸收剂、日本特开平6-148430号公报中记载的高分子紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂，从起偏镜、有机EL元件的抗裂化的观点出发，波长370nm以下的紫外线的吸收能优异，且从有机EL元件的显示性的观点出发，优选具备波长400nm以上的可见光的吸收少的特性。
作为在本发明中有用的苯并三唑系紫外线吸收剂，可列举例如：2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)苯并三唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-[2′-羟基-3′-(3″,4″,5″,6″-四氢邻苯二甲酰亚胺甲基)-5′-甲基苯基]苯并三唑、2,2-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)酚]、2-(2′-羟基-3′-叔丁基-5′-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(直链及侧链十二烷基)-4-甲基酚、辛基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(氯-2H-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸酯与2-乙基己基-3-[3-叔丁基-4-羟基-5-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)苯基]丙酸酯的混合物等，但不限定于此。
另外，作为市售品，可以优选使用“TINUVIN109”、“TINUVIN171”、“TINUVIN326”、“TINUVIN328”(以上、BASF日本株式会社制)。
相对于氢化降冰片烯类树脂，紫外线吸收剂的添加量优选为0.1～5.0质量％的范围内，进一步优选为0.5～5.0质量％的范围内。
<增塑剂>
一般而言，偏振片保护膜的柔性欠缺，对膜施加弯曲应力、剪切应力时，膜容易发生破裂等。另外，作为偏振片保护膜进行加工时，裂纹容易进入切断部，容易产生切屑。产生的切屑污染偏振片保护膜，成为光学缺陷的原因。为了改良这些问题，可以在偏振片保护膜中含有增塑剂。
作为增塑剂，具体而言，可列举例如：邻苯二甲酸酯类化合物、偏苯三酸酯类化合物、脂肪族二元酸酯类化合物、糖酯类化合物、正磷酸酯类化合物、乙酸酯类化合物、聚酯-环氧化酯类化合物、蓖麻油酸酯类化合物、聚烯烃类化合物、聚乙二醇类化合物等。
另外，优选从在常温、常压下为液态、且沸点为200℃以上的化合物中选择。作为具体的化合物名，可列举例如：脂肪族二元酸酯类、邻苯二甲酸酯类、聚烯烃类化合物。
从可缓和氢化降冰片烯类树脂的取向、降低相位差值的观点出发，更优选在偏振片保护膜中含有脂肪族二元酸酯类化合物、糖酯类化合物。作为增塑剂的添加量，相对于氢化降冰片烯类树脂，优选为0.5～40.0质量％的范围内，更优选为1.0～30.0质量％的范围内，特别优选为3.0～20.0质量％的范围内。增塑剂的添加量为0.5质量％以上时，增塑效果充分、加工适应性提高。另外，为40质量％以下时，能够抑制增塑剂在经过长时间的情况下的分离溶出，能够可靠地抑制光学不均、对其它部件的污染等。
<抗劣化剂>
也可以在本发明的保护膜中含有抗劣化剂，可含有例如：抗氧化剂、过氧化物分解剂、自由基阻聚剂、金属钝化剂、酸捕获剂、胺类等。
对于抗劣化剂而言，在例如日本特开平3-199201号公报、日本特开平5-197073号公报、日本特开平5-194789号公报、日本特开平5-271471号公报、日本特开平6-107854号公报等中有记载。
从显现添加抗劣化剂带来的效果、抑制抗劣化剂向膜表面渗出(Bleed out)的观点出发，抗劣化剂的添加量优选为在偏振片保护膜的制作中使用的浆料(氢化降冰片烯类树脂溶液)的0.01～1质量％的范围内，进一步优选为0.01～0.2质量％的范围内。
作为特别优选的抗劣化剂的实例，可列举丁基化羟基甲苯(简称：BHT)、三苄基胺(简称：TBA)。
接下来，对本发明的偏振片保护膜的制造方法进行说明。
本发明的偏振片保护膜通过溶液流延法或熔融流延制造，但从容易制造薄膜的偏振片保护膜、而且面质量良好的观点出发，更优选通过溶液流延法制造。
以下，对采用溶液流延法的制造方法进行叙述。
本发明的偏振片保护膜的制造通过下述工序进行：将氢化降冰片烯类树脂、上述聚合性化合物溶解于溶剂从而制备浆料的工序；使浆料流延至无限移动的无接头金属支撑体上的工序；将流延的浆料制成网并进行干燥的工序；从金属支撑体剥离的工序；拉伸或保持宽度的工序；进一步进行干燥的工序；及将经抛光的膜卷绕的工序。
对制备浆料的工序进行叙述。浆料中的氢化降冰片烯类树脂、上述聚合性化合物的溶解浓度浓的情况能降低流延至金属支撑体后的干燥负荷而优选，但浓度过浓时，过滤时的负荷增加，过滤精度变差。
作为兼顾这些的浓度，优选为10～35质量％，进一步优选为15～25质量％。
在浆料中使用的溶剂可以单独使用，也可以组合使用2种以上，但混合纤维素酯的良溶剂和不良溶剂而使用在生产效率的方面优选，良溶剂多的情况在氢化降冰片烯类树脂的溶解性的方面优选。
良溶剂与不良溶剂的混合比率的优选范围为：良溶剂为70～98质量％、不良溶剂为2～30质量％。良溶剂、不良溶剂是指，将单独能够溶解使用的氢化降冰片烯类树脂的溶剂定义为良溶剂，将单独仅能溶胀或不能溶解的溶剂定义为不良溶剂。
在本发明中使用的良溶剂没有特殊限定，但可列举二氯甲烷等有机卤素化合物、二氧戊环类、丙酮、乙酸甲酯、乙酰乙酸甲酯等。特别优选列举二氯甲烷或乙酸甲酯。
另外，在本发明中使用的不良溶剂没有特殊限定，但优选使用例如：甲醇、乙醇、正丁醇、环己烷、环己酮等。另外，浆料中优选含有0.01～2质量％的水。
另外，在氢化降冰片烯类树脂、上述聚合性化合物以及添加剂的溶解时使用的溶剂可以将在膜制造工序中通过干燥而从膜中除去的溶剂回收、并将其再利用而使用。
作为制备上述记载的浆料时氢化降冰片烯类树脂的溶解方法，可以使用一般方法。组合加热和加压时，能够加热至常压下的沸点以上。
在边以溶剂的常压下的沸点以上、且加压下溶剂不沸腾的范围的温度进行加热边搅拌溶解的情况下，由于防止胶凝、被称作团块的块状未溶解物的产生而优选。另外，将纤维素酯与不良溶剂混合并使其湿润或溶胀后，进一步添加良溶剂并溶解的方法也优选使用。
接下来，使用滤纸等适当的过滤材料对该氢化降冰片烯类树脂、上述聚合性化合物以及添加剂溶液进行过滤。
作为过滤材料，为了除去不溶物等而优选绝对过滤精度小的情况，但绝对过滤精度过小时，存在容易发生过滤材料的堵塞的问题。
因此，优选绝对过滤精度为0.008mm以下的过滤材料，更优选0.001～0.008mm的过滤材料，进一步优选0.003～0.006mm的过滤材料。
过滤材料的材质没有特殊限定，可以使用通常的过滤材料，但聚丙烯、Teflon(注册商标)等塑料制的过滤材料、不锈钢等金属制的过滤材料因不会发生纤维的脱落等而优选。
优选通过过滤将原料的氢化降冰片烯类树脂中含有的杂质、特别是亮点异物除去、减少。
亮点异物是指，将两片偏振片以正交偏振状态配置，在其间配置辊状纤维素酯，从一侧的偏振片侧照射光，从另一侧偏振片侧观察时，能看到来自相反侧的光泄露的点(异物)，直径为0.01mm以上的亮点数优选为200个/cm2以下。
更优选为100个/cm2以下，进一步优选为50个/m2以下，进一步优选为0～10个/cm2以下。另外，优选0.01mm以下的亮点少的情况。
浆料的过滤可以通过通常的方法进行，但边以溶剂在常压下的沸点以上、且加压下溶剂不沸腾的范围的温度加热边过滤的方法由于过滤前后的滤压的差(成为压差)的升高小而优选。
优选的温度为45～120℃，更优选为45～70℃，进一步优选为45～55℃。
优选滤压小的情况。优选滤压为1.6MPa以下，更优选为1.2MPa以下，进一步优选为1.0MPa以下。
接下来，对浆料的流延进行说明。
流延(浇铸)工序中的金属支撑体优选表面经镜面抛光的金属支撑体，作为金属支撑体，优选用不锈钢带或铸件对表面进行了镀敷抛光而得到的转筒。可以将浇铸的宽度设为1～4m。
流延工序的金属支撑体的表面温度为-50℃～小于溶剂的沸点的温度，温度高的情况由于能够提高网的干燥速度而优选，但过高时，存在网发泡、平面性劣化的情况。优选的支撑体温度为0～40℃→0～50℃，进一步优选为5～30℃。
或者通过冷却而使网凝胶化、并以大量含有残留溶剂的状态从转筒剥离也是优选的方法。
控制金属支撑体的温度的方法没有特殊限定，存在吹送暖风或冷风的方法、使温水与金属支撑体的内侧接触的方法。
使用温水的情况由于热的传递有效地进行、金属支撑体的温度成为一定为止的时间短而优选。使用暖风的情况下，有时会使用温度高于目标温度的风。
为了使辊状的偏振片保护膜示出良好的平面性，将网从金属支撑体剥离时的残留溶剂量优选为10～150质量％。
在本发明中，残留溶剂量由下式定义。
残留溶剂量(质量％)＝{(M-N)/N}×100
需要说明的是，M是在制造网或膜中、或制造网或膜后的任意时刻采取的试样的质量，N是将M在115℃下加热1小时后的质量。
另外，在辊状的偏振片保护膜的干燥工序中，将网从金属支撑体剥离，进一步进行干燥，优选使残留溶剂量为1质量％以下，进一步优选为0.1质量％以下，特别优选为0～0.01质量％以下。
在膜干燥工序中，通常采用边通过辊干燥方式(使上下地配置的多个辊交替通过网而使其干燥的方式)、拉幅方式输送网，边进行干燥的方式。
为了制作本发明的偏振片保护膜，特别优选在刚从金属支撑体剥离后的网的残留溶剂量多的位置向输送方向(＝长度方向)拉伸，进一步通过用夹具等把持网的两端的拉幅方式向宽度方向进行拉伸。
<表面处理>
可以对上述保护膜中配置于外侧的保护膜(外侧保护膜)的表面实施任意适当的表面处理。例如，作为上述保护膜，可以直接使用实施了表面处理的市售的高分子膜。或者也可以对市售的高分子膜实施任意的表面处理而使用。作为表面处理，可列举防眩处理、扩散处理(防眩处理)、抗反射处理(防反射处理)、硬涂处理、抗静电处理等。作为防眩处理方法，可以使用任意适当的方法。例如，可以通过压花加工、喷砂加工、蚀刻加工等适宜的方式在表面赋予微细凹凸结构等，由此以表面反射光扩散的适宜方式形成。
<偏振片保护膜的特性>
作为本发明的偏振片保护膜，其特征在于使用含有氢化降冰片烯类树脂的膜，但可以是未拉伸的膜，也可以是经单向拉伸的膜。
<起偏镜>
作为在本发明中使用的起偏镜，可以使用任意适当的起偏镜。可举例例如使碘、二色性染料这样的二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜、部分缩甲醛化聚乙烯醇类膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物类部分皂化膜等亲水性高分子膜并进行单向拉伸而得到的膜、聚乙烯醇的脱水处理物、聚氯乙烯的脱盐酸处理物等多烯类取向膜等，这些当中，使碘等二色性物质吸附于聚乙烯醇类膜并进行单向拉伸而成的起偏镜的偏振二色性比高，而特别优选。这些起偏镜的厚度没有特殊限定，一般为1～80μm左右。
使碘吸附于聚乙烯醇类膜并进行单向拉伸而成的起偏镜例如可以通过将聚乙烯醇浸渍于碘的水溶液中来染色、并拉伸至原长的3～7倍而制作。根据需要，也可以包含硼酸、硫酸锌、氯化锌等，也可以浸渍于碘化钾等的水溶液中。进一步，也可以根据需要而在染色前将聚乙烯醇类膜浸渍于水中并进行水洗。
通过对聚乙烯醇类膜进行水洗，除了可以洗去聚乙烯醇类膜表面的污垢、抗粘连剂以外，还具有使聚乙烯醇类膜溶胀从而防止染色不均等不均的效果。拉伸可以在利用碘进行染色之后进行，也可以边染色边拉伸，另外还可以在进行拉伸之后利用碘进行染色。在硼酸、碘化钾等的水溶液或水浴中也可以进行拉伸。
在本发明中使用的起偏镜优选满足0.030≤Rpva≤0.040。此处，对于Rpva而言，在波长1000nm下，将在起偏镜的面内折射率成为最大的方向的折射率设为nx、并将与该折射率成为最大的方向正交的方向的折射率设为ny时，由Rpva＝nx-ny表示。Rpva进一步优选为0.030≤Rpva≤0.039，特别优选为0.030≤Rpva≤0.035。推定通过增加不对起偏镜中的取向发挥作用的(代表性地，取向性低的)结晶量，从而满足这样的特性。如果是Rpva为这样的范围的起偏镜，则在高温高湿环境下可具有优异的尺寸稳定性及光学耐久性。其结果，该起偏镜即使是在用于仅在起偏镜的单侧设置有偏振片保护膜的偏振片的情况下，也不易引起尺寸变化及光学特性的劣化，能够实现能在实际使用上允许的尺寸稳定性及光学耐久性。
本发明中使用的起偏镜的二色性比DR优选为160以上，进一步优选为160～220，特别优选为170～210，最优选为175～185。如果二色性比DR为这样的范围，则通过使用本发明的偏振片，能够得到正面对比度高的液晶面板及液晶显示装置。这样的液晶面板及液晶显示装置适于例如电视用途。需要说明的是，二色性比DR可以通过下式求出。
二色性比DR＝log(0.919/k2)/log(0.919/k1)
此处，k1为起偏镜的透射轴方向的透射率，k2为起偏镜的吸收轴方向的透射率，常数0.919为界面反射率。
在本发明中使用的起偏镜的透射率(单体透射率)Ts优选为42％以上，进一步优选为42.～44.0％的范围，特别优选为42.5～43.0％的范围。如果透射率Ts为这样的范围，则通过使用本发明的偏振片，能够得到亮度高的液晶面板或液晶显示装置。这样的液晶面板及液晶显示装置适于例如电视用途。需要说明的是，偏振片的透射率可以通过下式求出。
透射率＝{(k1+k2)/2}×100[％]
此处，k1为起偏镜的透射轴方向的透射率，k2为起偏镜的吸收轴方向的透射率。
如上所述，本发明中使用的起偏镜可使用将含有碘或二色性染料等二色性物质的聚乙烯醇(PVA)类树脂作为主成分的起偏镜。
在本发明中使用的起偏镜的碘含量优选为1.8～5.0质量％，进一步优选为2.0～4.0质量％。通过使碘含量为上述范围，能够得到优选范围的透射率的偏振片，能够得到正面方向的对比度比高的液晶显示装置。
在本发明中使用的起偏镜的硼酸含量以硼换算优选为0.5～3.0质量％，进一步优选为1.0～2.8质量％，特别优选为1.5～2.6质量％。如上所述，根据本发明，能够得到不增加硼酸量而在加湿环境下具有优异的尺寸稳定性及光学耐久性的起偏镜。
优选在本发明中使用的起偏镜可进一步含有钾。上述钾含量优选为0.2～1.0质量％，进一步优选为0.3～0.9质量％，特别优选为0.4～0.8质量％。通过使钾含量为上述范围，能得到具有优选范围的透射率、且偏振度高的偏振片。
上述起偏镜的透射轴方向的线膨胀系数没有特殊限定，可成为任意适当的值。例如，在使用以含有二色性物质的聚乙烯醇(PVA)类树脂为主成分的起偏镜的情况下，起偏镜的透射轴方向的线膨胀系数可成为4.0×10-5～5.0×10-5/℃。
<偏振片>
本发明的偏振片保护膜可以与起偏镜组合而制成偏振片。偏振片具有起偏镜和设置于该起偏镜两侧的偏振片保护膜，该偏振片保护膜的至少一者是本发明的偏振片保护膜。优选偏振片保护膜中，与具有光散射层、防反射层的一侧相反侧的透明支撑体的表面、即与起偏镜贴合一侧的表面对于水的接触角在10～50度的范围内。例如，可以在本发明的偏振片保护膜的单面设置粘合层并配置于显示器的最表面。
图1是根据本发明的优选实施方式的偏振片的概要剖面图。图1的实施方式中，偏振片101具备起偏镜10和配置于该起偏镜10的两个面的偏振片保护膜20、30。该起偏镜10与该偏振片保护膜20、30通过任意的粘接层(未图示)贴合在一起。
<其它层>
本发明的偏振片也可以进一步具有其它层。作为其它层，可列举例如：防反射层、抗静电层、相位差层、亮度提高膜层、粘合剂层等。一个实施方式中，本发明的偏振片通过该粘合剂层与液晶单元贴合在一起。该粘合剂层的在23℃下的储能弹性模量优选为小于8.0×104以上且低于1.0×107，更优选为1.0×105～8.0×106。其它层根据目的、用途、使用了本发明的偏振片的液晶显示装置的构成等选择任意适当的层即可，数量、种类、位置、配置等可以适当设定。
<显示装置>
本发明的偏振片保护膜、具有上述本发明的偏振片保护膜的偏振片可以用于液晶显示装置(LCD)、等离子显示面板(PDP)、电致发光显示器(ELD)、阴极管显示装置(CRT)等各种显示装置。本发明的偏振片保护膜或偏振片优选配置于图像显示装置的显示画面的可视侧。
<液晶显示装置>
本发明的偏振片保护膜或偏振片特别优选用于液晶显示装置等显示器的最表层。液晶显示装置具有液晶单元及配置于其两侧的两片偏振片，液晶单元在两片电极基板之间负载有液晶。此外，有时也会在液晶单元与一片偏振片之间配置有一片光学各向异性层、或在液晶单元与两片偏振片之间配置有两片光学各向异性层。
液晶单元优选为TN模式、VA模式、OCB模式、IPS模式或ECB模式。
在TN模式的液晶单元中，未施加电压时，棒状液晶分子实质上水平取向，进一步扭转为60～120°进行取向。
TN模式的液晶单元最多被用作彩色TFT液晶显示装置，在多篇文献中有所记载。
在VA模式的液晶单元中，未施加电压时，棒状液晶分子实质上垂直地取向。
VA模式的液晶单元中，除了包含(1)使棒状液晶分子在未施加电压时实质上垂直地取向、且施加电压时实质上水平地取向的狭义的VA模式的液晶单元(日本特开平2-176625号公报记载)以外，还包含：(2)为了扩大视角而使VA模式多域化的(MVA模式的)液晶单元(SID97、Digest of Tech.Papers(摘要集)28(1997)845记载)；(3)使棒状液晶分子在未施加电压时实质上垂直地取向、且施加电压时使其扭转多域取向的模式(n-ASM模式)的液晶单元(日本液晶讨论会的摘要集58～59(1998)记载)；及(4)SURVAIVAL模式的液晶单元(LCD International 98中发表)。
OCB模式的液晶单元是使棒状液晶分子在液晶单元的上部和下部实质上向相反方向(对称地)取向的弯曲取向模式的液晶单元，在美国专利第4583825号、美国专利第5410422号的各说明书中有所公开。由于棒状液晶分子在液晶单元的上部和下部对称地取向，因此，弯曲取向模式的液晶单元具有光学自补偿功能。因此，该液晶模式被称作OCB(Optically Compensatory Bend)液晶模式。弯曲取向模式的液晶显示装置具有响应速度快的优点。
IPS模式的液晶单元为对向列液晶施加横电场并进行切换的方式，详细而言，在Proc.IDRC(Asia Display 1995)，p.577-580及Proc.IDRC p.707-710中有所记载。
ECB模式的液晶单元在未施加电压时，棒状液晶分子实质上水平取向。ECB模式是具有最简单结构的液晶显示模式之一，在例如日本特开平5-203946号公报中详细记载。
<等离子显示器面板(PDP)>
等离子显示器面板(PDP)通常由气体、玻璃基板、电极、电极引线材料、厚膜印刷材料、荧光体构成。玻璃基板是前面玻璃基板和后面玻璃基板这两片。在两片玻璃基板上形成电极和绝缘层。在后面玻璃基板上进一步形成荧光体层。安装两片玻璃基板并将气体封入其间。
等离子显示器面板(PDP)可以使用已经市售的等离子显示器面板。对于等离子显示器面板，在日本特开平5-205643号、日本特开平9-306366号的各公报中有所记载。
有时将前面板配置于等离子显示器面板的前面。为了保护等离子显示器面板，优选前面板具备充分的强度。前面板可以与等离子显示器面板设置间隙而使用，也可以直接贴附于等离子显示器主体而使用。
像等离子显示器面板这样的图像显示装置中，可以将光学过滤器直接贴附于显示器表面。另外，在显示器前设置有前面板的情况下，可以在前面板的表面侧(外侧)或内侧(显示器侧)贴附光学过滤器。
<有机EL元件>
本发明的偏振片保护膜可以作为有机EL元件等的基板(基材膜)、保护膜使用。在将本发明的偏振片保护膜用于有机EL元件等的情况下，可以应用日本特开平11-335661号、日本特开平11-335368号、日本特开2001-192651号、日本特开2001-192652号、日本特开2001-192653号、日本特开2001-335776号、日本特开2001-247859号、日本特开2001-181616号、日本特开2001-181617号、日本特开2002-181816号、日本特开2002-181617号、日本特开2002-056976号等各公报中记载的内容。另外，优选与日本特开2001-148291号、日本特开2001-221916号、日本特开2001-231443号的各公报记载的内容组合使用。
(触摸面板)
上述的透明导电性膜适用于触摸面板用途，可以按照例如日本特开2009-176608号公报的第[0073]～[0075]段的记载制作触摸面板。
本发明的触摸面板通过装入至液晶显示器、等离子显示器、有机EL显示器、CRT显示器、电子纸等的显示装置等中，可以作为输入设备而利用。通过利用本发明的触摸面板，可以制成干涉不均的产生得以抑制、且色调良好的触摸面板。
对于触摸面板的构成，存在电阻膜型、静电电容型等，静电电容型的输入装置具有仅在一片基板上形成透光性导电膜即可的优点，因此，优选静电电容型。在上述静电电容型的输入装置中，例如优选使用下述类型的输入装置：作为上述透明电极层，使电极图案在相互交差的方向上延伸，手指等接触时，检测电极间的静电电容变化而检测出输入位置的类型的输入装置。对于这样的触摸面板的构成，可以参考例如：日本特开2010-86684号公报、日本特开2010-152809号公报、日本特开2010-257492号公报等中的记载。
对于具备触摸面板作为构成要素的图像显示装置的构成，可以使用在《最新触摸面板技术》(2009年7月6日发行(株)Techno Times)、三谷雄二主编、“触摸面板的技术与开发”、CMC出版(2004，12)、FPD International 2009Forum T-11演讲教科书、CypressSemiconductor Corporation Application note AN2292等中公开的构成。
另外，对于能够将触摸面板装入的液晶显示器的构成，也可以参考日本特开2002-48913号公报等中的记载。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行具体说明，但本发明不受这些实施例的限定。需要说明的是，在实施例中，使用了“％”的表示，在没有特殊说明的情况下表示“质量％”。
实施例1
偏振片保护膜(以下，仅称为“保护膜”。)
<保护膜101的制作>
(微粒分散液a的制备)
将乙醇90质量份投入密闭容器，边搅拌边添加表1中记载的氧化硅微粒a(日本Aerosil(株)制)10质量份。然后，在溶解器中搅拌混合50分钟后，使上述2000g的混合液通过高压分散装置(商品名：超高压均质器M110-E/H、Microfluidics Corporation制)，在175Mpa下进行1次处理，从而制备了微粒分散液a。
(微粒添加液A的制备)
将得到的微粒分散液a边充分搅拌边缓慢地添加至放入有二氯甲烷的密闭容器中。进一步，通过超微磨碎机进行分散。用日本精线(株)制的Fine Met NF对其进行过滤，制备了微粒添加液A。
二氯甲烷95质量份
微粒分散液a 5质量份
制备了下述组成的主浆料。首先，在加压溶解槽中添加了二氯甲烷和乙醇。边搅拌边将氢化降冰片烯类树脂投入放入有溶剂的加压溶解槽中。对其进行加热，边搅拌边完全溶解。使用安积滤纸(株)制的安积滤纸No.244对其进行过滤，从而制备了主浆料(第一次主浆料制备)。
将以上物质投入密闭容器，边搅拌边溶解，制备了浆料。接下来，使用环形带流延装置，使浆料在温度33℃下、以1500mm的宽度均匀地流延至不锈钢带支撑体上。不锈钢带的温度控制为30℃。
在不锈钢带支撑体上，使溶剂蒸发至流延(浇铸)的膜中的残留溶剂量为100％，接下来以130N/m的剥离张力从不锈钢带支撑体上剥离。
边对剥离的保护膜施加160℃的热边使用拉幅机向宽度方向拉伸5％。拉伸开始时的残留溶剂为30％。
接下来，边用多个辊输送干燥区域边结束干燥。将干燥温度设为130℃、将输送张力设为90N/m。
如上所述地得到了干燥膜厚20μm的混合用的保护膜101A。
接下来，使用上述混合用的保护膜101A及新的氢化降冰片烯类树脂I，如下所述地进行第二次主浆料制备。
将以上物质投入密闭容器，边搅拌边溶解，从而制备了浆料。接下来，使用环形带流延装置，使浆料在温度33℃下、以1500mm的宽度均匀地流延至不锈钢带支撑体上。将不锈钢带的温度控制为30℃。
在不锈钢带支撑体上，使溶剂蒸发至流延(浇铸)的膜中的残留溶剂量为100％，接下来以130N/m的剥离张力从不锈钢带支撑体上剥离。
边对剥离的保护膜施加160℃的热边使用拉幅机向宽度方向拉伸5％。拉伸开始时的残留溶剂为30％。
接下来，边用多个辊输送干燥区域边结束干燥。将干燥温度设为130℃、将输送张力设为90N/m。
如上所述地得到了干燥膜厚20μm的混合用的保护膜101。
以下，将混合用的保护膜的添加率、氢化降冰片烯类树脂的种类、第一次浆料制备时微粒添加液相对于氢化降冰片烯类树脂的添加比率(质量％)、增塑剂的种类如表1及表2所示地进行了变更，除此以外，与保护膜101同样地制作了保护膜102～123。然而，对于第二次主浆料的制备时微粒添加液的添加量(质量份)而言，以使微粒的总质量(混合用的保护膜中的微粒的质量与新添加的微粒添加液中的微粒的质量的合计)相对于氢化降冰片烯类树脂的总质量(混合用的保护膜中的氢化降冰片烯类树脂的质量与新添加的氢化降冰片烯类树脂的质量的合计)的比率(质量％)与第一次主浆料制备时添加液中微粒的质量相对于氢化降冰片烯类树脂的质量的比率(质量％)相同的方式进行调整。
需要说明的是，以相对于氢化降冰片烯类树脂100质量份，增塑剂为10质量份的比例添加增塑剂A、B、C。
(树脂)
I：氢化降冰片烯类树脂JSR(株)制ARTON(注册商标)(G7810)
II：氢化降冰片烯类树脂JSR(株)制ARTON(注册商标)(RX4500)
III：三乙酰纤维素伊士曼化学(株)制CTA
(增塑剂A的制备)
将乙二醇62g、己二酸144g、苯甲酸30g、作为酯化催化剂的四异丙基钛酸酯0.181g加入至具备温度计、搅拌器、缓急冷凝管的2L的四口烧瓶中，在氮气流中边搅拌边逐步地升温至230℃为止。进行15小时的脱水缩合反应，反应结束后，以200℃减压馏去未反应的1,2-丙二醇，由此得到了作为增塑剂A的聚酯。酸值为0.10mgKOH/g、数均分子量为1900。
(增塑剂B的制备)
将1,6-己二醇60g、癸二酸101g、苯甲酸122g、作为酯化催化剂的四异丙基钛酸酯0.191g加入至具备温度计、搅拌器、缓急冷凝管的2L的四口烧瓶中，在氮气流中边搅拌边逐步地升温至230℃为止。进行15小时的脱水缩合反应，反应结束后，以200℃减压馏去未反应的1,2-丙二醇，由此得到了作为增塑剂B的聚酯。酸值为0.10mgKOH/g、数均分子量为600。
[化学式2]
[评价]
微粒的一次粒子和二次粒子的平均粒径如下所述地进行了测定。
<添加液中的微粒(一次粒子)的平均粒径和相对标准偏差>
将制备的氧化硅微粒添加液涂布于玻璃板上、并使其干燥，通过透射型电子显微镜(倍率1万～10万倍)对微粒进行了拍摄。
通过柯尼卡美达能株式会社制平头扫描仪Sitios 9231对得到的图像进行电子数据化，使用图像分析软件ImagePro Plus进行了平均一次粒径的测定。平均一次粒径使用了由具有与粒子投影面积相等的面积的圆的直径表示的等效圆直径。另外，根据该数据算出了相对标准偏差。
需要说明的是，为了根据用扫描仪读取的图像进行分析，通过强调微粒的图像的对比度，从而以使图像分析软件能识别微粒的方式进行过滤处理。此外，通过变更该过滤条件而进行对比度的优化。
此处，过滤处理使用中值3×3、接下来使用平坦化20像素、接下来使用高通3×3、接下来使用中值3×3。
接下来，从对上述对比度进行了优化的图像中提取粒子，通过图像分析软件测定各个一次粒子的形状，测定了一次粒子的平均粒径。
<膜中的微粒(二次粒子)的平均粒径和标准偏差>
用环氧树脂包埋含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的偏振片保护膜的样品后，通过超薄切片机制作了约100nm厚的超薄切片，通过日本电子制透射型电子显微镜2000FX(加速电压：200kV)拍摄了2500～10000倍的TEM图像。
通过柯尼卡美达能制平头扫描仪Sitios 9231对得到的图像进行电子数据化，使用图像分析软件ImagePro Plus进行了膜中的平均粒径的测定。
对于膜中的平均粒径，计算了由具有与粒子投影面积相等的面积的圆的直径表示的等效圆直径。
需要说明的是，为了由经扫描仪读取的图像进行分析，通过强调微粒的图像对比度，从而以使图像分析软件能识别微粒的方式进行过滤处理。此外，通过变更该过滤条件而进行对比度的优化。
此处，过滤处理使用中值3×3、接下来使用平坦化20像素、接下来使用高通3×3、接下来使用中值3×3。
接下来，从对上述对比度进行了优化的图像中提取二次粒子，通过图像分析软件测定各个二次粒子的形状，测定了平均粒径。
对于保护膜的各特性、即<峰密度>、<透湿度>、<面内方向的相位差值Ro(nm)>、<厚度方向的相位差值Rt(nm)>及<雾度>，通过上述记载的方法进行了测定。
<动摩擦系数>
对于保护膜表面与背面之间的动摩擦系数，按照JIS K 7125(ISO8295)以使膜的表面背面接触的方式切取，载置200g的砝码，以样品移动速度100mm/分、接触面积80mm×200mm的条件水平地拉动砝码，测定砝码移动中的平均荷重(F)，通过下式求出了动摩擦系数(μ)。将其作为滑动性的尺度。
动摩擦系数＝F(gf)/砝码的重量(gf)
<平面性>
将经卷绕的保护膜卷筒试样在35℃、80％RH的条件下保持10天。将膜卷筒试样开卷500m，以1m的长度进行采样，使点亮的荧光灯管在膜试样表面反射映出，观察其扭曲或微细的紊乱，将平面性等级划分为下述水平。
○：在画面的表面观察到荧光灯映出时，观察到荧光灯不扭曲且清晰。
△：在画面的表面观察到荧光灯映出时，观察到荧光灯略有扭曲。在使用上没有问题的水平。
×：在画面的表面观察到荧光灯映出时，观察到荧光灯剧烈扭曲。在使用上有问题的水平。
对于保护膜101～123，评价了这些项目。
将保护膜的构成和上述评价结果合并表示于表1及表2。
[表1]
如表2的结果所示，可知本发明的保护膜不发生雾度的劣化而动摩擦系数大(滑动性良好)。
图2中示出了偏振片保护膜编号110(比较例)的电子显微镜照片。图3中示出了保护膜编号101(本发明)的电子显微镜照片。
实施例2
<偏振片301～326的制作>
在起偏镜1的一个面(A面)上通过PVA类粘接剂以成为与起偏镜1的透射轴平行的方向的方式贴合保护膜101，在起偏镜1的另一面(B面)上贴合下述保护膜203，得到了偏振片301。如表3中所记载的，除了组合保护膜及起偏镜以外，与偏振片301同样地制作了偏振片302～偏振片326。
保护膜201
(聚萘二甲酸乙二醇酯膜、TEONEX Q83(商品名)(帝人杜邦株式会社制)、厚度：40μm)
保护膜202
(聚对苯二甲酸乙二醇酯膜、MRF40(商品名)(三菱树脂株式会社制)厚度：25μm)
保护膜203
(三乙酰纤维素膜、KC4UAW(商品名)柯尼卡美达能株式会社制、厚度：40μm)
保护膜204
(三乙酰纤维素膜、KC2UAW(商品名)柯尼卡美达能株式会社制、厚度：25μm)
[起偏镜1]
准备了聚合度2400、皂化度99.7摩尔％、厚度75μm的PVA类树脂膜。边对该膜在30℃的碘水溶液中进行染色边向膜输送方向拉伸3倍，接下来，在60℃的4质量％硼酸、5质量％的碘化钾水溶液中以使总拉伸倍率成为原长的6倍的方式进行拉伸。进一步，将经拉伸的膜浸渍于30℃的2质量％的碘化钾水溶液中数秒，从而进行洗净。对得到的拉伸膜在90℃下进行干燥，得到了起偏镜。
对于偏振片301～324，进行了下述的评价。
[评价]
<平面性>
将各偏振片配置于荧光灯下，使点亮的荧光灯管在表面反射映出，观察其扭曲或微细的紊乱，将平面性等级划分为下述水平。
○：在画面的表面观察到荧光灯映出时，观察到荧光灯不扭曲且清晰。
△：在画面的表面观察到荧光灯映出时，观察到荧光灯略有扭曲。在使用上没有问题的水平。
×：在画面的表面观察到荧光灯映出时，观察到荧光灯剧烈扭曲。在使用上存在问题的水平。
<偏振度湿热耐久性>
对于各偏振片，测定了在60℃90％RH下放置了500小时后的偏振度。评价基准如下所述。
○：偏振度为99.7％以上
△：偏振度为99.2％以上且小于99.7％
×：偏振度小于99.2％
上述的偏振度通过下述的方法算出。
使用分光光度计(村上色彩技术研究所制DOT-3)，测定了一片偏振片的透射率(单体透射率)。另外，使用同样的分光光度计，测定了使两片相同的偏振片以两者的透射轴成为平行的方式重合时的透射率(平行透射率：H0)及、以两者的透射轴正交的方式重合时的透射率(正交透射率：H90)。而且，通过将平行透射率(H0)及正交透射率(H90)适用于下式从而算出偏振度。
(式)偏振度(％)＝{(H0-H90)/(H0+H90)}1/2×100
需要说明的是，单体透射率、平行透射率(H0)、正交透射率(H90)是通过JIS Z8701的2度视野(C光源)进行可见度补正而得到的Y值。
对于偏振片301～326，评价了这些项目。
将偏振片的构成和上述评价结果合并表示于表3。
[表3]
如表3的结果所示，可知本发明的偏振片的平面性良好、偏振度的湿热耐久性也良好。
工业实用性
本发明可用于不增加雾度而改良了滑动性的偏振片保护膜、该偏振片保护膜的制造及具备该偏振片保护膜的偏振片。

Claims (8)

1.一种偏振片保护膜，其含有降冰片烯类树脂和微粒，
所述降冰片烯类树脂是氢化降冰片烯类树脂，
所述微粒的二次粒子的平均粒径为0.05～0.20μm的范围内，所述二次粒子的平均粒径的相对标准偏差为5～20％的范围内，
并且，所述偏振片保护膜表面的峰密度为1000～5000(个/mm2)的范围内。
2.根据权利要求1所述的偏振片保护膜，其中，所述偏振片保护膜的雾度值为2.0％以下。
3.根据权利要求1或2所述的偏振片保护膜，其中，所述偏振片保护膜是将至少含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜、以及氢化降冰片烯类树脂混合而成的，
由下式定义的混合率为20～80(％)的范围内，
混合率(％)＝{a/(a+b)}×100
此处，a表示含有氢化降冰片烯类树脂和微粒的膜的质量(g)，b表示氢化降冰片烯类树脂的质量(g)。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的偏振片保护膜，其中，
在温度40℃、相对湿度90％的环境下按照JIS Z 0208进行测定时，所述偏振片保护膜的透湿度为100～400g/m2·24h的范围内。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的偏振片保护膜，其中，
所述偏振片保护膜的膜厚为5～40μm的范围内。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的偏振片保护膜，其中，
所述偏振片保护膜的由下式(I)定义的面内方向的相位差值RO(nm)及由下式(II)定义的厚度方向的相位差值Rt(nm)满足下式(III)及下式(IV)，
式(I) Ro＝(nx-ny)×d
式(II) Rt＝{(nx+ny)/2-nz}×d
式(III) |Ro|≤10nm
式(IV) |Rt|≤10nm
式(I)～(IV)中，Ro及Rt是在温度23℃、相对湿度55％的环境下通过波长590nm的光测定的相位差值，
nx是所述偏振片保护膜在膜面内的慢轴方向的折射率，ny是所述偏振片保护膜在膜面内的快轴方向的折射率，nz是所述光学膜在膜厚方向的折射率，d是所述偏振片保护膜的膜厚(nm)。
7.权利要求1～6中任一项所述的偏振片保护膜的制造方法，该制造方法具有使含有所述氢化降冰片烯类树脂及溶剂的高分子溶液流延至支撑体上并进行制膜的工序。
8.一种偏振片，其具有权利要求1～6中任一项所述的偏振片保护膜。
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