JP5760844B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
一般式(2) −(MMA)p2−(X2)q2−(Y2)r2−
(式中、MMAはメチルメタアクリレート由来の繰り返し単位であり、X1はアミド基を少なくとも一種有するMMAと共重合可能なモノマー由来の繰り返し単位であり、X2はMMAと共重合可能な、アミド基以外の−NR−基又は−OH基を含むモノマー由来の繰り返し単位であり、Rは水素原子、アルキル基、シクロアルキル基又はアリール基であり、Y1は、MMA及びX1と共重合可能で、アミド基を含まない、MMA以外のモノマー由来の繰り返し単位であり、Y2は、MMA及びX2と共重合可能で、−NR−基又は−OH基を含まない、MMA以外のモノマー由来の繰り返し単位であり、p1、q1、r1、p2、q2、r2はモル%であり、50≦p1≦99、1≦q1≦50、p1+q1+r1=100、1≦p2≦50、50≦q2≦99、p2+q2+r2=100である。)
2.弾性率が2.0〜5.0GPaであることを特徴とする前記1に記載の光学フィルム。
アクリル樹脂(A)は下記一般式(1)で表され、重量平均分子量(Mw)は80000以上1000000以下である。アクリル樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)の上限値は、製造上の観点から1000000以下とされる。
前記一般式(1)において、MMAはメチルメタクリレート由来の繰り返し単位を、X1はアミド基を少なくとも一種有しMMAと共重合可能なモノマー由来の繰り返し単位を、Y1はMMA、X1と共重合可能でアミド基を含まない、MMA以外のモノマー由来の繰り返し単位を表す。p1、q1、r1はモル%であり、50≦p1≦99、1≦q1≦50、p1+q1+r1=100である。
アクリル樹脂(B)の重量平均分子量(Mw)は1000以上80000未満である。アクリル樹脂(B)の重量平均分子量は、上記のアクリル樹脂(A)と同様に測定できる。
前記一般式(2)において、MMAは一般式(1)に記載のMMAと同義である。
本発明の光学フィルムは偏光子に貼合して偏光子を保護するための保護フィルムとして用いることができる。前記光学フィルムは薄膜化が可能であり、これにより偏光子と保護フィルムからなる薄膜の偏光板を作製することが出来る。また、前記光学フィルムは複屈折性を有する位相差フィルムであってもよい。
式(II):Rt(590)={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔上式中、Ro(590)は測定波長590nmにおけるフィルム内の面内リターデーション値を表し、Rt(590)は測定波長590nmにおけるフィルム内の厚さ方向のリターデーション値を表す。
面内リターデーション値Ro(590)は、好ましくは、0〜250nmの範囲内である。
視野角は液晶表示装置の観察方向を法線方向から傾けていった場合に一定レベルのコントラストを維持できる角度のことである。
本発明の光学フィルムは、弾性率を高くして巻きシワや輝線の発生を防止するために、樹脂としてアクリル樹脂のみで構成されることが好ましいが、更にセルロースエステルを含有することも強度の点から好ましい。
本発明の光学フィルムにおいてセルロースエステルを混合する場合、(アクリル樹脂(A)及び(B)):セルロースエステルは、50:50〜95:5の質量比で、相溶状態で含有されることが好ましく、更に好ましくは60:40〜70:30である。
本発明の光学フィルムには、リターデーションを制御することを目的とした位相差制御剤、フィルムに加工性を付与する可塑剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)等の添加剤を含有させることが好ましい。
位相差制御剤として用いられるポリエステルポリオールとしては、炭素数の平均が2〜3.5であるグリコールと炭素数の平均が4〜5.5である二塩基酸との脱水縮合反応、又は該グリコールと炭素数の平均が4〜5.5である無水二塩基酸の付加及び脱水縮合反応による常法により製造されるものであることが好ましい。
本発明の位相差制御剤として、下記一般式(3)で表される芳香族末端ポリエステルを用いることができる。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
前記芳香族末端ポリエステルの具体的な化合物としては、特開2010−32655号明細書段落(0183)〜(0186)を挙げることができる。
位相差制御剤として、多価アルコールエステル系化合物を含有させることができる。
位相差制御剤として用いられる糖エステル化合物としては、ピラノース構造またはフラノース構造の少なくとも1種を1個以上12個以下有しその構造のOH基のすべてもしくは一部をエステル化した糖エステル化合物を使用することが好ましい。
可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
本発明では、酸化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。特に、ラクトン系、イオウ系、フェノール系、二重結合系、ヒンダードアミン系、リン系化合物のものを好ましく用いることができる。
本発明においては、着色剤を使用することが好ましい。着色剤と言うのは染料や顔料を意味するが、本発明では、液晶画面の色調を青色調にする効果またはイエローインデックスの調整、ヘーズの低減を有するものを指す。
本発明に用いられる紫外線吸収剤は特に限定されないが、例えばオキシベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸エステル系化合物、ベンゾフェノン系化合物、シアノアクリレート系化合物、トリアジン系化合物、ニッケル錯塩系化合物、無機粉体等が挙げられる。高分子型の紫外線吸収剤としてもよい。
本発明では、フィルムの滑り性を付与するためにマット剤を添加することが好ましい。
次に、本発明の位相差フィルムの製造方法について説明する。
本発明に係るドープで用いられる溶剤は、単独で用いても二種以上を併用してもよいが、メチレンクロライド等の有機ハロゲン化合物やジオキソラン類、アセトン、酢酸メチル、アセト酢酸メチル等が挙げられる。特に好ましくはメチレンクロライド又は酢酸メチルが挙げられる。
ドープは、表面温度が10℃以下のドラムまたは金属支持体上に流延することが好ましい。流延してから2秒以上風に当てて乾燥することが好ましい。得られたフィルムをドラムまたは金属支持体から剥ぎ取り、さらに100℃から160℃まで逐次温度を変えた高温風で乾燥して残留溶媒を蒸発させることもできる。
なお、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
本発明では、上記のようにして得られたフィルムは冷却ロールに接する工程を通過後、さらに少なくとも1方向に1.01〜5.0倍延伸することが好ましい。延伸によりスジの鋭さが緩やかになり高度に矯正することができるからである。
流延後、もしくは延伸後のウェブを乾燥させる手段は特に制限なく、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等で行うことができるが、簡便さの点で、熱風で行うことが好ましい。
巻き取り方法は、一般に使用されているものを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等があり、それらを使いわければよい。
ナーリング加工が施され、光学フィルムがロールに巻き取られる際に、巻きシワが生じないためには、巻き取られる直前のフィルムを平面状に保たなければならない。フィルムは巻き取られるときに、すでに巻き取られているフィルムのロールの裏面と巻き取られるフィルムの表面との間の摩擦力とフィルムが横に広がる力とのバランスが巻きシワに影響すると考えられる。つまり、横に広がる力が摩擦力より強ければフィルムが平面状になり巻きシワは生じない。そのための方法として、フィルムに微粒子を添加して表面に凹凸をつけ摩擦力を小さくする方法、及び、フィルムの腰を強くしてフィルムが横に広がる力を大きくする方法が挙げられる。しかし、フィルムが薄膜となると腰が弱くなって巻きシワが生じやすくなる。
輝線は、ロールに巻き取られた光学フィルムを50倍程度の倍率の顕微鏡で反射光により観察することにより確認される。輝線の形状は巻きシワに似ており、巻きシワのようにフィルムが折れてはいないが、巻きシワに至らないフィルムの歪みによるものと推察される。輝線は目視では観察されないが、この輝線とフィルムに添加されたマット剤の凝集物とが重なると光の散乱が起こり、欠陥となる。評価方法としては、この光の散乱を直接観察することが考えられるが、輝線の観察に比べ作業の効率が悪いため、輝線により評価する方法が好適である。
本発明の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いる場合、偏光板は一般的な方法で作製することができる。
本発明の光学フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができるが、特に大型の液晶表示装置やデジタルサイネージ等の屋外用途の液晶表示装置に好ましく用いられる。本発明の偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
先ず、メチルメタクリレート/アクリルアミド共重合体系懸濁剤を、次の様にして調整した。
アクリルアミド 80質量部
過硫酸カリウム 0.3質量部
イオン交換水 1500質量部。
容量が5リットルで、バッフルおよびファウドラ型撹拌翼を備えたステンレス製オートクレーブに、上記懸濁剤0.05質量部をイオン交換水165質量部に溶解した溶液を供給し、系内を窒素ガスで置換しながら400rpmで撹拌した。
ビニルピロリドン 21.7質量部
t−ドデシルメルカプタン 1.2質量部
2,2′−アゾビスイソブチロニトリル 重量平均分子量が75000となる量。
添加後、70℃まで昇温し、内温が70℃に達した時点を重合開始時点として、180分間保ち、重合を進行させた。
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定した。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
アクリル樹脂(A′)−1の合成において、表1に記載のように、MMAとX1を形成するモノマーとをp1/q1(モル比)で仕込み、表1に記載の重量平均分子量となるように2,2′−アゾビスイソブチロニトリルの添加量を調整した他は同様にして、本発明に係るアクリル樹脂(A)のアクリル樹脂(A)−1〜(A)−21及び比較のアクリル樹脂(A′)−2〜(A′)−16を合成した。
アクリル樹脂(A′)−1の合成において、表2に記載のように、MMAとX2を形成するモノマーとをp2/q2(モル比)で仕込み、表2に記載の重量平均分子量となるように2,2′−アゾビスイソブチロニトリルの添加量を調整した他は同様にして、本発明に係るアクリル樹脂(B)のアクリル樹脂(B)−1〜(B)−23及び比較の(B′)−1〜(B′)−20を合成した。
(光学フィルム1の作製)
〈微粒子分散液1〉
微粒子(アエロジル R812 日本アエロジル(株)製) 11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに十分攪拌しながら、微粒子分散液1をゆっくりと添加した。更に、二次粒子の粒径が所定の大きさとなるようにアトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液1を調製した。
微粒子分散液1 5質量部
(ドープ液1)
下記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液1を作製した。
アクリル樹脂(B)−5 40質量部
微粒子添加液1 2質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部。
上記作製したドープ液1を、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。
上記光学フィルム1の作製において、アクリル樹脂(A)、(A′)及びアクリル樹脂(B)、(B′)の種類と組成比を、表3及び表4に記載のように変えた以外は同様にして、光学フィルム2〜83を作製した。
(巻きシワの観察)
巻き取ったロールからフィルムを繰り出し、50mおきに、長手方向1m、幅手方向全幅で切り出し、目視にてシワの観察をした。
△:シワが1〜2箇所で見られた
×:シワが3箇所以上で見られた。
上記巻きシワの観察で、全く巻きシワが見られなかったフィルムについて、下記の要領で輝線を観察した。
23℃、55%RHの環境下で試料を24時間調湿し、JIS K7127に記載の方法に準じて、同環境下引っ張り試験器オリエンテック(株)社製テンシロンRTA−100を使用し、試験片の形状は1号形試験片で、試験速度は10mm/分の条件で測定した。
Claims (5)
- アクリル樹脂(A)とアクリル樹脂(B)を60:40〜99:1の質量比で含有する光学フィルムであって、該アクリル樹脂(A)が下記一般式(1)で表され、重量平均分子量Mwが80000以上1000000以下であり、該アクリル樹脂(B)が下記一般式(2)で表され、重量平均分子量Mwが1000以上80000未満であることを特徴とする光学フィルム。
一般式(1) −(MMA)p1−(X1)q1−(Y1)r1−
一般式(2) −(MMA)p2−(X2)q2−(Y2)r2−
(式中、MMAはメチルメタアクリレート由来の繰り返し単位であり、X1はアミド基を少なくとも一種有するMMAと共重合可能なモノマー由来の繰り返し単位であり、X2はMMAと共重合可能な、アミド基以外の−NR−基又は−OH基を含むモノマー由来の繰り返し単位であり、Rは水素原子、アルキル基、シクロアルキル基又はアリール基であり、Y1は、MMA及びX1と共重合可能で、アミド基を含まない、MMA以外のモノマー由来の繰り返し単位であり、Y2は、MMA及びX2と共重合可能で、−NR−基又は−OH基を含まない、MMA以外のモノマー由来の繰り返し単位であり、p1、q1、r1、p2、q2、r2はモル%であり、50≦p1≦99、1≦q1≦50、p1+q1+r1=100、1≦p2≦50、50≦q2≦99、p2+q2+r2=100である。) - 弾性率が2.0〜5.0GPaであることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記一般式(1)のr1が0であることを特徴とする請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 前記一般式(2)のr2が0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム。
- 前記一般式(2)のX2が、−OH基を含むモノマー由来の繰り返し単位であることを特徴とする請求項1又は2に記載の光学フィルム。
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