JP2017097111A - 異形打抜きに優れた光学フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] シクロオレフィン系樹脂、セルロースエステル系樹脂、及び(メタ)アクリル樹脂からなる群より選ばれる樹脂と、
長径と短径とを有する、形状異方性を有する無機微粒子Aと、
形状等方性を有する無機微粒子Bと
を含む光学フィルムであって、
前記無機微粒子Aの平均長径rAと前記無機微粒子Bの平均一次粒子径rBの比であるrA/rBが2.5以上、40以下であり、
前記光学フィルムの面内において屈折率が最大となる遅相軸に対して45°の方向の引張弾性率が2.2GPa超、3.5GPa未満である、光学フィルム。
[2] 前記無機微粒子Aと前記無機微粒子Bの含有比率CA/CBが、質量比で0.15以上、120.00以下である、[1]に記載の光学フィルム。
[3] 前記無機微粒子Aの含有量が、前記樹脂に対して1質量%以上、10質量%以下であり、
前記無機微粒子Bの含有量が、前記樹脂に対して0.5質量%以上、2質量%以下である、[1]または[2]に記載の光学フィルム。
[4] 前記無機微粒子Aの平均長径が50nm以上、300nm以下であり、且つ平均アスペクト比が1.5以上、4.0以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5] 前記無機微粒子Aが炭酸ストロンチウム粒子である、[1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルム。
[6] 前記炭酸ストロンチウム粒子が、粒子表面にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸もしくはその無水物に由来の基と、ポリオキシアルキレン基及び炭化水素基を有するアミンに由来の基とを有する、[5]に記載の光学フィルム。
[7] 前記無機微粒子Bの平均粒径が6nm以上、20nm以下である、[1]〜[6]のいずれかに記載の光学フィルム。
[8] 前記無機微粒子Bが二酸化ケイ素微粒子である、[1]〜[7]のいずれかに記載の光学フィルム。
[9] 前記二酸化ケイ素微粒子が、粒子表面にジメチルシリル基またはトリメチルシリル基を有する、[8]に記載の光学フィルム。
[10] 前記樹脂がシクロオレフィン系樹脂である、[1]〜[9]のいずれかに記載の光学フィルム。
[11] 偏光子と、[1]〜[10]のいずれかに記載の光学フィルムとを含む、偏光板。
[12] 第1の偏光板と、液晶セルと、第2の偏光板と、バックライトとをこの順に含む液晶表示装置であって、
前記第1の偏光板は、第1の偏光子と、前記第1の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF1と、前記第1の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF2とを含み、
前記第2の偏光板は、第2の偏光子と、前記第2の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF3と、前記第2の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF4とを含み、
前記保護フィルムF1、F2、F3及びF4の少なくとも一つが、[1]〜[10]のいずれかに記載の光学フィルムである、液晶表示装置。
[13] 前記保護フィルムF1が、[1]〜[10]のいずれかに記載の光学フィルムである、[11]に記載の液晶表示装置。
本発明の光学フィルムは、樹脂と、無機微粒子Aと、無機微粒子Bとを含む。
本発明の光学フィルムに含まれる樹脂は、シクロオレフィン系樹脂、セルロースエステル系樹脂、及び(メタ)アクリル樹脂からなる群より選ばれる1種である。
本発明の光学フィルムに含まれるシクロオレフィン系樹脂は、シクロオレフィン単量体の重合体、又はシクロオレフィン単量体とそれ以外の共重合性単量体との共重合体である。
(1)シクロオレフィン単量体の開環重合体
(2)シクロオレフィン単量体とそれと開環共重合可能な共重合性単量体との開環共重合体
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加物
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフツ反応により環化した後、水素添加した(共)重合体
(5)シクロオレフィン単量体と不飽和二重結合含有化合物との飽和共重合体
(6)シクロオレフィン単量体のビニル系環状炭化水素単量体との付加共重合体及びその水素添加物
(7)シクロオレフィン単量体と(メタ)アクリレートとの交互共重合体
セルロースエステル系樹脂は、セルロースと、炭素原子数2〜22の脂肪族カルボン酸および芳香族カルボン酸の少なくとも一方とをエステル化反応させて得られる化合物である。セルロースエステル系樹脂の例には、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースベンゾエート、セルロースアセテートベンゾエートなどが含まれる。なかでも、位相差発現性の低いものが好ましく、セルローストリアセテートが好ましい。
溶媒:メチレンクロライド
カラム:Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製)を3本接続して使用する。
カラム温度:25℃
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ:L6000((株)日立製作所製)
流量:1.0ml/min
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standardポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1.0×106〜5.0×102までの13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に選択することが好ましい。
(メタ)アクリル樹脂は、(メタ)アクリル酸エステルの単独重合体、または(メタ)アクリル酸エステルとそれと共重合可能な他のモノマーとの共重合体でありうる。
本発明の光学フィルムに含まれる無機微粒子Aは、長径と短径とを有し、形状異方性を有する無機微粒子である。形状異方性を有するとは、無機微粒子Aの平均アスペクト比(長径/短径)が1.5以上4.0以下であることを意味する。無機微粒子Aの平均アスペクト比(長径/短径)は、1.5以上、4.0以下であることが好ましく、2.0以上、3.5以下である針状の微粒子がより好ましい。
1)光学フィルムをTHF溶媒に溶解させた後、濾過して濾過物を採取する。それにより、光学フィルムから無機微粒子Aを分離する。
2)分離された無機微粒子Aのうち、任意の20個の無機微粒子Aの形状を、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察及びコンピュータソフトによる画像解析により測定する。具体的には、後述の実施例と同様にして、2−1)無機微粒子Aを前処理した後、TEM観察を行い、2−2)スキャナーで読み取った画像から解析を行うために粒子の画像のコントラストを強調するフィルター処理を行い、2−3)画像上のノイズを除去する選別を行い、2−4)計測した絶対最大長やアスペクト比等の粒子のデータを、データ処理ソフトに取り込み、粒子の分布状態を計算するデータ処理を行う。
ポリオキシアルキレン基及び炭化水素基を有するアミンにおけるポリオキシアルキレン基は、ポリオキシエチレン基であることが好ましく、炭化水素基は炭素数12〜18のアルキレン基であることが好ましい。そのようなアミンは、HLB(親水親油バランス)が4〜10の範囲にあるアミン系界面活性剤であってもよく、その例には、ポリオキシエチレン−ラウリルアミン、ポリオキシエチレン−ステアリルアミン、ポリオキシエチレン−オレイルアミン、ポリオキシエチレン−アルキル(ヤシ)アミン、ポリオキシエチレン−牛脂アルキルアミンが含まれる。
本発明の光学フィルムに含まれる無機微粒子Bは、形状等方性の粒子である。本発明において形状等方性を有するとは、無機微粒子Bの一次粒子の平均長径と平均短径とが同一または近似値であること、即ち、その平均アスペクト比(長径/短径)が、1.0以上、1.5未満であることを意味する。
本発明の光学フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他の添加剤をさらに含んでいてもよい。他の添加剤の例には、紫外線吸収剤、酸化防止剤、可塑剤、熱安定剤、マット剤、界面活性剤、フッ素系界面活性剤及び剥離助剤等が含まれる。
(遅相軸に対して45°の方向の引張弾性率)
本発明の光学フィルムは、フィルム面内の遅相軸に対して45°の方向の引張弾性率(以下、「斜め弾性率」ともいう)が2.2GPa超、3.5GPa未満であり、好ましくは2.3GPa〜3.0GPaである。フィルム面内の遅相軸とは、フィルム面において屈折率が最大となる軸をいう。光学フィルムの面内の遅相軸は、KOBRA−21ADHにより確認することができる。
始めに、光学フィルムの遅相軸に対して45°の方向が主軸となるように試験片をフィルムから切り出す。切り出した試験片を、25℃、60%RHの環境下で24時間調湿した後、JIS K7127に記載の方法で主軸方向に対する弾性率を測定する。具体的な測定条件は、後述の実施例と同様である。
光学フィルムは、その用途に応じて種々の位相差値をとり得る。例えば、測定波長590nm、23℃55%RHの環境下で測定される面内方向の位相差Ro及び厚み方向の位相差Rthは、下記関係を満たすことが好ましい。
30nm≦Ro≦300nm
−200nm≦Rth≦200nm
式(2a):Ro=(nx−ny)×d
式(2b):Rth=((nx+ny)/2−nz)×d
(式中、
nxは、光学フィルムの面内遅相軸方向の屈折率を表し、
nyは、光学フィルムの面内遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、
nzは、光学フィルムの厚み方向の屈折率を表し、
dは、光学フィルムの厚み(nm)を表す。)
1)光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。この光学フィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定し、厚みdを市販のマイクロメーターを用いて測定する。
2)調湿後の光学フィルムの、測定波長590nmにおけるリターデーションRo及びRthを、それぞれ自動複屈折率計アクソスキャン(AxoScan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。具体的な測定手順や測定条件は、後述の実施例と同様である。
光学フィルムの波長分散Ro(450)/Ro(630)は、0.80〜1.03であることが好ましく、0.82〜0.98であることがより好ましい。光学フィルムのRo(450)/Ro(630)が上記範囲内であると、それを含む液晶表示装置の色味を良好としうる。
光学フィルムの厚みは、RoとRthが前述の範囲を満たし、且つ薄型化する観点から、例えば10〜200μmであることが好ましく、10〜100μmであることがより好ましく、10〜60μmであることがさらに好ましい。
本発明の光学フィルムは、溶液流延製膜法で製造されても、溶融流延製膜法で製造されてもよい。高温での溶融が不要であり、比較的分子量の大きい樹脂でも製膜しやすいことから、本発明の光学フィルムは、溶液流延製膜法で製造されることが好ましい。
少なくとも樹脂と、無機微粒子Aと、無機微粒子Bとを1種類以上の溶媒と混合してドープを得る。樹脂と無機微粒子AおよびBを溶媒に同時に混合して樹脂を溶解させてドープを得てもよいし、樹脂を溶媒に溶解させた樹脂溶液と、無機微粒子Aおよび/またはBを溶媒に分散させた粒子溶液とを混合してドープを得てもよい。
得られたドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液する。そして、ドープを、加圧ダイのスリットから無端状の金属支持体上に流延する。金属支持体は、例えばステンレスベルトなどの金属ベルトであってもよいし;回転する金属ドラムなどであってもよい。
残留溶媒量(%)=(膜状物の加熱処理前質量−膜状物の加熱処理後質量)/(膜状物の加熱処理後質量)×100
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、140℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離して得られた膜状物を延伸して位相差を調整することが好ましい。
a)流延方向に延伸→幅手方向に延伸→流延方向に延伸→流延方向に延伸
b)幅手方向に延伸→幅手方向に延伸→流延方向に延伸→流延方向に延伸
前記2)又は4)で得られた膜状物を乾燥させて、光学フィルムを得る。
得られた光学フィルムを、巻き取り機で巻き取る。巻き取り方法は、一般に使用されているものを用いればよく、定トルク法、定テンション法、テーパーテンション法、内部応力一定のプログラムテンションコントロール法等でありうる。
本発明の偏光板は、偏光子と、2つの保護フィルムとを含み、保護フィルムの少なくとも一つが本発明の光学フィルムである。本発明の光学フィルムが偏光子の一方の面にのみ配置される場合は、偏光子の他方の面には、他の光学フィルムが配置されうる。
偏光子は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、現在知られている代表的な偏光子は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムである。ポリビニルアルコール系偏光フィルムには、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと、二色性染料を染色させたものとがある。
本発明の光学フィルムは、偏光子の少なくとも一方の面に配置される。本発明の光学フィルムがλ/4フィルムとして用いられる場合、本発明の光学フィルムの面内遅相軸と偏光子の吸収軸とのなす角度は、20〜70°であることが好ましく、30〜60°であることがより好ましく、40〜50°であることがさらに好ましい。
偏光子の他方の面には、他の光学フィルムが配置されうる。他の光学フィルムの例には、市販のセルロースアシレートフィルム(例えば、コニカミノルタタックKC8UX、KC4UX、KC5UX、KC8UY、KC4UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC8UCR−5、KC4FR−1、KC8UY−HA、KC8UX−RHA、KC8UE、KC4UE、KC4HR−1、KC4KR−1、KC4UA、KC6UA以上コニカミノルタオプト(株)製)等が含まれる。
本発明では、偏光板を異形に打ち抜いて液晶表示装置を得る。本発明の光学フィルムは斜め弾性率が一定以上に調整されているので、異形に打ち抜いたときのクラックを抑制しうる。それにより、本発明の光学フィルムを含む本発明の偏光板も異形に打ち抜いたときのクラックを抑制しうる。
本発明の液晶表示装置は、液晶セルと、それを挟持する一対の偏光板とを含む。
(1)樹脂
下記のシクロオレフィン系樹脂COP1〜COP3、またはその他の樹脂を使用した。
COP1:ARTON−G7810(JSR社製)、シクロオレフィン系樹脂(式(A−2)で表される単量体と他の単量体の共重合体(前述の(5)の重合体)、重量平均分子量=140000)
COP2:ARTON−R5000(JSR社製)、シクロオレフィン系樹脂(式(A−1)で表される単量体、式(A−2)で表される単量体及び他の単量体との共重合体(前述の(5)の重合体)、重量平均分子量=50000)
COP3:ARTON−RH4900(JSR社製)、シクロオレフィン系樹脂(式(A−2)で表される単量体と他の単量体との共重合体(前述の(5)の重合体)、重量平均分子量=57000)
PMMA:ポリメチルメタクリレート(重量平均分子量=200000)
TAC:セルローストリアセテート(アセチル基置換度(総アシル基置換度)=2.88、重量平均分子量=280000)
樹脂A:特願2005−227606の記載に従って合成した環状オレフィン系樹脂(a−1)
表1に記載したチタン微粒子、スズ微粒子、炭酸カリウム微粒子および炭酸ストロンチウム微粒子を無機微粒子Aとして使用した。
無機微粒子Aの長径、短径及び平均アスペクト比は、透過型電子顕微鏡(TEM)による観察及びコンピュータソフトによる画像解析により、以下の方法で測定した。
1)まず、観察前の処理として、粒子をエタノールで分散させた後、C膜上に滴下乾燥させた上で、その粒子をTEMで観察した。TEMは、JEM−2000FX(日本電子製)(加速電圧:200kV)を使用した。対象画像は、各試料×10000(直接×5000)の断面TEM像各2枚とした。入力はネガを印画紙にプリントしフラットヘッドスキャナーにて電子化した(入力解像度:300dpi、dpiとは2.54cm当たりのドット数を表す)。
2)次に、スキャナーで読み取った画像から解析を行なうために、粒子の画像のコントラストを強調して、画像ソフトが粒子を認識可能とするフィルター処理を行った。さらに、フィルターの条件を変更してコントラストの最適化を行った。
フィルター処理は、メディアン3×3、次に平坦化20ピクセル、次にハイパス3×3、次にメディアン3×3を使用した。次に、上記コントラストを最適化した画像から粒子を抽出し個々の粒子の形状を画像解析ソフトを用いて、長軸方向の長さと短軸方向の長さを測定した。
3)また、画像上のノイズと考えられるものを除去する選別を行った。さらに、計測した絶対最大長やアスペクト比等の粒子のデータをデータ処理ソフトに取り込み、粒子の分布状態を計算するデータ処理を行った。
フラットヘッドスキャナーは、Sitios9231(コニカミノルタ株式会社製)を使用し、画像解析ソフトはImagePro Plus(Media Cybernetics製)を、データ処理ソフトはExcel(Microsoft社製)を使用した。
無機微粒子Aが表面処理を施したものである場合には、特開2014−80360号公報の記載に従って表面処理を行った。具体的には、炭酸ストロンチウム粒子の水性スラリー(濃度:5.8質量%)3500gをホモミキサーに投入し、撹拌しながら水性スラリーに、側鎖にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸の無水物(マリアリムKM−0521、日油株式会社製)を12.2g(炭酸ストロンチウム粒子100質量部に対して6質量部)添加して、水性スラリーに溶解させた。次に、ポリオキシエチレン−ステアリルアミン(ナイミーンS204、HLB=8.0、日油株式会社製)を30.5g(炭酸ストロンチウム粒子100質量部に対して15質量部)添加し、その後1時間撹拌混合を続けた。撹拌混合後の炭酸ストロンチウム粒子水性スラリーを120〜130℃に加熱したステンレス板の上に噴霧し、水性スラリーを乾燥して、表面処理を施した炭酸ストロンチウム微粉末を得た。
表1に記載したR812、RX300、R816、R972、NAX50、RM50、及び300Vは、すべて日本アエロジル(株)製からアエロジルの商品名で市販されている二酸化ケイ素の微粒子である。尚、これらの内、アエロジル 300Vは表面処理のされていない二酸化ケイ素微粒子であり、その他のアエロジルはシランまたはシロキサンで化学的に処理された、粒子表面にジメチルシリル基またはトリメチルシリル基を有する、二酸化ケイ素微粒子である。
上記二酸化ケイ素微粒子のいずれか1種、または上記表面処理を施した炭酸ストロンチウム微粒子を無機微粒子Bとして使用した。
[実施例1]
<粒子分散液の作製>
下記各組成物を、超音波分散機UH−300(株式会社エスエムテー製)において出力目盛り10で連続40分間分散し、粒子分散液を調製した。
無機微粒子A(チタン微粒子) 6質量部
無機微粒子B(アエロジルR812) 1質量部
メチレンクロライド 96.5質量部
エタノール 96.5質量部
下記各組成物を容器に投入し完全に溶解した。
COP1 25質量部
メチレンクロライド 488質量部
エタノール 34質量部
下記各組成物を容器に投入し完全に溶解した。
COP1 173質量部
メチレンクロライド 100質量部
上記分散液希釈液に、粒子分散液の200質量部をゆっくり添加した後、この混合液を超音波分散機UH−300(株式会社エスエムテー製)において出力目盛り10で容器のまわりを冷水で冷やしながら、連続10分間再分散を行なった。
再分散した液をよく攪拌しながら上記ドープ追加液をゆっくり加え、完全に溶解して、無機微粒子A及びBを含むドープ液を調製した。
作製したドープ液を40℃に保ち、40℃に保温された無限移行する無端の金属支持体であるステンレスベルト上に均一に流延した。
ドープをステンレスベルトに流延する際に、ダイのスリット内を流れるドープのスリット通過時間は1.5秒、ドラフト比は3となるようにランド長の異なるダイに交換するとともに、ドープに流量およびステンレスベルトの走行速度を調整した。
この流延膜の残留溶媒量が80%まで乾燥した後、ステンレスベルト上から剥離し、剥離したフィルムの膜状物を40℃で残留溶剤量を20%まで溶媒を蒸発させた後、さらに多数のロールで搬送させながら120℃で乾燥して20μm、幅1.3mの試料フィルム1を得た。
樹脂、無機微粒子Aおよび無機微粒子Bの種類や量を表1に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルムを作製した。
表1に記載した樹脂と無機微粒子Aのみを使用して、実施例1と同様にして光学フィルムを作製した。
表1に記載した樹脂と無機微粒子Bのみを使用して、実施例1と同様にして光学フィルムを作製した。
表1に記載した樹脂のみを使用し、無機微粒子Aおよび無機微粒子Bを使用せずに、実施例1と同様にして光学フィルムを得た。
尚、異形打抜き性および打抜き後耐久性については、実施例および比較例で得られた光学フィルムを用いて下記のように偏光フィルムおよび偏光板を作製し、作製した偏光板について試験した。
光学フィルムの遅相軸に対して45°の方向が主軸となるように、1.0cm(遅相軸方向に対して直交する方向)×10.0cm(遅相軸方向に対して45°方向)の試験片をフィルムから切り出した。切り出した試験片を、25℃、60%RHの環境下で24時間調湿した。得られた試験片の引張弾性率を、JIS K7127に記載の引張り試験方法により測定した。具体的には、試料片を、引張試験装置(株)オリエンテック製テンシロンにセットし、チャック間距離50.0mm、引張り速度50mm/minの条件で引張試験を行ったときの引張弾性率を測定した。測定は、25℃60%RH下で行った。
光学フィルムのヘイズは、JIS K−7136に準拠して、ヘイズメーター(濁度計)(型式:NDH 2000、日本電色(株)製)で測定した。
光学フィルムのRo及びRthは、以下の方法で測定した。
1)光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿した。得られた光学フィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定した。また、光学フィルムの厚みdを、市販のマイクロメーターを用いて測定した。
2)調湿後の光学フィルムの、測定波長590nmにおけるリターデーションRo及びRthを、それぞれ自動複屈折計アクソスキャン(アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定した。具体的には、
i)フィルム面の法線方向に平行に測定波長590nmの光を入射させたときのRoを、アクソスキャンにて測定した。
ii)さらに、アクソスキャンにより、試料片の面内遅相軸を傾斜軸(回転軸)として、試料片の表面の法線に対してθの角度(入射角(θ))から測定波長590nmの光を入射させたときの位相差R(θ)を測定した。位相差R(θ)の測定は、θが0°〜50°の範囲で10°毎に6点行った。試料片の面内遅相軸は、アクソスキャンにより確認した。
iii)測定されたRo及びR(θ)と、前述の平均屈折率と厚みとから、アクソスキャンがnx、ny及びnzを算出し、上記式(2b)に基づいて測定波長590nmでのRthを算出した。
iv)測定波長を450nm又は630nmに変えて、上記i)及びii)と同様の測定を行い、各測定波長におけるRoを測定し、波長分散Ro(450)/Ro(630)を求めた。
1)偏光子の作製
重合度2,400、ケン化度99.9モル%、厚さ60μm、幅3,300mmの長尺のポリビニルアルコールフィルム((株)クラレ製の商品名“クラレビニロン PE3000”)〕を原反フィルムとし、以下のように操作して偏光フィルムを作製した。延伸は、処理槽前後の駆動ニップロールに周速差をつけて行った。
まず、原反フィルムが弛まないように機械方向(流れ方向)の緊張状態を保ったまま、37℃の純水が入った膨潤槽に80秒間浸漬して、フィルムを十分に膨潤させた。膨潤に伴う膨潤槽の入口と出口のロール速度比は1.2であった。膨潤槽出口に設けたニップロールで水切りを行った後、30℃の純水が入った水浸漬槽に160秒間浸漬した。水浸漬槽でのフィルムの機械方向の延伸倍率は1.04倍とした。次に、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水が重量比で0.04/1.5/100の水溶液が入った染色槽にフィルムを浸漬しつつ、延伸倍率約1.6倍で一軸延伸を行った。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で12/3.6/100の水溶液が入った第一のホウ酸槽に、温度56.5℃で130秒間浸漬して第一のホウ酸処理を施しつつ、原反からの積算延伸倍率が5.3倍になるまで一軸延伸を行った。さらに、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水が重量比で12/1.5/100の水溶液が入った第二のホウ酸槽に温度30℃で60秒間浸漬して第二のホウ酸処理を行った。引き続き、10℃の純水が入った水洗槽に約16秒間浸漬して洗浄した後、約60℃の乾燥炉と約85℃の乾燥炉を順次通過させ、それら乾燥炉での滞留時間を合計160秒間として乾燥を行った。こうして、ヨウ素が吸着配向している厚さ12μmの偏光子を得た。
実施例および比較例で作製した各光学フィルムの片面にコロナ処理を施して使用した。
また、他の光学フィルムとして、アルカリ鹸化処理したコニカミノルタタック KC2UA(コニカミノルタオプト(株)製)を用意した。
光学フィルムのコロナ処理した面と、KC2UAのアルカリ鹸化処理した面とがそれぞれ上記偏光子と接するようにして貼り合わせた。この時、接着剤として、ポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3質量%水溶液を使用した。また、貼り合わせる際には、実施例または比較例の光学フィルムは、偏光子の吸収軸と遅相軸が平行になるように、そして反対側の他の光学フィルムは、偏光子の吸収軸と遅相軸が直行するように貼り合わせた。貼り合わせたフィルムを60℃の温風で5分乾燥させ、偏光板を得た。
離型フィルム上に25μmの厚さで形成されている、市販の熱硬化型アクリル系粘着剤シートを用いた。この粘着剤の80℃における貯蔵弾性率は0.42Mpaであった。この粘着剤シートを偏光板の光学フィルム側に貼り、粘着剤付き偏光板を得た。
作製した粘着剤付き偏光板を図2に示した車載メーター用の形状に断裁した。尚、図2においては、上部の凹んだカーブ部は、図形内部の2つの円と接すると想定した半径60mmの真円の外周に沿うものである。
異形に断裁した偏光板から離型フィルムを剥がし、その粘着剤側をコーニング社製の液晶セル用ガラス基板に貼合した。このようなサンプルを各偏光板につき10枚用意した。この状態でまず偏光子に破断が生じているか否かを目視で確認し、クラックが発生しているサンプルの枚数をカウントした。以下の評価基準に基づき、クラックの発生した偏光板の枚数から異形打抜き性を評価した。
◎: クラックの生じた枚数 0枚
○: クラックの生じた枚数 1〜2枚
△: クラックの生じた枚数 3〜5枚
×: クラックの生じた枚数 6枚以上
次に、上記で作製した各サンプルをヒートショック試験に付した。具体的には、各サンプルについて、−40℃に30分保つ工程と温度85℃に30分保つ工程を1サイクルとするヒートサイクル試験を1000サイクル行った。試験後、偏光子に破断が生じているか否かを目視で確認し、クラックが発生しているサンプルの枚数をカウントした。上記評価基準に基づき、クラックの発生した偏光板の枚数から異形打抜き性を評価した。
30 液晶セル
50 第一の偏光板
51 第一の偏光子
53 保護フィルム(F1)
55 保護フィルム(F2)
70 第二の偏光板
71 第二の偏光子
73 保護フィルム(F3)
75 保護フィルム(F4)
90 バックライト
Claims (13)
- シクロオレフィン系樹脂、セルロースエステル系樹脂、及び(メタ)アクリル樹脂からなる群より選ばれる樹脂と、
長径と短径とを有する、形状異方性を有する無機微粒子Aと、
形状等方性を有する無機微粒子Bと
を含む光学フィルムであって、
前記無機微粒子Aの平均長径rAと前記無機微粒子Bの平均一次粒子径rBの比であるrA/rBが2.5以上、40以下であり、
前記光学フィルムの面内において屈折率が最大となる遅相軸に対して45°の方向の引張弾性率が2.2GPa超、3.5GPa未満である、光学フィルム。 - 前記無機微粒子Aと前記無機微粒子Bの含有比率CA/CBが、質量比で0.15以上、120.00以下である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記無機微粒子Aの含有量が、前記樹脂に対して1質量%以上、10質量%以下であり、
前記無機微粒子Bの含有量が、前記樹脂に対して0.5質量%以上、2質量%以下である、請求項1または2に記載の光学フィルム。 - 前記無機微粒子Aの平均長径が50nm以上、300nm以下であり、且つ平均アスペクト比が1.5以上、4.0以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記無機微粒子Aが炭酸ストロンチウム粒子である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記炭酸ストロンチウム粒子が、粒子表面にポリオキシアルキレン基を有するポリカルボン酸もしくはその無水物に由来の基と、ポリオキシアルキレン基及び炭化水素基を有するアミンに由来の基とを有する、請求項5に記載の光学フィルム。
- 前記無機微粒子Bの平均粒径が6nm以上、20nm以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記無機微粒子Bが二酸化ケイ素微粒子である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記二酸化ケイ素微粒子が、粒子表面にジメチルシリル基またはトリメチルシリル基を有する、請求項8に記載の光学フィルム。
- 前記樹脂がシクロオレフィン系樹脂である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 偏光子と、請求項1〜10のいずれか一項に記載の光学フィルムとを含む、偏光板。
- 第1の偏光板と、液晶セルと、第2の偏光板と、バックライトとをこの順に含む液晶表示装置であって、
前記第1の偏光板は、第1の偏光子と、前記第1の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF1と、前記第1の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF2とを含み、
前記第2の偏光板は、第2の偏光子と、前記第2の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF3と、前記第2の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF4とを含み、
前記保護フィルムF1、F2、F3及びF4の少なくとも一つが、請求項1〜10のいずれか一項に記載の光学フィルムである、液晶表示装置。 - 前記保護フィルムF1が、請求項1〜10のいずれか一項に記載の光学フィルムである、請求項11に記載の液晶表示装置。
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