JP2009179731A - アクリル樹脂含有フィルム、それを用いた偏光板及び表示装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ヘーズ値が1%未満であり、張力軟化点が105〜145℃で、かつ延性破壊を起こさず、下記式(1)で表される面内レターデーションRoを有することを特徴とするアクリル樹脂含有フィルム。
(1)−400(nm)≦Ro≦−20(nm)
Ro=(nx−ny)×d
(式中、nxはフィルムの面内の進相軸方向の屈折率を、nyは面内で進相軸に直交する方向の屈折率を、dはフィルムの厚み(nm)をそれぞれ表す。屈折率の測定波長は590nmである。)
【選択図】なし
Description
しかしながらこれらの方法では、耐熱性は改良するもののフィルムの脆性が著しく劣化し、この脆性の劣化がパネルの変形を助長し、結局位相差変化を抑制することができず、視野角の変動、色味の変化の問題は解決されなかった。
1.ヘーズ値が1%未満であり、張力軟化点が105〜145℃で、かつ延性破壊を起こさず、下記式(1)で表される面内レターデーションRoを有することを特徴とするアクリル樹脂含有フィルム。
Ro=(nx−ny)×d
(式中、nxはフィルムの面内の進相軸方向の屈折率を、nyは面内で進相軸に直交する方向の屈折率を、dはフィルムの厚み(nm)をそれぞれ表す。屈折率の測定波長は590nmである。)
2.前記アクリル樹脂含有フィルムが、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5〜30:70の質量比で含有し、該アクリル樹脂(A)の固有複屈折が−0.005以下であり、該セルロースエステル樹脂(B)のアシル基の総置換度(T)が2.00〜3.00、アセチル基置換度(ac)が0〜1.89、アセチル基以外のアシル基の炭素数が3〜7であり、重量平均分子量(Mw)が75000〜280000であることを特徴とする前記1に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
3.前記アクリル樹脂(A)が、重量平均分子量Mwが80000〜1000000であることを特徴とする前記2に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
4.前記アクリル樹脂含有フィルムが、該フィルムを構成する樹脂の総質量に対して、0.5〜45質量%のアクリル粒子(C)を含有することを特徴とする前記1〜3のいずれか1項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
5.前記1〜4のいずれか1項に記載のアクリル樹脂含有フィルムを少なくとも一方の面に用いたことを特徴とする偏光板。
6.前記1〜4のいずれか1項に記載のアクリル樹脂含有フィルムを使用したことを特徴とする液晶表示装置。
7.アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5〜30:70の質量比で含有し、該アクリル樹脂(A)の固有複屈折が−0.005以下であり、該セルロースエステル樹脂(B)のアシル基の総置換度(T)が2.00〜3.00、アセチル基置換度(ac)が0〜1.89、アセチル基以外のアシル基の炭素数が3〜7であり、重量平均分子量(Mw)が75000〜280000であることを特徴とするアクリル樹脂含有フィルム。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムは、ヘーズ値が1%未満であり、張力軟化点が105〜145℃で、かつ延性破壊が起こらず、面内レターデーションRoが、−400(nm)≦Ro≦−20(nm)であることを特徴とする。
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。アクリル樹脂(A)は、固有複屈折が−0.005以下であることを特徴とする。
ここでΔnは配向複屈折、fは配向関数、Δn0はポリマーの固有複屈折をそれぞれ表す。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス(株)製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明のセルロースエステル樹脂は、脂肪族のアシル基、芳香族のアシル基のいずれで置換されていても良いが、アセチル基で置換されていることが好ましい。
本発明においては、アクリル樹脂含有フィルムにアクリル粒子を含有させてもよい。
(a)メチルメタクリレート80〜98.9質量%、アルキル基の炭素数が1〜8のアルキルアクリレート1〜20質量%、および多官能性グラフト剤0.01〜0.3質量%からなる単量体混合物を重合して得られる最内硬質層重合体、
(b)上記最内硬質層重合体の存在下に、アルキル基の炭素数が4〜8のアルキルアクリレート75〜98.5質量%、多官能性架橋剤0.01〜5質量%および多官能性グラフト剤0.5〜5質量%からなる単量体混合物を重合して得られる架橋軟質層重合体、
(c)上記最内硬質層および架橋軟質層からなる重合体の存在下に、メチルメタクリレート80〜99質量%とアルキル基の炭素数が1〜8であるアルキルアクリレート1〜20質量%とからなる単量体混合物を重合して得られる最外硬層重合体、
よりなる3層構造を有し、かつ得られた3層構造重合体が最内硬質層重合体(a)5〜40質量%、軟質層重合体(b)30〜60質量%、および最外硬質層重合体(c)20〜50質量%からなり、アセトンで分別したときに不溶部があり、その不溶部のメチルエチルケトン膨潤度が1.5〜4.0であるアクリル系粒状複合体、が挙げられる。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムにおいては、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することも可能である。
アクリル樹脂含有フィルムの製膜方法の例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)、その他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることが出来る。
アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)に対する良溶媒を主とする有機溶に、溶解釜中で該アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)、場合によって負の固有複屈折を有する化合物アクリル粒子(C)、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、或いは該アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)溶液に、場合によってアクリル粒子(C)溶液、その他の添加剤溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
ドープを送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属ベルト31、例えばステンレスベルト、或いは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置35、及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
・幅手方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
また、同時2軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時2軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに×1.01倍〜×1.5倍の範囲でとることができる。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからアクリル樹脂含有フィルムとして巻き取り機37により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。
<偏光板>
本発明に用いられる偏光板は一般的な方法で作製することが出来る。本発明のアクリル樹脂含有フィルムの裏面側に粘着層を設け、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、貼り合わせることが好ましい。
<液晶表示装置>
本発明のアクリル樹脂含有フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することが出来る。本発明の偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
<実施例1>
以下のアクリル樹脂A1−A8を公知の方法によって作製した。
A1:ポリ(MMA−St)質量比60:40 Mw300000
A2:ポリ(MMA−MA−St)質量比55:5:40 Mw85000
A3:ポリ(MMA−St)質量比60:40 Mw100000
A4:ポリ(MMA−St)質量比60:40 Mw70000
A5:ポリ(MMA−St)質量比60:40 Mw1000000
A6:ポリ(MMA−St)質量比60:40 Mw1150000
A7:ポリ(MMA−St)質量比90:10 Mw280000
A8:ポリ(MMA−CHMI−St)質量比90:5:5 Mw90000
MMA:メチルメタクリレート
MA:メチルアクリレート
CHMI:シクロヘキシルマレイミド
St:スチレン
〈アクリル樹脂含有フィルム1の作製〉
(ドープ液組成)
アクリル樹脂A1 70質量部
CAP482−20(アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=200000 イーストマンケミカル(株)製) 30質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液を作製した。
上記作製したドープ液を、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 0.7質量部
11:LA−31(ADEKA(株)製) 1.5質量部
また、セルロースエステル樹脂のアシル基は、pはプロピオニル基、bはブチリル基、bzはベンゾイル基、phはフタリル基を表す。
得られたアクリル樹脂含有フィルム1〜33について以下の評価を実施した。
上記作製した各々のフィルム試料を、23℃、55%RHの空調室で24時間調湿した後、同条件下においてフィルム試料1枚をJIS K−7136に従って、ヘーズメーター(NDH2000型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
上記作製した各々のフィルム試料を、60℃、90%RHの空調室で1000時間保存し、保存後のフィルム試料1枚をJIS K−7136に従って、ヘーズメーター(NDH2000型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
×・・・1.0%より高い 本目的に使用できない
(固有複屈折の測定)
作製したフィルム試料を23℃50%RH環境下で24時間調湿した後、同環境の中で、アッベ屈折率計−4Tを用い、分光光源を用いて550nmで複屈折測定を行った。
テンシロン試験機(ORIENTEC(株)製、RTC−1225A)を用いて、以下のような評価を行った。
23℃、55%RHの空調室で24時間調湿したアクリル樹脂含有フィルムを、同条件下、100mm(縦)×10mm(幅)で切り出し、縦方向の中央部で、曲率半径0mm、折り曲げ角が180°でフィルムがぴったりと重なるように山折り、谷折りと2つにそれぞれ1回ずつ折りまげ、この評価を3回測定して、以下のように評価した。尚、ここでの評価の折れるとは、割れて2つ以上のピースに分離したことを表わす。
×・・・3回のうち少なくとも1回は折れる
(カッティング性)
23℃、55%RHの空調室で24時間調湿した試料を、同条件下、軽荷重引き裂き(エルメンドルフ)試験機(東洋精機(株)製)を用いてフィルムを引き裂き、以下のように評価した。
上記作製した各々のフィルム試料を、23℃、55%RHの空調室で24時間調湿した後、同条件下において、位相差測定装置KOBRA−21ADH(王子計測機器(株))を用いて測定し、アッベ屈折率計で同環境かつ590nmで測定した平均屈折率およびノギスで測定したフィルムの膜厚を入力して、波長590nmのレターデーションを求めた。
23℃、55%RHの空調室で24時間調湿した試料を、同条件の部屋において、所定温度に保持されているホットプレート上にて15分間加熱した。
〈偏光板の作製〉
本発明のアクリル樹脂含有フィルムを偏光板保護フィルムとした偏光板を以下のようにして作製した。
上記作製した偏光板を使用して、本発明のアクリル樹脂含有フィルムの表示特性評価を行った。
以上のようにして作製した液晶表示装置1〜30を用いて下記の評価を行った。
○:視野角変動が僅かに認められる
△:視野角変動が認められる
×:視野角変動が非常に大きい
(カラーシフト)
ディスプレイを黒表示にし、斜め45°の角度から観察した際の色変化を23℃、55%RHの環境下、下記基準で評価した。
○:色変化が僅かに認められる
△:色変化が認められる
×:色変化が非常に大きい
以上の評価の結果を表2に示す。
〈アクリル粒子(C1)の調製〉
内容積60リットルの還流冷却器付反応器に、イオン交換水38.2リットル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム111.6gを投入し、250rpmの回転数で攪拌しながら、窒素雰囲気下75℃に昇温し、酸素の影響が事実上無い状態にした。APS0.36gを投入し、5分間攪拌後にMMA1657g、BA21.6g、およびALMA1.68gからなる単量体混合物を一括添加し、発熱ピークの検出後さらに20分間保持して最内硬質層の重合を完結させた。
MA;メチルアクリレート
BA;n−ブチルアクリレート
ALMA;アリルメタクリレート
PEGDA;ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量200)
n−OM;n−オクチルメルカプタン
APS;過硫酸アンモニウム
〈アクリル樹脂含有フィルム25−1の作製〉
(ドープ液組成)
アクリル樹脂A3 70質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=100000)
30質量部
上記調製したアクリル粒子(C1) 20質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液を作製した。
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 0.7質量部
またアクリル樹脂含有フィルム25−4は、アクリル粒子C1の替わりにC2としてメタブレンW−341(三菱レイヨン(株)製)を、アクリル樹脂含有フィルム25−5は単層構造であるMR−2G(綜研化学(株)製)をC3として、アクリル樹脂含有フィルム25−6はMS−300X(綜研化学(株)製)をC4として用いた。
得られたアクリル樹脂含有フィルム25−1〜25−6について以下の評価を実施した。
作製したアクリル樹脂含有フィルム25−1に関して、フィルム試料を12g測り取り、再び上記組成のメチクロ/エタノール溶媒に溶解させて攪拌し、充分に溶解・分散させたところで0.1μmの孔径を有するPTFE製のメンブレンフィルターT010A(ADVANTEC(株)製)を用いて濾過し、濾過された不溶物を充分に乾燥させてから重さを測ったところ、1.8gであった。
実施例3
アクリル樹脂フィルム25−1に対して、幅方向の延伸倍率を1.3倍に変更した以外は実施例2と同様にして、延伸乾燥後の厚さ60μmとなるようにアクリル樹脂フィルム25−11を作製した。
3、6、12、15 濾過器
4、13 ストックタンク
5、14 送液ポンプ
8、16 導管
10 紫外線吸収剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 テンター装置
35 ロール乾燥装置
41 粒子仕込釜
42 ストックタンク
43 ポンプ
44 濾過器
Claims (7)
- ヘーズ値が1%未満であり、張力軟化点が105〜145℃で、かつ延性破壊を起こさず、下記式(1)で表される面内レターデーションRoを有することを特徴とするアクリル樹脂含有フィルム。
(1)−400(nm)≦Ro≦−20(nm)
Ro=(nx−ny)×d
(式中、nxはフィルムの面内の進相軸方向の屈折率を、nyは面内で進相軸に直交する方向の屈折率を、dはフィルムの厚み(nm)をそれぞれ表す。屈折率の測定波長は590nmである。) - 前記アクリル樹脂含有フィルムが、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5〜30:70の質量比で含有し、該アクリル樹脂(A)の固有複屈折が−0.005以下であり、該セルロースエステル樹脂(B)のアシル基の総置換度(T)が2.00〜3.00、アセチル基置換度(ac)が0〜1.89、アセチル基以外のアシル基の炭素数が3〜7であり、重量平均分子量(Mw)が75000〜280000であることを特徴とする請求項1に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- 前記アクリル樹脂(A)が、重量平均分子量Mwが80000〜1000000であることを特徴とする請求項2に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- 前記アクリル樹脂含有フィルムが、該フィルムを構成する樹脂の総質量に対して、0.5〜45質量%のアクリル粒子(C)を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリル樹脂含有フィルムを少なくとも一方の面に用いたことを特徴とする偏光板。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリル樹脂含有フィルムを使用したことを特徴とする液晶表示装置。
- アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5〜30:70の質量比で含有し、該アクリル樹脂(A)の固有複屈折が−0.005以下であり、該セルロースエステル樹脂(B)のアシル基の総置換度(T)が2.00〜3.00、アセチル基置換度(ac)が0〜1.89、アセチル基以外のアシル基の炭素数が3〜7であり、重量平均分子量(Mw)が75000〜280000であることを特徴とするアクリル樹脂含有フィルム。
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