JP5463912B2 - アクリル樹脂含有フィルム、それを用いた偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
式(I):Ro(590)=(nx−ny)×d(nm)
式(II):Rt(590)={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔上式中、Ro(590)は波長590nmにおけるフィルム内の面内リターデーション値を表し、Rt(590)は590nmにおけるフィルム内の厚さ方向のリターデーション値を表す。また、dは光学フィルムの厚さ(nm)を表し、nxは590nmにおけるフィルムの面内の最大の屈折率を表し、遅相軸方向の屈折率ともいう。nyは590nmにおけるフィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率を表し、nzは590nmにおける厚み方向におけるフィルムの屈折率を表す。〕
5.下記式(III)により定義される波長分散(DSP)が0.82〜0.95の範囲内であることを特徴とする前記1乃至4のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
式(III):DSP=Ro(480)/Ro(630)
〔式中、Ro(480)は波長480nmにおける面内位相差値を表し、Ro(630)は630nmにおける面内位相差値を表す。〕
6.光弾性係数が−5×10-12〜5×10-12Pa−1であることを特徴とする前記1乃至5のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
3、6、12、15 濾過器
4、13 ストックタンク
5、14 送液ポンプ
8、16 導管
10 紫外線吸収剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 テンター装置
35 ロール乾燥装置
41 粒子仕込釜
42 ストックタンク
43 ポンプ
44 濾過器
本発明のアクリル樹脂含有フィルムは、アクリル樹脂を主要構成成分として含有するアクリル樹脂含有フィルムであって、アクリル樹脂とセルロースエステル樹脂を51:49〜95:5の質量比で含有し、かつ位相差制御剤を含有することを特徴とする。
なお、本発明の実施態様としては、前記アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が80000以上であり、前記セルロースエステル樹脂のアシル基の総置換度が2.0〜3.0、炭素数が3〜7のアシル基の置換度が1.2〜3.0であり、炭素数が3〜7のアシル基以外の部分がアセチル基で置換されていて、当該セルロースエステル樹脂の重量平均分子量Mwが75000以上であることが好ましい。又、前記アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)については、110000以上であることがより好ましい。
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては特に制限されるものではないが、メチルメタクリレート単位50〜99質量%、およびこれと共重合可能な他の単量体単位1〜50質量%からなるものが好ましい。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明のセルロースエステル樹脂は、脂肪族のアシル基、芳香族のアシル基のいずれで置換されていても良いが、アセチル基で置換されていることが好ましい。
本発明においては、アクリル樹脂含有フィルムにアクリル粒子を含有させてもよい。
本願において、「位相差制御剤」とは、位相差を制御することを主眼として加える添加剤をいう。当該位相差制御剤としては、特開2002−296421号公報記載の化合物や種々のエステル系可塑剤を用いることができる。以下において、好ましいエステル系化合物について詳細な説明をする。
本発明において使用され得るポリエステルポリオールとしては、炭素数の平均が2〜3.5であるグリコールと炭素数の平均が4〜5.5である二塩基酸との脱水縮合反応、又は該グリコールと炭素数の平均が4〜5.5である無水二塩基酸の付加及び脱水縮合反応による常法により製造されるものであることが好ましい。
かかるポリエステルポリオールに用いられるグリコールとしては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,4−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオールなどが挙げられ、これらを単独又は2種以上を併用して用いられ、例えばエチレングリコール、またはエチレングリコールとジエチレングリコールの混合物などが特に好ましく用いられる。
次に本発明に用いられるポリエステルポリオールを構成する二塩基酸としては、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバチン酸等を挙げることができる。これらを単独又は2種以上を併用して用いることができ、例えばコハク酸、またはコハク酸とテレフタル酸の混合物等が特に好ましく用いられる。
本発明に係る位相差制御剤として、下記一般式(I)で表される芳香族末端エステル系可塑剤を用いることができる。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(I)中、Bで示されるベンゼンモノカルボン酸残基とGで示されるアルキレングリコール残基またはオキシアルキレングリコール残基またはアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基またはアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステル系可塑剤と同様の反応により得られる。
「酸価」とは、試料1g中に含まれる酸(分子末端に存在するカルボキシル基)を中和するために必要な水酸化カリウムのミリグラム数をいう。酸価及び水酸基価はJIS K0070に準拠して測定したものである。
反応容器に、フタル酸820部(5モル)、1,2−プロピレングリコール608部(8モル)、安息香酸610部(5モル)及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.30部を一括して仕込み窒素気流中で攪拌下、還流凝縮器を付して過剰の1価アルコールを還流させながら、酸価が2以下になるまで130〜250℃で加熱を続け生成する水を連続的に除去した。次いで200〜230℃で6.65×103Pa〜最終的に4×102Pa以下の減圧下、留出分を除去し、この後濾過して次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.4
〈サンプルNo.2(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、アジピン酸500部(3.5モル)、安息香酸305部(2.5モル)、ジエチレングリコール583部(5.5モル)及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.45部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
〈サンプルNo.3(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器にイソフタル酸570部(3.5モル)、安息香酸305部(2.5モル)、ジプロピレングリコール737部(5.5モル)及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.40部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.2
以下に、本発明に係る芳香族末端エステル系可塑剤の具体的化合物を示すが、本発明はこれに限定されない。
本発明では、位相差制御剤として、更に多価アルコールエステル系可塑剤を使用することができる。
式中、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す。
本発明に係る位相差制御剤としては、(メタ)アクリル系重合体と、フラノース構造もしくはピラノース構造を1個有する化合物(A)中のOH基のすべてもしくは一部をエステル化したエステル化化合物、或いは、フラノース構造もしくはピラノース構造の少なくとも1種を2個以上、12個以下結合した化合物(B)中のOH基のすべてもしくは一部をエステル化したエステル化化合物とを用いることも好ましい。なお、本願においては、本発明に係る化合物(A)のエステル化化合物及び化合物(B)のエステル化化合物を総称して、糖エステル化合物とも称す。
本発明に係る位相差制御剤としては、分子内にビスフェノールAを含有しているものも好ましい。ビスフェノールAの両端にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加した化合物などを用いることができる。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムにおいては、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することも可能である。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
アクリル樹脂含有フィルムの製膜方法の例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、その他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることが出来る。
アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂に対する良溶媒を主とする有機溶に、溶解釜中で該アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂、場合によってアクリル粒子、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、或いは該アクリル樹脂、セルロースエステル樹脂溶液に、場合によってアクリル粒子溶液、その他の添加剤溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
ドープを送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属ベルト31、例えばステンレスベルト、或いは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置35、及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
・幅手方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
また、同時2軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時2軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに×1.01倍〜×1.5倍の範囲でとることができる。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからアクリル樹脂含有フィルムとして巻き取り機37により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。
以下、本発明のアクリル樹脂含有フィルムの物性等についての特徴について説明する。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムは、下記式(I)により定義される面内リターデーション値Ro(590)が30〜300nmの範囲内であり、下記式(II)により定義に
される厚さ方向のリターデーション値Rt(590)が50〜300nmの範囲内であるように調整することが好ましい。
式(I):Ro(590)=(nx−ny)×d(nm)
式(II):Rt(590)={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔上式中、Ro(590)は波長590nmにおけるフィルム内の面内リターデーション値を表し、Rt(590)は590nmにおけるフィルム内の厚さ方向のリターデーション値を表す。また、dは光学フィルムの厚さ(nm)を表し、nxは590nmにおけるフィルムの面内の最大の屈折率を表し、遅相軸方向の屈折率ともいう。nyは590nmにおけるフィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率を表し、nzは590nmにおける厚み方向におけるフィルムの屈折率を表す。〕
面内リターデーション値Ro(590)は、好ましくは、60〜250nmの範囲内である。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムは、下記式(III)により定義される波長分散(DSP)が0.82〜0.95であるように調整することが好ましい。
式(III):DSP=Ro(480)/Ro(630)
〔式中、Ro(480)は波長480nmにおける面内位相差値を表し、Ro(630)は630nmにおける面内位相差値を表す。〕
上記範囲内にリターデーションと波長分散(DSP)を調整することは、アクリル樹脂含有フィルムの組成を最適化し、この組成に応じた延伸を行うことで可能である。
視野角は液晶表示装置の観察方向を法線方向から傾けていった場合に一定レベルのコントラストを維持できる角度のことである。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムは、光弾性係数が−5×10-12〜5×10-12/Paであるように調整することが好ましい。
本発明に係るアクリル樹脂含有フィルムは、ヘーズを低くし、プロジェクターのような高温になる機器や、車載用表示機器のような、高温の環境下での使用を考慮すると、その張力軟化点を、105℃〜145℃とすることが好ましく、110℃〜130℃に制御することがより好ましい。
本発明に係る偏光板は、一般的な方法で作製することが出来る。本発明のアクリル樹脂含有フィルムの裏面側に粘着層を設け、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、貼り合わせることが好ましい。
本発明のアクリル樹脂含有フィルムを貼合した偏光板を少なくとも液晶セルの一方の面に用いて液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することが出来る。本発明に係る偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
〈アクリル微粒子(C)の調製〉
内容積60リットルの還流冷却器付反応器に、イオン交換水38.2リットル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム111.6gを投入し、250rpmの回転数で攪拌しながら、窒素雰囲気下75℃に昇温し、酸素の影響が事実上無い状態にした。APS0.36gを投入し、5分間攪拌後にMMA1657g、BA21.6g、およびALMA1.68gからなる単量体混合物を一括添加し、発熱ピークの検出後さらに20分間保持して最内硬質層の重合を完結させた。
BA;n−ブチルアクリレ−ト
ALMA;アリルメタクリレ−ト
PEGDA;ポリエチレングリコ−ルジアクリレ−ト(分子量200)
n−OM;n−オクチルメルカプタン
APS;過硫酸アンモニウム
〈アクリル樹脂含有フィルムの作製〉
(ドープ液の調製)
下記組成のドープを作製した。
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=200000)
30質量部
アクリル微粒子(C) 5質量部
添加剤(D1) 10質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
(アクリル樹脂含有フィルムの製膜)
上記作製したドープ液を、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。剥離したアクリル樹脂のウェブを35℃で溶媒を蒸発させ、1.6m幅にスリットし、その後、テンターで幅方向に1.3倍に延伸しながら、135℃の乾燥温度で乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は10%であった。テンターで延伸後130℃で5分間緩和を行った後、120℃、130℃の乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、1.5m幅にスリットし、フィルム両端に幅10mm高さ5μmのナーリング加工を施し、初期張力220N/m、終張力110N/mで内径6インチコアに巻き取り、アクリル樹脂含有フィルム27を得た。ステンレスバンド支持体の回転速度とテンターの運転速度から算出されるMD方向の延伸倍率は1.1倍であった。表1及び2記載のアクリル樹脂含有フィルムフィルム27の残留溶剤量は0.1%であり、膜厚は60μm、巻数は4000mであった。
得られたアクリル樹脂含有フィルムについて以下の評価を実施した。
上記作製した各々のフィルム試料について、フィルム試料1枚をJIS K−7136に従って、ヘーズメーター(NDH2000型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
テンシロン試験機(ORIENTEC社製、RTC−1225A)を用いて、以下のような評価を行った。
アクリル樹脂含有フィルムを100mm(縦)×10mm(幅)で切り出し、縦方向の中央部で山折り、谷折りと2つにそれぞれ1回ずつ折りまげ、この評価を3回測定して、以下のように評価した。尚、ここでの評価の折れるとは、割れて2つ以上のピースに分離したことを表わす。
アクリル樹脂含有フィルムの流延方向に、目印(十字)を2箇所つけて60℃、90%RHで1000時間処理し、処理前と処理後の目印(十字)の距離を光学顕微鏡で測定し、下記基準で評価した。
a1:熱処理前の距離
a2:熱処理後の距離
○・・・0.3%未満
△・・・0.3〜0.5%
×・・・0.5%〜
(カッティング性)
軽荷重引き裂き試験機(東洋精機社製)を用いてアクリル樹脂含有フィルムを引き裂き、以下のように評価した。
作製したアクリル樹脂含有フィルムから試料35mm×35mmを切り出し、25℃,55%RHで2時間調湿し、自動複屈折計(KOBRA21DH、王子計測(株))で、480nm、590nm及び630nmにおける垂直方向から測定した値とフィルム面を傾けながら同様に測定したレターデーション値の外挿値より各波長におけるRo、Rtを算出した。
作製したアクリル樹脂含有フィルムに荷重を加えながらフィルム面内のリターデーションRoを測定し、これをフィルムの厚み(d)で割ってΔn(=Ro/d)を求める。荷重を変えながらΔnを求め、荷重−Δn曲線を作成して、その傾きを光弾性係数とした。
〔偏光板の作製〕
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、次いでヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し偏光子を得た。
ウレタン樹脂の水性エマルジョン 100質量部
(大日本インキ化学工業(株)製ハイドランAP−20)
多官能グリシジルエーテル 5質量部
(大日本インキ化学工業(株)製CR−5L)
偏光子の他方の面にはコニカミノルタタックKC4UY(コニカミノルタオプト(株)製セルロースエステルフィルム)の偏光子と接する面を60℃の2モル/Lの水酸化ナトリウム溶液に90秒間浸漬し、次いで水洗し乾燥して鹸化した後、固形分2質量%のポリビニルアルコール接着剤を用いて貼り合せた。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
上記作製した各液晶表示装置について、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて色味変動について測定した。画面を黒表示にし、CIE1976、UCS座標において、表示装置の法線方向から角度を斜め60°に傾け、ぐるりと360°観察したときのデータから最大色味変動幅Δu‘v’を比較した。
23℃55%RHの環境で、各々の液晶表示装置のバックライトを1週間連続点灯した後、測定を行った。測定にはELDIM社製EZ−Contrast160Dを用いて、液晶表示装置で白表示と黒表示の表示画面の法線方向からの輝度を測定し、その比を正面コントラストとした。
Claims (9)
- アクリル樹脂を主要構成成分として含有するアクリル樹脂含有フィルムであって、
アクリル樹脂とセルロースエステル樹脂を51:49〜95:5の質量比で含有し、
前記セルロースエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)が、75000〜250000であり、かつ
位相差制御剤を含有することを特徴とするアクリル樹脂含有フィルム。 - 前記アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が80000以上であり、前記セルロースエステル樹脂のアシル基の総置換度が2.0〜3.0、炭素数が3〜7のアシル基の置換度が1.2〜3.0であることを特徴とする請求項1の記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- 前記アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)が、110000以上であることを特徴とする請求項2に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- 下記式(I)により定義される面内リターデーション値Ro(590)が30〜300nmの範囲内であり、下記式(II)により定義される厚さ方向のリターデーション値Rt(590)が50〜300nmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
式(I):Ro(590)=(nx−ny)×d(nm)
式(II):Rt(590)={(nx+ny)/2−nz}×d(nm)
〔上式中、Ro(590)は波長590nmにおけるフィルム内の面内リターデーション値を表し、Rt(590)は590nmにおけるフィルム内の厚さ方向のリターデーション値を表す。また、dは光学フィルムの厚さ(nm)を表し、nxは590nmにおけるフィルムの面内の最大の屈折率を表し、遅相軸方向の屈折率ともいう。nyは590nmにおけるフィルム面内で遅相軸に直角な方向の屈折率を表し、nzは590nmにおける厚み方向におけるフィルムの屈折率を表す。〕 - 下記式(III)により定義される波長分散(DSP)が0.82〜0.95の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
式(III):DSP=Ro(480)/Ro(630)
〔式中、Ro(480)は波長480nmにおける面内位相差値を表し、Ro(630)は630nmにおける面内位相差値を表す。〕 - 光弾性係数が−5×10−12〜5×10−12Pa−1であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- アクリル樹脂含有フィルムの樹脂の総質量に対して、0.5〜45質量部のアクリル微粒子を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のアクリル樹脂含有フィルムを少なくとも一方の面に用いたことを特徴とする偏光板。
- 請求項8に記載の偏光板を少なくとも液晶セルの一方の面に用いたことを特徴とする液晶表示装置。
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