WO2010052980A1 - 光学フィルム - Google Patents
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Definitions
- a method of adjusting the monomer unit composition ratio of the acrylic resin (A), or the composition of the rubbery polymer or monomer used in the acrylic particles (C) The difference in refractive index can be reduced by a method of adjusting the ratio, and an acrylic film having excellent transparency can be obtained.
- ultraviolet absorbers are not particularly limited.
- salicylic acid ultraviolet absorbers phenyl salicylate, p-tert-butyl salicylate, etc.
- benzophenone ultraviolet absorbers (2,4-dihydroxybenzophenone, 2,2).
- glycol used in the polyester polyol examples include ethylene glycol, diethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 2-methyl-1,3-propanediol, 1,4-butylene glycol, and neopentyl.
- ethylene glycol or a mixture of ethylene glycol and diethylene glycol Is particularly preferably used.
- the ester compound is a monosaccharide ( ⁇ -glucose, ⁇ -fructose) benzoate, or a monosaccharide represented by the following general formula (A): —OR 12 , —OR 15 , —OR 22 , —OR 25
- lactone, sulfur, phenol, double bond, hindered amine and phosphorus compounds can be preferably used.
- the phenolic compound preferably has a 2,6-dialkylphenol structure.
- trade names of Ciba Japan Co., Ltd. “Irganox 1076”, “Irganox 1010”, and ADEKA “ADEKA STAB AO-50” And those commercially available.
- examples of inorganic compounds include silicon dioxide, titanium dioxide, aluminum oxide, zirconium oxide, calcium carbonate, calcium carbonate, talc, clay, calcined kaolin, calcined calcium silicate, and hydrated silicic acid. Mention may be made of calcium, aluminum silicate, magnesium silicate and calcium phosphate. Further, fine particles of an organic compound can also be preferably used.
- the temperature distribution in the width direction of the atmosphere is small from the viewpoint of improving the uniformity of the film, and the temperature distribution in the width direction in the tenter process is preferably within ⁇ 5 ° C, and within ⁇ 2 ° C. Is more preferable, and within ⁇ 1 ° C. is most preferable.
- the treatment may be performed in stages, such as treatment at about 120 ° C. at the beginning and heating at 140 ° C. at the end.
- Example 1 [Preparation of acrylic resin] The following acrylic resins A1-A7 and MS1,2 were prepared by known methods.
- the reaction system was cooled, the polymer was separated, washed, and dried according to the usual method to obtain a bead-shaped copolymer.
- the polymerization rate of this copolymer was 97%, and the weight average molecular weight was 130,000.
- KC8UCR-5 manufactured by Konica Minolta Opto Co., Ltd., which is a retardation film subjected to alkali saponification treatment, was bonded to the other surface of the polarizer and dried to prepare a polarizing plate P1.
- polarizing plates were produced using the optical films 101 to 120.
- Example 1 The same evaluation as Example 1 was performed about the obtained optical film. The results are shown in Table 4.
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Abstract
Description
(2)ヘイズ最大値≦0.0180×d
(dは、光学フィルムの膜厚μmを表す。)
2.1.0≦ヘイズ最大値/ヘイズ平均値≦1.1であることを特徴とする前記1記載の光学フィルム。
本発明の光学フィルムは、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5~30:70の質量比で含有するアクリルフィルムであって、該アクリル樹脂(A)の重量平均分子量Mwが110000以上1000000以下であり、該セルロースエステル樹脂(B)の重量平均分子量Mwが75000以上280000以下であって、アシル基の総置換度(T)が2.0以上3.0以下、炭素数が3以上7以下のアシル基の置換度が1.2以上3.0以下であり、下記関係を有することを特徴とする光学フィルムである。
(2)ヘイズ最大値≦0.0180×d
(dは、光学フィルムの膜厚μmを表す。)
さらには、1.0≦ヘイズ最大値/ヘイズ平均値≦1.1であることを特徴とする。
<アクリル樹脂(A)>
本発明に用いられるアクリル樹脂(A)には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては、メチルメタクリレート単位50~100質量%、およびこれと共重合可能な他の単量体単位0~50質量%からなるものが好ましい。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000~500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
<セルロースエステル樹脂(B)>
本発明のアクリルフィルムには、特に脆性の改善や耐熱性の向上、更にはアクリル樹脂(A)と混合された場合の透明性の観点から、セルロースエステル樹脂(B)を含有させることが好ましく、そのセルロースエステル樹脂(B)は、アシル基の総置換度(T)が2.0~3.0、炭素数が3~7のアシル基の置換度が1.2~3.0であることが好ましい。即ち、セルロースエステル樹脂(B)は炭素数が3~7のアシル基により置換されたセルロースエステル樹脂であり、具体的には、プロピオニル、ブチリル等が好ましく用いられるが、特にプロピオニル基が好ましく用いられる。
<相溶状態>
本発明のアクリルフィルムにおいて、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)は、100:0~30:70の質量比で、相溶状態で含有されることが好ましい。
〔ここで、w1およびw2は、構成成分1(アクリル樹脂(A))および2(セルロースエステル樹脂(B))の質量分率であり;Tg1およびTg2は、それぞれ、構成成分1および2のガラス転移温度(ケルビン温度)であり;Tg1、2は、構成成分1および2の混合物のガラス転移温度であり;Kは、2つの樹脂の自由体積に関する定数である。〕
アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)は、それぞれ非結晶性樹脂であることが好ましく、いずれか一方が結晶性高分子、あるいは部分的に結晶性を有する高分子であってもよいが、本発明においてアクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)が相溶することで、非結晶性樹脂となることが好ましい。
<アクリル粒子(C)>
本発明のアクリル粒子(C)は、前記アクリル樹脂(A)を含有するアクリルフィルム中で粒子の状態で存在することが特徴である。
<その他の添加剤>
本発明のアクリルフィルムには、その他の添加剤として、紫外線吸収剤、位相差制御剤、マット剤、酸化防止剤を含有させることができる。
また、本発明においては、紫外線吸収剤も単独または併用で用いることもできる。
(位相差制御剤)
本発明において、位相差制御剤としては、特開2002-296421号公報記載の化合物や種々のエステル系可塑剤を用いることができる。以下において、好ましいエステル系化合物について詳細な説明をする。
本発明において使用されるポリエステルポリオールとしては、炭素数の平均が2~3.5であるグリコールと炭素数の平均が4~5.5である二塩基酸との脱水縮合反応、または該グリコールと炭素数の平均が4~5.5である無水二塩基酸の付加および脱水縮合反応による常法により製造されるものであることが好ましい。
かかるポリエステルポリオールに用いられるグリコールとしては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,3-プロピレングリコール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,4-ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、3-メチル-1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオールなどが挙げられ、これらを単独または2種以上を併用して用いられ、例えばエチレングリコール、またはエチレングリコールとジエチレングリコールの混合物などが特に好ましく用いられる。
次に本発明に用いられるポリエステルポリオールを構成する二塩基酸としては、例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバチン酸等を挙げることができる。
本発明の位相差制御剤として、下記一般式(I)で表される芳香族末端エステル系可塑剤を用いることができる。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2~12のアルキレングリコール残基または炭素数6~12のアリールグリコール残基または炭素数が4~12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4~12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6~12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(I)中、Bで示されるベンゼンモノカルボン酸残基とGで示されるアルキレングリコール残基またはオキシアルキレングリコール残基またはアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基またはアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステル系可塑剤と同様の反応により得られる。
「酸価」とは、試料1g中に含まれる酸(分子末端に存在するカルボキシル基)を中和するために必要な水酸化カリウムのミリグラム数をいう。酸価および水酸基価はJIS K0070に準拠して測定したものである。
本発明では、位相差制御剤として、さらに多価アルコールエステル系可塑剤を使用することができる。
式中、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す。
本発明の位相差制御剤としては、フラノース構造およびピラノース構造から選ばれる少なくとも一種の構造が1~12個結合した糖化合物の水酸基をエステル化した糖エステル化合物を含むアクリルフィルムであることが好ましい。
本発明の位相差制御剤としては、分子内にビスフェノールAを含有しているものも好ましい。ビスフェノールAの両端にエチレンオキサイド、プロピレンオキサイドを付加した化合物などを用いることができる。
本発明では、酸化防止剤としては、通常知られているものを使用することができる。
本発明アクリルフィルムは、マット剤として微粒子を含有することが好ましい。
本発明のアクリルフィルムにおいては、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することも可能である。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
<アクリルフィルムの製膜>
本発明のアクリルフィルムの溶液流延製膜方法による製造方法の好ましい例を説明する。
本発明のアクリルフィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、溶媒AおよびBを含有する混合溶媒である。
溶解は、常圧で行う方法、主溶媒の沸点以下で行う方法、主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法、特開平9-95544号公報、特開平9-95557号公報、または特開平9-95538号公報に記載の如き冷却溶解法で行う方法、特開平11-21379号公報に記載の如き高圧で行う方法等種々の溶解方法を用いることができるが、特に主溶媒の沸点以上で加圧して行う方法が好ましい。
ドープを送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属ベルト31、例えばステンレスベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させフィルム形状を作製する工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、140℃で2時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置35、またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
本発明では、前記工程において1.0~100%の範囲に残留溶媒の調整された状態で延伸工程に入る。
・幅手方向に延伸-幅手方向に延伸-流延方向に延伸-流延方向に延伸
また、同時2軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方の張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。
見かけTg(℃)=Tg-Ta(℃)-30(℃)
として求めることができる。
前記乾燥工程で残留溶媒を5~50質量%に調整され状態のフィルムを、見かけTg+10~90℃で加熱処理することが好ましく、見かけTg+40~90℃で処理を行うのがさらに好ましい。具体的には、80~160℃である。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってからアクリルフィルムとして巻き取り機37により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。
<アクリルフィルムの物性等>
以下、本発明のアクリルフィルムの物性等についての特徴について説明する。
本発明のアクリルフィルムは、光弾性係数が-6.0×10-12~6.0×10-12/Paであるように調整することが好ましく、-2.0×10-12~2.0×10-12/Paの範囲に制御することが特に好ましい。
本発明のアクリルフィルムは、JIS Z 0208に基づき温度40℃、湿度90%RHの条件で測定し、膜厚60μmに膜厚比例換算した透湿度の値が、50~600g/m2・24hが好ましく、200~450g/m2・24hであることが特に好ましい。
本発明のアクリルフィルムは、フィルム面内の直径5μm以上の欠点が1個/10cm四方以下である。さらに好ましくは0.5個/10cm四方以下、一層好ましくは0.1個/10cm四方以下である。
本発明のアクリルフィルムは、偏光板保護フィルムとして使用することができる。偏光板は、一般的な方法で作製することが出来る。
本発明のアクリルフィルムを貼合した偏光板を少なくとも液晶セルの一方の面に用いて液晶表示装置に組み込むことによって、種々の耐久性に優れた液晶表示装置を作製することができる。本発明の偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
〔アクリル樹脂の調製〕
以下のアクリル樹脂A1-A7、及びMS1、2を公知の方法によって調製した。
A2:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw160000
A3:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw350000
A4:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw550000
A5:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw800000
A6:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw930000
A7:モノマー質量比(MMA:MA=94:6)、Mw1100000
MS1:モノマー質量比(MMA:ST=60:40)、Mw100000
MS2:モノマー質量比(MMA:ST=40:60)、Mw100000
MMA:メチルメタクリレート
MA:メチルアクリレート
ST:スチレン
(A8の合成)
先ず、メチルメタクリレート/アクリルアミド共重合体系懸濁剤を、次の様にして調整した。
アクリルアミド 80質量部
過硫酸カリウム 0.3質量部
イオン交換水 1500質量部
上記を反応器中に仕込み、反応器中を窒素ガスで置換しながら、単量体が完全に重合体に転化するまで、70℃に保ち反応を進行させた。得られた水溶液を懸濁剤とした。容量が5リットルで、バッフルおよびファウドラ型撹拌翼を備えたステンレス製オートクレーブに、上記懸濁剤0.05質量部をイオン交換水165質量部に溶解した溶液を供給し、系内を窒素ガスで置換しながら400rpmで撹拌した。
メチルメタクリレート 73質量部
t-ドデシルメルカプタン 1.2質量部
2,2′-アゾビスイソブチロニトリル 0.4質量部
添加後、70℃まで昇温し、内温が70℃に達した時点を重合開始時点として、180分間保ち、重合を進行させた。
ダイヤナールBR83(三菱レイヨン(株)製) Mw40000
ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製) Mw280000
ダイヤナールBR88(三菱レイヨン(株)製) Mw480000
80N(旭化成ケミカルズ(株)製) Mw100000
上記市販のアクリル樹脂における分子中のMMA単位の割合は、いずれも90質量%以上99質量%以下であった。
〈光学フィルム101の作製〉
(ドープ液組成1)
ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製) 70質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネートアシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=200000) 30質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液を作製した。
上記作製したドープ液を、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100質量%になるまで溶媒を蒸発させ、温度35℃、剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。
上記光学フィルム101の作製において、アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)の種類と組成比を、表1に記載のように代えた以外は同様にして、光学フィルム102~114を作製した。膜厚は、全て60μmとした。
得られた光学フィルム101~120について、以下の評価を実施した。
延伸時にテンターにかかる張力(kgf)を測定し、最大張力を延伸方向に垂直な断面積で除した。
TD方向の一方の端からもう一方の端に渡って、5cm間隔毎に3.5cm四方の四角辺を切出す。更に、任意の位置において、巾手中央部分をMD方向に5cm間隔毎に3.5cm四方の四角辺を50枚以上切出す。上作製した四角辺フィルム全てのヘイズを、ヘーズメーターNDH2000(日本電色工業社製)を用いて測定し、平均値と最大値を求めた。
EGS(株)製全赤外線方式厚み測定機を用いて、任意の場所の巾手方向の一方の端から他方の端、および、任意の場所の巾手中央部をMD方向に5m以上の膜厚を測定し、平均値、最大値、変動を求めた。
(変動)=(標準偏差)÷(平均値)
(引き裂き強度の測定方法kgf/μm)
23℃、55%RHの条件下で、フィルム搬送方向(MD方向)、搬送方向と直交する方向(TD方向)の両方向において、エレメンドルフ法の引き裂き荷重をJIS K 7128-1991に従い東洋精機(株)製の軽荷重引き裂き装置で引き裂き強度を測定した。そしてその平均値をもって本発明の引き裂き強度とした。
(液晶表示装置としての特性評価)
〈偏光板の作製〉
各光学フィルムを偏光板保護フィルムとした偏光板を、以下のようにして作製した。厚さ120μmの長尺ロールポリビニルアルコールフイルムを、沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で5倍に搬送方向に延伸して偏光子を作製した。
上記作製した各偏光板を使用して、光学フィルムの表示特性評価を行った。
液晶表示装置を作製後、温度23℃、湿度55%RHの環境下において、バックライトを5時間連続点灯し、全面黒表示状態を暗室にて目視で観察して、画面ムラを目視で官能評価した。
◎:ムラが全く観察されない。
○:暗室で、若干ムラが観察される。
△:暗室で、かなりムラが観察される。
×:明室でもムラが観察される。
実施例1の光学フィルム101の作製条件を、表3記載の延伸倍率、延伸速度、延伸温度、延伸時の残留溶媒のように変更し光学フィルム201~237を作製した。
実施例1における光学フィルム101と同じ作製方法により、光学フィルム301~333を表5のように作製した。その光学フィルムに対し、実施例1と同じ評価を行った。結果を表6に示す。
3、6、12、15 濾過器
4、13 ストックタンク
5、14 送液ポンプ
8、16 導管
10 紫外線吸収剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 テンター装置
35 ロール乾燥装置
41 粒子仕込釜
42 ストックタンク
43 ポンプ
44 濾過器
Claims (3)
- アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5~30:70の質量比で、該アクリル樹脂(A)の重量平均分子量Mwが110000以上1000000以下であり、該セルロースエステル樹脂(B)の重量平均分子量Mwが75000以上280000以下であって、アシル基の総置換度(T)が2.0以上3.0以下、炭素数が3以上7以下のアシル基の置換度が1.2以上3.0以下であり、下記関係を有することを特徴とする光学フィルム。
(1)ヘイズ平均値≦0.0150×d
(2)ヘイズ最大値≦0.0180×d
(dは、光学フィルムの膜厚μmを表す。) - 1.0≦ヘイズ最大値/ヘイズ平均値≦1.1であることを特徴とする請求項1記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムの幅が、1.8~4mであることを特徴とする請求項1または2記載の光学フィルム。
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