JP2011154360A - 光学フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セルロースエステルとアクリル樹脂とを含む光学フィルムであって、前記セルローエステルと前記アクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95であり、前記光学フィルムの、全ヘイズ値が0.80以下であり、内部ヘイズ値が0.01〜0.28であり、幅方向の弾性率が2700〜7000MPaであることを特徴とする光学フィルム。
【選択図】なし
Description
例えば、液晶表示装置の薄型化が進むにつれて、表示面に円形状あるいは楕円状の光ムラが発生することが問題となってきており、この改善が求められている。この光ムラ発生の原因として、薄型化によりバックライト部材と液晶パネル部材のバックライト側偏光板との接触が起こり易くなることが挙げられる。バックライト部材とバックライト側偏光板の接触が起こった状態で液晶表示装置が長期間使用されたり、高温多湿の環境下で使用されたりする場合、接触部分で水分が溜まり易く、その水分が偏光子に浸透することにより偏光板の性能が悪化し光ムラが発生すると考えられている。このような光ムラを防止する1つの対策として、偏光板保護フィルムの耐湿度性能の改善が挙げられる。
また、通常、光学フィルムの製造においては、フィルムのレターデーション制御や広幅化のため延伸が行われるが、PMMAなどのアクリル樹脂を多量に添加することによりフィルム自体が柔らかくなり、高倍率での延伸により破断してしまう問題があることが分かった。
本発明の更なる目的は、製造適性に優れた光学フィルム及びその製造方法を提供することである。
本発明の別の目的は、上記光学フィルムを用いた偏光板を提供することである。本発明の更に別の目的は、コントラスト比が高く、光ムラが改善された液晶表示装置を提供することである。
セルロースエステルとアクリル樹脂とを含む光学フィルムであって、
前記セルローエステルと前記アクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95であり、
前記光学フィルムの、全ヘイズ値が0.80以下であり、内部ヘイズ値が0.01〜0.28であり、幅方向の弾性率が2700〜7000MPaであることを特徴とする光学フィルム。
[2]
下記式(I)及び下記式(II)で定義されるRe及びRthが、波長590nmにおいて下記式(III)及び下記式(IV)を満たすことを特徴とする[1]に記載の光学フィルム。
式(I) Re=(nx―ny)×d
式(II) Rth={(nx+ny)/2‐nz}×d
式(III)|Re|≦10
式(IV) |Rth|≦20
式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
[3]
前記セルロースエステルと前記アクリル樹脂との質量比が50:50〜5:95であることを特徴とする[1]又は[2]に記載の光学フィルム。
[4]
前記セルロースエステルフィルムのフィルム搬送方向(MD方向)の弾性率と、幅方向(TD方向)の弾性率との比(TD弾性率/MD弾性率)が1.15以上である[1]〜[3]のいずれか1つに記載の光学フィルム。
[5]
前記セルロースエステルがセルロースアシレートであることを特徴とする[1]〜[4]のいずれか1つに記載の光学フィルム。
[6]
前記セルロースアシレートのアシル置換度が1.00〜2.95であることを特徴とする[5]に記載の光学フィルム。
[7]
前記アクリル樹脂が、メチルメタクリレート単位を50質量%以上含有することを特徴とする[1]〜[6]のいずれか1つに記載の光学フィルム。
[8]
セルロースエステルとアクリル樹脂とを含む光学フィルムの製造方法であって、
前記セルローエステルと前記アクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95である高分子膜を製膜する工程と
前記高分子膜のガラス転移温度Tgに対してTg±10℃の温度範囲で前記高分子膜を延伸する工程を含むことを特徴とする光学フィルムの製造方法。
[9]
前記高分子膜を延伸する際の延伸倍率が1.3〜2.0倍であることを特徴とする[8]に記載の光学フィルムの製造方法。
[10]
前記セルロースエステルと前記アクリル樹脂との質量比が50:50〜5:95である[8]又は[9]に記載の光学フィルムの製造方法。
[11]
前記セルロースエステル、前記アクリル樹脂及び溶媒を含む高分子溶液を支持体上に流延して前記高分子膜が製膜されることを特徴とする[8]〜[10]のいずれか1つに記載の光学フィルムの製造方法。
[12]
前記高分子膜のガラス転移温度Tgでの弾性率に対してTg+10℃での弾性率が30%以上低いことを特徴とする[8]〜[11]のいずれか1つに記載の光学フィルムの製造方法。
[13]
前記高分子膜の延伸前の弾性率が2000MPa〜4500MPaであることを特徴とする[8]〜[12]のいずれか1つに記載の光学フィルムの製造方法。
[14]
[1]〜[7]のいずれか1つに記載の光学フィルムを少なくとも1枚含むことを特徴とする偏光板。
[15]
[14]の偏光板を少なくとも1枚含むことを特徴とする液晶表示装置。
なお、本明細書において、数値が物性値、特性値等を表す場合に、「(数値1)〜(数値2)」及び「(数値1)乃至(数値2)」という記載は「(数値1)以上(数値2)以下」の意味を表す。また、「アクリル樹脂」とはメタクリル酸又はアクリル酸の誘導体を重合して得られる樹脂、及びその誘導体を含有する樹脂を意味するものとする。更にまた、特に限定しない場合には、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートを表し、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルを表す。
本発明の光学フィルムは、セルロースエステルとアクリル樹脂とを含む光学フィルムであって、セルローエステルとアクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95である。更に、光学フィルムの、全ヘイズ値が0.80以下であり、内部ヘイズ値が0.01〜0.28であり、幅方向の弾性率が2700〜7000MPaである。
上記構成により、液晶表示装置の光ムラ発生を抑制し、コントラスト比を改善することができる。
本発明に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、綿花リンタや木材パルプ(広葉樹パルプ、針葉樹パルプ)などがあり、何れの原料セルロースから得られるセルロースエステルでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。これらの原料セルロースについては、例えばプラスチック材料講座(17)繊維素系樹脂(丸澤、宇田著、日刊工業新聞社、1970年発行)や発明協会公開技報2001−1745(7頁〜8頁)に記載のセルロースを用いることができるが、本発明で用いられるセルロースエステルは特にその記載のものに限定されるものではない。
セルロースアシレートはセルロースの水酸基がアシル化されたもので、水酸基に置換するアシル基としては炭素原子数が2のアセチル基から炭素原子数が22のものまでいずれも用いることができる。本発明のセルロースアシレートにおいて、セルロースの水酸基に置換する酢酸及び/又は炭素原子数3〜22の脂肪酸の置換度の測定方法としては、ASTMのD−817−91に準じた方法や、NMR法を挙げることができる。
更に、アクリル樹脂との相溶性の観点から、アセチル基や炭素数が8以上のアシル基の置換度の総計が1.3以下であることが好ましく、0.8以下であることがより好ましい。
合成の容易さ、コスト、置換基分布の制御のし易さなどの観点から、アセチル基とプロピオニル基、アセチル基とブタノイル基、プロピオニル基とブタノイル基、アセチル基とプロピオニル基とブタノイル基が併用されることが好ましく、より好ましくはアセチル基とプロピオニル基、アセチル基とブタノイル基、アセチル基とプロピオニル基とブタノイル基が併用されることであり、更に好ましくはアセチル基とプロピオニル基、アセチル基とプロピオニル基とブタノイル基が併用されることであり、特に好ましくはアセチル基とプロピオニル基が併用されることである。
また、セルロースアシレートの分子量が小さすぎるとフィルムの脆性が悪化し、また大きすぎるとフィルムの相溶性が悪化するため、適切な分子量を選択する必要がある。
セルロースアシレートの数平均分子量Mnは、1万8千〜30万であることが好ましく、2万5千〜24万であることがより好ましく、特に好ましくは4万〜24万である。該セルロースアシレートの質量平均分子量Mwは、7万5千〜30万であることが好ましく、10万〜24万であることがより好ましく、16万〜24万であることが特に好ましい。
また、本発明で好ましく用いられるセルロースアシレートの分子量分布はゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって評価され、その多分散性指数Mw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)が小さく、分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜4.0であることが好ましく、2.0〜3.5であることが更に好ましく、2.3〜3.4であることが最も好ましい。
本発明に用いられるアクリル樹脂は、(メタ)アクリル酸の誘導体を重合して得られる樹脂、及びその誘導体を含有する樹脂であり、本発明の効果を損なわない限り特に制限されるものではない。
前記(メタ)アクリル酸の誘導体としては、(メタ)アクリレートを挙げることができる。例えばメチルアクリレート、エチルアクリレート、N−プロピルアクリレート、N−ブチルアクリレート、tert−ブチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、N−ヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、t−ブチルシクロヘキシルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、N−プロピルメタクリレート、N−ブチルメタクリレート、tert−ブチルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート、N−ヘキシルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、t−ブチルシクロヘキシルメタクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレートの単独重合体;2−クロロエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2,3,4,5−テトラヒドロキシペンチルアクリレート、2−クロロエチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2,3,4,5−テトラヒドロキシペンチルメタクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレートの任意の水素原子をハロゲン基、水酸基及び他の有機残基で置換したものでもよい。ここで、他の有機残基は炭素数1〜20の直鎖状、分岐鎖状、又は環状のアルキル基であることが好ましい。
(メタ)アクリル酸の誘導体と共重合可能な共重合成分としては、アクリル酸、メタクリル酸等のα,β−不飽和酸類及びマレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和基含有二価カルボン酸類等の不飽和酸類、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−エチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、α−メチルスチレン、α−メチル−p−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα,β−不飽和ニトリル類、ラクトン環単位、グルタル酸無水物単位、無水マレイン酸等の不飽和カルボン酸無水物類、マレイミド、N−置換マレイミド等のマレイミド類、グルタルイミド単位が挙げられる。
光学特性の観点から芳香族ビニル化合物が好ましく、特にスチレンが好ましい。
メチルメタクリレートと共重合可能な単量体としては、上記アルキル(メタ)アクリレートと共重合可能な単量体として例示したものに加えて、炭素数が2〜18のアルキル基とメタクリル酸とからなるアルキルメタアクリレート、炭素数が1〜18のアルキル基とアクリル酸とからなるアルキルアクリレートが挙げられ、これらは単独で、又は2種以上の単量体を併用して用いることができる。中でも、共重合体の耐熱分解性や流動性の観点から、メチルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルアクリレート、n−ブチルアクリレート、s−ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等が好ましく、メチルアクリレートやn−ブチルアクリレートが特に好ましく用いられる。
本発明のアクリル樹脂及び(メタ)アクリル酸の誘導体、他の共重合可能な単量体としては特開2009−122664号、特開2009−139661号、特開2009−139754号、特開2009−294262号、国際公開2009/054376号等の各公報に記載のものも使用することができる。なお、これらは本発明を限定するものではなく、これらは単独で又は2種類以上組み合わせて使用できる。
例えば、デルペット60N、80N(旭化成ケミカルズ(株)製)、ダイヤナールBR52、BR80、BR83、BR85、BR88、BR102(三菱レイヨン(株)製)、KT75(電気化学工業(株)製)等が挙げられる。
アクリル樹脂は2種以上を併用することもできる。
5質量%であることが好ましく、50〜95質量%であることがより好ましく、60〜80%であることが更に好ましく、60〜70質量%であることが更に好ましく、65〜70質量%であることが特に好ましい。
セルロースエステルとアクリル樹脂が相溶状態となっているかどうかは、例えば、ガラス転移温度Tgにより判断することが可能である。例えば、セルロースエステルとアクリル樹脂とのガラス転移温度が異なる場合、両者を混合したときは、各々のガラス転移温度が存在するため混合物のガラス転移温度は2つ以上存在するが、両者が相溶したときは、各々の樹脂固有のガラス転移温度が消失し、1つのガラス転移温度となって相溶した樹脂のガラス転移温度となる。
ガラス転移温度は、示差走査型熱量計(DSC)を用いて昇温速度10℃/分で測定したときに樹脂のガラス転移に由来するベースラインが変化しはじめる温度と再びベースラインに戻る温度との平均値として求めることができる。
また、相溶された樹脂の質量平均分子量Mwがそれぞれ異なる場合は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって、高分子量物は早期に溶離され、低分子量物であるほど長い時間を経て溶離されるために、容易に分別可能であるとともに分子量を測定することも可能である。
また、相溶した樹脂をゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって分子量測定を行うと同時に、時間毎に溶離された樹脂溶液を分取して溶媒を留去し乾燥した樹脂を、構造解析を定量的に行うことで、異なる分子量の分画毎の樹脂組成を検出することで、相溶されている樹脂をそれぞれ特定することができる。事前に溶媒への溶解性の差で分取した樹脂を、各々ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによって分子量分布を測定することで、相溶されていた樹脂をそれぞれ検出することもできる。
また、「セルロースエステルとアクリル樹脂とを相溶状態で含有する」とは、各々の樹脂(ポリマー)を混合することで、結果として相溶された状態となることを意味しており、モノマー、ダイマー、あるいはオリゴマー等のアクリル樹脂の前駆体をセルロースエステルに混合させた後に重合させることにより混合樹脂とされた状態は含まれないものとする。
本発明の光学フィルムには、マット剤として微粒子を加えることができる。マット剤として使用される微粒子としては、二酸化珪素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成珪酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウムを挙げることができる。微粒子はケイ素を含むものが濁度が低くなる点で好ましく、特に二酸化珪素が好ましい。二酸化珪素の微粒子は、1次平均粒子径が20nm以下であり、かつ見かけ比重が70g/リットル以上であるものが好ましい。1次粒子の平均径が5〜16nmと小さいものがフィルムのヘイズを下げることができより好ましい。見かけ比重は90〜200g/リットル以上が好ましく、100〜200g/リットル以上が更に好ましい。見かけ比重が大きい程、高濃度の分散液を作ることが可能になり、ヘイズ、凝集物が良化するため好ましい。
最終的なドープ溶液中でのマット剤の添加量は1m2あたり0.01〜1.0gが好ましく、0.03〜0.3gが更に好ましく、0.08〜0.16gが最も好ましい。また、光学フィルムが多層から形成される場合、内層への添加はせず、表層側のみに添加することが好ましく、この場合は、表層のマット剤の添加量としては0.001質量%以上0.2質量%以下が好ましく、0.01質量%以上0.1質量%以下がより好ましい。
上記マット粒子の他に、本発明の光学フィルムには、種々の添加剤(例えば、可塑剤、紫外線吸収剤、劣化防止剤、剥離剤、赤外線吸収剤、レターデーション調整剤、波長分散調整剤など)を加えることができ、それらは固体でもよく油状物でもよい。すなわち、その融点や沸点において特に限定されるものではない。例えば20℃以下と20℃以上の紫外線吸収材料の混合や、同様に可塑剤の混合などであり、例えば特開2001−151901号などに記載されている。更にまた、赤外吸収染料としては例えば特開2001−194522号に記載されている。またその添加する時期はドープ作製工程において何れで添加しても良いが、ドープ調製工程の最後の調製工程に添加剤を添加し調製する工程を加えて行ってもよい。更にまた、各素材の添加量は機能が発現する限りにおいて特に限定されない。また、光学フィルムが多層から形成される場合、各層の添加物の種類や添加量が異なってもよい。例えば特開2001−151902号などに記載されているが、これらは従来から知られている技術である。これらの詳細は、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて16頁〜22頁に詳細に記載されている素材が好ましく用いられる。
本発明の光学フィルムに可塑剤を用いてもよい。可塑剤としては特に限定しないが、リン酸エステル系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、多価アルコールエステル系可塑剤、多価カルボン酸エステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、クエン酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤、カルボン酸エステル系可塑剤、ポリエステルオリゴマー系可塑剤、糖エステル系可塑剤、エチレン性不飽和モノマー共重合体系可塑剤などが挙げられる。
好ましくはリン酸エステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、多価アルコールエステル系可塑剤、ポリエステルオリゴマー系可塑剤、糖エステル系可塑剤、エチレン性不飽和モノマー共重合体系可塑剤であり、より好ましくはポリエステルオリゴマー系可塑剤、糖エステル系可塑剤、エチレン性不飽和モノマー共重合体系可塑剤であり、更に好ましくはエチレン性不飽和モノマー共重合体系可塑剤、糖エステル系可塑剤であり、特に好ましくはエチレン性不飽和モノマー共重合体系可塑剤である。
特にポリエステルオリゴマー系可塑剤、エチレン性不飽和モノマー共重合体系可塑剤、糖エステル系可塑剤は本発明の光学フィルムとの相溶性が高く、ブリードアウト低減、低ヘイズ及び低透湿度の効果が高く、また温湿度変化や経時による可塑剤の分解及びフィルムの変質や変形が生じ難いため、本発明に好んで用いることができる。
本発明においては、可塑剤は1種のみで用いても良いし、2種以上を混合して使用することもできる。
本発明の光学フィルムは、光学的異方性の小さいものが好ましい。具体的には、波長590nmで測定したRe及びRth(下記式(I)及び式(II)にて定義される)が、式(III)及び式(IV)の両方を満たすように作られることが好ましい。この値は、セルロースエステル綿の置換度や、前述のポリエステル系オリゴマーの添加量、フィルムの膜厚などにより制御することができる。
式(I) Re=(nx―ny)×d
式(II) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
式(III)|Re|≦10
式(IV) |Rth|≦20
式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
上記式(III)及び(IV)を満たすフィルムは光学異方性が小さいため、偏光板の保護フィルムとして好適に用いることができる。更に、保護フィルムとして用いられる光学フィルムを支持体として、他の機能層を設けることもできる。例えば、液晶表示装置の表示画面のコントラストを向上させたり、視野角特性や色味を改善したりする目的で、光学異方性層などを設けることができる。
本発明の光学フィルムの光学特性としてより好ましくは式(III)、式(IV)の値が、それぞれ、
式(III) |Re|≦10
式(IV’) |Rth|≦15
であり、更に好ましくは式(III)、式(IV)の値が、それぞれ
式(III’) |Re|≦5
式(IV”) |Rth|≦10
である。
ReはKOBRA 21ADH(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定される。Rthは前記Re、面内の遅相軸(KOBRA
21ADHにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して+40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値、及び面内の遅相軸を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−40°傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて測定したレターデーション値の計3つの方向で測定したレターデーション値を基にKOBRA 21ADHが算出する。ここで平均屈折率の仮定値はポリマーハンドブック(JOHN WILEY&SONS,INC)、各種光学フィルムのカタログの値を使用することができる。平均屈折率の値が既知でないものについてはアッベ屈折計で測定することができる。主な光学フィルムの平均屈折率の値を以下に例示する:セルロースアシレート(1.48)、シクロオレフィンポリマー(1.52)、ポリカーボネート(1.59)、ポリメチルメタクリレート(1.49)、ポリスチレン(1.59)である。これら平均屈折率の仮定値と膜厚を入力することで、KOBRA 21ADHはnx、ny、nzを算出する。
本発明の光学フィルムの測定では、平均屈折率を1.48としてレタータデーションの測定を行った。
本発明の光学フィルムの厚さは、10〜120μmが好ましく、25〜90μmが更に好ましく、30〜80μmが特に好ましい。また、液晶パネルに貼合する偏光子保護フィルムとして用いる場合は、光ムラを改良する上で、厚さは10〜80μmが好ましく、30〜70μmがより好ましく、30〜60μmであることが特に好ましい。更に、この範囲にあると温湿度変化に伴うパネルの反りが小さくすることができる。
本発明の光学フィルムは、全ヘイズ値が0.80以下であり、内部ヘイズ値が0.01〜0.28である。
全ヘイズ値が0.80以下であると、液晶表示装置のコントラスト比や光モレ、輝度向上に効果がある。全ヘイズ値は、より好ましくは0.01〜0.70であり、更に好ましくは0.01〜0.60である。全ヘイズ値は低いほど光学的性能が優れるが原料選択や製造管理また、ロールフィルムのハンドリング性も考慮すると上記範囲が好ましい。
内部ヘイズ値を0.28以下とすることで、液晶表示装置のコントラスト比を向上させることができる。また、内部ヘイズ値を0.01〜0.28とすることで、コントラスト比が高く、優れた表示特性の実現が可能である。内部ヘイズ値はより好ましくは0.01〜0.20であり、更に好ましくは0.01〜0.15である。
全ヘイズ値及び内部ヘイズ値は、フィルム材料のセルロースエステルやアクリル樹脂の種類や添加量、添加剤の選択(特に、マット剤粒子の粒径、屈折率、添加量)や、更にはフィルム製造条件(延伸時の温度や延伸倍率など)により調整することができる。
なおヘイズの測定は、本発明のフィルム試料40mm×80mmを、25℃,60%RHでヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)でJIS K−6714に従って測定することができる。
本発明の光学フィルムの弾性率は、幅方向(TD方向)で2700〜7000MPaである。
本発明において、TD方向の弾性率が上記範囲とすることにより、高湿及び高温高湿環境経時後の黒表示時の光ムラやフィルム作製時の搬送性、端部スリット性や破断のし難さ等の製造適性の観点で好ましい。TD弾性率が小さすぎると高湿及び高温高湿環境経時後の黒表示時の光ムラが発生し易くなり、また製造適性に問題が生じ、大きすぎるとフィルム加工性に劣る為、TD方向の弾性率は、2800〜5000MPaがより好ましく、3000〜4500MPaであることが更に好ましい。
また、本発明の光学フィルムの搬送方向の(MD方向)の弾性率は、2000〜4000MPaが好ましく、2000〜3000MPaであることがより好ましい。
更に、TD方向とMD方向の弾性率の比は、コントラスト、光モレの観点から、1.15以上であることが好ましく、1.15〜2.20がより好ましく、1.25〜2.00であることが更に好ましい。
ここで、フィルムの搬送方向(長手方向)とは、フィルム作製時の搬送方向(MD方向)であり、幅方向とはフィルム作製時の搬送方向に対して垂直な方向(TD方向)である。
フィルムの弾性率は、フィルム材料のセルロースエステルやアクリル樹脂の種類や添加量、添加剤の選択(特に、マット剤粒子の粒径、屈折率、添加量)や、更にはフィルム製造条件(延伸倍率など)により調整することができる。
弾性率は、例えば、東洋ボールドウィン(株)製万能引っ張り試験機“STM T50BP”を用い、23℃、70RH%雰囲気中、引張速度10%/分で0.5%伸びにおける応力を測定して求めることができる。
本発明の光学フィルムのガラス転移温度Tgは製造適性と熱耐性の観点より、100℃以上200℃以下が好ましく、更に115℃〜150℃が好ましい。
ガラス転移温度は、示差走査型熱量計(DSC)を用いて昇温速度10℃/分で測定したときにフィルムのガラス転移に由来するベースラインが変化しはじめる温度と再びベースラインに戻る温度との平均値として求めることができる。
また、ガラス転移温度の測定は、以下の動的粘弾性測定装置を用いて求めることもできる。本発明のフィルム試料(未延伸)5mm×30mmを、25℃60%RHで2時間以上調湿した後に動的粘弾性測定装置(バイブロン:DVA−225(アイティー計測制御(株)製))で、つかみ間距離20mm、昇温速度2℃/分、測定温度範囲30℃〜250℃、周波数1Hzで測定し、縦軸に対数軸で貯蔵弾性率、横軸に線形軸で温度(℃)をとった時に、貯蔵弾性率が固体領域からガラス転移領域へ移行する際に見受けられる貯蔵弾性率の急激な減少を固体領域で直線1を引き、ガラス転移領域で直線2を引いたときの直線1と直線2の交点を、昇温時に貯蔵弾性率が急激に減少しフィルムが軟化し始める温度であり、ガラス転移領域に移行し始める温度であるため、ガラス転移温度Tg(動的粘弾性)とする。
本発明の光学フィルムは、波長380nmにおける分光透過率が0.4%以上95%以下であり、かつ波長350nmにおける分光透過率が10%以下であることが好ましい。
分光透過率は、次のようにして測定できる。即ち、フィルムの試料13mm×40mmを、25℃、60%RHで分光光度計“U−3210”{(株)日立製作所}にて、波長300〜450nmにおける透過率を測定することができる。傾斜幅は72%の波長−5%の波長で求めることができる。限界波長は、(傾斜幅/2)+5%の波長で表し、吸収端は、透過率0.4%の波長で表すことができる。これより380nm及び350nmの透過率を評価することができる。
本発明の光学フィルムの含水率(平衡含水率)は、偏光板の保護フィルムとして用いる際、ポリビニルアルコールなどの水溶性ポリマーとの接着性を損なわないために、膜厚のいかんに関わらず、25℃80%RHにおける含水率が、0〜4質量%であることが好ましい。0.1〜2.5質量%であることがより好ましく、1〜2質量%であることが特に好ましい。平衡含水率が4質量%以下であれば、レターデーションの湿度変化による依存性が大きくなり過ぎず、液晶表示装置の常温、高湿及び高温高湿環境経時後の黒表示時の光ムラを抑止の点からも好ましい。
含水率の測定法は、フィルム試料7mm×35mmを水分測定器、試料乾燥装置“CA−03”及び“VA−05”{共に三菱化学(株)製}にてカールフィッシャー法で測定した。水分量(g)を試料質量(g)で除して算出できる。
フィルムの透湿度は、JIS Z−0208をもとに、60℃、95%RHの条件において測定される。
透湿度は、フィルムの膜厚が厚ければ小さくなり、膜厚が薄ければ大きくなる。そこで膜厚の異なるサンプルでは、基準を80μmに設けて換算する必要がある。膜厚の換算は、下記数式に従って行うことができる。
数式:80μm換算の透湿度=実測の透湿度×実測の膜厚(μm)/80(μm)。
透湿度の測定法は、「高分子の物性II」(高分子実験講座4 共立出版)の285頁〜294頁「蒸気透過量の測定(質量法、温度計法、蒸気圧法、吸着量法)」に記載の方法を適用することができる。
本発明の光学フィルムの透湿度は、100〜2000g/m2・24hであることが好ましい。150〜1800g/m2・24hであることがより好ましく、150〜1500g/m2・24hであることが特に好ましい。透湿度が4000g/m2・24h以下であれば、フィルムのRe値、Rth値の湿度依存性が小さく、液晶表示装置の常温、高湿及び高温高湿環境経時後の黒表示時の光ムラを抑止の点からも、好ましい。
本発明の光学フィルムの寸度安定性は、60℃、90%RHの条件下に24時間静置した場合(高湿)の寸度変化率、及び90℃、5%RHの条件下に24時間静置した場合(高温)の寸度変化率が、いずれも0.5%以下であることが好ましい。
より好ましくは0.3%以下であり、更に好ましくは0.15%以下である。
ている。
本発明の光学フィルムを偏光板保護フィルムとして使用した場合には、偏光子の収縮による応力などにより複屈折(Re、Rth)が変化する場合がある。このような応力に伴う複屈折の変化は光弾性係数として測定できるが、その範囲は、15Br以下であることが好ましく、−3〜12Brであることがより好ましく、0〜11Brであることが更に好ましい。
本発明の光学フィルムの製造方法は、セルローエステルとアクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95である高分子膜を製膜する工程と前記高分子膜のガラス転移温度Tgに対してTg±10℃で前記高分子膜を延伸する工程を含む。
前述のようにアクリル樹脂を多量に含む高分子膜は延伸により破断してしまうことがあるが、本発明では、高分子膜のガラス転移温度Tgに対してTg±10℃で該高分子膜を延伸することで、破断させることなく所望の光学フィルムを作製することができる。上記のように作製した光学フィルムは、液晶表示装置の光ムラ発生を抑制し、コントラスト比を改善することができる。
前記高分子膜は、セルローエステルとアクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95であり、好ましくはセルロースエステルとアクリル樹脂が相溶状態となっている。そのガラス転移温度Tgは100〜200℃が好ましく、110〜150℃がより好ましい。ガラス転移温度は、セルロールエステルとアクリル樹脂の種類や質量比により調整することができる。
前記ドープ中、セルロールエステルとアクリル樹脂との質量比は、70:30〜5:95であり、好ましくは50:50〜5:95であり、より好ましくは40:60〜20:80であり、更に好ましくは30:70〜40:60であり、特に好ましくは35:65〜30:70である。
ドープを形成するのに有用な溶媒は、セルロースエステル、アクリル樹脂、及びその他の添加剤を同時に溶解するものであれば、制限なく用いることができる。
本発明においては、有機溶媒として、塩素系有機溶媒を主溶媒とする塩素系溶媒と塩素系有機溶媒を含まない非塩素系溶媒とのいずれをも用いることができる。2種類以上の有機溶媒を混合して用いてもよい。
その他の溶媒としては、例えば特開2007−140497号公報に記載の溶媒を用いることができる。
ドープは、0℃以上の温度(常温又は高温)で処理することからなる一般的な方法で調製することができる。本発明のドープの調製は、通常のソルベントキャスト法におけるドープの調製方法及び装置を用いて実施することができる。なお、一般的な方法の場合は、有機溶媒としてハロゲン化炭化水素(特にジクロロメタン)とアルコール(特にメタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、t−ブタノール、1−ペンタノール、2−メチル−2−ブタノール及びシクロヘキサノール)を用いることが好ましい。
セルロースエステル及びアクリル樹脂の合計量は、得られる高分子溶液中に10乃至40質量%含まれるように調整する。セルロースアシレートの量は、10乃至30質量%であることが更に好ましい。有機溶媒(主溶媒)中には、後述する任意の添加剤を添加しておいてもよい。
溶液は、常温(0〜40℃)でセルロースエステル及びアクリル樹脂と有機溶媒とを攪拌することにより調製することができる。高濃度の溶液は、加圧及び加熱条件下で攪拌してもよい。具体的には、セルロースエステル及びアクリル樹脂と有機溶媒とを加圧容器に入れて密閉し、加圧下で溶媒の常温における沸点以上、かつ溶媒が沸騰しない範囲の温度に加熱しながら攪拌する。
加熱温度は、通常は40℃以上であり、好ましくは60〜200℃であり、更に好ましくは80〜110℃である。
加熱する場合、容器の外部より加熱することが好ましい。例えば、ジャケットタイプの加熱装置を用いることができる。また、容器の外部にプレートヒーターを設け、配管して液体を循環させることにより容器全体を加熱することもできる。
容器内部に攪拌翼を設けて、これを用いて攪拌することが好ましい。攪拌翼は、容器の壁付近に達する長さのものが好ましい。攪拌翼の末端には、容器の壁の液膜を更新するため、掻取翼を設けることが好ましい。
容器には、圧力計、温度計等の計器類を設置してもよい。容器内で各成分を溶剤中に溶解する。調製したドープは冷却後容器から取り出すか、あるいは、取り出した後、熱交換器等を用いて冷却する。
次に、上記で得られたドープを用いて本発明の光学フィルムを製造する方法を説明する。
図1はフィルム製造ライン20を示す概略図である。ただし、本発明は、図1に示すようなフィルム製造ラインに限定されるものではない。フィルム製造ライン20には、ストックタンク21、濾過装置30、流延ダイ31、回転ローラ32,33に掛け渡された流延バンド34及びテンタ式乾燥機35などが備えられている。更に耳切装置40、乾燥室41、冷却室42及び巻取室43などが配されている。
なお、回転ローラ32,33を直接支持体として用いることも可能である。
ドープ22は、攪拌機61の回転により常に均一化されている。ドープ22には、この攪拌の際にも可塑剤,紫外線吸収剤などの添加剤を混合させることもできる。
流延ダイ31から流延バンド34にかけては流延ビードが形成され、流延バンド34上には流延膜69が形成される。流延時のドープ22の温度は、−10℃〜57℃であることが好ましい。
流延ダイ31からドープ22は流延ビードを形成して、流延バンド34上に流延される。
流延膜69は流延バンド34の移動に伴い移動する。
本発明では、延伸温度は製膜後の未延伸高分子フィルムのガラス転移温度Tgに対してTg±10℃の温度範囲とする。ここで、製膜後の未延伸高分子フィルムのガラス転移温度とは、セルロースエステルとアクリル樹脂との相溶状態でのガラス転移温度であり、前記のとおり、100〜200℃が好ましく、110〜150℃がより好ましい。延伸時の温度は、好ましくはTg±10℃の範囲である。この温度範囲で延伸することにより湿潤フィルムを破断させることなく所望の光学フィルムを作製することができる。Tg−10℃より低温で延伸するとフィルムが破断する可能性が高まり、またTg+10℃より高温で延伸するとフィルム内の相分離が促進され全ヘイズ、内部ヘイズが増加しやすくなる。
また、延伸倍率は幅方向に1.1〜2.0倍(30%〜100%)であることが好ましく、1.3〜2.0倍であることが好ましく、1.3〜1.8倍であることが特に好ましい。延伸倍率がこの範囲にあると、全ヘイズ及び内部ヘイズを制御した光学フィルムが得られ、液晶表示装置のコントラスト比や輝度を向上させることができる。延伸方向は幅方向のみでも流延方向と幅方向の両方でも良い。
更に、相分離が発生し難い最適温度領域におけるフィルム特性の多様性実現の観点から、高分子フィルムの弾性率は、Tgでの弾性率が、Tg+10℃での弾性率より30%以上が低いことが好ましく、30〜90%低いことがより好ましく、50〜90%低いことが特に好ましい。
このように延伸処理は製膜工程の途中で行ってもよいし、製膜して巻き取った原反を延伸処理してもよい。
また、上記では、本発明の光学フィルムの製造方法の一例をドープをバンド上に流延させた例で説明したが、ドープをドラム上に流延させてもよい。
本発明の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いる場合の表面処理の有効な手段の1つとしてアルカリ鹸化処理が挙げられる。この場合、アルカリ鹸化処理後のフィルム表面の接触角が55°以下であることが好ましい。より好ましくは50°以下であり、45°以下であることが更に好ましい。
アルカリ鹸化処理の1つの例としては、光学フィルムを1.5規定の水酸化ナトリウム水溶液に、55℃で2分間浸漬し、室温の水洗浴槽中で洗浄し、30℃で0.05規定の硫酸を用いて中和した。再度、室温の水洗浴槽中で洗浄し、更に100℃の温風で乾燥する方法等が挙げられるが、本発明ではこの条件、方法に限定されない。
アルカリ鹸化液としては特に限定されないが、水酸化ナトリウムの他に、例えば他に水酸化カリウムなどを用いることもできる。
アルカリ鹸化液の濃度は特に限定されないが、フィルムの面状とケン化性能の観点から、0.1規程〜10規程が好ましく、1.0〜8.0規程がより好ましく、1.0規程〜5.0規程が特に好ましい。
光学フィルムは、場合により表面処理を行うことによって、光学フィルムと各機能層(例えば、偏光子、下塗層及びバック層)との接着の向上を達成することができる。例えばグロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸又はアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、10-3〜20Torrの低圧ガス下でおこる低温プラズマでもよく、更にまた大気圧下でのプラズマ処理も好ましい。プラズマ励起性気体とは上記のような条件においてプラズマ励起される気体をいい、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン、窒素、二酸化炭素、テトラフルオロメタンの様なフロン類及びそれらの混合物などがあげられる。これらについては、詳細が発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて30頁〜32頁に詳細に記載されており、本発明において好ましく用いることができる。
本発明の光学フィルムは、特に光学用途が液晶表示装置であることが好ましく、液晶表示装置が、二枚の電極基板の間に液晶を担持してなる液晶セル、その両側に配置された二枚の偏光素子、及び該液晶セルと該偏光素子との間に少なくとも一枚の光学補償シートを配置した構成であることが更に好ましい。これらの液晶表示装置としては、TN、IPS、FLC、AFLC、OCB、STN、ECB、VA及びHANが好ましい。
その際に前述の光学用途に本発明の光学フィルムを用いるに際し、各種の機能層を付与することが実施される。それらは、例えば、帯電防止層、硬化樹脂層(透明ハードコート層)、反射防止層、易接着層、防眩層、光学補償層、配向層、液晶層などである。これらの機能層及びその材料としては、界面活性剤、滑り剤、マット剤、帯電防止層、ハードコート層などが挙げられ、発明協会公開技報(公技番号 2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて32頁〜45頁に詳細に記載されており、本発明において好ましく用いることができる。
本発明の光学フィルムは、特に偏光板保護フィルム用として有用である。偏光板用保護フィルムとして用いる場合、偏光板の作製方法は特に限定されず、一般的な方法で作製することができる。得られた光学フィルムをアルカリ処理し、ポリビニルアルコールフィルムを沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の両面に完全ケン化ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開平6−94915号、特開平6−118232号に記載されているような易接着加工を施してもよい。また前記のような表面処理を行ってもよい。
保護フィルム処理面と偏光子を貼り合わせるのに使用される接着剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルコール系接着剤や、ブチルアクリレート等のビニル系ラテックス等が挙げられる。
偏光板は偏光子及びその両面を保護する保護フィルムで構成されており、更に該偏光板の一方の面にプロテクトフィルムを、反対面にセパレートフィルムを貼合して構成される。プロテクトフィルム及びセパレートフィルムは偏光板出荷時、製品検査時等において偏光板を保護する目的で用いられる。この場合、プロテクトフィルムは、偏光板の表面を保護する目的で貼合され、偏光板を液晶板へ貼合する面の反対面側に用いられる。又、セパレートフィルムは液晶板へ貼合する接着層をカバーする目的で用いられ、偏光板を液晶板へ貼合する面側に用いられる。
液晶表示装置には通常2枚の偏光板の間に液晶を含む基板が配置されているが、本発明の光学フィルムを適用した偏光板保護フィルムはどの部位に配置しても優れた表示性が得られる。特に液晶表示装置の表示側最表面の偏光板保護フィルムには透明ハードコート層、防眩層、反射防止層等が設けられるため、該偏光板保護フィルムをこの部分に用いることが特に好ましい。
本発明の光学フィルムは、様々な用途で用いることができ、液晶表示装置の光学補償フィルムとして用いると特に効果がある。なお、光学補償フィルムとは、一般に液晶表示装置に用いられ、位相差を補償する光学材料のことを指し、位相差板、光学補償シートなどと同義である。光学補償フィルムは複屈折性を有し、液晶表示装置の表示画面の着色を取り除いたり、視野角特性を改善したりする目的で用いられる。
本発明の光学フィルムはRe及びRthが|Re|≦5nmかつ|Rth|≦10nmと光学的異方性を小さく作製すると、複屈折を持つ光学異方性層を併用すると光学異方性層の光学性能のみを主に発現することができ、好適に用いることができる。
液晶表示装置は、二枚の電極基板の間に液晶を担持してなる液晶セル、その両側に配置された二枚の偏光板、及び必要に応じて該液晶セルと該偏光板との間に少なくとも一枚の光学補償フィルムを配置した構成を有している。
液晶セルの液晶層は、通常は、二枚の基板の間にスペーサーを挟み込んで形成した空間に液晶を封入して形成する。透明電極層は、導電性物質を含む透明な膜として基板上に形成する。液晶セルには、更にガスバリアー層、ハードコート層あるいは(透明電極層の接着に用いる)アンダーコート層(下塗り層)を設けてもよい。これらの層は、通常、基板上に設けられる。液晶セルの基板は、一般に50μm〜2mmの厚さを有する。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、様々な表示モードの液晶セルに用いることができる。TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Super Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)、及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)のような様々な表示モードが提案されている。また、上記表示モードを配向分割した表示モードも提案されている。本発明のセルロースアシレートフィルムは、いずれの表示モードの液晶表示装置においても有効である。また、透過型、反射型、半透過型のいずれの液晶表示装置においても有効である。
本発明のセルロースアシレートフィルムは、IPSモードの液晶セルを有するIPS型液晶表示装置の光学補償シートの支持体、又は偏光板の保護フィルムとしても特に有利に用いられる。これらのモードは黒表示時に液晶材料が略平行に配向する態様であり、電圧無印加状態で液晶分子を基板面に対して平行配向させて、黒表示する。これらの態様において本発明のセルロースアシレートフィルムを用いた偏光板は色味、コントラストの視野角による変化の低減に有効である。
また、|Re|≦10nm、|Rth|≦20nmが好ましく、より好ましくは|Re|≦10nm、|Rth|≦15nm、更に好ましくは|Re|≦5nm、|Rth|≦10nmであるが、更に450〜650nmの領域において、0nm以下であることが、色味の変化が小さく、特に好ましい。
本発明の光学フィルムは、ハードコートフィルム、防眩フィルム、反射防止フィルムへ適用することができる。LCD、PDP、CRT、EL等のフラットパネルディスプレイの視認性を向上する目的で、本発明の光学フィルムの片面又は両面にハードコート層、防眩層、反射防止層の何れかあるいは全てを付与することができる。このような防眩フィルム、反射防止フィルムとしての望ましい実施態様は、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)の54頁〜57頁に詳細に記載されており、本発明のセルロースアシレートフィルムを好ましく用いることができる。
(ドープ調製)
下記に記載の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、ドープを調製した。
(ドープ組成)
アクリル樹脂A(ダイヤナールBR85、三菱レイヨン(株)社製) 67質量部
セルロースエステルA 33質量部
(セルロールアセテートプロピオネート、アシル基総置換度2.5、アセチル置換度0.4、プロピオニル置換度2.1、Mw=200000)
ジクロロメタン 264質量部
エタノール 36質量部
セルロースに触媒として硫酸(セルロース100質量部に対し7.8質量部)を添加し、アシル置換基の原料となるカルボン酸を添加して40℃でアシル化反応を行った。この時、カルボン酸の量を調整することでアセチル基及びプロピオニル基の置換度を調整した。またアシル化後に40℃で熟成を行った。更にこのセルロースアシレートの低分子量成分をアセトンで洗浄し除去した。
また、延伸前の高分子膜(アクリル樹脂/セルロースエステル)のガラス転移温度Tgを、示差走査型熱量計(RDC220、セイコーインスツル(株)社製)を用いて測定した。測定値は下記表1に示す。なお、表1に示す延伸条件の「Tg基準温度/℃」は、高分子膜のTgと延伸時の温度との温度差(Tgを基準)を表す。
アクリル樹脂A(ダイヤナールBR85、三菱レイヨン(株)社製) 67質量部
セルロースエステルB 33質量部
(セルローストリアセテート、アセチル基置換度2.85、Mw=190000)
ジクロロメタン 264質量部
エタノール 36質量部
(フィルム139のドープ組成)
アクリル樹脂A(ダイヤナールBR85、三菱レイヨン(株)社製) 67質量部
セルロースエステルC 33質量部
(セルロースジアセテート、アセチル基置換度2.43、Mw=190000)
ジクロロメタン 264質量部
エタノール 36質量部
(フィルム140のドープ組成)
アクリル樹脂B(ダイヤナールBR52、三菱レイヨン(株)社製) 67質量部
セルロースエステルA 33質量部
(セルロールアセテートプロピオネート、アシル基総置換度2.5、アセチル置換度0.4、プロピオニル置換度2.1、Mw=200000)
ジクロロメタン 264質量部
エタノール 36質量部
フィルム作製時の搬送性、端部スリット性や破断し難さ、巻取り性等について総合的に評価した。
○:フィルム作製時に破断、噛み外れ等が生じなかった。
△:フィルム作製時に破断、噛み外れ等が生じることがあった。
×:フィルム作製時に破断が生じ、フィルム作製が困難であった。
(フィルム面状)
作製したフィルムをロール状に巻き取り、この元巻きから全幅×長手方向1000mmのサイズを切り出し、フィルムそのままの状態、及びフィルムをクロスニコル配置の偏光板に挟んだ状態での面状を目視で観察した。
○:段状や格子状のムラ、シワ、スリ傷、輝点がほとんど確認されなかった。
△:段状や格子状のムラ、シワ、スリ傷、輝点がフィルムの一部分で確認された。
×:段状や格子状のムラ、シワ、スリ傷、輝点がフィルム全体に広がりはっきりと確認された。
(レターデーション値)
作製した光学フィルムを、25℃・60%RHで2時間以上調湿し、複屈折測定装置(KOBRA 21ADH、王子計測器(株)製)を用いて、25℃60%RHでの波長590nmにおけるRe値及びRth値を測定した。
(ヘイズ)
ヘイズの測定は、40mm×80mmの資料を用いて、以下の測定により全ヘイズ(H)、内部ヘイズ(Hi)を測定することができる。
1)フィルムの全ヘイズ(H)は、JIS K−7136に従って、ヘイズメーターNDH2000(日本電色工業(株))を用いて測定した。
2)フィルムの表面及び裏面に流動パラフィンを数滴添加し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S 9111、MATAUNAMI製)を2枚用いて裏表より挟んで、完全に2枚のガラス板と得られたフィルムを光学的に密着し、表面ヘイズを除去した状態でヘイズを測定し、別途測定したガラス板2枚の間に流動パラフィンのみを挟んで測定したヘイズを引いた値をフィルムの内部ヘイズ(Hi)として算出した。(弾性率)
東洋ボールドウィン(株)製万能引っ張り試験機“STM T50BP”を用い、23℃、70RH%雰囲気中、引張速度10%/分で0.5%伸びにおける応力を測定し、TD方向及びMD方向の弾性率を求めた。
光学フィルム105〜141にコロナ処理を施した。
厚さ80μmのロール状ポリビニルアルコールフィルムをヨウ素水溶液中で連続して5倍に延伸し、乾燥して偏光膜を得た。
アクリル接着剤を用いて光学フィルム105を1枚と、ポリビニルアルコール(クラレ製PVA−117H)3質量%水溶液を接着剤としてアルカリけん化処理した市販のセルロースアセテートフィルム(フジタック TD60UL;富士フイルム(株)製)1枚を、偏光膜を間にして貼り合わせ、偏光板を得た。光学フィルム106〜141についても同様に処理してそれぞれ偏光板を作製した。このとき偏光子の透過軸と光学フィルム105〜141の搬送方向(MD方向)が直交するように、また偏光子の透過軸と市販のセルロースエステルフィルムの遅相軸とは直交するように配置した。
市販のIPS−TVの偏光板を注意して剥がし、上記のとおり作製した偏光板を粘着剤を介しIPSセルの両側に設置した。ここで、光学フィルム105〜141がそれぞれIPSセルと偏光子との間に設置されるようにした。
(光モレ)
上記の液晶表示装置を25℃60%で24時間調湿した後に点灯をさせ、2時間後の黒表示時の光モレの程度を目視で測定した。
○ :光モレはほとんど確認されなかった。
△ :フィルムの一部分で光モレが観測された。
× :フィルム全体に広がってはっきりと光モレが観測された。
(正面コントラスト)
上記の液晶表示装置について測定器(BM5A、TOPCON社製)を用いて、暗室において、パネル法線方向の黒表示及び白表示の輝度値を測定し、正面コントラスト(白輝度/黒輝度)を算出した。このとき、測定器とパネル間の距離は700mmに設定した。
(高湿及び高温高湿環境経時後の黒表示時の光ムラの程度)
上記の液晶表示装置を高湿環境下25℃90%及び高温高湿環境下40℃90%、50℃80%、60℃80%で24時間経時させた後に25℃60%で24時間調湿した後、48時間連続点灯した後の黒表示時における光ムラ
(輝度のムラ)を観察した。装置正面から観察した場合の黒表示時の輝度ムラを観察し、以下の基準で評価した。異なる光学フィルムでの光ムラ程度の関係は、どの条件においても同様であった。
○ : 照度100lxの環境下でムラがほとんど視認されない
△ : 照度100lxの環境下で淡いムラが視認される
× : 照度100lxの環境下で明確なムラが視認される
以上の評価結果を下記表2に示す。
更に、次のことが分かる。
アクリル比率が本発明の範囲外である光学フィルム134、137は光モレが確認された。光学フィルム134は光モレが大きく、Rth発現性が大きく光学補償性能が低いことが原因である。また光学フィルム137は面状が悪く輝点が多かったことが原因である。
更に光学フィルム134は高湿及び高温高湿環境経時後の光ムラの程度が大きい。光学フィルム134は透湿度、含水率が大きなセルロースエステルの比率が多いため、湿度の影響をより強く受けることが分かった。
面状が良いフィルムで比較すると、内部ヘイズが高い光学フィルム141は、内部ヘイズが小さい他のフィルム、例えば光学フィルム107、111、115、119と比較するとコントラストが低い。内部ヘイズはフィルム内の相分離やクレーズ発生による光の散乱が原因であり、内部ヘイズが小さなフィルムは散乱光が少ないためにコントラストも高くなった。
例えば光学フィルム107、111、115、119は、光学フィルム141と比較すると、高湿及び高温高湿環境経時後の黒表示時の光ムラが発生し難かった。光学フィルム107、111、115、119は弾性率が高く、高湿及び高温高湿環境におけるフィルム変形が小さくいことが原因と考えられる。
更に例えば光学フィルム107、111、115、119は、光学フィルム141と比較すると、フィルム作製時におけるテンターでの噛み外れ、搬送時及び端部のスリット時でのフィルム破断が少なかった。光学フィルム107、111、115、119は幅方向の弾性率が高く、フィルム強度が高いためにテンターでの噛み外れが生じ難く、更にスリットは搬送方向にカットする為、幅方向のフィルムの強度が増したために刃が入り易くなり、スリット性が向上したためと考えられる。また、アクリル樹脂の比率が本発明の範囲よりも高い光学フィルム137は軟膜搬送が困難であった。
未延伸の光学フィルムのTg±10℃で延伸を行った光学フィルム105〜124と、Tg+10℃以上で延伸を行った125〜132を比較すると、内部ヘイズでは差が小さかったが、全ヘイズ、面状、光モレ、コントラストで明確な差が確認された。光学フィルム105〜124は面状がよいが、光学フィルム125〜132は面状が悪く、ダンやムラ、輝点が目立ち光モレも大きく、コントラストも低かった。
Claims (15)
- セルロースエステルとアクリル樹脂とを含む光学フィルムであって、
前記セルローエステルと前記アクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95であり、
前記光学フィルムの、全ヘイズ値が0.80以下であり、内部ヘイズ値が0.01〜0.28であり、幅方向の弾性率が2700〜7000MPaであることを特徴とする光学フィルム。 - 下記式(I)及び下記式(II)で定義されるRe及びRthが、波長590nmにおいて下記式(III)及び下記式(IV)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。
式(I) Re=(nx―ny)×d
式(II) Rth={(nx+ny)/2‐nz}×d
式(III)|Re|≦10
式(IV) |Rth|≦20
式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルムの厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。 - 前記セルロースエステルと前記アクリル樹脂との質量比が50:50〜5:95であることを特徴とする請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステルフィルムのフィルム搬送方向(MD方向)の弾性率と、幅方向(TD方向)の弾性率との比(TD弾性率/MD弾性率)が1.15以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースエステルがセルロースアシレートであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記セルロースアシレートのアシル置換度が1.00〜2.95であることを特徴とする請求項5に記載の光学フィルム。
- 前記アクリル樹脂が、メチルメタクリレート単位を50質量%以上含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- セルロースエステルとアクリル樹脂とを含む光学フィルムの製造方法であって、
前記セルローエステルと前記アクリル樹脂との質量比が70:30〜5:95である高分子膜を製膜する工程と
前記高分子膜のガラス転移温度Tgに対してTg±10℃の温度範囲で前記高分子膜を延伸する工程を含むことを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記高分子膜を延伸する際の延伸倍率が1.3〜2.0倍であることを特徴とする請求項8に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記セルロースエステルと前記アクリル樹脂との質量比が50:50〜5:95である請求項8又は9に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記セルロースエステル、前記アクリル樹脂及び溶媒を含む高分子溶液を支持体上に流延して前記高分子膜が製膜されることを特徴とする請求項8〜10のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記高分子膜のガラス転移温度Tgでの弾性率に対してTg+10℃での弾性率が30%以上低いことを特徴とする請求項8〜11のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記高分子膜の延伸前の弾性率が2000MPa〜4500MPaであることを特徴とする請求項8〜12のいずれか一項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の光学フィルムを少なくとも1枚含むことを特徴とする偏光板。
- 請求項14の偏光板を少なくとも1枚含むことを特徴とする液晶表示装置。
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