WO2010116822A1 - 光学フィルム、光学フィルムを製造する方法、液晶パネル、及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
エステル系溶剤、ケトン系溶剤、及び脂肪族系溶剤から選択される少なくとも1種の溶剤を0.001質量%以上0.1質量%未満含有することを特徴とする光学フィルム。
セルロースアシレート樹脂とアクリル樹脂を、塩化メチレンと、アルコールと、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、及び脂肪族系溶剤から選択される少なくとも1種の溶剤との混合溶剤に溶解してドープを作製することを特徴とする光学フィルムを製造する方法。
本発明の光学フィルムは、エステル系溶剤、ケトン系溶剤、脂肪族系溶剤から選ばれる少なくとも1種の溶剤を含有する光学フィルムである。
光学フィルム中の溶剤含有量は、ヘッドスペースガスクロマトグラフィーにより定量することができる。
温度条件:トランスファーライン200℃、ループ温度200℃
サンプル量:0.8g/20mlバイアル
GC:HP5890(ヒューレットパッカード社製)
MS:HP5971(ヒューレットパッカード社製)
カラム:HP-624(30m×内径0.25mm)
オーブン温度:初期温度40℃(保持時間3分)、昇温速度10℃/分、到達温度200℃(保持時間5分)
測定モード:SIM(セレクトイオンモニター)モード
〈アクリル樹脂を含有する光学フィルム〉
まず本発明に係るアクリル樹脂を含有する光学フィルムの物性値を説明する。
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては特に制限されるものではないが、メチルメタクリレート単位50~99質量%、およびこれと共重合可能な他の単量体単位1~50質量%からなるものが好ましい。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000~500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
本発明に係るセルロースアシレート樹脂は、脂肪族のアシル基、芳香族のアシル基のいずれで置換されていても良いが、アセチル基で置換されていることが好ましい。
本発明では、光学フィルムにアクリル粒子を含有させてもよい。
本発明に係る光学フィルムにおいては、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することも可能である。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
本発明に係る光学フィルムの製膜方法の例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明に係る光学フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、アクリル樹脂(A)、セルロースアシレート樹脂(B)、その他の添加剤を同時に溶解するものであることが好ましい。
アクリル樹脂(A)、セルロースアシレート樹脂(B)に対する良溶媒を主とする有機溶に、溶解釜中で該アクリル樹脂(A)、セルロースアシレート樹脂(B)、場合によってアクリル粒子(C)、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、或いは該アクリル樹脂(A)、セルロースアシレート樹脂(B)溶液に、場合によってアクリル粒子(C)溶液、その他の添加剤溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
ドープを送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属支持体31、例えばステンレスベルト、或いは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜をウェブと呼ぶ)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置35、及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
・幅手方向に延伸-幅手方向に延伸-流延方向に延伸-流延方向に延伸
また、同時2軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時2軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに×1.01倍~×1.5倍の範囲でとることができる。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってから光学フィルムとして巻き取り機37により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることが出来る。
偏光板は一般的な方法で作製することが出来る。本発明に係る光学フィルムの裏面側に粘着層を設け、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、貼り合わせることが好ましい。
本発明に係る光学フィルムを貼合した偏光板を液晶パネルに組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができる。上記偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
〈光学フィルム比較例1の作製〉
(ドープ液組成)
アクリル樹脂ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製)
70質量部
セルロースアシレート樹脂 CAP482-20(アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=200000 イーストマンケミカル(株)製) 30質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液を作製した。
上記作製したドープ液を、ベルト流延装置を用い、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力162N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。
メタクリル酸メチル0.002質量部を上記ドープ液組成の溶剤として、比較例1と同量のメチレンクロライド、エタノールと混合して用いた以外は、光学フィルム比較例1と同様にして光学フィルム比較例2を作製した。
メタクリル酸メチル0.005質量部を上記ドープ液組成の溶剤として、比較例1と同量のメチレンクロライド、エタノールと混合して用いた以外は、光学フィルム比較例1と同様にして光学フィルム実施例1を作製した。
アクリル樹脂(A)、セルロースアシレート樹脂(B)の混合比率、溶剤としてメタクリル酸メチル、酢酸メチル、メチルエチルケトン、ヘキサンの添加量を表1のように変化させた以外は光学フィルム比較例2の作製と同様にして、光学フィルム比較例3~25を作製した。
アクリル樹脂(A)、セルロースアシレート樹脂(B)の混合比率、溶剤としてメタクリル酸メチル、酢酸メチル、メチルエチルケトン、ヘキサンの添加量を表1のように変化させた以外は光学フィルム実施例1の作製と同様にして、光学フィルム実施例2~12を作製した。
上記作製した光学フィルム実施例1~12、比較例1~25を用いて以下の評価を実施した。
光学フィルム中の本発明に係るエステル系溶剤、ケトン系溶剤、及び脂肪族系溶剤の含有量は、前述したヘッドスペースガスクロマトグラフィーにより定量した。
23℃、55%RHの空調室で24時間調湿した光学フィルムを、同条件下、100mm(縦)×10mm(幅)で切り出し、縦方向の中央部で、曲率半径0mm、折り曲げ角が180°でフィルムがぴったりと重なるように山折り、谷折りと2つにそれぞれ1回ずつ折りまげ、この評価を3回測定して、以下のように評価した。尚、ここでの評価の折れるとは、割れて2つ以上のピースに分離したことを表す。
×・・・3回のうち少なくとも1回は折れる
実施例1~12の試料は上記評価でいずれも○の評価であり延性破壊のない光学フィルムであることが確認された。対してアクリル樹脂のみで構成された比較例10の光学フィルムは×の評価であった。
上記作製した各々のフィルム試料について、23℃、55%RHの空調室で24時間調湿した後、同条件下においてフィルム試料1枚をJIS K-7136に従って、ヘーズメーター(NDH2000型、日本電色工業(株)製)を使用して測定した。
巻き上がった製品(幅1500mm)の幅手100mm毎にリタデーションを測定し、最も高い値と最も低い値の差をリタデーション変動とした。
式(ii) Rth={(nx+ny)/2-nz}×d
但し、nxは、光学フィルムの面内方向において屈折率が最大になる方向xにおける屈折率を表し、nyは光学フィルムの面内方向において、前記方向xと直交する方向yにおける屈折率を表し、nzは、光学フィルムの厚み方向zにおける屈折率を表し、d(nm)は光学フィルムの厚みを表す。
実施例7~12と同様にして、酢酸メチル、メチルエチルケトン、ヘキサンの替わりに酢酸エチル、シクロヘキサノン、シクロヘキサン等の添加剤を使っても同様の効果が得られた。
〈偏光板の作製〉
実施例1~12の光学フィルムを偏光板保護フィルムとした偏光板を以下のようにして作製した。
上記作製した偏光板を使用して、本発明に係る光学フィルムの表示特性評価を行った。
3、6、12、15 濾過器
4、13 ストックタンク
5、14 送液ポンプ
8、16 導管
10 紫外線吸収剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 テンター延伸装置
35 乾燥装置
41 粒子仕込釜
42 ストックタンク
43 ポンプ
44 濾過器
Claims (4)
- セルロースアシレート樹脂を20~80質量%、アクリル樹脂を20~80質量%含有する光学フィルムにおいて、
エステル系溶剤、ケトン系溶剤、及び脂肪族系溶剤から選択される少なくとも1種の溶剤を0.001質量%以上0.1質量%未満含有することを特徴とする光学フィルム。 - 請求項1に記載の光学フィルムを製造する方法であって、
セルロースアシレート樹脂とアクリル樹脂を、塩化メチレンと、アルコールと、
エステル系溶剤、ケトン系溶剤、及び脂肪族系溶剤から選択される少なくとも1種の溶剤との混合溶剤に溶解してドープを作製することを特徴とする光学フィルムを製造する方法。 - 請求項1に記載の光学フィルムを用いて作製されたことを特徴とする液晶パネル。
- 請求項3に記載の液晶パネルを用いて作製されたことを特徴とする画像表示装置。
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