JP5533858B2 - 光学フィルム、それを用いた偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
本発明の光学フィルムは、種々の層構成態様を採り得るが、樹脂組成が相互に異なる層を少なくとも二層以上を有する光学フィルムであることを特徴とする。また、下記の要件(i)〜(iv)を満たしていることを特徴とする。
(ii)当該表面を構成する層以外の層が、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を80:20〜50:50の質量比で含有すること
(iii)前記アクリル樹脂(A)の重量平均分子量が80000以上であること
(iv)前記セルロースエステル樹脂(B)のアシル基の総置換度が2.0〜3.0、炭素数が3〜7のアシル基の置換度が1.2〜3.0であり、当該セルロースエステル樹脂(B)の重量平均分子量が75000以上であること。
本発明に用いられるアクリル樹脂には、メタクリル樹脂も含まれる。樹脂としては特に制限されるものではないが、メチルメタクリレート単位50〜99質量%、およびこれと共重合可能な他の単量体単位1〜50質量%からなるものが好ましい。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=2,800,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
A2:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw160000
A3:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw350000
A4:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw550000
A5:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw800000
A6:モノマー質量比(MMA:MA=97:3)、Mw930000
A7:モノマー質量比(MMA:MA=94:6)、Mw1100000
MS1:モノマー質量比(MMA:ST=60:40)、Mw100000
MS2:モノマー質量比(MMA:ST=40:60)、Mw100000
MMA:メチルメタクリレート
MA:メチルアクリレート
ST:スチレン
(A8の合成例)
先ず、メチルメタクリレート/アクリルアミド共重合体系懸濁剤を、次の様にして調整した。
アクリルアミド 80質量部
過硫酸カリウム 0.3質量部
イオン交換水 1500質量部
上記を反応器中に仕込み、反応器中を窒素ガスで置換しながら、単量体が完全に重合体に転化するまで、70℃に保ち反応を進行させた。得られた水溶液を懸濁剤とした。容量が5リットルで、バッフルおよびファウドラ型撹拌翼を備えたステンレス製オートクレーブに、上記懸濁剤0.05質量部をイオン交換水165質量部に溶解した溶液を供給し、系内を窒素ガスで置換しながら400rpmで撹拌した。
メチルメタクリレート 73質量部
t−ドデシルメルカプタン 1.2質量部
2,2′−アゾビスイソブチロニトリル 0.4質量部
添加後、70℃まで昇温し、内温が70℃に達した時点を重合開始時点として、180分間保ち、重合を進行させた。
本発明のセルロースエステル樹脂(B)は、特に脆性の改善やアクリル樹脂(A)と相溶させたときに透明性の観点から、アシル基の総置換度(T)が2.0〜3.0、炭素数3〜7のアシル基の置換度が1.2〜3.0であり、炭素数3〜7のアシル基の置換度は、2.0〜3.0であることが好ましい。即ち、本発明のセルロースエステル樹脂は炭素数が3〜7のアシル基により置換されたセルロースエステル樹脂であり、具体的には、プロピオニル、ブチリル等が好ましく用いられるが、特にプロピオニル基が好ましく用いられる。
本発明の光学フィルムは、アクリル粒子を含有することが好ましい。
内容積60リットルの還流冷却器付反応器に、イオン交換水38.2リットル、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム111.6gを投入し、250rpmの回転数で攪拌しながら、窒素雰囲気下75℃に昇温し、酸素の影響が事実上無い状態にした。APS0.36gを投入し、5分間攪拌後にMMA1657g、BA21.6g、およびALMA1.68gからなる単量体の混合物を一括添加し、発熱ピークの検出後さらに20分間保持して最内硬質層の重合を完結させた。
MA;メチルアクリレート
BA;n−ブチルアクリレート
ALMA;アリルメタクリレート
PEGDA;ポリエチレングリコールジアクリレート(分子量200)
n−OM;n−オクチルメルカプタン
APS;過硫酸アンモニウム
本発明に係るアクリル粒子としては、市販のものも使用することができる。例えば、メタブレンW−341(C2)(三菱レイヨン(株)製)を、ケミスノーMR−2G(C3)、MS−300X(C4)(綜研化学(株)製)等を挙げることができる。
本発明の光学フィルムは、帯電防止剤を含有することが好ましく、当該フィルムを構成する樹脂100質量部に対し、帯電防止剤を0.001〜2.0質量部含有することが好ましい。
本発明の光学フィルムには、滑り性や光学的、機械的機能を付与するため、無機化合物の微粒子または有機化合物の微粒子を、マット剤として、添加することができる。
本発明の光学フィルムにおいては、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することも可能である。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、あるいはエポキシ系等が挙げられる。
a1:熱処理前の距離
a2:熱処理後の距離
液晶表示装置の偏光板用保護フィルムとして光学フィルムが用いられる場合は、吸湿による寸法変化により光学フィルムにムラや位相差値の変化が発生してしまい、コントラストの低下や色むらといった問題を発生させる。特に屋外で使用される液晶表示装置に用いられる偏光板保護フィルムであれば、上記の問題は顕著となる。しかし、上記の条件における寸法変化率(%)が0.5%未満であれば、十分な低吸湿性を示す光学フィルムであると評価できる。更に、0.3%未満であることが好ましい。
光学フィルムの製膜方法の例を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の光学フィルムを溶液流延法で製造する場合のドープを形成するのに有用な有機溶媒は、アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)、その他の添加剤を同時に溶解するものであれば制限なく用いることができる。
アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)に対する良溶媒を主とする有機溶に、溶解釜中で該アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)、場合によってアクリル粒子(C)、その他の添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、或いは該アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)溶液に、場合によってアクリル粒子(C)溶液、その他の添加剤溶液を混合して主溶解液であるドープを形成する工程である。
ドープを、送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイ30に送液し、無限に移送する無端の金属ベルト31、例えばステンレスベルト、或いは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブ(流延用支持体上にドープを流延し、形成されたドープ膜を「ウェブ」と呼ぶ。)を流延用支持体上で加熱し、溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、115℃で1時間の加熱処理を行うことを表す。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置35、及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター延伸装置34を用いて、ウェブを乾燥する。
・幅手方向に延伸−幅手方向に延伸−流延方向に延伸−流延方向に延伸
また、同時2軸延伸には、一方向に延伸し、もう一方を、張力を緩和して収縮させる場合も含まれる。同時2軸延伸の好ましい延伸倍率は幅手方向、長手方向ともに×1.01倍〜×1.5倍の範囲でとることができる。
ウェブ中の残留溶媒量が2質量%以下となってから光学フィルムとして巻き取り機37により巻き取る工程であり、残留溶媒量を0.4質量%以下にすることにより寸法安定性の良好なフィルムを得ることができる。特に0.00〜0.10質量%で巻き取ることが好ましい。
本発明の光学フィルムを偏光板用保護フィルムとして用いる場合、偏光板は一般的な方法で作製することができる。本発明の光学フィルムの裏面側に粘着層を設け、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、貼り合わせることが好ましい。
本発明の光学フィルムを貼合した偏光板を液晶表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた液晶表示装置を作製することができるが、特に大型の液晶表示装置やデジタルサイネージ等の屋外用途の液晶表示装置に好ましく用いられる。本発明に係る偏光板は、前記粘着層等を介して液晶セルに貼合する。
〔光学フィルムの作製〕
〈光学フィルム1の作製〉
(ドープ液1組成)
ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製) 65質量部
アクリル粒子(C1) 5質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=200000)
30質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
上記組成物を、加熱しながら十分に溶解し、ドープ液1を作製した。
ダイヤナールBR85(三菱レイヨン(株)製) 85質量部
アクリル粒子(C1) 5質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート アシル基総置換度2.75、アセチル基置換度0.19、プロピオニル基置換度2.56、Mw=200000)
10質量部
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 40質量部
(アクリル樹脂フィルムの製膜)
上記作製したドープ液1、2を、ベルト流延装置を用い(図1参照)、温度22℃、2m幅でステンレスバンド支持体に均一に流延した。ステンレスバンド支持体で、残留溶剤量が100%になるまで溶媒を蒸発させ、剥離張力160N/mでステンレスバンド支持体上から剥離した。次に、ドープ液1及び2の流延量を適宜制御することで、所望の層厚となるフィルムを得た。剥離したフィルムのウェブを35℃で溶媒を蒸発させ、テンターで幅方向に1.5倍に延伸しながら、140℃の乾燥温度で乾燥させた。このときテンターで延伸を始めたときの残留溶剤量は10%であった。テンターで延伸後、130℃で5分間緩和を行った後、100℃、120℃の乾燥ゾーンを多数のロールで搬送させながら乾燥を終了させ、1.5m幅にスリットし、フィルム両端に幅10mm高さ5μmのナーリング加工を施し、初期張力220N/m、終張力110N/mで内径15.24cmコアに巻き取り、本発明の光学フィルム1を得た。
上記光学フィルム1の作製において、アクリル樹脂(A)、セルロースエステル樹脂(B)の種類と組成比を、表1及び表2に記載のように代えた以外は同様にして、本発明の光学フィルム2〜13及び比較例の光学フィルム1〜7を作製した。アクリル樹脂のダイヤナールBR85とアクリル粒子(C1)の比率は一定とした。
得られた光学フィルムについて、以下の評価を実施した。
光学フィルムを100mm(縦)×10mm(幅)で切り出し、縦方向の中央部で山折り、谷折りと2つにそれぞれ1回ずつ折りまげ、この評価を10回測定して、折れた回数で評価した。尚、ここでの評価の割れとは、割れて2つ以上のピースに分離したことを表す。
上記作製した実施例1〜20及び比較例1〜7の各光学フィルムについて、JIS S 6006が規定する試験用鉛筆を用いて、JIS K 5400が規定する鉛筆硬度評価法に従い、1kgのおもりを用いて各硬度の鉛筆で、実施例1〜20及び比較例1〜7の各光学フィルムの表面を引っ掻き、鉛筆硬度を測定した。本発明の光学フィルムは、層2の側の表面を引っ掻いて評価した。得られた結果を、下記の表1及び表2にまとめて示した。
実施例1のドープ液2の調整において、表3のように追加化合物を添加した以外同様にして光学フィルムの接着性及び硬度を改善した光学フィルムを提供することである。また、当該光学フィルムを用いた偏光板及び液晶ディスプレイを提供することである。
タバコの灰にフィルムのa面側を10秒間、高さ1cmまで近づけ、ゴミの付着を観察した。
△:ゴミ付着は少し認められた
×:ゴミ付着が著しく認められた
実施例1の光学フィルム1の作製において、フィルムの両端部部分のみ比較例1のドープを単一層で流延し、テンター部分のフィルムの把持方法を変更した以外は、同様にして光学フィルムを作製した。本発明の光学フィルム30は、金属ブロックによりフィルム端部を上下から挟み込むようにして把持するクリップ方式、光学フィルム31は、フィルム端部に、ピンを突き刺し、貫通させたピンによりフィルムを把持することによりテンターで延伸を行った。それらのフィルムの搬送性を以下の表4に示す。
テンター内部温度を100℃、130℃、150℃のそれぞれに設定し、延伸率1.5倍でフィルムを搬送させ、フィルムを観察した。
△:フィルムの破れはないが、変形が発生する
×:フィルムの破れ、変形があり搬送できない
〈偏光板の作製〉
各光学フィルムを偏光板保護フィルムとした偏光板を、以下のようにして作製した。
上記作製した各偏光板を使用して、光学フィルムの表示特性評価を行った。
上記作製した液晶表示装置に関して、各種画像を表示させ、23℃、55%RHの環境での表示画像の品質を評価した。
△:表示された画像の均一性が欠け、ムラが見える
×:一部が極端に色変化を生じている。
上記作製した液晶表示装置に関して、23℃、55%RHの環境でディスプレイを黒表示にし、斜め45°の角度から観察した。続いて上記偏光板を60℃、90%RHで1000時間処理したものを同様に観察し、色変化を下記基準で評価した。
△:色変化が僅かに認められる
×:色変化が大きい
2a〜2c ポンプ
3 流延用ダイ
4 ドラム
5 流延ベルト
6 ローラー
7 樹脂フィルム
10、11a、11b、12 ダイスリット
1x 溶解釜
3x、6x、12x、15x 濾過器
4x、13x ストックタンク
5x、14x 送液ポンプ
8x、16x 導管
10x 紫外線吸収剤仕込釜
20 合流管
21 混合機
30 ダイ
31 金属支持体
32 ウェブ
33 剥離位置
34 テンター装置
35 ロール乾燥装置
41 粒子仕込釜
42 ストックタンク
43 ポンプ
44 濾過器
Claims (8)
- 樹脂組成が相互に異なる層を少なくとも二層以上を有する光学フィルムであって、(i)当該光学フィルムの表面を構成する層の少なくとも一層が、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を95:5〜85:15の質量比で含有し、(ii)当該表面を構成する層以外の層が、アクリル樹脂(A)とセルロースエステル樹脂(B)を80:20〜50:50の質量比で含有し、(iii)前記アクリル樹脂(A)の重量平均分子量が80000以上であり、(iv)前記セルロースエステル樹脂(B)のアシル基の総置換度が2.0〜3.0、炭素数3〜7のアシル基の置換度が1.2〜3.0であり、当該セルロースエステル樹脂(B)の重量平均分子量が75000以上であることを特徴とする光学フィルム。
- 前記表面を構成する層の厚さが、前記光学フィルム全体の厚さの5〜20%であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記表面を構成する層に、平均粒径が50〜300μmの範囲内である無機化合物又は有機化合物の微粒子を、当該表面を構成する層の全質量に対し、0.01〜1質量%含有していることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光学フィルム。
- 帯電防止剤を含有していることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムの幅手方向の長さの少なくとも10〜90%の範囲内で、当該フィルム幅手方向の中心を含む部分が、前記樹脂組成の異なる層を少なくとも二層以上を含むことを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記樹脂組成が相互に異なる層が、フィルム製膜時に同時に形成されたことを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の光学フィルムを用いたことを特徴とする偏光板。
- 請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載の光学フィルムを用いたことを特徴とする液晶表示装置。
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