JP5744607B2 - 粘着フィルム - Google Patents
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Landscapes
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Description
(1)ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と横一軸延伸フィルム(B)を積層貼り合わせることによって得られる積層体と、該積層体の少なくとも片面に粘着剤層を有する粘着フィルム。
(2)前記(1)記載のポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)の樹脂成分が、ポリフッ化ビニリデン50〜95質量%と、ポリメタクリル酸メチル5〜50質量%とを含んでなるのが好適である。
(3)前記(1)又は(2)記載の横一軸延伸フィルム(B)の樹脂成分が、高密度ポリエチレン単独でなるか、又は高密度ポリエチレン100質量部に対して、低密度ポリエチレン0超〜25質量部を含んでなるのが好適である。
(4)前記(1)〜(3)の何れか記載の横一軸延伸フィルム(B)のフィルムの横一軸延伸倍率が、6〜18倍、より好ましくは8〜16倍であるのが好適である。
(5)前記(1)〜(4)の何れか記載の前記ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と前記横一軸延伸フィルム(B)との層間膜厚比が、1:5〜20:1であるのが好適である。
(6)前記(1)〜(5)の何れか記載の前記ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と前記横一軸延伸フィルム(B)との全積層体厚みが、20〜50μmであるのが好適である。
より好適には、前記PVDF系フィルムの樹脂組成物は、PVDFを主とし、前記PVDF系フィルム用の樹脂成分中、PVDF53〜92質量%と、PMMA8〜47質量%と、を含んでなるものである。
更に好適には、前記PVDF系フィルム用の樹脂成分中、PVDF65〜85質量%、好ましくはPVDF70〜85質量%と、PMMA15〜45質量%、好ましくは15〜40質量%と、を含んでなるものが、有利である。
また、前記PVDF系フィルムの樹脂組成物は、PVDF50〜95質量部と、PMMA5〜50質量部との合計100質量部の樹脂成分からなるのが好適である。
また、前記PVDFの樹脂を製造する方法は、特に限定されるものではなく、例えば、前記PVDFは、一般的な懸濁重合、乳化重合等の方法で重合され、通常、密閉反応器に水等の溶媒、重合開始剤、懸濁剤(または乳化剤)、連鎖移動剤等を仕込んだ後、反応器を脱気により減圧してガス状のフッ化ビニリデン単量体を仕込み、反応温度を制御しながらフッ化ビニリデン単量体の重合を進める等の方法で製造することができる。
なお、前記PVDFのMFRは、重合温度、重合開始剤の種類と量、連鎖移動剤の種類と量等によって必要に応じて調整することができる。例えば、重合開始剤と連鎖移動剤の種類が同一のときには重合温度を高くすれば、MFRを高くすることができる。これにより、MFRが前記の数値範囲の樹脂とすることが可能である。
ここで、本発明においては、PVDFのペレット体(ペレット状)をPVDF(i)、粉体(粉状)をPVDF(ii)と記す場合がある。
これらのPVDF(i)及びPVDF(ii)の製法は、特に限定されるものではなく一般的な方法で得ることができる。好適には、顔料等の添加を考慮し、より良好な分散を図るには、それぞれ下記(ア)と(イ)に示す平均粒子径を有することが好ましい。
(ア)PVDF(i):JIS K 0069「化学製品のふるい分け試験方法」の乾式ふるい分け試験方法によって求めたメジアン径が1〜6mmである。
(イ)PVDF(ii):JIS K 8825−1「粒子径解析−レーザー回折法−第1部:測定原理」のレーザー回折装置で測定したメジアン径が3〜30μmである。
前記PMMAは、特に限定されるものではないが、好ましくはACH法、改質ACH法、直接法、エチレン法等で製造されたメタクリル酸メチルを主成分とする樹脂であるのが好ましい。このメタクリル酸メチルに共重合できる主なモノマーとしては、例えばエチル(メタ)アクリレート、2−プロピル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート等が挙げられる。このうち1種又は2種以上を選択してもよい。可撓性を付与する目的で、ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらは、単独で又は2種以上選択して使用してもよい。なお、本発明の効果を損なわない範囲にてこれ以外のものが含まれていてもよい。
そして、PVDFの配合量がこの範囲より少ない場合、耐薬品性、及び耐候性が悪くなりやすく、この範囲より多い場合、PVDF系フィルム(A)と後述するドライラミネート用接着剤との密着性を低下させやすく、デラミネーションの不具合が発生しやすくなる。よって、PVDF/PMMAの配合割合が前記数値範囲内であれば、耐候性、耐薬品性、ラミネーションの点で有利である。
また、このとき必要に応じて、顔料、調色用顔料等の各種添加剤を配合してもよい。
白色無機顔料の配合量は、前記PVDFを単独で又はこれと前記PMMAの混合物を含んでなる樹脂成分100質量部に対して、好ましくは7〜40質量部、より好ましくは10〜35質量部、更に好ましくは15〜30質量部である。これにより、フィルムとした時には可視光の全光線反射率が大きく、機械的強度、柔軟性が適正で取扱い性が良好なものとなる。
この白色無機顔料は、更に粒子の表面をアルミナ及び/又はシリカで表面コートした酸化チタンであることが好ましい。これにより、白色無機顔料のフィルムへの分散が更に良好、樹脂組成物製造の際の加熱混練時および製膜時に触媒作用によりPVDFが加熱分解するのを防止し、更にフィルムを屋外使用した場合の光線劣化を防止し耐候性を確保することができる。
調色用無機顔料の配合量は、前記PVDFを単独で又はこれと前記PMMAの混合物を含んでなる樹脂成分100質量部に対して、好ましくは0.01〜7質量部、より好ましくは0.1〜5質量部、更に好ましくは0.5〜3質量部である。
調色用無機顔料は、配合前にシランカップリング剤で表面コートすることが好ましい。各種のシランカップリング剤が使用できるが、特に反応性官能基がヘキシル基、加水分解基がメトキシ基のn−ヘキシルメトキシシランが、フィルムを製膜したときの欠点の発生を抑制するのに有効である。
このときの原料樹脂組成物の供給は、前記の方法で溶融混練して作成した本発明の樹脂組成物を用いても良いが、個々の原料を混合して、直接単軸又は二軸の押出機に供給して溶融混練し、フィルム用Tダイを通して押出成形することで製膜することができる。溶融混練の際の温度は、150〜260℃の範囲が好ましい。さらに、フィルム表面にはコロナ処理等の表面処理を施すことが考えられる。
また、PVDF系フィルム(A)の厚みは、好ましくは10〜200μm、より好ましくは10〜100μm、更に好ましくは15〜50μm、より更に好ましくは15〜25μmである。厚みがこの範囲より薄いと機械強度が不足することがあり、厚みがこの範囲より厚いと柔軟性を消失することがある。よって、この数値範囲内であれば、機械強度や柔軟性の点で有利である。
このときのHDPE/LDPEの配合割合が、HDPE100質量部に対して、好ましくはLDPE0超〜30質量部、より好ましくはLDPE1〜25質量部、更に好ましくは5〜15質量部である。LDPEの配合量がこの数値範囲より多い場合、手切れ性や直進カット性能が低下しやすい。よって、当該数値範囲内であれば、手切れ性や直線カット性は良好である。
未延伸フィルムの形成方法としては、前記原料樹脂組成物を押出機に供給し、
押出機によりフィルム用Tダイを用い製膜し、厚み約20〜1400μmの範囲である未延伸フィルムを形成し、得られた未延伸フィルムを100〜140℃、好ましくは110〜130℃の延伸温度で延伸することにより得られる。
また、未延伸フィルムを延伸する方法は、他の公知の方法が使用可能であり、例えば、テンター延伸による横一軸延伸法が挙げられる。延伸後のフィルムに寸法を安定させるために、延伸方向に1〜10%程度収縮させ、1〜60秒間、100〜165℃で熱処理(ヒートセット)を施すことが考えられる。又、フィルム表面にはコロナ処理等の表面処理を施すことも考えられる。
このときの横一軸延伸フィルム(B)の横一軸延伸倍率は、好ましくは6〜18倍、より好ましくは8〜16倍、更に好ましくは9〜15倍、より更に好ましくは10〜15倍の範囲である。延伸倍率がこの範囲より小さいと、延伸方向に直線的に引裂け難くなることがあり、延伸倍率がこの範囲より大きいと延伸が難しくなることがある。よって、この数値範囲内であれば、延伸性や引裂きの点で有利である。
また、得られた横一軸延伸フィルム(B)の厚みは、好ましくは10〜50μmであり、より好ましくは10〜30μmであり、更に好ましくは12〜20μm、より更に好ましくは12〜18μmである。厚みがこの範囲より薄いと機械的強度が不足することがあり、厚みがこの範囲より厚いと延伸方向に引裂くことが難しくなることがある。よって、この数値範囲内であれば、機械的強度や延伸方向への引裂きの点で有利である。
また、前記積層貼り合わせる際の前記ポリフッ化ビニリデン(PVDF)系フィルム(A)の厚みと、横一軸延伸フィルム(B)の厚みとの比((A):(B)層間膜厚比)は、好ましくは1:5〜20:1、より好ましくは1:3〜10:1、更に好ましくは1:2〜2:1、より更に好ましくは9:10〜3:2、殊更に好ましくは1:1〜3:2である。
前記積層(積層貼り合わせ)方法は、特に限定されるものではないが、例えば、溶剤型ドライラミネート法、無溶剤型ドライラミネート法、ウェットラミネート法、ホットメルトラミネート法等が挙げられ、この方法を適宜使用すればよい。このうち、最適な積層方法は、汎用である溶剤型ドライラミネート法である。
また、粘着剤層は、一般的な方法で形成することができ、積層体の一面に粘着剤を直接塗布し、乾燥させる方法(ダイレクト塗工法)、セパレータ上に粘着剤を塗布し、乾燥後、積層体にセパレータ上の粘着剤を転写する方法(転写塗工法)等がある。
また、必要に応じて、粘着付与剤、老化防止剤、硬化剤等の各種添加剤を配合してもよい。
共重合性モノマーの具体例としては、酢酸ビニル、スチレン、アクリロニトリル等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、二種類以上を混合して用いてもよい。
なお、重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定し、ポリスチレン換算により算出される値である(例えば、特許3929229公報〔0024〕参照)。
カラム:SYSTEM-21 Shodex(昭和電工社製)/温度:40℃/検出:示差屈折率/溶媒:テトラヒドロフラン/濃度:2質量%/検量線:標準PS(PL社製)に準拠(分子量はPS換算)。
なお、本発明に係る粘着フィルムは、粘着層の表面にセパレータ層を設けることができる。
本発明の粘着フィルムの製造では、特殊な設備が必要となるエンボス加工等の処理を行わなくとも、手切れ性や直進カット性等を有する粘着フィルムを得ることができるので、本発明の粘着フィルムの製造は作業効率の向上や製造コスト低減等の点でも有利である。
(1)PVDF系フィルム(A)の樹脂原料
樹脂成分として下記の物性を有する樹脂を用いた。なお、MFRはJIS K 7210のA法に規定された測定法による。
1)PVDF(i):230℃、3.8kg荷重におけるMFRが20g/10min、JIS K 0069「化学製品のふるい分け試験方法」の乾式ふるい分け試験方法によって求めたメジアン径が3mmであるペレット体のポリフッ化ビニリデン樹脂。
2)PVDF(ii):MFRがPVDF(i)と同様で、JIS Z 8825−1「粒子径解析−レーザー解折法−第1部:測定原理」のレーザー解折装置で測定したメジアン径が10μmである粉体のポリフッ化ビニリデン樹脂。
3)PMMA:230℃、10kg荷重におけるMFRが9g/10minであるポリメタクリル酸メチル樹脂。
樹脂組成物調製のための混練装置として、二軸押出機に、前記(1)の1)〜3)の各樹脂を、それぞれ個別の定量フィーダーにて、各成分の配合比に対応する速度で供給して溶融混練し、ストランドダイを通してペレット状の樹脂組成物を得た。このときの各成分の組成比はPVDFが80質量部(このうちPVDF(i)60質量部、PVDF(ii)20質量部)、PMMAが20質量部であった。PVDF全体中、(i):(ii)=75質量%:25質量%。PVDF系フィルム用樹脂成分中、PVDF:PMMA=80質量%:20質量%。
得られた樹脂組成物を、Tダイ製膜機にて平均厚み18μmのフィルムを製膜した。
HDPE(日本ポリエチレン製 ノバテックHD HF562 密度0.960g/cm3)を押出機に供給し、溶融し、Tダイ製膜機にて平均厚み180μmの未延伸シートを成形した。この未延伸シートを120℃のテンダー内で10倍に横一軸延伸し、平均厚み18μmのフィルムを製膜した。
前記PVDF系フィルム(A)をラミネーターに供給し、ポリエステル系接着剤(東亜合成製、アロンマイティAS−60)をコーティングし、乾燥後、横一軸延伸フィルム(B)をラミネートすることで得られた。さらに、粘着剤をあらかじめ乾燥後の厚みが20μmとなるようにアクリル系粘着剤(綜研化学製、SKダイン1131B、主成分2EHA、分子量60万、ガラス転移温度−27℃)、及びイソシアネート系架橋剤(日本ポリウレタン工業製、コロネートL−45E)を塗布して、乾燥した紙セパレータ100μm(住化加工紙社製、SLB−50BD)を横一軸延伸フィルム(B)側に貼り合せ、粘着フィルムを得た。
ダイプラウインテス社製促進耐候性試験機(アイスーパーUVテスターW−1型)を用いて促進耐候性試験を行った。試験条件は、ブラックパネル温度63℃、照射/結露サイクル6時間/2時間で行い、初期の表面光沢度(60°光沢度)と300時間試験後の表面光沢度を測定し、その比で表される光沢度保持率を算出した。
なお、光沢度保持率は高いほど望ましいが、光沢度保持率80%以上を良:光沢度保持率80%に満たないものを不良と評価することが可能である。
得られた粘着フィルム表面(PVDF系フィルム(A)側)にアセトンを滴下し、表面状態を目視により観察し、以下の基準で評価した。
良:表面に変化なし。または若干表面に冒された痕跡が見える。
不良:表面が冒されている。またはクラック発生。
得られた粘着フィルムについて、軍手を両手にはめた状態で、どちらか片方の手で粘着フィルムを保持し、もう片方の手で粘着フィルムを切断する。この作業を10回繰り返し、切断した際にPVDF系フィルム(A)と横一軸延伸フィルム(B)の相間での剥離を観察し、剥離が見られない回数を評価の基準とし、この回数が多いほど良好と評価することが可能である。
得られた粘着フィルムについて、軍手を両手にはめた状態で、どちらか片方の手で粘着フィルムを保持して、もう片方の手で粘着フィルムを切断する。この作業を10回繰り返し、容易に手で切断できた回数を評価の基準とし、この回数が多いほど良好と評価することが可能である。
得られた粘着フィルムについて、軍手を両手にはめた状態で、どちらか片方の手で粘着フィルムを保持して、もう片方の手で粘着フィルムを切断する。この作業を10回繰り返し、まっすぐに切断できた回数を評価の基準とし、この回数が多いほど良好と評価することが可能である。
実施例1のPVDF系フィルム(A)の各原料配合を変更した以外、実施例1と同様にして粘着フィルムを得た。
実施例1の横一軸延伸フィルム(B)の各原料配合を変更した以外、実施例1と同様にして粘着フィルムを得た。
実施例1の横一軸延伸フィルム(B)の延伸倍率を変更した以外、実施例1と同様にして粘着フィルムを得た。
実施例1の横一軸延伸フィルム(B)の各原料配合を変更した以外、実施例1と同様にして粘着フィルムを得た。
実施例1の横一軸延伸フィルム(B)の延伸倍率を変更した以外、実施例1と同様にして粘着フィルムを得た。
実施例1のPVDF系フィルム(A)単独で使用し、粘着フィルムを得た。
Claims (6)
- ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と横一軸延伸フィルム(B)を積層貼り合わせることによって得られる積層体と、前記横一軸延伸フィルム(B)側に粘着剤層を有し、
前記ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)の樹脂成分が、ポリフッ化ビニリデン50〜95質量%と、ポリメタクリル酸メチル5〜50質量%を含んでなる粘着フィルム。 - 前記横一軸延伸フィルム(B)の樹脂成分が、高密度ポリエチレン単独でなるか、又は高密度ポリエチレン100質量部に対して、低密度ポリエチレン0超〜25質量部を含んでなる請求項1記載の粘着フィルム。
- 前記横一軸延伸フィルム(B)の横一軸延伸倍率は、6〜18倍である請求項1又は2記載の粘着フィルム。
- 前記ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と前記横一軸延伸フィルム(B)との層間膜厚比が、1:5〜20:1である請求項1〜3の何れか1項記載の粘着フィルム。
- 前記ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と前記横一軸延伸フィルム(B)との全積層体厚みが、20〜50μmである請求項1〜4の何れか1項記載の粘着フィルム。
- ポリフッ化ビニリデン50〜95質量%と、ポリメタクリル酸メチル5〜50質量%を含むポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)を形成する工程と、
ポリフッ化ビニリデン系フィルム(A)と、横一軸延伸フィルム(B)との2層を積層貼り合わせる積層体形成工程と、
前記横一軸延伸フィルム(B)側に接着剤を塗布する工程と、
を含む、粘着フィルムの製造方法。
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