JP5154823B2 - 難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物及び該組成物よりなる粘着テープ基材、並びに、粘着テープ - Google Patents
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Description
また、成形加工性に優れ、耐熱変形性と、適度な伸長性と強度を有し、しかも弾性変形性に富む、難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物を提供することである。
また、高度の難燃性を有し、巻き付け作業性、結束性及び手切れ性が良好で、しかも、外観の良好な粘着テープを実現できる粘着テープ基材を提供することである。
(1)下記A〜D成分を含み、実質的にハロゲン原子を含まないことを特徴とする難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。
A成分:分子骨格中にカルボニル性の酸素原子を有する熱可塑性樹脂
B成分:エチレン成分とプロピレン成分を含むポリマーアロイ
C成分:酸性官能基を含み、重量平均分子量が10,000〜80,000である、変性ポリオレフィン系重合体
D成分:無機金属化合物
(2)C成分の酸性官能基が酸無水物基である、上記(1)記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。
(3)C成分の酸価が10〜80mgKOH/gである、上記(1)又は(2)記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。
(4)D成分の無機金属化合物が金属水酸化物である、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。
(5)その成形過程および/または成形後において架橋処理されていない、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物の成形物。
(6)上記(5)記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物の成形物からなる粘着テープ基材。
(7)上記(6)記載の粘着テープ基材を用いた粘着テープ。
(8)当該粘着テープの100℃における加熱変形率が65%以下であることを特徴とする上記(7)記載の粘着テープ。
本発明の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(以下、単に「本発明の樹脂組成物」ともいう)は、下記A〜D成分を含み、実質的にハロゲン原子を含まないことが特徴である。
A成分:分子骨格中にカルボニル性の酸素原子を有する熱可塑性樹脂
B成分:エチレン成分とプロピレン成分を含むポリマーアロイ
C成分:酸性官能基を含み、重量平均分子量が10,000〜80,000である、変性ポリオレフィン系重合体
D成分:無機金属化合物
A成分の「分子骨格中にカルボニル性の酸素原子(カルボニル基に帰属する酸素原子)を有する熱可塑性樹脂」は、主として、組成物の柔軟性及び伸長性を担い、また、無機金属化合物による難燃性付与作用を活性化させる成分であり、特に、分子骨格中にカルボニル性の酸素原子を有する軟質ポリオレフィン系樹脂等が好適である。
B成分の「エチレン成分とプロピレン成分を含むポリマーアロイ」とは、エチレンを主たる構成単位とするポリマー、プロピレン主たる構成単位とするポリマー、エチレンとプロピレンを主たる構成単位とするポリマーから選ばれる2種以上のポリマーのアロイであり、アロイ化した後、ポリマー鎖に官能基を導入する処理等を行っていない未変性のものである。当該ポリマーアロイは、主として、本発明の樹脂組成物を熱変形しにくくする役割を担う成分であり、通常、100℃を超える融点を持つ。
C成分の「酸性官能基を含み、重量平均分子量が10,000〜80,000である、変性ポリオレフィン系重合体」は、主に、前記B成分(「エチレン成分とプロピレン成分を含むポリマーアロイ」)と後述のD成分(「無機金属化合物」)に作用して、両者の混和性を高め、組成物の性状均一性を向上させるとともに、組成物の弾性変形性を向上させる働きをし、当該変性ポリオレフィン系重合体の配合によって(すなわち、当該変性ポリオレフィン系重合体が後述のD成分(「無機金属化合物」)との共存により)、加工時は、組成物の溶融張力が増すため、組成物は良好な金属剥離性を損なうことがなく、また、成形物は、降伏点を持たない良好な弾性変形性を示す。当該変性ポリオレフィン系重合体における酸性官能基としては、例えば、カルボキシル基、カルボキシル誘導体基等が挙げられ、カルボキシル誘導体基とは、カルボキシル基から化学的に誘導されるものであって、たとえば、エステル基、アミド基、イミド基およびシアノ基等が挙げられる。なお、当該変性ポリオレフィン系重合体を用いず、酸変性のない低分子量ポリオレフィン系重合体を使用した場合、組成物の溶融張力が減少するため、金属剥離性が低下してしまう。また、得られた成形物は降伏点を有し、良好な弾性変形性を得ることができない。
D成分の「無機金属化合物」は、難燃剤として使用される。例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化ジルコニウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等の金属水酸化物;塩基性炭酸マグネシウム、炭酸マグネシウム−カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、ドロマイト等の金属炭酸塩;ハイドロタルサイト、硼砂等の金属水和物(金属化合物の水和物);メタホウ酸バリウム、酸化マグネシウム等が挙げられる。これらは1種または2種以上を併用してもよい。中でも金属水酸化物が好ましく、金属水酸化物の中でも、水酸化マグネシウムが特に好ましい。
1.重量平均分子量
(a)試料の調製
試料30mgをo−ジクロロベンゼン20mLに145℃で完全に溶解し、孔径が1.0μmの焼結フィルターでろ過した。このろ過後の溶液を測定試料とし、GPCを用いて平均分子量および分子量分布曲線を求めた。
(b)分析装置
Waters社製 Alliance GPC200型
(c)測定条件
カラム:TOSO社製 GMH6-HT(30cm)×2/GMH6-HTL(30cm)×2
カラムサイズ:(各カラムとも)内径7.5mm×長さ300mm
溶離液:o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT)
流量:1.0mL/min
検出器:示差屈折計(RI)
流速:1.0mL/min
カラム温度:140℃
注入量:500μL
試料濃度:0.15%(w/v)
(註)分子量はポリスチレン換算で算出した。
JISK0070 3.1項の中和滴定法に準じて測定を行った。
3.融点
JISK7121 4.2(2)項の熱流速示差走査熱量測定法に準じて測定を行った。
A1:エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)(商品名:ウルトラセン635、東ソー(株)製、融点:79℃、VA含有量:25重量%)
h−PP系エラストマー(商品名:AdflexQ200F、サンアロマー(株)製、h−PP/EPR=30重量%/70重量%、融点:162℃)
C1:無水マレイン酸基含有変性ポリプロピレン(商品名:ユーメックス1010、三洋化成工業(株)社製、Mw:32,000、酸価:52mgKOH/g)
C2:無水マレイン酸基含有変性ポリプロピレン(商品名:ユーメックス1001、三洋化成工業(株)製、Mw:49,000、酸価:26mgKOH/g)
C3:未変性の低分子量ポリプロピレン(商品名:ビスコール440P、三洋化成工業(株)製、Mw:23,000、酸価:0mgKOH/g)
D1:未表面処理の水酸化マグネシウム(平均粒子径:0.8μm)
D2:水酸化マグネシウム(平均粒子径:0.8μm)の表面にビニルトリエトキシシランを湿式法により理論上100%表面を覆うことができる量で表面処理したもの。
D3:水酸化マグネシウム(平均粒子径:0.8μm)の表面にメタクリロキシシランを湿式法により理論上100%表面を覆うことができる量で表面処理したもの。
D4:水酸化マグネシウム(平均粒子径:0.8μm)の表面にγ−アミノプロピルトリエトキシシランを湿式法により理論上100%表面を覆うことができる量で表面処理したもの。
下記表1に示す各配合材料をバンバリーミキサーにて混練して混和物を作製した。次に逆4L型カレンダーを有するカレンダー圧延機より0.10mmの厚さのフイルムに成形した。図1は逆4L型カレンダーの模式図である。
(a)ロール剥離性
No.4ロール(図1参照)からのフィルムの剥離性を目視観察により、3段階で評価した。
○:剥離性良好
△:剥離性やや悪い
×:剥離性が悪く、成膜が困難
逆4L型カレンダーの各バンク(図1参照)の状態を目視観察により、3段階で評価した。
○:バンク回りがきれい
△:やや乱れる
×:バンクが殆ど回らない
(1)引張試験
成形して得られたフィルムを切断して試験片(サイズ:幅19mm×長さ150mm)を作製し、該試験片を、23℃、50%RHの雰囲気下で、JIS B 7721に規定する引張試験機(AG−20KNG、(株)島津製作所製)にて、チャック間距離50mm、引張速度300mm/minで引っ張り、初期弾性率、破断強度、破断伸度を測定した。また、測定の出力グラフにより、降伏点の有無について確認した。
上記試験片のNo.4ロール(図1参照)からの剥離面の中心線平均粗さ(Ra)を測定した。
測定は接触式表面粗さ計P−15(商品名、KLA Tencor(ケーエルエー・テンコール)社製)を用い、下記の条件で行った。
走査長(Scan length):10,000mm
走査速度(Scan Speed):400μm/s
抽出率(Sampling Rate):200Hz
針圧(Stylus Force):5mg。
成形して得られたフイルムを粘着テープ用基材とし、該粘着テープ用基材の片面にコロナ放電処理を施した後、アクリル系粘着剤を塗布(厚さ0.025mm)して、粘着テープを作製した。
図2(a)に示すように、導体からなる直径(d)が2mmの丸棒1の外周面に粘着テープTを厚さ(t)が0.8mmに等しい厚さになるように巻き付けた試験体10を作製した。当該試験体10の常温での外径(Do)をJIS B7503に規定のダイヤルゲージ、JIS B7507に規定のノギス、又は、これらと同程度の測定精度を有する測定器で測定し、その総厚さが3.6±0.5mmになるように当該試験体10を作製した。次に、当該試験体10を規定温度(100.0±1.0℃)に加熱した試験機に入れ、60分間加熱した後、試験体10を図2(b)に示すように、試験装置の直径9.5±0.2mmの押え2aが付いた加圧板2と平行板3との間に設置し、板平面に対する垂直方向から規定の重り(4.90N)を荷重して加圧した。次に、規定温度(100.0±1.0℃)で60分間放置した後、そのままの状態で試験体の外径(D1)を測定し、加熱前のテープの厚さ(t0)、加熱後のテープの厚さ(t1)を下記式(I)により計算した。そして、下記式(II)により、加熱前のテープの厚さからの加熱後のテープの厚さの減少率(加熱変形率)(X)を算出した。
<判定基準>
減少率(加熱変形率)(X)が65%以内であれば合格、65%を越えると不合格とした。
(式中、Dは試験体の外径、dは丸棒の直径)
(式中、t0は加熱前の厚さ(mm)、t1は加熱後の厚さ(mm))
これに対し、C成分(酸性官能基を含む低分子量の変性ポリオレフィン系重合体)を含まない比較例1〜5の樹脂組成物は、成形加工性が悪く、その結果、表面粗さの小さい、良好な外観の成形物を達成できないことが分かる。また、比較例1〜5の樹脂組成物は殆どが降伏点を有する弾性変形性に乏しいものであり、降伏点を持たない比較的弾性変形性が良好な組成に調製されたもの(比較例5)は、成形加工性が著しく低下し、成形物の表面粗さが極めて大きくなってしまうことが分かる。
2 加圧板
2a 凸部
3 平行板
10 試験体
T 粘着テープ
Claims (8)
- 下記A〜D成分を含み、A成分と、B成分と、C成分の配合重量比(A成分:B成分:C成分)が10〜60:89〜30:1〜10であり、実質的にハロゲン原子を含まない難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物の成形物であって、その成形過程および/または成形後において架橋処理されていない成形物からなることを特徴とする粘着テープ基材。
A成分:エチレン−酢酸ビニル共重合体
B成分:エチレン成分とプロピレン成分を含むポリマーアロイ
C成分:プロピレン重合体、プロピレンとα−オレフィンの共重合体およびそれらのオリゴマー類から選ばれる未変性ポリオレフィン系重合体に、酸無水物基含有不飽和化合物をグラフトして得られた、重量平均分子量が10,000〜80,000である、酸価が10〜80mgKOH/gの変性ポリオレフィン系重合体
D成分:無機金属化合物 - D成分の無機金属化合物が金属水酸化物である、請求項1記載の粘着テープ基材。
- 難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物が、D成分を、A成分、B成分及びC成分の合計量100重量部当たり20〜200重量部含有するものである、請求項1または2記載の粘着テープ基材。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の粘着テープ基材を用いた粘着テープ。
- 当該粘着テープの100℃における加熱変形率が65%以下であることを特徴とする請求項4記載の粘着テープ。
- 下記A〜D成分を含み、A成分と、B成分と、C成分の配合重量比(A成分:B成分:C成分)が10〜60:89〜30:1〜10であり、実質的にハロゲン原子を含まない難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物をカレンダー成形によりシートに成形することを特徴とする粘着テープ基材の製造方法。
A成分:エチレン−酢酸ビニル共重合体
B成分:エチレン成分とプロピレン成分を含むポリマーアロイ
C成分:プロピレン重合体、プロピレンとα−オレフィンの共重合体およびそれらのオリゴマー類から選ばれる未変性ポリオレフィン系重合体に、酸無水物基含有不飽和化合物をグラフトして得られた、重量平均分子量が10,000〜80,000である、酸価が10〜80mgKOH/gの変性ポリオレフィン系重合体
D成分:無機金属化合物 - D成分の無機金属化合物が金属水酸化物である、請求項6記載の粘着テープ基材の製造方法。
- 難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物が、D成分を、A成分、B成分及びC成分の合計量100重量部当たり20〜200重量部含有するものである、請求項6又は7記載の粘着テープ基材の製造方法。
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