JP4978844B2 - 銅微粒子分散液及びその製造方法 - Google Patents
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Description
このため、例えば、特許文献1には、金属コロイド粒子と各種添加剤の組み合わせによる導電性インクが開示されているが、かかる導電性インクでは、耐酸化性を考慮することのない銀を主成分にした混合コロイドについては適用できるものの、耐酸化性が要求される銅を主成分にした混合コロイドについては適用できず、依然として銅微粒子の分散液が抱える耐酸化性の問題を解消するまでには至っていないのが現状である。
このような事情から、耐マイグレーション性に優れた銅微粒子を用い、分散性及び耐酸化性に優れ、弱酸化性雰囲気などの簡便な条件で焼成することが可能な優れた成膜性を持ち、得られる焼成膜についても良好な導電特性を達成することができる配線形成用の銅微粒子分散液の提供が望まれている。
[実施例]
(Cu2O)粉と、60gのポリビニルピロリドン(PVP)を加えて撹拌しながら加熱し、更に1.5gの水酸化ナトリウムとAg量で1.6gの硝酸銀溶液を加え、150℃に1時間保持して銅微粒子を還元析出させ、濃赤色の銅微粒子分散液を得た。尚、用いたPVPの分子量は10,000である。得られた銅微粒子分散液を動的光散乱式の粒度分布
装置で計測したところ、粒径100nm以下、平均粒径45nmの、凝集のない単分散性の銅微粒子から構成されていることが分かった。
過により約200ccになるまで濃縮した後、1リットルになるまでイオン交換水を追加し、撹拌しながら限外ろ過によりろ液を系外へ排出して、銅微粒子を含む溶液を100ccまで濃縮した。この操作を3回繰り返し、反応溶媒、過剰な分散剤のポリビニルピロリドン(PVP)及び水酸化ナトリウムを除去して、濃縮銅微粒子分散液(A)を得た。この濃縮銅微粒子分散液(A)の銅濃度は65質量%であった。
もられ、銅微粒子を被覆していたPVP(4質量%)の約60%に相当する2.5質量%
がクエン酸で置換されていることが分かった。
%及びリンゴ酸を銅に対し7.5質量%添加して、更にエチレングリコールを銅微粒子に対して6質量%と水を少量添加して濃度と粘度を調整し、本発明による試料5の銅微粒子分散液を製造した。
上記濃縮銅微粒子分散液(A)100ccを、PVPの一部を置換せず、そのままクエン酸を銅に対し15質量%添加して、更に銅微粒子に対して5質量%のジエチレングリコールと水およびエタノールを少量添加して濃度と粘度を調整し、比較例である試料7の銅微粒子分散液を製造した。
上記濃縮銅微粒子分散液(A)100ccを、そのまま純水を加えて10倍に希釈し、撹拌しながらクロスフロー方式の限外ろ過により溶媒を排出して100ccに濃縮した。更に、純水を添加して10倍に希釈し、同様の限外ろ過操作を行って120ccに濃縮することにより、比較例である試料8の銅微粒子分散液を製造した。
減少が検出され、PVP被覆量は1.8質量%であることが分かった。
実施例1と同様の操作により調整した濃縮銅微粒子分散液(B)100ccに、ヒドロキシカルボン酸を添加して希釈することなく、銅微粒子に対して5質量%のジエチレングリコールと水を少量添加して濃度と粘度を調整し、比較例である試料9の銅微粒子分散液を製造した。
実施例1と同様の操作により調整した濃縮銅微粒子分散液(B)100ccに、クエン酸を銅に対して4質量%添加して、更に銅微粒子に対して5質量%のジエチレングリコールと水を少量添加して濃度と粘度を調整し、比較例である試料10の銅微粒子分散液を製造した。
Claims (7)
- 水溶性高分子及びヒドロキシカルボン酸により被覆された粒径100nm以下の銅微粒子と、ヒドロキシカルボン酸、多価アルコール及び/又は極性溶媒とからなることを特徴とする銅微粒子分散液。
- 前記水溶性高分子が、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、ポリビニルアルコール、ゼラチンから選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の銅微粒子分散液。
- 前記ヒドロキシカルボン酸が、乳酸、リンゴ酸、クエン酸、グルコン酸から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の銅微粒子分散液。
- 前記多価アルコールが、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコールから選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の銅微粒子分散液。
- 前記水溶性高分子の被覆量が銅微粒子に対して3質量%以下であり、且つ水溶性高分子とヒドロキシカルボン酸の合計被覆量が銅微粒子に対して2.5質量%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の銅微粒子分散液。
- 前記極性溶媒が、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、から選ばれた少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の銅微粒子分散液。
- 水溶性高分子で被覆された粒径100nm以下の銅微粒子を極性溶媒中に分散した分散液に、ヒドロキシカルボン酸又はその溶液を加えて撹拌することにより、銅微粒子を被覆している水溶性高分子の一部をヒドロキシカルボン酸で置換し、遊離した水溶性高分子を限外ろ過により排出した後、更にヒドロキシカルボン酸又はその溶液、多価アルコール及び/又は極性溶媒を添加することを特徴とする銅微粒子分散液の製造方法。
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