JP6984131B2 - 銅粒子含有インク、銅粒子含有インクの製造方法、導電性印刷物の印刷方法、及び導電性配線の形成方法 - Google Patents
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Description
本発明の銅粒子含有インク(以下、「インク」とも称することがある)は、溶媒、及び銅粒子を含有する銅粒子含有インクであって、前記銅粒子が、表面に樹脂を有する樹脂被覆銅粒子であり、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
本発明の銅粒子含有インクは、従来の導電層を形成する方法に用いられるナノ粒子を含む溶液では、ナノ粒子、分散剤、溶媒などからなるが、従来分散剤は粒子への吸着平衡により粒子に付着しているため、粒子の分散機能を実現するためには相当量を溶媒に加える必要がある。この時、特に高分子分散剤を使用する場合には、分散剤量が多くなると、インクの粘度が上昇するため、特にインクジェットのように適正なインク粘度が規定される場合にはナノ粒子の濃度を上げることができず、所定量の粒子を基材に付与するためには多数回重ね塗りしなければならないといった問題があるという知見に基づくものである。
前記銅粒子とは、銅単体の粒子、酸化銅単体の粒子、銅及び酸化銅を有する粒子、銅粒子と酸化銅粒子の混合物などを含む意味である。
前記樹脂は、前記銅粒子を樹脂被覆銅粒子とするために表面に存在するものである。
前記樹脂が、前記銅粒子の表面に存在することにより、分散剤を使用しなくても、銅粒子が単独で溶媒中に安定分散することができる。
なお、溶媒中で分散状態を維持できれば、完全被覆でもよく、部分被覆でもよい。
前記ポリシロキサン構造を有するモノマーとしては、例えば、下記一般式(1)で表されるシリコーン系マクロマーなどが挙げられる。
前記一般式(1)中のnは、1以上の自然数を表し、2以上200以下が好ましく、5以上100以下がより好ましい。
また、前記銅粒子含有インクの25℃における粘度としては、15mPa・s以下が好ましく、インクジェット吐出が可能な点から、5mPa・s以上がより好ましく、9.2mPa・s以上10.5mPa・s以下が特に好ましい。前記粘度は、例えば、回転式粘度計(東機産業社製RE−80L)を使用することができる。測定条件としては、25℃で、標準コーンローター(1°34’×R24)、サンプル液量1.2mL、回転数50rpm、3分間で測定することができる。
銅粒子の含有量(質量%)と、樹脂の含有量(質量%)との質量比(銅粒子:樹脂)としては、安定的に自己分散することができ、また、インクの粘度上昇を好適に抑制できるという点から、99:1以上2:1以下が好ましく、81.3:18.7以上76.2:23.8以下がより好ましい。前記質量比(銅粒子:樹脂)は、樹脂被覆銅粒子を空気中で500℃程度まで加熱した時の質量変化から求めることができる。即ち、前記温度では高分子鎖は熱分解し、銅ナノ粒子は酸化銅(II)に変化するため質量比を算出することができる。
前記溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、パラフィン系炭化水素などが挙げられる。
前記パラフィン系炭化水素としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、テトラデカン、オクタデカン、ノナデカン、ウンデカン、ドデカンなどが挙げられる。
前記銅粒子含有インクは、前記樹脂被覆銅粒子を、分散媒(溶媒)に分散して得ることができる。
前記分散媒としては、樹脂被覆銅粒子の製造時に使用した前記非極性溶媒などが挙げられる。
前記樹脂被覆銅粒子を分散媒中に分散させる際に用いる分散機としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、アトライターなどが挙げられる。
本発明の銅粒子含有インクの製造方法は、溶媒中に共重合体を析出させる析出工程と、前記共重合体を銅粒子表面に付着させる付着工程と、を含み、本発明の銅粒子含有インクを製造し、更に必要に応じて、粒子分散工程、その他の工程を含む。
前記銅粒子含有インクの製造装置は、溶媒中に共重合体を析出させる析出手段と、前記共重合体を銅粒子表面に付着させる付着手段と、を有し、本発明の銅粒子含有インクを製造し、更に必要に応じて、粒子分散手段、その他の手段を有する。
前記銅粒子含有インクの製造方法は、銅粒子含有インクの製造装置により好適に実施することができる。
前記粒子分散工程は、銅粒子吸着性官能基と、溶媒親和性官能基とを有する粒子分散剤を用いて銅粒子を非極性溶媒中に分散させて分散液を得る工程である。
前記粒子分散手段は、銅粒子吸着性官能基と、溶媒親和性官能基とを有する粒子分散剤を用いて銅粒子を非極性溶媒中に分散させて分散液を得る手段である。
前記粒子分散工程は、前記粒子分散手段により好適に実施することができる。
前記粒子分散剤としては、銅粒子吸着性官能基と、溶媒親和性官能基とを有し、更に必要に応じてその他の官能基を有する。
前記非極性溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ドデカン等のパラフィン系炭化水素;イソヘキサン、イソオクタン、イソドデカン等のイソパラフィン系炭化水素;流動パラフィン等のアルキルナフテン系炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレン、アルキルベンゼン、ソルベントナフサ等の芳香族炭化水素;シリコーンオイルなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記析出工程は、溶媒中に共重合体を析出させる工程であり、銅粒子吸着性官能基を有するモノマーと、溶媒親和性官能基を有するモノマーと、溶媒不溶性官能基を有するモノマーと、を反応させて反応溶媒中に共重合体を析出させることが好ましい。
前記析出手段は、溶媒中に共重合体を析出させる手段である。
前記析出工程は、前記析出手段により好適に実施することができる。
前記付着工程は、前記共重合体を銅粒子表面に付着させる工程である。
前記付着手段は、前記共重合体を銅粒子表面に付着させる手段である。
前記付着工程は、前記付着手段により好適に実施することができる。
本発明の導電性印刷物の印刷方法は、印刷媒体(基材)にインクを付与し、焼成する導電性印刷物の印刷方法において、前記インクが、本発明の銅粒子含有インクであり、更に必要に応じて、乾燥工程、その他の工程を含む。
本発明の導電性配線の形成方法は、印刷媒体(基材)にインクを付与する工程と、付与したインクを乾燥する工程と、インクを付与した印刷媒体を焼成する工程と、を含む導電性配線の形成方法において、前記インクが、本発明の銅粒子含有インクであり、更に必要に応じてその他の工程を含む。
前記インク付与工程は、印刷媒体にインクを付与する工程である。
前記インク付与工程は、前記本発明のインクに、刺激を印加し、前記インクを付与する。
前記刺激発生手段としては、例えば、加熱装置、加圧装置、圧電素子、振動発生装置、超音波発振器、ライトなどが挙げられ、具体的には、例えば、圧電素子等の圧電アクチュエータ、発熱抵抗体等の電気熱変換素子を用いて液体の膜沸騰による相変化を利用するサーマルアクチュエータ、温度変化による金属相変化を用いる形状記憶合金アクチュエータ、静電力を用いる静電アクチュエータなどが挙げられる。
前記乾燥工程は、前記インク付与工程により付与したインクを乾燥する工程である。
前記乾燥工程は、乾燥手段により好適に実施することができる。
前記乾燥手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜、公知の装置を選択することができる。
前記焼成工程は、インクを付与した印刷媒体を焼成する工程である。
前記焼成工程により、インクを付与した印刷媒体を焼成すると、金属粒子同士が融合することにより金属粒子間の界面を消失させることができる。
その形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ディッピング、スロットダイコーティングなどが挙げられる。
本発明において、記録装置、記録方法とは、記録媒体に対してインクを吐出することが可能な装置、当該装置を用いて印刷を行う方法である。基材とは、銅粒子含有インクが一時的にでも付着可能なものを意味する。
この記録装置には、インクを吐出するヘッド部分だけでなく、記録媒体の給送、搬送、排紙に係わる手段を有することができる。
記録装置、記録方法は、加熱工程に用いる加熱手段、乾燥工程に用いる乾燥手段を有してもよい。加熱手段、乾燥手段には、例えば、記録媒体の印字面や裏面を加熱、乾燥する手段が含まれる。加熱手段、乾燥手段としては、特に限定されないが、例えば、温風ヒーター、赤外線ヒーターを用いることができる。加熱、乾燥は、印刷前、印刷中、印刷後などに行うことができる。
更に、この記録装置には、卓上型だけでなく、A0サイズの記録媒体への印刷も可能とする広幅の記録装置や、例えばロール状に巻き取られた連続用紙を記録媒体として用いることが可能な連帳プリンタも含まれる。
記録装置の一例について図1乃至図2を参照して説明する。図1は同装置の斜視説明図である。図2はメインタンクの斜視説明図である。記録装置の一例としての画像形成装置400は、シリアル型画像形成装置である。画像形成装置400の外装401内に機構部420が設けられている。ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)の各色用のメインタンク410(410k、410c、410m、410y)の各インク収容部411は、例えばアルミニウムラミネートフィルム等の包装部材により形成されている。インク収容部411は、例えば、プラスチックス製の収容容器ケース414内に収容される。これによりメインタンク410は、各色のインクカートリッジとして用いられる。
一方、装置本体のカバー401cを開いたときの開口の奥側にはカートリッジホルダ404が設けられている。カートリッジホルダ404には、メインタンク410が着脱自在に装着される。これにより、各色用の供給チューブ436を介して、メインタンク410の各インク排出口413と各色用の吐出ヘッド434とが連通し、吐出ヘッド434から記録媒体へインクを吐出可能となる。ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)について説明したが、インク収容部に、ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)のインクに代えて、銅粒子含有インクを用いることで、本発明の印刷装置とすることが可能である。
前記非浸透性基材とは、水透過性、吸収性が低い表面を有する基材であり、内部に多数の空洞があっても外部に開口していない材質も含まれ、より定量的には、ブリストー(Bristow)法において接触開始から30msec1/2までの水吸収量が10mL/m2以下である基材をいう。
前記非浸透性基材としては、例えば、塩化ビニル樹脂フィルム、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリカーボネートフィルムなどのプラスチックフィルムを、好適に使用することができる。
前記質量比(銅粒子:樹脂)は、樹脂被覆銅粒子を空気中で500℃程度まで加熱し、その時の質量変化を基に算出した。
粘度は、回転式粘度計(東機産業社製RE−80L)を使用し、測定条件としては、25℃で、標準コーンローター(1°34’×R24)、サンプル液量1.2mL、回転数50rpm、3分間で測定した。
銅粒子、及び銅粒子含有インクの前記体積平均粒径は、例えば、動的光散乱法を用いて測定した。
<樹脂被覆銅粒子Aの合成>
撹拌機、温度計、及び還流冷却器を備えた反応容器内にヘキサン200質量部を収容し、60℃に加熱した。これにメタクリル酸ドデシル19質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル1質量部、及びアゾビスジメチルバレロニトリル0.1質量部よりなる溶液を滴下した。60℃にて4時間撹拌し、反応を終了して、均一で透明なアミノ基含有樹脂溶液を得た。
次に、撹拌機、温度計、及び還流冷却器を備えた反応容器内に前記アミノ基含有樹脂溶液20質量部、ヘキサン75質量部、及び銅粒子(QuantumSphere社製、QSI−Nano Copper Powder、体積平均粒径:23nm)5質量部を合わせてホモジナイザーで分散した粒子分散液を入れて60℃に加熱した。これにメタクリル酸メチル8質量部、メタクリル酸ドデシル1質量部、メタクリル酸ジメチルアミノエチル1質量部、及びアゾビスジメチルバレロニトリル0.1質量部よりなる溶液を滴下した。次いで、60℃にて4時間撹拌して反応を終了し、固体成分のみを回収、乾燥することにより樹脂被覆銅粒子Aを合成した。なお、樹脂被覆銅粒子A中の銅粒子と樹脂との質量比(銅粒子:樹脂)は76.2:23.8であった。
<樹脂被覆銅粒子Bの合成>
撹拌機、温度計、及び還流冷却器を備えた反応容器内にジメチルシリコーンオイル(商品名:KF96L−1cs、信越化学工業株式会社製)200質量部を収容し、60℃に加熱した。これにシリコーン系マクロマー(商品名:FM−0711、JNC株式会社製)19質量部、メタクリル酸1質量部、及びアゾビスジメチルバレロニトリル0.1質量部よりなる溶液を滴下した。60℃にて4時間撹拌し反応を終了したところ、均一で透明なカルボキシル基含有樹脂溶液を得た。
次に、撹拌機、温度計、及び還流冷却器を備えた反応容器内に前記カルボキシル基含有樹脂溶液20質量部、ジメチルシリコーンオイル(商品名:KF96L−1cs、信越化学工業株式会社製)75質量部、及び酸化銅(II)ナノ粒子(CuOナノ粒子、日清エンジニアリング株式会社製、体積平均粒径:60nm)5質量部を合わせてホモジナイザーで分散した粒子分散液を入れて60℃に加熱した。これにメタクリル酸エチル8質量部、シリコーン系マクロマー(商品名:FM−0721、JNC株式会社製)1質量部、メタクリル酸1質量部、及びアゾビスジメチルバレロニトリル0.1質量部よりなる溶液を滴下した。次いで、60℃にて4時間撹拌して反応を終了し、固体成分のみを回収、乾燥することにより樹脂被覆酸化銅粒子Bを合成した。なお、前記樹脂被覆酸化銅粒子B中の銅粒子(酸化銅粒子)と樹脂との質量比(銅粒子:樹脂)は81.3:18.7であった。
樹脂被覆銅粒子A50質量部と、溶媒のテトラデカン100質量部を、10分間超音波分散させた後、高速ミキサーのフィルミックス(プライミクス株式会社製)を用いて10分間分散させた。次に、平均孔径が1μmのフィルター(商品名:GD/X、GEヘルスケアジャパン株式会社製)を用いて粗大粒子を除去し、25℃における粘度が9.2mPa・s、体積平均粒径が68nmである、樹脂被覆銅粒子Aを含む銅粒子含有インク1を得た。
実施例1において、樹脂被覆銅粒子A50質量部を樹脂被覆銅粒子B50質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、25℃における粘度が10.5mPa・s、体積平均粒径が105nmである、樹脂被覆銅粒子Bを含む銅粒子含有インク2を得た。
実施例1において、樹脂被覆銅粒子A50質量部を樹脂被覆銅粒子の合成例1で使用した銅粒子(商品名:QSI−Nano Copper Powder、QuantumSphere社製、体積平均粒径23nm)50質量部に変更し、予め分散剤(商品名:Solsperse17000、日本ルブリゾール株式会社製)10質量部をテトラデカン100質量部に溶解したものを、10分間超音波分散させた後、高速ミキサーのフィルミックス(プライミクス株式会社製)を用いて10分間分散させた以外は、実施例1と同様にして、25℃における粘度が21.7mPa・s、体積平均粒径が72nmである、樹脂により被覆されていない銅粒子を含む銅粒子含有インク3を得た。
実施例2において、樹脂被覆銅粒子B50質量部を樹脂被覆銅粒子の合成例2で使用した酸化銅(II)ナノ粒子(CuOナノ粒子、日清エンジニアリング株式会社製、体積平均粒径:60nm)に変更した以外は、実施例2と同様にして、樹脂により被覆されていない銅粒子を含む銅粒子含有インク4を調製したが、粒子が直ぐに凝集沈降してしまった。
得られた銅粒子含有インクを20mL容量の試験管(商品名:試験管、アズワン社製)に入れて密栓し、静置し、7日経過後に目視にて観察し、下記評価基準に基づいて、「保存安定性」を評価した。
−評価基準−
○:上澄みは発生しない
×:上澄みが発生する
得られた銅粒子含有インクを用いてインクジェット装置(商品名:IJ−DESK、株式会社ピーエムティー製)により受容層付きPETフィルム(商品名:グラフィックアーツ透明フィルム、株式会社ピクトリコ製)に2回塗布することにより、パターン描画し、装置名:定温乾燥機(ヤマト科学株式会社製)を用いて、80℃、15分間乾燥後、キセノンパルス光焼成装置(XENON社製)を用いて、15J/cm2の光を照射して焼成した。その後、装置名:FIB−SEM(ZEISS社製)を用いてインクの膜厚を測定した。なお、比較例1の銅粒子含有インクは、粘度が高すぎるため吐出できなかった。また、比較例2の銅粒子含有インクは、調製後、粒子が直ぐに凝集沈降してしまい、パターン描画を得ることができなかった。
<1> 溶媒、及び銅粒子を含有する銅粒子含有インクであって、
前記銅粒子が、表面に樹脂を有する樹脂被覆銅粒子であることを特徴とする銅粒子含有インクである。
<2> 前記銅粒子の体積平均粒径が、23nm以上60nm以下である前記<1>に記載の銅粒子含有インクである。
<3> 25℃における粘度が、9.2mPa・s以上10.5mPa・s以下である前記<1>から<2>のいずれかに記載の銅粒子含有インクである。
<4> 前記樹脂が、銅粒子吸着性官能基と、溶媒親和性官能基と、溶媒不溶性官能基と、を有する樹脂である前記<1>から<3>のいずれかに記載の銅粒子含有インクである。
<5> 銅粒子の含有量(質量%)と、樹脂の含有量(質量%)との質量比(銅粒子:樹脂)が、99:1以上2:1以下である前記<1>から<4>のいずれかに記載の銅粒子含有インクである。
<6> 銅粒子の含有量(質量%)と、樹脂の含有量(質量%)との質量比(銅粒子:樹脂)が、81.3:18.7以上76.2:23.8以下である前記<5>に記載の銅粒子含有インクである。
<7> 前記溶媒が、パラフィン系炭化水素である前記<1>から<6>のいずれかに記載の銅粒子含有インクである。
<8> 前記パラフィン系炭化水素が、テトラデカンである前記<7>に記載の銅粒子含有インクである。
<9> 前記溶媒の含有量が、10質量%以上80質量%以下である前記<1>から<8>のいずれかに記載の銅粒子含有インクである。
<10> 前記溶媒の含有量が、20質量%以上70質量%以下である前記<9>に記載の銅粒子含有インクである。
<11> 溶媒中に共重合体を析出させる析出工程と、
前記共重合体を銅粒子表面に付着させる付着工程と、を含み、
前記<1>から<10>のいずれかに記載の銅粒子含有インクを製造することを特徴とする銅粒子含有インクの製造方法である。
<12> 銅粒子吸着性官能基と、溶媒親和性官能基と、を有する粒子分散剤を用いて銅粒子を非極性溶媒中に分散させて分散液を得る粒子分散工程をさらに含む前記<11>に記載の銅粒子含有インクの製造方法である。
<13> 前記粒子分散剤が、高分子系の分散剤である前記<12>に記載の銅粒子含有インクの製造方法である。
<14> 前記析出工程が、銅粒子吸着性官能基を有するモノマーと、溶媒親和性官能基を有するモノマーと、溶媒不溶性官能基を有するモノマーと、を反応させて反応溶媒中に共重合体を析出させる工程である前記<11>から<13>のいずれかに記載の銅粒子含有インクの製造方法である。
<15> 前記銅粒子吸着性官能基を有するモノマーが、メタクリル酸、及びメタクリル酸ジメチルアミノエチルの少なくともいずれかである前記<14>に記載の銅粒子含有インクの製造方法である。
<16> 前記溶媒親和性官能基を有するモノマーが、シリコーン系マクロマー、及びメタクリル酸ドデシルの少なくともいずれかである前記<14>から<15>のいずれかに記載の銅粒子含有インクの製造方法である。
<17> 前記溶媒不溶性官能基を有するモノマーが、メタクリル酸メチル、及びメタクリル酸エチルの少なくともいずれかである前記<14>から<16>のいずれかに記載の銅粒子含有インクの製造方法である。
<18> 印刷媒体にインクを付与し、焼成する導電性印刷物の印刷方法において、
前記インクが、前記<1>から<10>のいずれかに記載の銅粒子含有インクであることを特徴とする導電性印刷物の印刷方法である。
<19> 前記焼成が、光焼成である前記<18>に記載の導電性印刷物の印刷方法である。
<20> 印刷媒体にインクを付与する工程と、付与したインクを乾燥する工程と、インクを付与した印刷媒体を焼成する工程と、を含む導電性配線の形成方法において、
前記インクが、前記<1>から<10>のいずれかに記載の銅粒子含有インクであることを特徴とする導電性配線の形成方法である。
401 画像形成装置の外装
401c 装置本体のカバー
404 カートリッジホルダ
410 メインタンク
410k、410c、410m、410y ブラック(K)、シアン(C)、マゼンタ(M)、イエロー(Y)の各色用のメインタンク
411 インク収容部
413 インク排出口
414 収容容器ケース
420 機構部
434 吐出ヘッド
Claims (8)
- パラフィン系炭化水素溶媒、及び銅粒子を含有する銅粒子含有インクであって、
前記銅粒子が、表面に樹脂が被覆されており、
前記樹脂が、
カルボキシル基、アミド基、シアノ基、アミノ基、及びヒドロキシル基の少なくともいずれかを有するモノマーと、ポリシロキサン構造、及び(メタ)アクリル酸のアルキルエステル又はアリールエステル構造、の少なくともいずれかを有するモノマーと、パラフィン系炭化水素溶媒不溶性官能基を有するモノマーと、の共重合体であり、
前記銅粒子含有インク全量に対して表面に樹脂が被覆されている前記銅粒子の含有量が20質量%以上である、
ことを特徴とする銅粒子含有インク。 - 前記銅粒子の体積平均粒径が、23nm以上60nm以下である請求項1に記載の銅粒子含有インク。
- 25℃における粘度が、9.2mPa・s以上10.5mPa・s以下である請求項1から2のいずれかに記載の銅粒子含有インク。
- パラフィン系炭化水素溶媒中に共重合体を析出させる析出工程と、
前記共重合体を銅粒子表面に付着させる付着工程と、を含み、
請求項1から3のいずれかに記載の銅粒子含有インクを製造することを特徴とする銅粒子含有インクの製造方法。 - 前記析出工程が、カルボキシル基、アミド基、シアノ基、アミノ基、及びヒドロキシル基の少なくともいずれかを有するモノマーと、ポリシロキサン構造、及び(メタ)アクリル酸のアルキルエステル又はアリールエステル構造、の少なくともいずれかを有するモノマーと、パラフィン系炭化水素溶媒不溶性官能基を有するモノマーと、を反応させて反応溶媒中に共重合体を析出させる工程である請求項4に記載の銅粒子含有インクの製造方法。
- カルボキシル基、アミド基、シアノ基、アミノ基、及びヒドロキシル基の少なくともいずれかと、ポリシロキサン構造、及び(メタ)アクリル酸のアルキルエステル又はアリールエステル構造、の少なくともいずれかと、を有する粒子分散剤を用いて銅粒子を非極性溶媒中に分散させて分散液を得る粒子分散工程をさらに含む請求項4から5のいずれかに記載の銅粒子含有インクの製造方法。
- 印刷媒体にインクを付与し、焼成する導電性印刷物の印刷方法において、
前記インクが、請求項1から3のいずれかに記載の銅粒子含有インクであることを特徴とする導電性印刷物の印刷方法。 - 印刷媒体にインクを付与する工程と、付与したインクを乾燥する工程と、インクを付与した印刷媒体を焼成する工程と、を含む導電性配線の形成方法において、
前記インクが、請求項1から3のいずれかに記載の銅粒子含有インクであることを特徴とする導電性配線の形成方法。
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