JP4795412B2 - 導電材の形成方法、該形成方法により形成された導電材、及び該導電材を有するデバイス - Google Patents
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Description
しかしながら、銅、銅合金、又は銅化合物の微粒子(以下、単に銅微粒子という)の分散液を使用する場合、酸化雰囲気中で加熱すると銅が酸化して導電性が低下するため、不活性ガス雰囲気あるいは水素ガス等の還元性ガス雰囲気中で加熱する必要がある。このため、上記特許文献1のように、銅微粒子の分散性を考慮して表面が厚い高分子化合物層で被覆されているような場合には、耐熱性の高い高分子は、酸素の存在しない不活性ガス又は還元性ガス雰囲気中では分解され難く、銅微粒子同士の焼結が阻害されて、最終的に得られる焼結体の導電性が不十分となってしまう。
導電性を向上させるためには、高分子化合物を昇華させるような高温で焼成することが考えられるが、そのような高温で焼成を行う場合、耐熱温度の低いプラスチック基板への応用や、熱による影響を受けやすい有機材料が周囲に存在するデバイスへの応用が困難であり、用途が制限されるという問題がある。
このような問題は、例えば、上記分散液を、異種材質基材間にまたがって形成される電極の形成に使用する場合に顕著となる。すなわち、異種材質基材間にまたがって形成される電極では、焼成の際の異種材質基材間の熱収縮量の違いにより、被塗布体側にもひずみが生じることから、焼結体がより剥がれやすい。このため、被塗布体に対する密着性に優れた配線材が望まれる。
また、上記特許文献2でも、銀ナノペーストを用いた場合について、220℃で焼成して、銀配線パターンを形成することが記載されているが、特許文献1と同様、銅を使用する場合の問題点については何ら考慮されていない。
(i)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜95体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜50体積%とを含む分散媒(S1)、
(ii)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜95体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)5〜50体積%とを含む分散媒(S2)、
(iii)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜94体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜49体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)1〜45体積%を含む分散媒(S3)、
(iv)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜94体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜49体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物からなる有機溶媒(E)1〜45体積%とを含む分散媒(S4)、
(v)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)35〜69体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)30〜64体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物からなる有機溶媒(E)1〜35体積%とを含む分散媒(S5)及び
(vi)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)24〜64体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜39体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)30〜70体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物からなる有機溶媒(E)1〜40体積%とを含む分散媒(S6)
から選択される分散媒(S)に分散させて銅微粒子分散液を調整する工程と、
前記銅微粒子分散液を、吐出、塗布、及び転写のいずれかの方法によって被塗布体上に付与して、所定パターンを有する銅微粒子分散液の液膜を形成する工程と、
前記所定パターンを有する銅微粒子分散液の液膜を焼成して焼結導電層を形成する工程とを有し、
前記アミド系化合物からなる有機溶媒(A)は、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、アセトアミド、及びこれらの混合物から選択されることを特徴とする導電材の形成方法である。
また、本発明の第2の態様は、前記第1の態様に係る導電材の形成方法において、前記アミド系化合物からなる有機溶媒(A)は、比誘電率が100以上であることを特徴とする。
本発明の導電材の形成方法は、少なくとも表面の一部に高分子分散剤(D)が付着している銅微粒子(P)を、
少なくとも表面の一部に高分子分散剤(D)が付着し、一次粒子の平均粒径が1〜150nmである銅微粒子(P)を、
(i)アミド系化合物を含む有機溶媒(A)50〜95体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜50体積%とを含む分散媒(S1)、
(ii)アミド系化合物を含む有機溶媒(A)50〜95体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)5〜50体積%とを含む分散媒(S2)、
(iii)アミド系化合物を含む有機溶媒(A)50〜94体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜49体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)1〜45体積%を含む分散媒(S3)、
(iv)アミド系化合物を含む有機溶媒(A)50〜94体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜49体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物を含む有機溶媒(E)1〜45体積%とを含む分散媒(S4)、
(v)アミド系化合物を含む有機溶媒(A)35〜69体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)30〜64体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物を含む有機溶媒(E)1〜35体積%とを含む分散媒(S5)及び
(vi)アミド系化合物を含む有機溶媒(A)24〜64体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜39体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)30〜70体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物を含む有機溶媒(E)1〜40体積%とを含む分散媒(S6)
から選択される分散媒(S)に分散させて銅微粒子分散液を調整する工程と、
前記銅微粒子分散液を、吐出、塗布、及び転写のいずれかの方法によって被塗布体上に付与して、所定パターンを有する銅微粒子分散液の液膜を形成する工程と、
前記所定パターンを有する銅微粒子分散液の液膜を焼成して焼結導電層を形成する工程と
を有する。
まず、銅微粒子分散液の調整工程について説明する。
本発明の銅微粒子分散液は、少なくとも表面の一部に高分子分散剤(D)が付着している銅微粒子(P)を、前記分散媒(S1)〜(S6)から選択される分散媒(S)中に分散させることで調整される。
本発明の銅微粒子(P)は、銅、銅合金、及び銅化合物の微粒子を含み、銅化合物は、銅及び銅合金の酸化物を含む。遷移金属粒子である銅微粒子は、酸化物がまったく含まれないものは少なく、この場合の酸化レベルは微粒子生成時および保管時の雰囲気、温度、保持時間によりさまざまであるが、微粒子の最表面だけ薄く酸化されて内側は金属のままの場合、微粒子が殆ど酸化されている場合もある。本発明でいう銅化合物はこのようなさまざまな酸化状態の粒子をすべて含有する。
銅微粒子(P)の一次粒子の平均粒径は、分散液を被塗布体上に付与して、焼成により緻密な焼結体を形成すること等を考慮すると、一次粒子の最大径が150nm以下であるのが好ましく、銅微粒子(P)の製造を考慮すると実用的には、1〜100nmであるのが好ましい。
高分子分散剤(D)は、水に対して溶解性を有していると共に、溶媒中で金属等からなる微粒子の表面を覆うように存在して、銅微粒子の凝集を抑制して分散性を良好に維持する作用を有する。
このような高分子分散剤(D)が銅微粒子(P)を分散させるメカニズムは完全に解明されているものではないが、例えば高分子分散剤(D)に存在する官能基の非共有電子対を有する原子部分が銅微粒子(P)の表面に吸着して、高分子の分子層を形成し、互いに銅微粒子(P)同士の接近をさせない、斥力が発生していることが予想される。
その他、チオール、カルボン酸、アミド、カルボニトリル、エステル類が挙げられる。また、極性基を有するポリマーとしてポリメチルビニルエーテル等を例示できる。
前記重量比が、0.001未満では、銅微粒子(P)同士の凝集を抑制する効果が十分に得られない場合がある。また、前記重量比が0.05を超える場合には、分散上に支障がなくとも、銅微粒子分散液を塗布後、乾燥・焼成時に、過剰の高分子分散剤(D)が、銅微粒子(P)の焼結を阻害して、膜質の緻密さを低下する場合があると共に、高分子分散剤(D)の焼成残渣が、焼結膜中に残存して、導電性を低下するおそれがある。
有機溶媒(A)は、アミド基(−CONH−)を有するアミド系化合物からなる有機溶媒であり、特に比誘電率が高いものが好ましい。有機溶媒(A)は、分散媒中で分散性と保存安定性を向上し、更に銅微粒子を含有している状態で被塗布体上に焼成した場合に被塗布体に対する密着性を向上する作用を有する。
有機溶媒(B)は、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒である。常圧における沸点が20℃未満であると、有機溶媒(B)を含む微粒子分散液を常温で保存した際、容易に有機溶媒(B)の成分が揮発し、分散液中の溶媒組成が変化してしまうおそれがある。また常圧における沸点が100℃以下とすることによって、該溶媒添加による分散溶媒中の溶媒分子間の相互引力を低下させ、微粒子の分散性を更に向上させる効果が有効に発揮されることが期待できる。
以下に上記有機溶媒(B)を例示するが、化合物名の後のカッコ内の数字は常圧における沸点を示す。
有機溶媒(C)は、常圧における沸点が100℃を超える、分子中に1又は2以上の水酸基を有するアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機化合物であるが、この場合、アルコールと多価アルコールは共に常圧における沸点が100℃を超えるものである。また、炭素数が5以上のアルコール、及び炭素数が2以上の多価アルコールが好ましく、常温で液状であり、比誘電率が高いもの、例えば10以上のものが好ましい。
上記アルコール類のなかでは、分子中に2個以上のヒドロキシル基を有する多価アルコールがより好ましく、エチレングリコール(Ethylene glycol)及びグリセリン(Glycerin)が特に好ましい。
有機溶媒(E)は、常圧における沸点が20℃以上である、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される1種又は2種以上のアミン系化合物からなる有機溶媒である。
アミン系化合物としては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、n-プロピルアミン、n-ブチルアミン、t-プロピルアミン、t-ブチルアミン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、テトラメチルプロピレンジアミン、ペンタメチルジエチレントリアミン、モノ−nオクチルアミン、モノ−2エチルヘキシルアミン、ジ−nオクチルアミン、ジ−2エチルヘキシルアミン、トリ−nオクチルアミン、トリ−2エチルヘキシルアミン、トリイソブチルアミン、トリヘキシルアミン、トリイソオクチルアミン、トリイソノニルアミン、トリフェニルアミン、ジメチルココナットアミン、ジメチルオクチルアミン、ジメチルデシルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジメチルミリスチルアミン、ジメチルパルミチルアミン、ジメチルステアリルアミン、ジメチルベヘニルアミン、ジラウリルモノメチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、メタノールアミン、ジメタノールアミン、トリメタノールアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、プロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ブタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N−エチルジエタノールアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N−n−ブチルエタノールアミン、N−n−ブチルジエタノールアミン、および2−(2−アミノエトキシ)エタノール等が例示できる。
アミン系化合物が常温で気体又は固体の場合には、他の溶媒に溶解して作業温度で液体として使用することができる。
分散媒(S)は、以下の分散媒(S1)〜(S6)のいずれかから選択される。
分散媒(S1)は、上記有機溶媒(A)50〜95体積%と、上記有機溶媒(B)5〜50体積%とを含む混合有機溶媒である。
上記以外の他の有機溶媒成分を配合する場合には、テトラヒドロフラン、ジグライム、エチレンカルボナート、プロピレンカルボナート、スルホラン、ジメチルスルホキシド等の極性有機溶媒を使用することが好ましい。
分散媒(S2)は、上記有機溶媒(A)50〜95体積%と、上記有機溶媒(C)5〜50体積%とを含む混合有機溶媒である。
上記以外の他の有機溶媒成分を配合する場合には、テトラヒドロフラン、ジグライム、エチレンカルボナート、プロピレンカルボナート、スルホラン、ジメチルスルホキシド、等の極性有機溶媒が使用できる。
分散媒(S3)は、上記有機溶媒(A)50〜94体積%と、上記有機溶媒(B)5〜49体積%
と、上記有機溶媒(C)1〜45体積%とを含む混合有機溶媒である。
有機溶媒(A)が50体積%未満では、極性有機溶媒における金属等の微粒子(P)の分散性と保存安定性が不十分になるおそれがある。分散媒(S3)において有機溶媒(B)を5体積%以上、かつ有機溶媒(C)を1体積%以上それぞれ含有させるためには有機溶媒(A)を94体積%以下とする必要がある。
分散媒(S4)は、上記有機溶媒(A)50〜94体積%と、上記有機溶媒(B)5〜49体積%と、上記有機溶媒(E)1〜45体積%とを含む混合有機溶媒である。
有機溶媒(A)が50体積%未満では、極性有機溶媒における金属等の微粒子(P)の分散性と保存安定性が不十分になるおそれがある。分散媒(S4)において有機溶媒(B)を5体積%以上、かつ有機溶媒(E)を1体積%以上それぞれ含有させるためには有機溶媒(A)を94体積%以下とする必要がある。
上記以外の他の有機溶媒成分を配合する場合には、テトラヒドロフラン、ジグライム、エチレンカルボナート、プロピレンカルボナート、スルホラン、ジメチルスルホキシド等の極性有機溶媒を使用することが好ましい。
分散媒(S5)は、上記有機溶媒(A)35〜69体積%と、上記有機溶媒(C)30〜64体積%と、上記有機溶媒(E)1〜35体積%とを含む混合有機溶媒である。
有機溶媒(A)が35体積%未満では、極性有機溶媒における金属等の微粒子(P)の分散性と保存安定性が不十分になるおそれがある。分散媒(S5)において有機溶媒(C)を30体積%以上、かつ有機溶媒(E)を1体積%以上それぞれ含有させるためには有機溶媒(A)を69体積%以下とする必要がある。
上記以外の他の有機溶媒成分を配合する場合には、テトラヒドロフラン、ジグライム、エチレンカルボナート、プロピレンカルボナート、スルホラン、ジメチルスルホキシド等の極性有機溶媒を使用することが好ましい。
分散媒(S6)は、上記有機溶媒(A)24〜64体積%と、上記有機溶媒(B)5〜39体積%と、上記有機溶媒(C)30〜70体積%と、上記有機溶媒(E)1〜40体積%とを含む混合有機溶媒である。
上記以外の他の有機溶媒成分を配合する場合には、テトラヒドロフラン、ジグライム、エチレンカルボナート、プロピレンカルボナート、スルホラン、ジメチルスルホキシド等の極性有機溶媒を使用することが好ましい。
また、混合有機溶媒(S1)、混合有機溶媒(S2)、混合有機溶媒(S3)、混合有機溶媒(S4)、混合有機溶媒(S5)、及び混合有機溶媒(S6)は、いずれも有機溶媒(A)を含み、銅微粒子分散液の乾燥、焼成の際に、銅微粒子の粒子間相互作用が強くなるように設計されているので、最終的に得られる焼結体の被塗布体に対する密着性を向上させる。すなわち、分散媒として、比誘電率の高いものや、溶媒分子間の相互作用を低下させ分散粒子の溶媒に対する親和性を向上する作用を持つものを用いているため、分散液中の銅微粒子は良好な分散状態(粒子間相互作用が弱い状態)が保たれており、この状態から乾燥・焼成過程において溶媒が蒸発することにより、粒子間相互作用(粒子間引力)が強まり、銅粒子の緻密な積層状態を得ることができる。このため、焼結体内の熱歪みを緩和することができ、被塗布体に対する高い密着性を得ることが可能となる。
次に、上記工程により得られた銅微粒子分散液を、被塗布体に吐出、塗布、及び転写のいずれかの方法によって被塗布体上に付与し、所定パターンを有する銅微粒子散液の液膜を形成する。
被塗布体を構成する材料としては、例えば、種々の合成樹脂、絶縁材料、セラミック、金属、半導体、紙、ガラス(SOG膜含む)、及びこれらの組合せが挙げられ、その形状については限定されない。
次に、銅微粒子分散液の液膜を乾燥及び焼成して銅微粒子の焼結配線層を形成する。
このとき、銅微粒子は、比較低少量の高分子分散剤(D)で被覆された状態であるので、従来の高分子化合物層で厚く被覆された銅微粒子のように銅微粒子同士の焼結が阻害されることがなく、220〜300℃の低温焼成が可能となる。
乾燥及び焼成は、水素ガス等の還元ガスを使用することなく、アルゴン等の不活性ガス雰囲気下で行うことができる。
インクジェット法においては、上記銅微粒子分散液をインクジェットプリンターのヘッドから吐出させ、被塗布体に直接描画することで所定のパターンを形成する。吐出面積及び吐出パターンは、コンピュータ制御により任意に設定することができる。インクジェット法としては、圧電素子を用いたピエゾジェット方式やエネルギー発生素子として電気熱変換体を用いたバブルジェット(登録商標)方式が使用可能である。
図1は、スクリーン印刷法を用いたパターン形成の一例を示す概略図である。図1に示すように、スクリーンマスク11は、所定のパターン形状の孔11aが形成されている。スクリーンマスク11と被塗布体である基板16との間にある程度の間隔をもたせた状態で、スキージ12を下降させてスクリーンマスク11を基板16に接触させ押圧する。次いで、スクリーンマスク11を基板16へ押圧した状態で、スキージ12をスクリーンマスク11上で摺動させ、パターン孔11aから銅微粒子分散液13を基板16へ塗布する。そして、スクリーンマスク11を基板16から離間させることで、所定のパターン15が形成される。
図2は、ナノインプリント法を用いたパターン形成の一例を示す概略図である。まず、図2(a)に示すような、スタンパー21を準備する。スタンパー21は、樹脂シート21aと、ナノメートルスケールの微細加工を施すことができるナノインプリント技術により形成された、凹凸による微細パターン21cとを有する。次いで、スタンパー21のパターンの形成された面上に、銅微粒子分散液をスピンコートする。これによりスタンパー21上には、パターン21cの凹凸にしたがい表面に起伏をもつ銅微粒子分散液の液膜23が形成される。なお、銅微粒子分散液の塗布は、液膜23を形成できる方法であればスピンコート以外によっても行うことができる。
次に、図2(c)に示すように、基板24からスタンパー21を離間させると、スタンパー21の凸部の銅微粒子分散液が基板24上に転写され、基板24上に銅微粒子分散液のパターン25が形成される。
まず、図3(a)に示すように、基板34上に、例えばポリメチルメタクリレートからなる高分子樹脂をスピンコート等により塗布し、高分子樹脂膜で被覆された基板を得る。
次に、本発明の導電材の形成方法により形成された導電材を、配線として有する基板について説明する。
本発明の基板としては、一方の面に半導体素子が搭載され他方の面に実装基板が接合されるインターポーザ、プリント配線板、電子部品を内蔵する部品内蔵基板、及び電子部品と他の電子部品とが実装されてモジュールを形成するモジュール基板等が挙げられる。
以下に、一方の面に半導体素子が搭載され他方の面に実装基板が接合されるフレキシブルインターポーザにおいて、本発明の導電材を配線として用いた例について説明する。図5に、一例として、本発明の導電材の形成方法により形成した配線を有するインターポーザ40の断面構造を示す。図5に示すように、インターポーザ40は、フレキシブル基板41と、絶縁樹脂層43と、絶縁樹脂層43を貫通する銅の貫通配線45と、所定のパターンを有する上部配線46とを有する。貫通配線45は、例えば、無電解銅メッキ又は銅ペースト充填により形成される。そして、上部配線46は、本発明の銅微粒子分散液を、吐出、塗布、及び転写のいずれかの方法によって、被塗布体である絶縁樹脂層43及び貫通配線45上に付与、焼成して形成される。
次に、本発明の導電材を配線として用いた変形例について説明する。
図6に、本発明の導電材の形成方法により形成された配線を有する半導体チップと半導体パッケージ基板の断面構造を示す。図6に示すように、パッケージ基板は、基板51と、基板51上に実装された半導体チップ52とを有する。基板51上に形成された電極53と、半導体チップ52に形成された電極54とは、フレキシブル基板55aと導電層55bとからなる配線55によって接続されている。
このような配線55によれば、高さに差のある電極間に配線する場合においても配線55の配線長を短くすることができるので、配線55に起因する寄生インダクタンスの影響を低減することができる。
次に、本発明の導電材の形成方法により形成された導電材を、異種材質基材間にまたがって形成された電極として有する半導体素子について説明する。
半導体素子としては、薄膜トランジスタ、化合物半導体トランジスタ、パワー系MOSトランジスタ等が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の導電材は、異種材質基材間にまたがって形成される電極のいずれにも適用可能であり、本発明の半導体素子はこのような電極を有する半導体素子を全て含む。
以下に、液晶パネルに含まれる薄膜トランジスタ(Thin Film Transistor,TFT)において、本発明の導電材を電極として用いた例について説明する。
図7に、ボトムゲート型薄膜トランジスタを含む液晶パネルの断面構造を示す。薄膜トランジスタは、液晶パネルの液晶素子のスイッチング素子として機能する。
焼成膜の電気抵抗値は、直流四端子法(使用測定機:Keithley社製、デジタルマルチメータDMM2000型(四端子電気抵抗測定モード))を用いて測定した。電気抵抗値の評価は下記の方法によった。
○:1×10-4[Ω・cm]未満
△:1×10-2[Ω・cm]未満、10×10-4[Ω・cm]以上
×:1×10-2[Ω・cm]以上
JIS D0202−1988に準拠して焼成膜のテープ剥離試験を行った。評価試料の描画パターンを1mmずつ、計10マス区切り、セロハンテープ(「CT24」,ニチバン(株)製)を用い、フィルムに密着させた後剥離した。判定は10マスの内、剥離しないマス目の数から以下の規準により表した。
○:剥離したマス目が1マス以下
△:剥離したマス目が4〜2マス
×:5マス以上剥離した
ステンレス棒に被塗布体の裏面を接触させて曲げることにより、曲げ歪み(ε)を加えた。このとき、曲げ歪みを加えない状態、および前述のような曲げ歪みを加えた状態で電気抵抗率を測定して、曲げ歪みを加えない場合の電気抵抗率と曲げ歪みを加えた状態の電気抵抗率の比較を行い、以下の基準により評価した。
○:曲げ歪みを加えても電気抵抗値がほとんど変化しない
△:曲げ歪みを加えることで電気抵抗値が増加(10倍未満)
×:曲げ歪みを加えることで電気抵抗値が大きく増加(10倍以上)
まず、高分子分散剤で覆われた銅微粒子を下記方法で調製した。
銅微粒子の原料として酢酸銅((CH3COO)2Cu・1H2O)0.2gを蒸留水10mlに溶解させた酢酸銅水溶液10mlと、金属イオンの還元剤として水素化ホウ素ナトリウムを5.0mol/リットル(l)の濃度になるように蒸留水に溶解して、水素化ホウ素ナトリウム水溶液100mlを調製した。その後、該水素化ホウ素ナトリウム水溶液に、更に高分子分散剤としてポリビニルピロリドン(PVP、数平均分子量約3500)0.5gを添加、攪拌して溶解させた。
窒素ガス雰囲気中で、前記還元剤と高分子分散剤が溶解している水溶液に、上記酢酸銅水溶液10mlを滴下した。この混合液を約60分間よく攪拌しながら反応させた結果、一次粒子の平均粒径5〜10nmの銅微粒子が水溶液中に分散した微粒子分散液が得られた。
上記の方法で調製した実施例1−1〜1−15の銅微粒子分散液、並びに比較例1としての(株)アルバック (ULVAC, Inc.) 製、銅ナノ粒子分散液(商品名:Cuナノメタルインク「Cu1T」)を、インクジェット用ヘッド(メクト社製:MICROJET(登録商標) Model MJ−040)に入れ、幅が50mm、厚みが50μmのポリイミドフィルム((株)カネカ製、アピカルAH)上に直線パターンを100本形成した。窒素雰囲気中120℃で30分間乾燥した後、さらに窒素雰囲気中、160℃、190℃、220℃、260℃、300℃でそれぞれ1時間熱処理することによって焼成膜を得た。得られた焼成膜の電気抵抗を測定した。
また、上記の実施例1−1〜1−15の銅微粒子分散液を用いて、上記の方法で220℃の熱処理により作製した焼成膜について、テープ剥離試験を行った。また、比較例として、表2の比較例2−1〜2−6に示す溶媒混合比にて調整した銅微粒子分散液を用いて、220℃の熱処理により作製した焼成膜についても、同様にテープ剥離試験を行った。
本発明の分散媒の一例として、有機溶媒(A)としてN-メチルアセトアミドを、有機溶媒(C)としてエチレングリコールを、アミン系化合物溶液(E)としてトリエチルアミンを用い、これらを体積割合45:45:10の割合で混合し、実施例2−1〜2−9の混合有機溶媒をそれぞれ調整した。
次に、上記の方法によって得られた銅微粒子を、上記実施例2−1〜2−9の混合有機溶媒にそれぞれ分散させ、実施例2−1〜2−9の銅微粒子分散液を調整した。
本発明の銅微粒子中の高分子分散剤の有無に対する評価を下記のように行った。
まず、本発明の分散媒の一例として、有機溶媒(A)としてN-メチルアセトアミドを、有機溶媒(B)としてジエチルエーテルを用い、これらを体積割合70:30の割合で混合し、混合有機溶媒を調整した。上記の方法によって得られた銅微粒子を混合有機溶媒に分散させ、銅微粒子分散液を得た。銅微粒子分散液中の高分子分散剤で覆われた微粒子成分を、遠心分離機を用いて遠心沈降させて回収した。得られた銅微粒子に、0.2M硝酸水溶液、0.2M塩酸、メタノールを1:1:2で混合することで作成した溶離液を入れ、銅粒子成分を溶解させた。得られた溶液を適量の水酸化ナトリウム水溶液で中和した後、昭和電工(株)(Showa Denko K.K.)製、ゲル濾過クロマトグラム(GPC、ディテクター:Shodex RI SE−61、カラム:Tosoh TSKgel G3000PWXL)を用いて高分子成分の含有量を調べた。
11a パターン孔
13 銅微粒子分散液
15 パターン
16 基板
21 スタンパー
21a 樹脂シート
21c 微細パターン
23 液膜
24 基板
25 銅微粒子分散液パターン
31 スタンパー
33 高分子樹脂膜
34 基板
36 銅微粒子分散液
40 インターポーザ
41 基板
43 絶縁樹脂層
45 貫通配線
46 上部配線
51 基板
52 半導体チップ
53 パッケージ基板側電極
54 半導体チップ側電極
55 配線
55a フレキシブル基板
55b 導電層
60 薄膜トランジスタ
61 ガラス基板
62 ゲート電極
63 ゲート酸化膜
64 アモルファスシリコン層
65 ソース電極
66 ドレイン電極
67 ゲートバスライン
68 パッシベーション膜
69 画素電極(ITO膜)
Claims (9)
- 少なくとも表面の一部に高分子分散剤(D)が付着し、一次粒子の平均粒径が1〜150nmである銅微粒子(P)を、
(i)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜95体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜50体積%とを含む分散媒(S1)、
(ii)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜95体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)5〜50体積%とを含む分散媒(S2)、
(iii)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜94体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜49体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)1〜45体積%を含む分散媒(S3)、
(iv)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)50〜94体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜49体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物からなる有機溶媒(E)1〜45体積%とを含む分散媒(S4)、
(v)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)35〜69体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)30〜64体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物からなる有機溶媒(E)1〜35体積%とを含む分散媒(S5)及び
(vi)アミド系化合物からなる有機溶媒(A)24〜64体積%と、常圧における沸点が20〜100℃である低沸点の有機溶媒(B)5〜39体積%と、常圧における沸点が100℃を超え、且つアルコール及び/又は多価アルコールからなる有機溶媒(C)30〜70体積%と、常圧における沸点が20℃以上である、アミン系化合物からなる有機溶媒(E)1〜40体積%とを含む分散媒(S6)
から選択される分散媒(S)に分散させて銅微粒子分散液を調整する工程と、
前記銅微粒子分散液を、吐出、塗布、及び転写のいずれかの方法によって被塗布体上に付与して、所定パターンを有する銅微粒子分散液の液膜を形成する工程と、
前記所定パターンを有する銅微粒子分散液の液膜を焼成して焼結導電層を形成する工程とを有し、
前記アミド系化合物からなる有機溶媒(A)は、N−メチルアセトアミド、N−メチルホルムアミド、N−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、2−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、アセトアミド、及びこれらの混合物から選択されることを特徴とする導電材の形成方法。 - 前記アミド系化合物からなる有機溶媒(A)は、比誘電率が100以上であることを特徴とする請求項1に記載の導電材の形成方法。
- 前記銅微粒子分散液の液膜を焼成する際の温度は、220〜300℃の範囲であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の導電材の形成方法。
- 前記高分子分散剤(D)と前記銅微粒子(P)との重量比(D/P)が0.001〜0.05であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の導電材の形成方法。
- 前記銅微粒子分散液の吐出、塗布及び転写方法は、インクジェット法、スクリーン印刷法、ナノインプリント法、ワイヤーバーコート法、ブレードコート法、及びロールコート法の内の少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の導電材の形成方法。
- 請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の導電材の形成方法により形成された導電材。
- 請求項6に記載の導電材を、配線として有する基板。
- 前記基板は、5%以上の曲げ歪みが加わる条件下で使用可能なフレキシブル基板であることを特徴とする請求項7に記載の基板。
- 請求項6に記載の導電材を、異種材質基材間にまたがって形成された電極として有する半導体素子。
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