CN102924996A - 纳米铜油墨和铜导电薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及印制电子技术领域，公开了一种纳米铜油墨和铜导电薄膜的制备方法。本发明中，通过将纳米铜分散于含有短链羟基羧羧的乙醇、乙二醇或者乙醇和乙二醇的混合溶液中，然后将其涂覆于基材表面，在低温下焙烧后形成铜导电薄膜。在纳米铜分散的过程中，短链羟基羧酸能与被氧化的纳米铜反应生成有机铜盐，有机铜盐以及多余的羟基羧酸包覆在纳米铜表面防止纳米铜进一步氧化；焙烧过程中，生成的有机铜盐能被还原成铜，羟基羧酸抑制纳米铜被氧化，而且多余的短链羟基羧酸由于相对低的沸点和分解温度，很容易在焙烧过程中被除去，因此通过短链羟基羧酸的加入，有效解决了纳米铜在分散、印刷以及焙烧等处理过程中容易被氧化的问题。

Description

纳米铜油墨和铜导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及印制电子技术领域，特别涉及一种用短链羟基羧酸作为还原剂和分散剂稳定印制电子用纳米铜油墨的制备方法以及以该纳米铜油墨制作铜导电薄膜的方法。
背景技术
近年来，印制电子技术在射频识别标签、可穿戴电子产品、有机发光二极管和有机太阳能材料的应用上引起极大关注。传统的印制电路工业使用光刻技术，然而这一方法涉及许多步骤，如刻蚀、金属沉积和电镀等，这些过程伴随着大量的有毒化学废弃物的产生。因此许多的研究者开始关注直接的喷墨印刷技术，因为这一方法不需要额外的刻蚀以及金属沉积过程，仅仅一步就能在各种基质上制备要求的导电模式。与传统的光刻技术相比，喷墨印刷技术不仅工艺简单、成本低，灵活的导电图案变换以及能够在大面积区域印刷是其最大的优势。
金、银和铜纳米粒子被认为是前景很好的用在导电油墨上的功能材料，因为它们具有高的导电性(105S/cm)、操作稳定性以及低温过程能力。金和银比铜贵很多，因而在近几年铜纳米油墨的制备引起广泛关注。然而，因为铜纳米粒子的高度活性，表面容易被氧化形成一层薄的氧化层，并且在后处理过程(比如油墨制备、印刷和退火)有进一步氧化的可能。铜表面氧化层将使焙烧温度升高，并且降低电导性。
为了解决此问题，通常在制备纳米铜过程中通过使用石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、油酸或者烷基硫醇(6-18个碳)等材料包覆在纳米铜表面或者直接制备Cu-Ag核壳结构的纳米粒子，纳米粒子分散于溶剂中后通过喷墨印刷于基质表面，烧结成导电线路。石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮、油酸以及长链脂肪族材料在烧结过程中难以完全除去，残留在铜线路中将影响导电性；制备Cu-Ag核壳结构的纳米粒子，过程更加复杂，并且使用Ag，将增加成本。
另外，为了避免喷墨印刷后的纳米铜膜在焙烧过程中被氧化，往往在焙烧环境中使用氮气作载气引入还原性物质(醇、醛或羧酸等)或者直接通入氢气，液态的还原性物质被加热后通过氮气鼓泡随氮气一起通入焙烧装置，焙烧装置需要配有通气系统，包括加热器、流速控制器以及还原性物质储液器等，这将使焙烧过程更加复杂，从而使成本增加。而如果使用氢气，对安全性有更高要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米铜油墨和铜导电薄膜的制备方法，使得纳米铜油墨的制备过程以及纳米铜油墨通过印刷以及焙烧等后处理步骤制作铜导电薄膜的过程中容易被氧化的问题得以解决。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种纳米铜油墨的制备方法，包含以下步骤：
将纳米铜粒子均匀分散在含有短链羟基羧酸的溶剂中，得到所述纳米铜油墨；
其中，所述纳米铜的重量百分比浓度为5％至30％，所述短链羟基羧酸的重量百分比浓度为1％至10％；
所述短链羟基羧酸与纳米铜表面氧化层反应形成羟基羧酸铜，所述羟基羧酸铜和所述反应之后多余的羟基羧酸附着在纳米铜表面。
本发明的实施方式还提供了一种铜导电薄膜的制备方法，包含以下步骤：
采用如权利要求1至6任一项所述的纳米铜油墨的制备方法制备纳米铜油墨；
将所述制备得到的纳米铜油墨施于基材表面，形成纳米铜油墨层；
对所述纳米铜油墨层进行真空干燥，并在惰性气氛或者真空中进行焙烧，形成所述铜导电薄膜；
其中，包覆在纳米铜表面的羟基羧酸铜被还原成金属铜，多余的羟基羧酸被除去。
本发明实施方式相对于现有技术而言，通过将纳米铜分散于含有短链羟基羧酸的乙醇、乙二醇或者乙醇和乙二醇的混合溶液中，然后将其涂覆于基材表面，在低温下焙烧后形成高导电性的铜电路。在纳米铜分散的过程中，短链羟基羧酸能与表面被氧化的纳米铜反应生成有机羧酸铜盐，有机铜盐以及多余的羟基羧酸包覆在纳米铜表面防止纳米铜进一步氧化；焙烧过程中，生成的有机铜盐能被还原成铜，其中羟基羧酸在焙烧过程中能抑制纳米铜被氧化，而且多余的短链羟基羧酸由于相对低的沸点和分解温度，很容易在焙烧过程中被除去，因此通过短链羟基羧酸的加入，有效的解决了纳米铜在分散、印刷以及焙烧等后处理过程中容易被氧化的问题。
附图说明
图1是根据本发明第二实施方式的铜导电薄膜的制备方法的流程图；
图2是纳米铜在含乳酸的乙醇溶液中分散后的透射电镜照片(TEM)；
图3是初始的纳米铜粒子(a)、纳米铜油墨制作的铜膜在焙烧前(b)和焙烧后(c)的X射线衍射分析(XRD)图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
本发明的第一实施方式涉及一种纳米铜油墨的制备方法，该方法将纳米铜粒子通过超声作用均匀分散在含有短链羟基羧酸的溶剂中，得到纳米铜油墨；其中，纳米铜的重量百分比浓度为5％至30％，短链羟基羧酸的重量百分比浓度为1％至10％，短链羟基羧酸可以为乳酸、羟基乙酸或者柠檬酸，溶剂可以为乙醇、乙二醇或者乙醇和乙二醇的混合溶液，纳米铜可以为市售的纳米铜或者任何一种方法制备的纳米铜。
在超声分散过程中，短链羟基羧酸与纳米铜表面氧化层反应形成羟基羧酸铜，羟基羧酸铜和反应之后多余的羟基羧酸附着在纳米铜表面，可以阻止纳米铜的进一步氧化。
以乳酸为例，稳定的抗氧化的纳米铜油墨制作过程如下：
将粒径小于100nm的纳米铜粒子通过超声作用均匀分散在含有乳酸的乙醇、乙二醇或者乙醇和乙二醇的混合溶液中，其中，纳米铜的重量百分比浓度为5-30％，乳酸的重量百分比浓度为1-10％，超声分散的时间为1-2小时。超声过程中，乳酸能和被氧化的纳米铜反应生成乳酸铜，并且生成的乳酸铜和多余的乳酸能包覆在纳米铜表面阻止纳米铜的进一步氧化。
通过在纳米铜分散过程中加入乳酸，解决了纳米铜的团聚以及后处理过程中被氧化的问题。相对于其它表面活性剂稳定的纳米铜油墨，乳酸稳定的纳米铜油墨不仅能帮助纳米铜再分散，而且乳酸能与被氧化的纳米铜表面反应生成乳酸铜，乳酸铜在焙烧过程中能被还原成金属铜，得到的铜导电图形的质量高，导电性好。
使用羟基乙酸、柠檬酸等短链羟基羧酸可以代替乳酸，获得同样的效果，其制备过程类似，在此不再赘述。
本发明的第二实施方式涉及一种铜导电薄膜的制备方法，流程如图1所示，具体步骤如下：
步骤101，制备纳米铜油墨，其制备方法是第一实施方式里描述的方法。
步骤102，将制备得到的纳米铜油墨通过滴涂、旋涂、提拉、丝网印刷或者喷墨印刷施于基材表面，形成纳米铜油墨层；其中，基材可以为硅片、玻璃、聚酰亚胺或者聚酯薄膜。
步骤103，对纳米铜油墨层进行真空干燥，并在惰性气氛或者真空中进行焙烧，形成铜导电薄膜；其中，惰性气氛可以为氮气氛和氩气氛等；焙烧方式可以是电加热、微波加热或者激光辅助加热，焙烧的温度在100至250℃之间，时间在1小时之内。
在焙烧过程中，包覆在纳米铜表面的羟基羧酸铜能被还原成金属铜，其中羟基羧酸在焙烧过程中还能抑制纳米铜被氧化，多余的羟基羧酸能被除去。
将粒径小于10nm的纳米铜粒子分散在含乳酸的溶剂中制备纳米铜油墨，其分散后的透射电镜照片TEM如图2所示，该图说明纳米铜在含有乳酸的乙醇溶液中能被很好的分散；将该纳米铜油墨涂敷于玻璃表面，于200℃焙烧0.5小时后，形成的铜膜电阻率为1.4×10-5欧姆·厘米(Ω·cm)。
请参阅图3，是初始的纳米铜粒子a、纳米铜油墨制作的铜膜在焙烧前b和焙烧后c的X射线衍射分析(XRD)图，图中横坐标是衍射角，单位为度；纵坐标是衍射强度，单位为任意单位，只要所有数据都是按照相同的处理方式得到即可。由图中可以看到，即使初始的纳米铜表面有轻微氧化，但在乳酸乙醇溶液中分散制作成油墨并涂覆成膜焙烧后，进行X射线衍射分析，可见原来的氧化亚铜(Cu2O)的衍射峰消失，即图中曲线a存在的(111)衍射峰，在曲线b和c上没有出现，说明Cu2O已被还原成铜。
与现有技术相比，本发明通过将纳米铜分散于含有短链羟基羧酸的乙醇、乙二醇或者乙醇和乙二醇的混合溶液中，然后将其涂覆于基材表面，在低温下焙烧后形成高导电性的铜电路。在纳米铜分散的过程中，短链羟基羧酸能与被氧化的纳米铜反应生成有机羧酸铜盐，有机铜盐以及多余的羟基羧酸包覆在纳米铜表面防止纳米铜进一步氧化；焙烧过程中，生成的有机铜盐能被还原成铜，其中羟基羧酸在焙烧过程中能抑制纳米铜被氧化，而且多余的短链羟基羧酸由于相对低的沸点，很容易在焙烧过程中被除去，因此通过短链羟基羧酸的加入，有效的解决了纳米铜在分散、印刷以及焙烧等后处理过程中容易被氧化的问题。
上面各种方法的步骤划分，只是为了描述清楚，实现时可以合并为一个步骤或者对某些步骤进行拆分，分解为多个步骤，只要包含相同的逻辑关系，都在本专利的保护范围内；对算法中或者流程中添加无关紧要的修改或者引入无关紧要的设计，但不改变其算法和流程的核心设计都在该专利的保护范围内。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (12)

1.一种纳米铜油墨的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将纳米铜粒子均匀分散在含有短链羟基羧酸的溶剂中，得到所述纳米铜油墨；
其中，所述纳米铜的重量百分比浓度为5％至30％，所述短链羟基羧酸的重量百分比浓度为1％至10％；
所述短链羟基羧酸与纳米铜表面氧化层反应形成羟基羧酸铜，所述羟基羧酸铜和所述反应之后多余的羟基羧酸附着在纳米铜表面。
2.根据权利要求1所述的纳米铜油墨的制备方法，其特征在于，所述纳米铜的粒径小于100纳米。
3.根据权利要求1所述的纳米铜油墨的制备方法，其特征在于，所述短链羟基羧酸为乳酸、羟基乙酸或者柠檬酸。
4.根据权利要求1所述的纳米铜油墨的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、乙二醇或者乙醇和乙二醇的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的纳米铜油墨的制备方法，其特征在于，在所述将纳米铜粒子均匀分散在含有短链羟基羧酸的溶剂中的步骤中，采用超声作用进行分散。
6.根据权利要求5所述的纳米铜油墨的制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为1小时至2小时。
7.一种铜导电薄膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
采用如权利要求1至6任一项所述的纳米铜油墨的制备方法制备纳米铜油墨；
将所述制备得到的纳米铜油墨施于基材表面，形成纳米铜油墨层；
对所述纳米铜油墨层进行真空干燥，并在惰性气氛或者真空中进行焙烧，形成所述铜导电薄膜；
其中，在制备纳米铜油墨过程中包覆在纳米铜表面的羟基羧酸铜在焙烧时被还原成金属铜，多余的羟基羧酸被除去。
8.根据权利要求7所述的铜导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述基材为硅片、玻璃、聚酰亚胺或者聚酯薄膜。
9.根据权利要求7所述的铜导电薄膜的制备方法，其特征在于，在将所述制备得到的纳米铜油墨施于基材表面的步骤中，通过滴涂、旋涂、提拉、丝网印刷或者喷墨印刷方法将所述制备得到的纳米铜油墨施于基材表面。
10.根据权利要求7所述的铜导电薄膜的制备方法，其特征在于，在惰性气氛或者真空中进行焙烧的步骤中，所述焙烧方式是电加热、电加热辅以紫外光照、微波加热或者激光辅助加热。
11.根据权利要求7所述的铜导电薄膜的制备方法，其特征在于，在惰性气氛或者真空中进行焙烧的步骤中，所述焙烧的温度在100至250℃之间，时间在1小时之内。
12.根据权利要求7所述的铜导电薄膜的制备方法，其特征在于，在惰性气氛或者真空中进行焙烧的步骤中，所述惰性气氛为氮气氛和氩气氛。
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