JP4855650B2 - ビニルピロリドン重合体の製造方法 - Google Patents
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窒素置換したグラスライニング製反応釜に、VP200kg、純水800kgを入れ、窒素パージしながら内温を65℃に加熱した。次いで2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)をVPに対して0.15重量%(300g)添加し、重合を開始した。50分後、反応液は反応熱により85℃となった。以後、重合終了まで反応液が85〜90℃に保持されるようにジャケットに温水を流した。反応開始から1.5時間後、さらに2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)をVPに対して0.15重量%(300g)添加した。反応開始から2時間後重合率が99%を超えたことを確認し、酢酸をVPに対して1600重量ppm(320g)添加して、反応液のpHを4以下にさせ、1.5時間加熱保持した。次にアンモニアによりpH6.8とした。得られたビニルピロリドン重合体は1重量ppmのVP単量体を含有し、K値 81.9、固形分 19.8%であった。
窒素置換したテフロン(登録商標)コーティング製反応釜に、VP400kg、純水1600kgを入れ、窒素パージしながら内温を65℃に加熱した。次いで2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)をVPに対して0.15重量%(600g)添加し、重合を開始した。50分後、反応液は反応熱により85℃となった。以後、重合終了まで反応液が85〜90℃に保持されるようにジャケットに温水を流した。反応開始から1.5時間後、さらに2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)をVPに対して0.15重量%(600g)添加した。反応開始から2.5時間後重合率が99%を超えたことを確認し、酢酸をVPに対して1600重量ppm(640g)添加して、反応液のpHを4以下にさせ、1.5時間加熱保持した。次にアンモニアによりpH6.9とした。得られたビニルピロリドン重合体は2重量ppmのVP単量体を含有し、K値 80.5、固形分 20.1%であった。
窒素置換したSUS304製(鉄含有率71%)反応釜に、VP200kg、純水800kgを入れ、窒素パージしながら内温を65℃に加熱した。次いで2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)をVPに対して0.15重量%(300g)添加し、重合を開始した。60分後反応液は、反応熱により85℃となった。以後、重合終了まで反応液が85〜90℃に保持されるようにジャケットに温水を流した。反応開始から2時間後、さらに2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)をVPに対して0.15重量%(300g)添加した。反応開始から3時間後重合率が99%を超えたことを確認し、酢酸をVPに対して1600重量ppm(320g)添加して、反応液のpHを4以下にさせ、3時間加熱保持した。次にアンモニアによりpH6.8とした。得られたビニルピロリドン重合体は2重量ppmのVP単量体を含有し、K値 83.8、固形分 19.8%であった。
Claims (4)
- 水溶液でのラジカル重合にてビニルピロリドン重合体を製造する方法において、
反応容器及び撹拌装置を含む反応装置であって、反応系に接触する部分が四フッ化エチレン製樹脂コーティングされている反応装置を用いて反応を行うことを特徴とするビニルピロリドン重合体の製造方法。 - 前記反応装置の反応容積が500L以上であることを特徴とする、請求項1に記載のビニルピロリドン重合体の製造方法。
- K値が50以上であるビニルピロリドン重合体を製造することを特徴とする、請求項1又は2に記載のビニルピロリドン重合体の製造方法。
- K値が70以上であるビニルピロリドン重合体を製造することを特徴とする、請求項3に記載のビニルピロリドン重合体の製造方法。
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