JP4801904B2 - スケール付着防止剤、その製造方法及びそれを用いたポリマーの製造方法 - Google Patents
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で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって得られる、下記式(I)および(II)を満足するビニルアルコール系重合体を含有する水溶液からなるスケール付着防止剤を提供することによって解決される。
370<P×S<9000 ・・・(I)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
0.2/100≦(A−B)/(B)≦75/100 ・・・(II)
A:ビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
B:水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄したビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
ここで、AおよびBは、それぞれ測定試料を灰化した後、ICP発光分析法により測定される。
で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって得られるビニルアルコール系重合体であって、下記式(I)および(II)を満足することが必要である。
370<P×S<9000 ・・・(I)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
0.2/100≦(A−B)/(B)≦75/100 ・・・(II)
A:ビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
B:水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄したビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
ここで、AおよびBは、それぞれ測定試料を灰化した後、ICP発光分析法により測定される。
P=([η]×1000/8.29)(1/0.62)
0.2/100≦(A−B)/(B)≦75/100 ・・・(II)
の関係式を満足する必要がある。
下記の方法によりPVAを製造し、そのけん化度、シリル基を有する単量体単位の含有量、およびケイ素原子の含有量を求めた。
PVAのけん化度は、JIS−K6726に記載の方法により求めた。
けん化する前のビニルエステル系重合体をヘキサン−アセトンにより再沈精製して、重合体中から未反応のシリル基を有する単量体を完全に取り除き、次いで90℃減圧乾燥を2日間行った後、CDCl3溶媒に溶解したものを測定試料とし、500MHzのプロトンNMR測定装置(JEOL GX−500)によりPVAに含まれるシリル基を有する単量体単位の含有量を求めた。
PVAに含まれるケイ素原子の含有量は、前述した方法にしたがって、ジャーレルアッシュ社製ICP発光分析装置IRIS APを用いて求めた。
攪拌機、温度センサーを備え付けた100L反応器に、酢酸ビニル(VAc)2450部、メタノール(MeOH)1050部、ビニルトリメトキシシラン(VMS)18.4部を仕込み、攪拌下に系内を窒素置換した後、内温を60℃まで上げた。この系に2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.8部を添加し、重合反応を開始した。重合開始時点よりビニルトリメトキシシランを1重量%含有するメタノール125部を系内に添加しながら4時間重合反応を行い、その時点で重合反応を停止した。重合反応を停止した時点における系内の固形分濃度は30.8%であった。次いで、系内にメタノール蒸気を導入することで未反応の酢酸ビニル単量体を追い出し、ビニルエステル系重合体を40%含有するメタノール溶液を得た。
シリル基を有する単量体の種類、酢酸ビニル、メタノールおよびシリル基を有する単量体の仕込み量、重合開始剤の使用量、シリル基を有する単量体の逐次添加条件、加熱処理条件を表1に示すように変化させた以外はPVA−1と同様の方法により、PVA−2〜PVA−15を得た。ただし、PVA−13に関しては、前記加熱処理を行わず、30℃で30分間撹拌してから濾別したのみである。
攪拌機、還流冷却管を備え付けた1Lセパラブルフラスコに、水93部および水酸化ナトリウム2部を加えた。攪拌下、上記方法で製造したシリル基含有ポリビニルアルコール(PVA−1)を5部加えた後、内温を90℃まで上げた。2時間後内温を30℃まで下げ、5重量%のPVA水溶液を調製した。当該PVA水溶液のpHは13であった。得られた水溶液について、下記の評価方法により、粘度安定性、皮膜の耐水性、ならびにスケール付着防止剤として使用した際の重合槽内部へのスケール付着量および塩化ビニル重合体中への異物混入量を評価した。ただし、PVA水溶液の粘度安定性については、同様に調製した8重量%のPVA水溶液を用いて評価した。その結果を表2に示す。
PVA−1〜PVA−10を用い、水溶液の組成を表2に示すように変化させた以外は、実施例1と同様の方法により水溶液を調製した。得られた水溶液について、実施例1と同様に、粘度安定性、皮膜の耐水性、ならびにスケール付着防止剤として使用した際の重合槽内部へのスケール付着量および塩化ビニル重合体中への異物混入量を評価した。その結果を表2にまとめて示す。
PVA−11〜PVA−15を用いた以外は、実施例1と同様の方法により水溶液を調製した。得られた水溶液について、実施例1と同様に、粘度安定性、皮膜の耐水性、ならびにスケール付着防止剤として使用した際の重合槽内部へのスケール付着量および塩化ビニル重合体中への異物混入量を評価した。その結果を表2にまとめて示す。
8重量%のPVA水溶液を調製して10℃恒温槽中に放置し、該PVA水溶液の温度が10℃になった直後の粘度と7日後の粘度を測定した。PVA水溶液の温度が10℃になった直後の粘度で7日後の粘度を除した値(7日後/直後)を求め、以下の基準にしたがって判定した。
A:1.5倍未満。
B:1.5倍以上2.5倍未満。
C:2.5倍以上4.0倍未満。
D:4.0倍以上であるが、PVAはゲル化していない。
E:PVAは流動性を失いゲル化している。
5重量%のPVA水溶液を20℃で流延して厚み40μmの皮膜を得た。得られた皮膜を120℃で10分間熱処理した後、縦10cm、横10cmの大きさに切り出し、試験片を作製した。この試験片を20℃の蒸留水に24時間浸漬した後、取り出し、表面に付着した水分をガーゼで拭き取り、水膨潤時の重量を測定した。水膨潤時の重量を測定した試験片を105℃で16時間乾燥した後、乾燥時の重量を測定した。ここで水膨潤時の重量を乾燥時の重量で除した値を求めてこれを膨潤度(倍)とし、以下の基準にしたがって判定した。
A:5.0倍未満。
B:5.0倍以上8.0倍未満。
C:8.0倍以上12.0倍未満。
D:12.0倍以上であるが、蒸留水に浸漬後の試験片を取り出せる。
E:蒸留水に浸漬した試験片を取り出すことができない。
グラスライニング製100Lオートクレーブ内壁面に、5重量%のPVA水溶液をスプレーで塗布し、ジャケット温度60℃にて、5分間乾燥後、十分水洗した。塗布量が固形分で、0.3g/m2になるように塗布した。
スケール防止剤を塗布したグラスライニング製オートクレーブに、脱イオン水に0.075重量%の分散安定剤を溶解させた水溶液40部およびジイソプロピルパーオキシジカーボネートの70%トルエン溶液0.04部を仕込んだ。前記分散安定剤は重合度2000、ケン化度80モル%の未変性PVAであった。オートクレーブ内を0.0067MPaとなるまで脱気して酸素を除いた後、塩化ビニル単量体30部を仕込み、撹拌下に57℃に昇温して重合を行った。重合開始時、オートクレーブ内の圧力は0.83MPaであったが、重合開始7時間後に0.44MPaとなった時点で重合を停止し、未反応の塩化ビニル単量体をパージし、内容物を取り出し、内壁を軽く水洗した。
重合体スラリーを重合槽外に取り出した後、重合槽内におけるスケール付着の状態を目視観察し、以下の基準で評価した。
A:重合体スケールの付着が全くない
B:重合体スケールの付着がほとんどない
C:重合槽内壁に重合体スケールが確認できる
D:重合槽内壁に重合体スケールが多く確認できる
E:重合槽内壁に重合体スケールが極めて多い
重合体スラリーを65℃で乾燥後、塩化ビニル重合体100gをケント紙上に広げ、異物混入数を目視で計測した。
A:1個未満。
B:1個以上3個未満。
C:3個以上5個未満。
D:5個以上。
Claims (12)
- 下記の一般式(4)
または、下記の一般式(5)
で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって得られる、けん化度が95モル%以上であり、粘度平均重合度(P)が500〜2000であり、かつ下記式(I)および(II)を満足するビニルアルコール系重合体を含有する水溶液からなるスケール付着防止剤。
510<P×S<5000 ・・・(I)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
0.2/100≦(A−B)/(B)≦75/100 ・・・(II)
A:ビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
B:水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄したビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
ここで、AおよびBは、それぞれ測定試料を灰化した後、ICP発光分析法により測定される。 - 前記水溶液のpHが10〜14である請求項1記載のスケール付着防止剤。
- 前記ビニルアルコール系重合体の含有量が0.1〜10重量%である請求項1又は2記載のスケール付着防止剤。
- 下記の一般式(4)
または、下記の一般式(5)
で示されるシリル基を有する単量体単位を含有するビニルエステル系重合体をけん化することによって、けん化度が95モル%以上であり、粘度平均重合度(P)が500〜2000であり、かつ下記式(I)および(II)を満足するビニルアルコール系重合体を得てから、該ビニルアルコール系重合体を水に溶解させて水溶液を調製することを特徴とするスケール付着防止剤の製造方法。
510<P×S<5000 ・・・(I)
P:ビニルアルコール系重合体の粘度平均重合度
S:一般式(1)で示されるシリル基を有する単量体単位の含有量(モル%)
0.2/100≦(A−B)/(B)≦75/100 ・・・(II)
A:ビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
B:水酸化ナトリウムを含有するメタノールで洗浄し、次いでメタノールによるソックスレー抽出により洗浄したビニルアルコール系重合体中のケイ素原子の含有量(単位:ppm)
ここで、AおよびBは、それぞれ測定試料を灰化した後、ICP発光分析法により測定される。 - 前記ビニルエステル系重合体をけん化し、引き続き中和した後に、有機溶剤中で加熱処理して前記ビニルアルコール系重合体を得る請求項4記載のスケール付着防止剤の製造方法。
- 前記加熱処理を行う際に、ビニルアルコール系重合体の重量に対して1〜20倍の重量の有機溶剤を使用する請求項5記載のスケール付着防止剤の製造方法。
- 前記有機溶剤が低級アルコールと低級脂肪酸エステルの混合溶媒からなる請求項5又は6記載のスケール付着防止剤の製造方法。
- 前記加熱処理において、処理温度が40〜100℃で、処理時間が30分〜10時間である請求項5〜7のいずれか記載のスケール付着防止剤の製造方法。
- 前記ビニルアルコール系重合体と塩基性物質とを水に溶解させる請求項4〜8のいずれか記載のスケール付着防止剤の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか記載のスケール付着防止剤が内壁に塗布された重合槽を用いて重合反応を行うポリマーの製造方法。
- 前記重合反応が懸濁重合又は乳化重合である請求項10記載のポリマーの製造方法。
- 前記ポリマーがポリ塩化ビニルである請求項10又は11記載のポリマーの製造方法。
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